JPH0578129A - セラミツク粉末の製造方法 - Google Patents
セラミツク粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0578129A JPH0578129A JP24092691A JP24092691A JPH0578129A JP H0578129 A JPH0578129 A JP H0578129A JP 24092691 A JP24092691 A JP 24092691A JP 24092691 A JP24092691 A JP 24092691A JP H0578129 A JPH0578129 A JP H0578129A
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- ceramic powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径が微細で粒度分布が狭く、比表面積の大
きなＢa2Ｔi9Ｏ20の単一相からなるセラミック粉末を得
ること。 【構成】 ４量体のオリゴマー型チタンアルコキシド
を、チタンアルコキシド１モルに対して１〜４モルのア
ルカリ又は有機アミンの存在下、６０〜９５℃の水酸化
バリウム溶液にＢa：Ｔi＝２：９のモル比で添加して反
応させ、その反応生成物を７００〜９００℃の温度で焙
焼する。
きなＢa2Ｔi9Ｏ20の単一相からなるセラミック粉末を得
ること。 【構成】 ４量体のオリゴマー型チタンアルコキシド
を、チタンアルコキシド１モルに対して１〜４モルのア
ルカリ又は有機アミンの存在下、６０〜９５℃の水酸化
バリウム溶液にＢa：Ｔi＝２：９のモル比で添加して反
応させ、その反応生成物を７００〜９００℃の温度で焙
焼する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は共振器用磁器材料として
有用なセラミック粉末の製造方法に関するものである。
有用なセラミック粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、チタン酸バリウム、特に、ジバリ
ウムノナチタネ−ト（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）粉末の製造方法と
しては、（イ）炭酸バリウムと酸化チタンの粉末を２：
９の比率で混合し、１０００℃以上の温度で焙焼した
後、粉砕する方法、（ロ）水溶性バリウム無機化合物及
び水溶性のチタン無機化合物を溶液中でシュウ酸塩と反
応させ、生成した複合シュウ酸塩を高温で焙焼する方
法、及び（ハ）塩化バリウムと酸化チタン粉末の混合物
を高温で熔融し、非常にゆっくりと徐冷しながら結晶化
させる方法が知られている。
ウムノナチタネ−ト（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）粉末の製造方法と
しては、（イ）炭酸バリウムと酸化チタンの粉末を２：
９の比率で混合し、１０００℃以上の温度で焙焼した
後、粉砕する方法、（ロ）水溶性バリウム無機化合物及
び水溶性のチタン無機化合物を溶液中でシュウ酸塩と反
応させ、生成した複合シュウ酸塩を高温で焙焼する方
法、及び（ハ）塩化バリウムと酸化チタン粉末の混合物
を高温で熔融し、非常にゆっくりと徐冷しながら結晶化
させる方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、伝統的
に採用されている（イ）の方法では、原料粉末を分子レ
ベルで均一に分散させることは不可能であり、ミクロ的
に均一な粉末を得ることができないだけでなく、製造過
程での凝集や粒子成長のため微細で粒度分布の狭い粉末
を得ることができないという問題があった。
に採用されている（イ）の方法では、原料粉末を分子レ
ベルで均一に分散させることは不可能であり、ミクロ的
に均一な粉末を得ることができないだけでなく、製造過
程での凝集や粒子成長のため微細で粒度分布の狭い粉末
を得ることができないという問題があった。
【０００４】また、前記(ロ)の方法では、生成物を高温
で焙焼してチタン酸バリウムを得ているため、固相反応
と同様に粒子の凝集が起こり易いという問題がある。し
かも、Ｂa：Ｔiが１：１であれば、分子化合物を容易に
生成できるが、両者の比が１：４.５と整数比にならな
い場合には、完全な分子化合物を生成し難く、ミクロ的
に均一な粉末を得ることができないという問題がある。
で焙焼してチタン酸バリウムを得ているため、固相反応
と同様に粒子の凝集が起こり易いという問題がある。し
かも、Ｂa：Ｔiが１：１であれば、分子化合物を容易に
生成できるが、両者の比が１：４.５と整数比にならな
い場合には、完全な分子化合物を生成し難く、ミクロ的
に均一な粉末を得ることができないという問題がある。
【０００５】さらに、（ハ）の方法では、徐冷して最終
生成物を得るまでに２〜３カ月と多大な時間を要するた
め、量産的ではなく、また、この方法でも、目的とする
Ｂa2Ｔi9Ｏ20ばかりでなく、モル比の異なる化合物のチ
タン酸バリウムが生成するという問題がある。
生成物を得るまでに２〜３カ月と多大な時間を要するた
め、量産的ではなく、また、この方法でも、目的とする
Ｂa2Ｔi9Ｏ20ばかりでなく、モル比の異なる化合物のチ
タン酸バリウムが生成するという問題がある。
【０００６】従って、本発明は、粒径が微細で粒度分布
が狭く、比表面積の大きなＢa2Ｔi9Ｏ20の単一相からな
るセラミック粉末を得ることを目的とするものである。
が狭く、比表面積の大きなＢa2Ｔi9Ｏ20の単一相からな
るセラミック粉末を得ることを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、４量体のオリゴマー型チタン
アルコキシドを、チタンアルコキシド１モルに対して１
〜４モルのアルカリ又は有機アミンの存在下、６０〜９
５℃の水酸化バリウム溶液にＢa：Ｔi＝２：９のモル比
で添加して反応させ、その反応生成物を７００〜９００
℃の温度で焙焼するようにしたものである。
決するための手段として、４量体のオリゴマー型チタン
アルコキシドを、チタンアルコキシド１モルに対して１
〜４モルのアルカリ又は有機アミンの存在下、６０〜９
５℃の水酸化バリウム溶液にＢa：Ｔi＝２：９のモル比
で添加して反応させ、その反応生成物を７００〜９００
℃の温度で焙焼するようにしたものである。
【０００７】前記チタンアルコキシド、即ち、テトラア
ルコキシチタン化合物としては、テトラ-n-ブトキシチ
タン、テトラ-sec-ブトキシチタン、テトライソプロポ
キシチタン、テトラ-t-ブトキシチタン、テトラエトキ
シチタン、テトラメトキシチタン、ジブトキシージトリ
エタノールーアミネートチタンなどの４量体オリゴマー
型アルコキシドが挙げられるが、これらのものに限定さ
れるものではない。また、本発明においては、前記種々
のチタンアルコキシドの単体若しくは２種以上の組み合
わせの４量体のうちオリゴマー型チタンアルコキシドが
使用されるが、これはチタンアルコキシドの単量体を用
いた場合、メタチタン酸バリウム（ＢaＴiＯ3）と酸化
チタン水和物（ＴiＯ2・ｎＨ2Ｏ）が生成し、目的とす
るジバリウムノナチタネート（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）を得るこ
とが不可能であるからである。
ルコキシチタン化合物としては、テトラ-n-ブトキシチ
タン、テトラ-sec-ブトキシチタン、テトライソプロポ
キシチタン、テトラ-t-ブトキシチタン、テトラエトキ
シチタン、テトラメトキシチタン、ジブトキシージトリ
エタノールーアミネートチタンなどの４量体オリゴマー
型アルコキシドが挙げられるが、これらのものに限定さ
れるものではない。また、本発明においては、前記種々
のチタンアルコキシドの単体若しくは２種以上の組み合
わせの４量体のうちオリゴマー型チタンアルコキシドが
使用されるが、これはチタンアルコキシドの単量体を用
いた場合、メタチタン酸バリウム（ＢaＴiＯ3）と酸化
チタン水和物（ＴiＯ2・ｎＨ2Ｏ）が生成し、目的とす
るジバリウムノナチタネート（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）を得るこ
とが不可能であるからである。
【０００８】アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウムが
挙げられるが、これらは単独で若しくは２種以上を組み
合わせて使用しても良い。また、有機アミンとしては、
Ｎ，Ｎ’−ジメチルベンジルアミン、ジメチルアミンな
どが代表的なものとして挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。
酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウムが
挙げられるが、これらは単独で若しくは２種以上を組み
合わせて使用しても良い。また、有機アミンとしては、
Ｎ，Ｎ’−ジメチルベンジルアミン、ジメチルアミンな
どが代表的なものとして挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。
【０００９】
【作用】４量体のオリゴマー型チタンアルコキシドを、
チタンアルコキシド１モルに対して１〜４モルのアルカ
リ又は有機アミンの存在下、６０〜９５℃の水酸化バリ
ウム溶液に所定のモル比で添加すると、バリウムイオン
とチタン酸イオンとのイオン反応が温和に進行し、ジバ
リウムノナチタネートの微細なアモルファス状の粒子が
生成し、その反応生成物を濾別後、７００〜９００℃の
比較的低い温度で焙焼すると、結晶性のジバリウムノナ
チタネート（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）が得られる。
チタンアルコキシド１モルに対して１〜４モルのアルカ
リ又は有機アミンの存在下、６０〜９５℃の水酸化バリ
ウム溶液に所定のモル比で添加すると、バリウムイオン
とチタン酸イオンとのイオン反応が温和に進行し、ジバ
リウムノナチタネートの微細なアモルファス状の粒子が
生成し、その反応生成物を濾別後、７００〜９００℃の
比較的低い温度で焙焼すると、結晶性のジバリウムノナ
チタネート（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）が得られる。
【００１３】以下、本発明の実施例について説明する。
【００１４】
【実施例】９０℃に加温した純水６００mlに水酸化バリ
ウム８水和物（Ｂa(ＯＨ)2・８Ｈ2Ｏ）１０.０００ｇと
水酸化ナトリウム３.９ｇを溶解した後、これとは別に
テトライソプロポキシチタンの４量体のオリゴマー型ア
ルコキシド溶液０.１４４４モルをイソプロピルアルコ
ール１５０mlに入れて希釈して調製した溶液を添加し、
９０℃に維持しながら３時間エージングを行う。エージ
ング中、反応液の量を６００mlに維持するため、時々沸
騰純水を加え、エージング終了後、生成した沈殿物を濾
別する。この沈殿物を温純水中に投入して撹拌し、Ｎa
イオンを洗浄除去する操作を繰り返す。この洗浄操作
時、洗浄液のｐＨが１０以下にならないようにＮ，Ｎ’
−ジメチルベンジルアンミンを必要に応じて添加する。
洗浄した沈殿物を熱風乾燥機で乾燥させ、次いで７５０
℃で２時間熱処理してジバリウムノナチタネート粉末を
得る。
ウム８水和物（Ｂa(ＯＨ)2・８Ｈ2Ｏ）１０.０００ｇと
水酸化ナトリウム３.９ｇを溶解した後、これとは別に
テトライソプロポキシチタンの４量体のオリゴマー型ア
ルコキシド溶液０.１４４４モルをイソプロピルアルコ
ール１５０mlに入れて希釈して調製した溶液を添加し、
９０℃に維持しながら３時間エージングを行う。エージ
ング中、反応液の量を６００mlに維持するため、時々沸
騰純水を加え、エージング終了後、生成した沈殿物を濾
別する。この沈殿物を温純水中に投入して撹拌し、Ｎa
イオンを洗浄除去する操作を繰り返す。この洗浄操作
時、洗浄液のｐＨが１０以下にならないようにＮ，Ｎ’
−ジメチルベンジルアンミンを必要に応じて添加する。
洗浄した沈殿物を熱風乾燥機で乾燥させ、次いで７５０
℃で２時間熱処理してジバリウムノナチタネート粉末を
得る。
【００１５】得られた粉末のＸ線回折分析を行い生成物
の同定を行ったところ、ジバリウムノナチタネート（Ｂ
a2Ｔi9Ｏ20）の単相であることが確認された。また、こ
の粉末の粒度分布を測定したところ、粒径が０.１〜０.
２５μｍと微細で分布幅が狭いことが確認された。更
に、比表面積を測定したところ、２１.５m2／gと大きな
値を示した。
の同定を行ったところ、ジバリウムノナチタネート（Ｂ
a2Ｔi9Ｏ20）の単相であることが確認された。また、こ
の粉末の粒度分布を測定したところ、粒径が０.１〜０.
２５μｍと微細で分布幅が狭いことが確認された。更
に、比表面積を測定したところ、２１.５m2／gと大きな
値を示した。
【００１６】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
は、Ｔｉの４量体 のオリゴマー型のアルコキシドをア
ルカリ性溶液中で水酸化バリウムと反応させ、イオン反
応により温和に反応を進行させるようにしたので、二次
相を含まず、微細で粒度分布幅が狭く、比表面積が大き
なジバリウムノナチタネート（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）単相から
なる粉末を得ることができる、また、反応生成物を濾別
した後の水酸化ナトリウム等を含む濾液は再利用ができ
るため、廃液処理が不要となり、従って、コスト的に安
価となるばかりでなく、シュウ酸や塩化チタンを用いた
場合のような廃液による公害問題を著しく低減すること
ができる、さらに、Ｔi／Ｂa比を４．５とジバリウムノ
ナチタネートの化学量論的モル比通りに反応させること
ができるため、過剰にＢa2+を添加してジバリウムノナ
チタネートを生成する場合のように過剰Ｂaイオンの除
去操作が不要となる、など優れた効果を奏する。
は、Ｔｉの４量体 のオリゴマー型のアルコキシドをア
ルカリ性溶液中で水酸化バリウムと反応させ、イオン反
応により温和に反応を進行させるようにしたので、二次
相を含まず、微細で粒度分布幅が狭く、比表面積が大き
なジバリウムノナチタネート（Ｂa2Ｔi9Ｏ20）単相から
なる粉末を得ることができる、また、反応生成物を濾別
した後の水酸化ナトリウム等を含む濾液は再利用ができ
るため、廃液処理が不要となり、従って、コスト的に安
価となるばかりでなく、シュウ酸や塩化チタンを用いた
場合のような廃液による公害問題を著しく低減すること
ができる、さらに、Ｔi／Ｂa比を４．５とジバリウムノ
ナチタネートの化学量論的モル比通りに反応させること
ができるため、過剰にＢa2+を添加してジバリウムノナ
チタネートを生成する場合のように過剰Ｂaイオンの除
去操作が不要となる、など優れた効果を奏する。
Claims (1)
- 【請求項１】 ４量体のオリゴマー型チタンアルコキシ
ドを、チタンアルコキシド１モルに対して１〜４モルの
アルカリ又は有機アミンの存在下、６０〜９５℃の水酸
化バリウム溶液にＢa：Ｔi＝２：９のモル比で添加して
反応させ、その反応生成物を７００〜９００℃の温度で
焙焼することを特徴とするジバリウムノナチタネートか
らなるセラミック粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24092691A JPH0578129A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | セラミツク粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24092691A JPH0578129A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | セラミツク粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578129A true JPH0578129A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17066704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24092691A Pending JPH0578129A (ja) | 1991-09-20 | 1991-09-20 | セラミツク粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578129A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100708488B1 (ko) * | 2006-06-16 | 2007-04-18 | 한국화학연구원 | 유기용매에 대한 분산성이 우수한 결정성 바륨티타네이트의제조 방법 |
| US8861225B2 (en) | 2009-03-10 | 2014-10-14 | Yazaki Corporation | Capacitor mounting construction |
-
1991
- 1991-09-20 JP JP24092691A patent/JPH0578129A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100708488B1 (ko) * | 2006-06-16 | 2007-04-18 | 한국화학연구원 | 유기용매에 대한 분산성이 우수한 결정성 바륨티타네이트의제조 방법 |
| US8861225B2 (en) | 2009-03-10 | 2014-10-14 | Yazaki Corporation | Capacitor mounting construction |
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