JPH0412020A - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法Info
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- JPH0412020A JPH0412020A JP2116138A JP11613890A JPH0412020A JP H0412020 A JPH0412020 A JP H0412020A JP 2116138 A JP2116138 A JP 2116138A JP 11613890 A JP11613890 A JP 11613890A JP H0412020 A JPH0412020 A JP H0412020A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はチタン酸バリウム粉末、特に、粒度分布幅が狭
く、比表面積の大きな超微粒子からなるチタン酸バリウ
ム粉末の製造方法に関するものである。
く、比表面積の大きな超微粒子からなるチタン酸バリウ
ム粉末の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、チタン酸バリウム粉末の製造方法とじては、炭酸
バリウムと酸化チタンを原料とし、それらの混合物を１
１００°Ｃ以上の温度で仮焼した後、粉砕する乾式法か
一般に採用されているか、この方法では原料粉末を分子
レベルで均一に分散させることは不可能であり、従って
、ミクロ的に均一な粉末を得ることかできないたけてな
く、製造過程での凝集や粒子成長のため微細な粉末を得
ることかできないという問題かあった。
バリウムと酸化チタンを原料とし、それらの混合物を１
１００°Ｃ以上の温度で仮焼した後、粉砕する乾式法か
一般に採用されているか、この方法では原料粉末を分子
レベルで均一に分散させることは不可能であり、従って
、ミクロ的に均一な粉末を得ることかできないたけてな
く、製造過程での凝集や粒子成長のため微細な粉末を得
ることかできないという問題かあった。
この問題を解決するため、チタンとバリウムのイオンを
含有する溶液に沈澱剤を加えて反応させ、生成した沈澱
物あるいは共沈体を濾別し、その洗浄、脱水を反復して
不要なイオンを除去した後、’ＪｔＪ＆させ、次いて焙
焼することによりチタン酸バノウムを製造する湿式法か
提案されている。
含有する溶液に沈澱剤を加えて反応させ、生成した沈澱
物あるいは共沈体を濾別し、その洗浄、脱水を反復して
不要なイオンを除去した後、’ＪｔＪ＆させ、次いて焙
焼することによりチタン酸バノウムを製造する湿式法か
提案されている。
例えば、（１）特公昭６１．−１４６７１３号明細書に
は、Ｂａ（○Ｈ）、・８Ｈ，Ｏと水酸化ナトリウムを含
む水溶液に、ＴｉＯ２・ｎＨ，○を加え、６０〜１１０
°Ｃで処理することによりチタン酸バリウム粉末を製造
する方法が、（２）シャーナルオブ・アメリカン・セラ
ミ・ツク・ソサイエテイ、４６巻、３５９〜３６５頁（
１，９６３）には、チタンとバリウム化合物を／ユウ酸
塩と反応させてバリウムチタニルオキサレートを生成さ
せ、これを高温で焙焼してチタン酸バリウムを製造する
方法か、（３）ンヤーナル・オブ・アメリカン・セラミ
ック・ソサイエテイ、５２巻、５２３〜５２６頁（１９
６９）には、チタンおよびバリウムのアルコキシドを用
い、加水分解によりチタン酸バリウムを製造する方法か
、また、（４）高知大学水熱化学実験所報告、第２巻、
第１５号（１９７８）には、原料としてＴ］０，６ｎＨ
，○とＢａ（ＯＨ）、・８Ｈ，Ｏを用い、これらをＢａ
とＴｉのモル比１，２て含む溶液を調製し、オートクレ
ーブ中１．１０〜１３０°Ｃで水熱処理することにより
チタン酸バリウムを製造する方法か、それぞれ記載され
ている。
は、Ｂａ（○Ｈ）、・８Ｈ，Ｏと水酸化ナトリウムを含
む水溶液に、ＴｉＯ２・ｎＨ，○を加え、６０〜１１０
°Ｃで処理することによりチタン酸バリウム粉末を製造
する方法が、（２）シャーナルオブ・アメリカン・セラ
ミ・ツク・ソサイエテイ、４６巻、３５９〜３６５頁（
１，９６３）には、チタンとバリウム化合物を／ユウ酸
塩と反応させてバリウムチタニルオキサレートを生成さ
せ、これを高温で焙焼してチタン酸バリウムを製造する
方法か、（３）ンヤーナル・オブ・アメリカン・セラミ
ック・ソサイエテイ、５２巻、５２３〜５２６頁（１９
６９）には、チタンおよびバリウムのアルコキシドを用
い、加水分解によりチタン酸バリウムを製造する方法か
、また、（４）高知大学水熱化学実験所報告、第２巻、
第１５号（１９７８）には、原料としてＴ］０，６ｎＨ
，○とＢａ（ＯＨ）、・８Ｈ，Ｏを用い、これらをＢａ
とＴｉのモル比１，２て含む溶液を調製し、オートクレ
ーブ中１．１０〜１３０°Ｃで水熱処理することにより
チタン酸バリウムを製造する方法か、それぞれ記載され
ている。
（発明か解決しようとする課題）
しかしなから、従来の湿式法は、乾式法に比べて微細な
粒子を得ることができるか、（１）の方法では、酸化チ
タン水和物よりも水酸化バＩＪウムの量を多くした条件
下てチタン酸ハ１ノウムを合成しているため、過剰の水
酸化バリウムを洗浄除去しなければならず、洗浄中に水
酸化バリウムか空気中の炭酸カスと反応してチタン酸バ
リウム粉末の表面に不溶性の炭酸バリウムを生成すると
いう問題がある。この炭酸バリウムは酢酸のような弱酸
で洗浄することにより除去することかできるか、酢酸洗
浄により炭酸バリウムだけてなくチタン酸バリウムの溶
解も生しるため、モル比ずれが生シる恐れがある。しか
も、濾液中に有害なバリウムイオンが含有されるため、
これを完全に除去するためには排液処理が必要となり、
コストアンプを招くなどを問題がある。
粒子を得ることができるか、（１）の方法では、酸化チ
タン水和物よりも水酸化バＩＪウムの量を多くした条件
下てチタン酸ハ１ノウムを合成しているため、過剰の水
酸化バリウムを洗浄除去しなければならず、洗浄中に水
酸化バリウムか空気中の炭酸カスと反応してチタン酸バ
リウム粉末の表面に不溶性の炭酸バリウムを生成すると
いう問題がある。この炭酸バリウムは酢酸のような弱酸
で洗浄することにより除去することかできるか、酢酸洗
浄により炭酸バリウムだけてなくチタン酸バリウムの溶
解も生しるため、モル比ずれが生シる恐れがある。しか
も、濾液中に有害なバリウムイオンが含有されるため、
これを完全に除去するためには排液処理が必要となり、
コストアンプを招くなどを問題がある。
また、（２）の方法では、住成物を高温で焙焼してチタ
ン酸バリウムを得ているため、固相反応と同様に粒子の
凝集か起こり易く、しかも、シュウ酸を回収して再利用
できないため、コストが高くなるという問題がある。
ン酸バリウムを得ているため、固相反応と同様に粒子の
凝集か起こり易く、しかも、シュウ酸を回収して再利用
できないため、コストが高くなるという問題がある。
他方、（３）の方法では、サブミクロンオーターの微粉
末を製造できるか、バリウムおよびチタン源としていづ
れもアルコキシドを用いているため、コストか非常に高
くなるという問題がある。
末を製造できるか、バリウムおよびチタン源としていづ
れもアルコキシドを用いているため、コストか非常に高
くなるという問題がある。
また、（４）の方法では、反応容器として高温高圧に酬
える得るものを使用しなければならす、必然的に反応装
置が高価となる他、ハツチ式であるため、生産性か低い
という問題かある。
える得るものを使用しなければならす、必然的に反応装
置が高価となる他、ハツチ式であるため、生産性か低い
という問題かある。
従って、本発明は、組成か均一で、比表面積か大きく、
微細で粒度分布幅の狭いチタン酸バリウム粉末を安価に
製造できるようにすることを課題とするものである。
微細で粒度分布幅の狭いチタン酸バリウム粉末を安価に
製造できるようにすることを課題とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、前記課題を解決するための手段として、水酸
化バリウムと、該水酸化バリウムに対し１：１〜１：４
のモル比で少なくとも一種の水酸化アルカリ若しくはア
ミンを含有する水溶液に、６０〜９０℃の温度で、水酸
化バリウムと等セルのチタンアルコキシドを加えて反応
させ、生成したチタン酸バリウム粉末を粒子成長させな
い温度で焙焼するようにしたものである。
化バリウムと、該水酸化バリウムに対し１：１〜１：４
のモル比で少なくとも一種の水酸化アルカリ若しくはア
ミンを含有する水溶液に、６０〜９０℃の温度で、水酸
化バリウムと等セルのチタンアルコキシドを加えて反応
させ、生成したチタン酸バリウム粉末を粒子成長させな
い温度で焙焼するようにしたものである。
前記チタンアルコキシドとしては、任意のものを使用で
きるか、アルコキシ基の炭素数が１５以下、好ましくは
、８以下のものか望ましい。代表的なものとしては、例
えば、チタンイソブトキッド（Ｔ ＋ （ＯＣａ ８９
）４）、チタンイソブトキッド（Ｔｉ（○Ｃ３Ｈ７）４
）、チタ不トキシト、／フ゛トキノーシトリエタノール
ーアミ不−トチタン、／ブトキン ン（２−（ヒトクキ
／エチルアミノ）エトキ／）チタン（Ｔ ｉ （Ｃ，Ｈ
２Ｃ）、・ＣＮ（Ｃ，Ｈ。
きるか、アルコキシ基の炭素数が１５以下、好ましくは
、８以下のものか望ましい。代表的なものとしては、例
えば、チタンイソブトキッド（Ｔ ＋ （ＯＣａ ８９
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）、チタ不トキシト、／フ゛トキノーシトリエタノール
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２Ｃ）、・ＣＮ（Ｃ，Ｈ。
０Ｈ）ｔ（ＣｔＨ４０）：ｌｉ）なとか挙げられる。
水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウムなとかあるか、これらは単独で
若しくは二種以上を混合して使用することかできる。
リウム、水酸化リチウムなとかあるか、これらは単独で
若しくは二種以上を混合して使用することかできる。
また、アミンとしては、例えば、メチルアミン、ツメチ
ルアミン、トリメチルアミン、エチルアミンなどの脂肪
族アミン、ｏ−、ｍ−、ｐ−トルイジン、Ｎ、Ｎ−ツメ
チルヘンジルアミンなとの芳香族アミンか代表的なもの
として挙げられるが、任意のものを使用てきる。
ルアミン、トリメチルアミン、エチルアミンなどの脂肪
族アミン、ｏ−、ｍ−、ｐ−トルイジン、Ｎ、Ｎ−ツメ
チルヘンジルアミンなとの芳香族アミンか代表的なもの
として挙げられるが、任意のものを使用てきる。
（作用）
本発明においては、少なくとも一種の水酸化アルカリ若
しくはアミン溶液中で、水酸化バリウムとチタンアルフ
キノドを１１のモル比でイオン反応させることにより、
ミクロ的に均一な超微粒子の生成を可能にし、また、生
成した粉末を粒子成長を生じさせない温度、通常、２０
０〜６００°Ｃ以下の温度で焙焼することにより、粒子
の凝集および表面活性の低下を防止している。
しくはアミン溶液中で、水酸化バリウムとチタンアルフ
キノドを１１のモル比でイオン反応させることにより、
ミクロ的に均一な超微粒子の生成を可能にし、また、生
成した粉末を粒子成長を生じさせない温度、通常、２０
０〜６００°Ｃ以下の温度で焙焼することにより、粒子
の凝集および表面活性の低下を防止している。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
９０℃に加温した純水７５０ｍ１に高速撹拌しな−から
Ｂａ（ＯＨ）ｔ・８ＨｔＯ２０，９１，４ｇと、水酸化
ナトリウム ４．２０ｇを加えて完全に溶解させ、水酸
化ナトリウムと水酸化バリウムとを含む水溶液を調製す
る。得られた水溶液にＴｉ（ＯＣ３Ｈ，）、 １８．
９０ｍ１を加えて反応させ、これを９０°Ｃて５時間エ
ージングさせる。その際、反応系に、それとは別に９０
℃に加熱維持させた純水を時々加え、反応液の全量を７
５０ｍ１に維持させる。
Ｂａ（ＯＨ）ｔ・８ＨｔＯ２０，９１，４ｇと、水酸化
ナトリウム ４．２０ｇを加えて完全に溶解させ、水酸
化ナトリウムと水酸化バリウムとを含む水溶液を調製す
る。得られた水溶液にＴｉ（ＯＣ３Ｈ，）、 １８．
９０ｍ１を加えて反応させ、これを９０°Ｃて５時間エ
ージングさせる。その際、反応系に、それとは別に９０
℃に加熱維持させた純水を時々加え、反応液の全量を７
５０ｍ１に維持させる。
反応終了後、生成したチタン酸バリウム粉末を濾別（５
、分離したチタン酸バリウム粉末を温水に投入して高速
撹拌し、洗浄溶液のｐ Ｈか１０以下にならないように
ＮＮ−ジメチルヘンンルアミンを加えなから、ナトリウ
ムイオンの洗浄除去を繰り返す。
、分離したチタン酸バリウム粉末を温水に投入して高速
撹拌し、洗浄溶液のｐ Ｈか１０以下にならないように
ＮＮ−ジメチルヘンンルアミンを加えなから、ナトリウ
ムイオンの洗浄除去を繰り返す。
次いで、ｌ＃！別したチタン酸バリウム粉末の水分をエ
キネン（商品名、エタノールに１０％のイソプロピルア
ルコールを混合した溶液）で置換した後、ロータリエバ
ポレータを用いて二キ不ン（商品名）を蒸発除去して乾
燥させ、次いて、４００〜５００℃で２時間焙焼してチ
タン酸バリウムを得る。
キネン（商品名、エタノールに１０％のイソプロピルア
ルコールを混合した溶液）で置換した後、ロータリエバ
ポレータを用いて二キ不ン（商品名）を蒸発除去して乾
燥させ、次いて、４００〜５００℃で２時間焙焼してチ
タン酸バリウムを得る。
得られたチタン酸バリウム粉末のＸ線回折解析を行った
ところ、立方晶系チタン酸バリウムの単相であった。ま
た、この粉末を透過型電子顕微鏡で観測を行ったところ
、粒径か００６〜０．１μｍと、分布幅が狭く均一であ
った。さらに、その粉末の比表面積を測定したところ、
１８．６ｍ’／ｇであった。
ところ、立方晶系チタン酸バリウムの単相であった。ま
た、この粉末を透過型電子顕微鏡で観測を行ったところ
、粒径か００６〜０．１μｍと、分布幅が狭く均一であ
った。さらに、その粉末の比表面積を測定したところ、
１８．６ｍ’／ｇであった。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、水酸
化バリウムとチタン酸アルフ牛ノドとを用いているため
、それらの反応か温和に進行し、超微粒子で粒度分布幅
が狭く、比表面積か大きく表面活性の高いチタン酸バリ
ウム粉末を得ることがてきる。また、バリウムイオンと
チタン酸イオンとのイオン反応によりチタン酸バリウム
か合成されるため、ミクロ的に均一な超微粒子か得られ
、また、バリウムとチタンとのモル比を１１で反応させ
ているため、従来法のように過剰のバリウムイオンを除
去する操作か不必要である。しかも、水熱合成法のよう
に高温高圧容器を必要としないため、安価な装置を用い
て反応を行なう事かでき、チタン酸バリウムのコストを
低減することかできる。さらに、チタン酸バリウムを濾
別した後の水酸化ナトリウム溶液は再利用でき、コスト
的に安価となるばかりでなく、従来のシュウ酸や塩化チ
タンなどを使用する場合のような排液処理を必要とせず
、環境汚染の恐れも無いなとの優れた効果が得られる。
化バリウムとチタン酸アルフ牛ノドとを用いているため
、それらの反応か温和に進行し、超微粒子で粒度分布幅
が狭く、比表面積か大きく表面活性の高いチタン酸バリ
ウム粉末を得ることがてきる。また、バリウムイオンと
チタン酸イオンとのイオン反応によりチタン酸バリウム
か合成されるため、ミクロ的に均一な超微粒子か得られ
、また、バリウムとチタンとのモル比を１１で反応させ
ているため、従来法のように過剰のバリウムイオンを除
去する操作か不必要である。しかも、水熱合成法のよう
に高温高圧容器を必要としないため、安価な装置を用い
て反応を行なう事かでき、チタン酸バリウムのコストを
低減することかできる。さらに、チタン酸バリウムを濾
別した後の水酸化ナトリウム溶液は再利用でき、コスト
的に安価となるばかりでなく、従来のシュウ酸や塩化チ
タンなどを使用する場合のような排液処理を必要とせず
、環境汚染の恐れも無いなとの優れた効果が得られる。
−１０′
Claims (1)
- （１）水酸化バリウムと、該水酸化バリウムに対し１：
１〜１：４のモル比で少なくとも一種の水酸化アルカリ
若しくはアミンを含有する水溶液に、６０〜９０℃の温
度で、水酸化バリウムと等モルのチタンアルコキシドを
加えて反応させ、生成したチタン酸バリウム粉末を粒子
成長させない温度で焙焼することを特徴とするチタン酸
バリウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2116138A JP2634290B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2116138A JP2634290B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412020A true JPH0412020A (ja) | 1992-01-16 |
| JP2634290B2 JP2634290B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=14679678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2116138A Expired - Lifetime JP2634290B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2634290B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999059919A1 (fr) * | 1998-05-20 | 1999-11-25 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production d'une poudre de titanate de baryum |
| WO1999059918A1 (fr) * | 1998-05-20 | 1999-11-25 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre de titanate de baryum |
| WO2005054134A1 (ja) * | 2003-12-05 | 2005-06-16 | Jsr Corporation | 誘電体膜形成用組成物の製造方法、誘電体膜形成用組成物、ならびに誘電体膜およびその形成方法 |
| CN112679216A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-20 | 西安理工大学 | 一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146713A (ja) * | 1984-12-21 | 1986-07-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | チタン酸バリウムの製造方法 |
| JPS62297214A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | コ−ニング グラス ワ−クス | チタン酸バリウムの微細粉末とその製造方法 |
| JPS63236713A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Teikoku Kako Kk | ペロブスカイト型化合物の無機微粉体の製造方法 |
| JPH01286923A (ja) * | 1988-01-15 | 1989-11-17 | E I Du Pont De Nemours & Co | 改良された結晶性混合金属酸化物の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-01 JP JP2116138A patent/JP2634290B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US6352681B1 (en) | 1998-05-20 | 2002-03-05 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for producing barium titanate powder |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2634290B2 (ja) | 1997-07-23 |
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