JPS60155532A - チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、誘電体材料の1種であるチタン酸・々リウム
・ストロンチウム微粒子の製造方法に関する。
・ストロンチウム微粒子の製造方法に関する。
近年、機能性電子材料としてのセラミック材料を微粒子
化するための製造方法が種゛々の角度から研究されてい
るが、その微粒召ヒしたセラミック材料の用途の一つと
してコンデンサへの応用がある。
化するための製造方法が種゛々の角度から研究されてい
るが、その微粒召ヒしたセラミック材料の用途の一つと
してコンデンサへの応用がある。
電子製品の小形化、高密度化に伴い、コンデンサについ
ても他の電子部品と同様に小形、軽量にし、更に大容量
化、耐高周波性の向上が要求されている。このため、セ
ラミックコンデンサにおいては、厚みを薄く均一にする
ためにもセラミック材料の微粒子化が必要となる。
ても他の電子部品と同様に小形、軽量にし、更に大容量
化、耐高周波性の向上が要求されている。このため、セ
ラミックコンデンサにおいては、厚みを薄く均一にする
ためにもセラミック材料の微粒子化が必要となる。
このようなセラミック材料の一つとしてチタン酸バリウ
ム・ストロンチウムBax−xSrxTi03 (0(
x〈1)があシ、この微粒子を製造するための傘来の方
法として、BaCO3とSrCO3とTiO2を原料と
する固相反応法がある。この固相反応法では、BaCO
3、SrCO3、TiO2を目的の組成となるように秤
量しゴール・ミル中で粉砕、混合した後、プレス成形し
、これを1300〜150(lの高温で同相反応させ、
次にポール・ミル等で粉砕し、篩分けすることにより微
粒子を得ている。しかし、との固相反応法による場合、
が−ル・ミルによる粉砕には長時間を要する上、不純物
及び粗大粒子の混入が避けられず、また粒度分布が悪く
なる等の欠点が伴う。
ム・ストロンチウムBax−xSrxTi03 (0(
x〈1)があシ、この微粒子を製造するための傘来の方
法として、BaCO3とSrCO3とTiO2を原料と
する固相反応法がある。この固相反応法では、BaCO
3、SrCO3、TiO2を目的の組成となるように秤
量しゴール・ミル中で粉砕、混合した後、プレス成形し
、これを1300〜150(lの高温で同相反応させ、
次にポール・ミル等で粉砕し、篩分けすることにより微
粒子を得ている。しかし、との固相反応法による場合、
が−ル・ミルによる粉砕には長時間を要する上、不純物
及び粗大粒子の混入が避けられず、また粒度分布が悪く
なる等の欠点が伴う。
別の合成法として、蓚酸塩法があシ、これは蓚酸複合塩
を合成した後、これを焙焼することによシBa1−x5
rxTi03微粒子を得る方法である。この方法による
場合、均一な複合塩を合成するためのプロセスが煩雑で
ある上、有機化合物を使用するととから製造費が高くな
るという欠点がある。また、所要の微粒子粉末は得られ
るものの、本質的には形骸粒子が形成され、これを避け
ようとすると粒子間の焼結の問題が生じるため、現在工
業的な生産段階には至っていない。また、最近金属アル
コキシドを使用することによシ、均一なチタン酸i4リ
ウムOストロンチウムBa1−x5rxTioa複合チ
タン酸塩微粒子粉末を得る合成法も研究、開発されてい
るが、金属アルコキシドという特殊な有機化合物を使用
しなければならないため、製造費が蓚酸塩法による場合
よシもかなシ高くなるという問題点がある。
を合成した後、これを焙焼することによシBa1−x5
rxTi03微粒子を得る方法である。この方法による
場合、均一な複合塩を合成するためのプロセスが煩雑で
ある上、有機化合物を使用するととから製造費が高くな
るという欠点がある。また、所要の微粒子粉末は得られ
るものの、本質的には形骸粒子が形成され、これを避け
ようとすると粒子間の焼結の問題が生じるため、現在工
業的な生産段階には至っていない。また、最近金属アル
コキシドを使用することによシ、均一なチタン酸i4リ
ウムOストロンチウムBa1−x5rxTioa複合チ
タン酸塩微粒子粉末を得る合成法も研究、開発されてい
るが、金属アルコキシドという特殊な有機化合物を使用
しなければならないため、製造費が蓚酸塩法による場合
よシもかなシ高くなるという問題点がある。
本発明は、上述のような問題点を解決することができる
チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法を
提供するものである。
チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法を
提供するものである。
本発明は、Ti化合物の加水分解生成物と水溶性Ba塩
と水溶性Sr塩とを強アルカリ性水溶液中、沸点付近の
温度で反応させ、生成した沈殿を濾過、水洗した後、乾
燥させることによシチタン酸ノ々リウム・ストロンチウ
ムBa1−x5rx TiO3(0(x(1)の複合チ
タン酸塩微粒子を得る製造方法である。
と水溶性Sr塩とを強アルカリ性水溶液中、沸点付近の
温度で反応させ、生成した沈殿を濾過、水洗した後、乾
燥させることによシチタン酸ノ々リウム・ストロンチウ
ムBa1−x5rx TiO3(0(x(1)の複合チ
タン酸塩微粒子を得る製造方法である。
ここで、Ti化合物の加水分解生成物としては、T i
CA! 4、Ti(SO4)2などの水溶液をNH4
OH、NaOH等のアルカリ溶液で加水分解させたもの
を使用することができる。但し、Ti (804) 2
を使用する場合には、加水分解した溶液にデカンテーシ
ョン、濾過を繰シ返して、硫酸根5Of−を除去する必
要がある。
CA! 4、Ti(SO4)2などの水溶液をNH4
OH、NaOH等のアルカリ溶液で加水分解させたもの
を使用することができる。但し、Ti (804) 2
を使用する場合には、加水分解した溶液にデカンテーシ
ョン、濾過を繰シ返して、硫酸根5Of−を除去する必
要がある。
水溶性Ba塩としては、Ba (NO3) 2、Ba(
OH)2、BaCQ2、Ba (CH3COO) 2な
どを使用することができる。また、これらの加水分解生
成物を使用してもよい。
OH)2、BaCQ2、Ba (CH3COO) 2な
どを使用することができる。また、これらの加水分解生
成物を使用してもよい。
水溶性Sr塩としては、SrO、Sr (OH)2、S
r (OH)2 ・8 H2O,5rCR2,5r(N
Oa)2.5r(CH3C■)2等を使用することがで
きる。
r (OH)2 ・8 H2O,5rCR2,5r(N
Oa)2.5r(CH3C■)2等を使用することがで
きる。
チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子を合成する際
の反応条件として、pHは13.0以上、(Ba +
Sr ) / Tiのモル比は0.5〜5.0、温度は
15C〜沸点とする。
の反応条件として、pHは13.0以上、(Ba +
Sr ) / Tiのモル比は0.5〜5.0、温度は
15C〜沸点とする。
上述した通シ、本発明によれば、チタン酸バリウム・ス
トロンチウムの複合チタン酸塩微粒子を常圧下で直接湿
式合成できるものであシ、この発明によシ得られた微粒
子は、粒子径が非常に小さく、均一である上、不純物の
混入が少ないという特徴を有する。固相反応法のような
乾式法と比較して、よシ良好な微粒子が得られる上、製
造プロセスが簡単である点で、本発明の方が優位性を有
するものである。また、蓚酸塩法、金属アルコキシド法
と比較しても、得られる微粒子の大きさ、均一さけ同程
度のものであることに加えて、有機化合物を使用しない
ので簡単なプロセスで製造できることから、製造費の点
では本発明の方が数段(2〜3桁)の優位性がある。更
に、本微粒子を誘電体材料として使用する場合には、キ
ュリ一点即ち誘電率の最大値を任意の温度に設定するこ
とができる。
トロンチウムの複合チタン酸塩微粒子を常圧下で直接湿
式合成できるものであシ、この発明によシ得られた微粒
子は、粒子径が非常に小さく、均一である上、不純物の
混入が少ないという特徴を有する。固相反応法のような
乾式法と比較して、よシ良好な微粒子が得られる上、製
造プロセスが簡単である点で、本発明の方が優位性を有
するものである。また、蓚酸塩法、金属アルコキシド法
と比較しても、得られる微粒子の大きさ、均一さけ同程
度のものであることに加えて、有機化合物を使用しない
ので簡単なプロセスで製造できることから、製造費の点
では本発明の方が数段(2〜3桁)の優位性がある。更
に、本微粒子を誘電体材料として使用する場合には、キ
ュリ一点即ち誘電率の最大値を任意の温度に設定するこ
とができる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1
50iのTiCff4を氷水50フ中に攪拌しながら加
えてTi水溶液をつくづた後、水を加えて容量を500
dトする。次に、この水溶液にBa (NO3)255
.11pとSr(NO3)211.16 tを加えて溶
解した後、KOH溶液でpH14に調整し、水を加えて
容量を11とする。この溶液を攪拌しなから100t:
’で4時間反応させる。反応後生酸した沈殿をデカンテ
ーションにより水洗し、更に濾過、水洗を行った後10
0Cで一昼夜乾燥させて微粒子粉末を得る。
えてTi水溶液をつくづた後、水を加えて容量を500
dトする。次に、この水溶液にBa (NO3)255
.11pとSr(NO3)211.16 tを加えて溶
解した後、KOH溶液でpH14に調整し、水を加えて
容量を11とする。この溶液を攪拌しなから100t:
’で4時間反応させる。反応後生酸した沈殿をデカンテ
ーションにより水洗し、更に濾過、水洗を行った後10
0Cで一昼夜乾燥させて微粒子粉末を得る。
上記操作によシ得られた微粒子粉末をX線回折(銅ター
ゲツト、ニッケルフィルタ)によシ分析した結果を第1
図に示す。このX線回折パターンによシ、この微粒子は
、立方晶系ペロブスカイト相の単相Ba o、s Sr
o、2Ti03であることが確認できた(X=0.2は
化学分析の結果による)。また、この微粒子の格子定数
agは、4.0041であった。次に、この微粒子の透
過盤電子顕微鏡写真を第3図に示す。この写真から、こ
の粉末は粒径が500X前後で、かなシ均一な微粒子か
ら成ることがわかる。
ゲツト、ニッケルフィルタ)によシ分析した結果を第1
図に示す。このX線回折パターンによシ、この微粒子は
、立方晶系ペロブスカイト相の単相Ba o、s Sr
o、2Ti03であることが確認できた(X=0.2は
化学分析の結果による)。また、この微粒子の格子定数
agは、4.0041であった。次に、この微粒子の透
過盤電子顕微鏡写真を第3図に示す。この写真から、こ
の粉末は粒径が500X前後で、かなシ均一な微粒子か
ら成ることがわかる。
実施例2
50fPのTiCβ4を氷水50mj中に攪拌しながら
加えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を50
0dとする。次に、この水溶液にBa (NO3)24
5.929−とSr (NO3)218.59 F”を
加えて溶解した後、KOH溶液でpH14に調整し、水
を加えて容量を12とする。この溶液を攪拌しながら1
00Cで4時間反応させる。反応後生成した沈殿をデカ
ンテーションによシ水洗し、更に濾過、水洗を行った後
、100Cで一昼夜乾燥させる。
加えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を50
0dとする。次に、この水溶液にBa (NO3)24
5.929−とSr (NO3)218.59 F”を
加えて溶解した後、KOH溶液でpH14に調整し、水
を加えて容量を12とする。この溶液を攪拌しながら1
00Cで4時間反応させる。反応後生成した沈殿をデカ
ンテーションによシ水洗し、更に濾過、水洗を行った後
、100Cで一昼夜乾燥させる。
上記操作によシ得られた微粒子粉末のX線回折パターン
は、第1図と略同じであシ、この微粒子はBa N S
r f TiO3であることが確認できた。また、透過
型電子顕微鏡によれば、第3図と略同じ形状の微粒子が
観察できた。なお、格子定数aQは3.981Xである
。
は、第1図と略同じであシ、この微粒子はBa N S
r f TiO3であることが確認できた。また、透過
型電子顕微鏡によれば、第3図と略同じ形状の微粒子が
観察できた。なお、格子定数aQは3.981Xである
。
実施例3
50y−の’ricg4を氷水50WLl中に攪拌、し
ながら加えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量
を500mとする。次に、この水溶液にBa (NO3
) 234.44fと”r(NO3)227.89 i
を加えて溶解した後、KOH溶液でpH14に調整し、
水を加えて容量を11とする。この溶液を攪拌しなから
100Cで4時間反応させる。反応後生成した沈殿をデ
カンテーションによシ水洗し、更に濾過、水洗を行った
後、100Cで一昼夜乾燥させる。
ながら加えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量
を500mとする。次に、この水溶液にBa (NO3
) 234.44fと”r(NO3)227.89 i
を加えて溶解した後、KOH溶液でpH14に調整し、
水を加えて容量を11とする。この溶液を攪拌しなから
100Cで4時間反応させる。反応後生成した沈殿をデ
カンテーションによシ水洗し、更に濾過、水洗を行った
後、100Cで一昼夜乾燥させる。
上記操作によシ得られた微粒子粉末のX線回折/ぐター
ンは、第1図と略同じでおり、この微粒子は立方晶系ペ
ロブスカイト相のBao、s Sro、s TiO3で
あることが確認できた。また、透過型電子顕微鏡によれ
ば、第3図と略同じ形状の微粒子が観察できた。なお、
格子定数aoは3.968Xである。
ンは、第1図と略同じでおり、この微粒子は立方晶系ペ
ロブスカイト相のBao、s Sro、s TiO3で
あることが確認できた。また、透過型電子顕微鏡によれ
ば、第3図と略同じ形状の微粒子が観察できた。なお、
格子定数aoは3.968Xである。
実施例4
50pのTiC’R4を氷水50m1中に攪拌しながら
加えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を50
0mとする。次に、この水溶液にBa (NO3) 2
22.96iとSr (NO3) 237.18 tを
加えて溶解した後、KOH溶液でpH14に調整し、水
を加えて容量を11とする。この溶液を攪拌しなから1
00Cで4時間反応させる。反応後生成した沈殿をデカ
ンテーションによシ水洗し、更に濾過、水洗を行った後
、100Cで一昼夜乾燥させる。
加えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を50
0mとする。次に、この水溶液にBa (NO3) 2
22.96iとSr (NO3) 237.18 tを
加えて溶解した後、KOH溶液でpH14に調整し、水
を加えて容量を11とする。この溶液を攪拌しなから1
00Cで4時間反応させる。反応後生成した沈殿をデカ
ンテーションによシ水洗し、更に濾過、水洗を行った後
、100Cで一昼夜乾燥させる。
上記操作によシ得られた微粒子粉末のX線回折パターン
は、第1図と略同じであシ、この微粒子は立方晶系ペロ
ブスカイト相のBa1/l5r2/3 TiO3である
ことが確認できた。また、透過型電子顕微鏡によれば、
第3図と略同じ形状の微粒子を観察することができた。
は、第1図と略同じであシ、この微粒子は立方晶系ペロ
ブスカイト相のBa1/l5r2/3 TiO3である
ことが確認できた。また、透過型電子顕微鏡によれば、
第3図と略同じ形状の微粒子を観察することができた。
なお、格子定数aOは3.948Xである。
実施例5
50?のTi(J4を氷水5〇−中に攪拌しながら加え
てTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を500
mlとする。次に、この水溶液にBa (NOa) z
13.78 FPとSr (NO3) 244.63
P t” 加L ”C溶Nした後、KOH溶液でpH1
4に調整し、水を加えて容量を1石とする。この溶液を
攪拌しながら100Cで4時間反応させる。反応後生成
した沈殿金デカンテーションによシ水洗し、更に濾過、
水洗を行った後、100Cで一昼夜乾燥させる。
てTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を500
mlとする。次に、この水溶液にBa (NOa) z
13.78 FPとSr (NO3) 244.63
P t” 加L ”C溶Nした後、KOH溶液でpH1
4に調整し、水を加えて容量を1石とする。この溶液を
攪拌しながら100Cで4時間反応させる。反応後生成
した沈殿金デカンテーションによシ水洗し、更に濾過、
水洗を行った後、100Cで一昼夜乾燥させる。
上記操作によシ得られた微粒子粉末のX線回折パターン
は、第2図の通シであシ、この微粒子は立方晶系ペロブ
スカイト相のBaas 5ros TiO3であること
が確認できた。実施例1からこの実施例5までの5種類
の微粒子のX線回折ツクターンを比較すると、Xの値が
大きくなるに従って、即ち実施例1から5の順に回折ピ
ークがシフトしていることが明らかになった。また、透
過型電子顕微鏡によれば、第3図と略同じ形状の微粒子
を観察することができた。なお、格子定数aOは3.9
36Xである。
は、第2図の通シであシ、この微粒子は立方晶系ペロブ
スカイト相のBaas 5ros TiO3であること
が確認できた。実施例1からこの実施例5までの5種類
の微粒子のX線回折ツクターンを比較すると、Xの値が
大きくなるに従って、即ち実施例1から5の順に回折ピ
ークがシフトしていることが明らかになった。また、透
過型電子顕微鏡によれば、第3図と略同じ形状の微粒子
を観察することができた。なお、格子定数aOは3.9
36Xである。
上記実施例1〜5で得られたBa1−x5rx TiO
3微粒子について、Xに対する格子定数aOの関係を表
すグラフを第5図に示す。この曲線Aは、ペガード(V
egard )則に略従っていることがわかる。
3微粒子について、Xに対する格子定数aOの関係を表
すグラフを第5図に示す。この曲線Aは、ペガード(V
egard )則に略従っていることがわかる。
実施例6
50?のTiCR4を氷水50mJ中に攪拌しながら加
えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を500
14!とする。次に、この水溶液をNaOH溶液でpH
7とし、Ba (OH) 2−8H2066,52Pと
Sr (OH) 2 *8H2014,019−を加え
て溶解した後、NaOH溶液でpH13,5に調整し、
水を加えて容量を11とする。。
えてTi水溶液をつくった後、水を加えて容量を500
14!とする。次に、この水溶液をNaOH溶液でpH
7とし、Ba (OH) 2−8H2066,52Pと
Sr (OH) 2 *8H2014,019−を加え
て溶解した後、NaOH溶液でpH13,5に調整し、
水を加えて容量を11とする。。
この溶液を攪拌しながら1oocで4時間反応させる。
反応後生成した沈殿を濾過、水洗した後、70Cで2昼
夜乾燥させる。
夜乾燥させる。
上記操作により得られた微粒子粉末のX線回折パターン
は、第1図と比較して、回折強度が極く僅かだけ低くな
っている他は全く同じであシ、この微粒子は、立方晶系
(pブスカイト相のチタン酸バリウム・ストロンチウム
であることが確認できた。格子定数a□は、4.002
Xである。また、透過型電子顕微鏡によれば、第3図と
略同じ形状の微粒子を観察することができた。
は、第1図と比較して、回折強度が極く僅かだけ低くな
っている他は全く同じであシ、この微粒子は、立方晶系
(pブスカイト相のチタン酸バリウム・ストロンチウム
であることが確認できた。格子定数a□は、4.002
Xである。また、透過型電子顕微鏡によれば、第3図と
略同じ形状の微粒子を観察することができた。
実施例7
実施例1〜5で合成した各微粒子粉末を使用し、空気中
800Cで2時間熱処理シタ後、xsooky/”で加
圧成形することによシディスクを形成した。
800Cで2時間熱処理シタ後、xsooky/”で加
圧成形することによシディスクを形成した。
それぞれのディスクを一律に空気中で1300t:’(
昇温速度100 t:’ /hr )、2時間の条件で
焼成した後、1 kHzで誘電率εの温度変化(静電容
量の温度変化)を測定した。第4図に1例としてBao
s 5rox TiO3微粒子よシ成るディスクの静電
容量を測定したグラフを示す。焼結助剤等は全く使用し
なかったので、理論密度の100%近くにはならず、真
の誘電率をめることはできないが、ピーク値は略キュリ
一点Tcとみて差し支えない。
昇温速度100 t:’ /hr )、2時間の条件で
焼成した後、1 kHzで誘電率εの温度変化(静電容
量の温度変化)を測定した。第4図に1例としてBao
s 5rox TiO3微粒子よシ成るディスクの静電
容量を測定したグラフを示す。焼結助剤等は全く使用し
なかったので、理論密度の100%近くにはならず、真
の誘電率をめることはできないが、ピーク値は略キュリ
一点Tcとみて差し支えない。
Bax −x Srx TiO3のXに対するキュリ一
点’rcの関係を表すグラフを第6図に示す。このグラ
フから本発明によれば、誘電率の最大値が任意の温度(
但し、135t:’以下)に設定された誘電体材料が得
られることがわかる。
点’rcの関係を表すグラフを第6図に示す。このグラ
フから本発明によれば、誘電率の最大値が任意の温度(
但し、135t:’以下)に設定された誘電体材料が得
られることがわかる。
第1図及び第2図は本発明によシ合成したチタン酸バリ
ウム・ストロンチウム微粒子のX線回折パターンを示す
図、第3図は本微粒子の透過型電子顕微鏡写真、第4図
は本微粒子を使用したディスクの静電容量を測定した特
性図、第5図はSrの割合に対する格子定数の関係を示
す特性図、第6図はSrの割合に対するキュリ一点の関
係を示す特性図である。 第1図 第2図 第4図 1麿(0C) 第5図 Ba1−x5rxTt03のχ 第6図 EtaI−KSrpcnOsのχ
ウム・ストロンチウム微粒子のX線回折パターンを示す
図、第3図は本微粒子の透過型電子顕微鏡写真、第4図
は本微粒子を使用したディスクの静電容量を測定した特
性図、第5図はSrの割合に対する格子定数の関係を示
す特性図、第6図はSrの割合に対するキュリ一点の関
係を示す特性図である。 第1図 第2図 第4図 1麿(0C) 第5図 Ba1−x5rxTt03のχ 第6図 EtaI−KSrpcnOsのχ
Claims (1)
- Ti化合物の加水分解生成物と水溶性Ba塩と水溶性S
r塩とを強アルカリ性水溶液中で反応させることを特徴
とするチタン酸バリウム・ストロンチウムBa1−x5
rxTi03(0(x(1)微粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59010834A JPH0639330B2 (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法 |
US06/693,038 US4677083A (en) | 1984-01-24 | 1985-01-22 | Method for manufacturing dielectric fine powder of Ba1-x Srx TiO3 |
EP85300451A EP0150135B2 (en) | 1984-01-24 | 1985-01-23 | Dielectric barium-strontium titanate fine powders |
DE8585300451T DE3560609D1 (en) | 1984-01-24 | 1985-01-23 | Dielectric barium-strontium titanate fine powders |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59010834A JPH0639330B2 (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60155532A true JPS60155532A (ja) | 1985-08-15 |
JPH0639330B2 JPH0639330B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=11761379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59010834A Expired - Lifetime JPH0639330B2 (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法 |
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---|---|
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EP (1) | EP0150135B2 (ja) |
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DE (1) | DE3560609D1 (ja) |
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1984
- 1984-01-24 JP JP59010834A patent/JPH0639330B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-01-22 US US06/693,038 patent/US4677083A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-01-23 DE DE8585300451T patent/DE3560609D1/de not_active Expired
- 1985-01-23 EP EP85300451A patent/EP0150135B2/en not_active Expired
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JPH0639330B2 (ja) | 1994-05-25 |
US4677083A (en) | 1987-06-30 |
EP0150135A1 (en) | 1985-07-31 |
EP0150135B2 (en) | 1992-03-25 |
EP0150135B1 (en) | 1987-09-09 |
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