JP2716197B2 - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、微細で且つ粒度の揃った結晶粒子からなる
チタン酸バリウム粉末の製造方法に関する。
チタン酸バリウム粉末の製造方法に関する。
＜従来の技術＞ チタン酸バリウム（BaTiO3）は、誘電体，半導体，圧
電体などの材料として広範囲に利用されており、工業的
にも大量に生産されている。
電体などの材料として広範囲に利用されており、工業的
にも大量に生産されている。
近年、電子部品は小型化、高機能化、高信頼性化が要
求されており、チタン酸バリウムを応用したコンデンサ
や圧電素子などに対しても同様の要求がなされている。
これらの電子部品の素子寸法を小さくし、また所望の電
気的特性や信頼性を得るためには、原料粉末が微細で且
つ粒度が揃っている必要がある。
求されており、チタン酸バリウムを応用したコンデンサ
や圧電素子などに対しても同様の要求がなされている。
これらの電子部品の素子寸法を小さくし、また所望の電
気的特性や信頼性を得るためには、原料粉末が微細で且
つ粒度が揃っている必要がある。
＜発明が解決しようとする課題＞ チタン酸バリウム粉末の従来の製造方法として、炭酸
バリウムや水酸化カリウムなどの高温で分解して酸化バ
リウムになりうるバリウム化合物と二酸化チタンとを秤
量および混合した後、仮焼および粉砕するという方法が
とられている。
バリウムや水酸化カリウムなどの高温で分解して酸化バ
リウムになりうるバリウム化合物と二酸化チタンとを秤
量および混合した後、仮焼および粉砕するという方法が
とられている。
しかしながら、この固相反応による製造方法では、完
全に反応を終了させるために数回の仮焼と粉砕を繰り返
す必要があり、均一な粒径および粒度分布を有する粉末
ができにくいなどの問題があった。
全に反応を終了させるために数回の仮焼と粉砕を繰り返
す必要があり、均一な粒径および粒度分布を有する粉末
ができにくいなどの問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その
目的は、微細で且つ均一な粒度を有するチタン酸バリウ
ム粉末の製造方法を提供することである。
目的は、微細で且つ均一な粒度を有するチタン酸バリウ
ム粉末の製造方法を提供することである。
＜課題を解決するための手段＞ 上記目的を達成するために、本発明においては、K2O
・nTiO2で表わされるチタン酸カリウムとBa（OH）２・8
H2Oで表わされる水酸化バリウムの８水塩とを密閉容器
中で80℃以上の温度と水を加えない条件の下で反応させ
ることによって、チタン酸バリウム粉末を得るものであ
る。
・nTiO2で表わされるチタン酸カリウムとBa（OH）２・8
H2Oで表わされる水酸化バリウムの８水塩とを密閉容器
中で80℃以上の温度と水を加えない条件の下で反応させ
ることによって、チタン酸バリウム粉末を得るものであ
る。
本発明の方法では、チタン酸カリウム粉末と水酸化バ
リウムの８水塩粉末を所定量秤量し、混合した後、密閉
容器に入れて加熱するのであるが、水酸化バリウムの８
水塩は80℃以上で結晶水を遊離するため、この結晶水に
より均一な反応が速く進行する。一方、80℃以下では反
応は進行しない。
リウムの８水塩粉末を所定量秤量し、混合した後、密閉
容器に入れて加熱するのであるが、水酸化バリウムの８
水塩は80℃以上で結晶水を遊離するため、この結晶水に
より均一な反応が速く進行する。一方、80℃以下では反
応は進行しない。
チタン酸カリウムと水酸化バリウムの８水塩との混合
モル比（以下、BK比と略記する）の最適値は、当然のこ
ととして出発原料であるK2O・nTiO2の係数ｎの値によっ
て異なるが、例えばｎ＝4.0ではBK比が4.0もしくは水酸
化バリウムの８水塩を過剰（BK比が4.5程度）とする
と、反応速度が速くなる傾向がある。反応温度は、高温
である方が反応速度が速く、例えば150℃では10時間、4
00℃では１時間で反応が完了する。最適な反応条件は、
BK比が4.5,反応温度200℃、反応時間3.5時間である。反
応温度を高くすると、反応時間を短くすることができる
が、工業的に生産する場合には、低温度の方が設備の構
造上から有利である。
モル比（以下、BK比と略記する）の最適値は、当然のこ
ととして出発原料であるK2O・nTiO2の係数ｎの値によっ
て異なるが、例えばｎ＝4.0ではBK比が4.0もしくは水酸
化バリウムの８水塩を過剰（BK比が4.5程度）とする
と、反応速度が速くなる傾向がある。反応温度は、高温
である方が反応速度が速く、例えば150℃では10時間、4
00℃では１時間で反応が完了する。最適な反応条件は、
BK比が4.5,反応温度200℃、反応時間3.5時間である。反
応温度を高くすると、反応時間を短くすることができる
が、工業的に生産する場合には、低温度の方が設備の構
造上から有利である。
原料であるチタン酸カリウムは、周知の通り、その自
形が繊維形状をしている。従って、例えば反応温度200
℃で反応時間を３時間としたような場合は、反応が不十
分な場合であり、チタン酸バリウム微粒子が繊維状のチ
タン酸カリウムに析出した繊維形状をした粉末になる。
形が繊維形状をしている。従って、例えば反応温度200
℃で反応時間を３時間としたような場合は、反応が不十
分な場合であり、チタン酸バリウム微粒子が繊維状のチ
タン酸カリウムに析出した繊維形状をした粉末になる。
＜実施例＞ 以下、実施例について説明する。
まず、原材料であるチタン酸カリウムをフラックス法
によって合成した。すなわち、二酸化チタン、炭酸カリ
ウム、モリブデン酸カリウムを所定量調合し、白金ルツ
ボ中で1100℃まで加熱した後、５℃／時間の速度で850
℃まで冷却し、その後、ルツボを炉から取り出して大気
中で放冷した。続いて、生成物を水洗してフラックスを
分離し、乾燥して４チタン酸カリウムが得られた。
によって合成した。すなわち、二酸化チタン、炭酸カリ
ウム、モリブデン酸カリウムを所定量調合し、白金ルツ
ボ中で1100℃まで加熱した後、５℃／時間の速度で850
℃まで冷却し、その後、ルツボを炉から取り出して大気
中で放冷した。続いて、生成物を水洗してフラックスを
分離し、乾燥して４チタン酸カリウムが得られた。
次に、上記方法で得られたチタン酸カリウムと水酸化
バリウムの８水塩とを所定量秤量し、乾式混合して密閉
式反応管に充填した。続いて、密閉した反応管を電気炉
に入れ、規定の温度に加熱し、反応させた。反応終了
後、反応管の内容物を水洗し、吸収濾過の後、80℃で約
12時間乾燥した。その後、生成物をSEM観察及びＸ線回
折装置による定性分析と粒径測定を行った。粒径測定
は、Ｘ線回折による結晶子径を測定して平均粒径とし
た。すなわち、反応生成物であるチタン酸バリウムの
（111）面の回折線の半価幅を測定し、Scherrerの式に
より算出した。
バリウムの８水塩とを所定量秤量し、乾式混合して密閉
式反応管に充填した。続いて、密閉した反応管を電気炉
に入れ、規定の温度に加熱し、反応させた。反応終了
後、反応管の内容物を水洗し、吸収濾過の後、80℃で約
12時間乾燥した。その後、生成物をSEM観察及びＸ線回
折装置による定性分析と粒径測定を行った。粒径測定
は、Ｘ線回折による結晶子径を測定して平均粒径とし
た。すなわち、反応生成物であるチタン酸バリウムの
（111）面の回折線の半価幅を測定し、Scherrerの式に
より算出した。
下記表はその結果を示しており、本発明の方法によれ
ば、粒径が0.2〜0.5μｍと粒度が揃っており、また、平
均粒径が0.41〜0.43μｍ程度と微細であることがわか
る。ちなみに、従来の焼成による方法では、粒径は0.2
〜２μｍとばらつきが大きく、また、平均粒径も1.66μ
ｍと大きい。なお、表のデータは原材料として４チタン
酸カリウムを用いた場合を示しているが、他の２チタン
酸カリウムや６チタン酸カリウムなどを用いても同様の
効果が得られる。
ば、粒径が0.2〜0.5μｍと粒度が揃っており、また、平
均粒径が0.41〜0.43μｍ程度と微細であることがわか
る。ちなみに、従来の焼成による方法では、粒径は0.2
〜２μｍとばらつきが大きく、また、平均粒径も1.66μ
ｍと大きい。なお、表のデータは原材料として４チタン
酸カリウムを用いた場合を示しているが、他の２チタン
酸カリウムや６チタン酸カリウムなどを用いても同様の
効果が得られる。
第１図は本発明の方法により作成したチタン酸バリウ
ム粉末を示しており、第２図は従来の方法により作成し
たチタン酸バリウム粉末を示している。いずれも走査型
電子顕微鏡を用いて撮影したものである。
ム粉末を示しており、第２図は従来の方法により作成し
たチタン酸バリウム粉末を示している。いずれも走査型
電子顕微鏡を用いて撮影したものである。
＜発明の効果＞ 本発明によれば、微細で且つ均一な粒径のチタン酸バ
リウム粉末を作成することができるので、これを応用し
た電子部品の小型化、高性能化並びに高信頼性化を実現
することができる。
リウム粉末を作成することができるので、これを応用し
た電子部品の小型化、高性能化並びに高信頼性化を実現
することができる。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明実施例により得られた生成物の粒子構造
を示す顕微鏡写真、 第２図は従来例により得られた生成物の粒子構造を示す
顕微鏡写真である。
を示す顕微鏡写真、 第２図は従来例により得られた生成物の粒子構造を示す
顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】K2O・nTiO2（ｎ＝２〜８であり、整数であ
る必要はない）で表わされるチタン酸カリウムとBa（O
H）２・8H2Oで表わされる水酸化バリウムの８水塩とを
密閉容器中で80℃以上の温度と水を加えない条件の下で
反応させることを特徴とする粒度の分布整った微粒子か
らなるチタン酸バリウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7214589A JP2716197B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7214589A JP2716197B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115124A JPH03115124A (ja) | 1991-05-16 |
| JP2716197B2 true JP2716197B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=13480811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7214589A Expired - Fee Related JP2716197B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2716197B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100402157B1 (ko) * | 1996-10-24 | 2004-02-05 | 주식회사 엘지화학 | 연속공정에 의한 결정성 페로브스카이트 화합물의 미립자 제조방법 |
| CN114174397A (zh) * | 2019-08-08 | 2022-03-11 | 捷恩智株式会社 | 钛酸钡纤维及包含其的树脂组合物和高分子复合压电体，以及钛酸钡纤维的制造方法 |
-
1989
- 1989-03-24 JP JP7214589A patent/JP2716197B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03115124A (ja) | 1991-05-16 |
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