JP3245905B2 - 導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法 - Google Patents
導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導電性結晶配向酸化亜
鉛粉末及びその製造方法に関するものである。更に詳し
くは、導電性を有し、かつ（００２）が高度に結晶配向
した導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法に関
するものである。
鉛粉末及びその製造方法に関するものである。更に詳し
くは、導電性を有し、かつ（００２）が高度に結晶配向
した導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化亜鉛は、半導体性、圧電性、光導電
性等種々の機能を兼ね備えており、機能性粉末あるいは
機能性焼結体として広く利用されている。例えば、不純
物元素をド−プした導電性酸化亜鉛粉末は導電性フィラ
−に利用されている。
性等種々の機能を兼ね備えており、機能性粉末あるいは
機能性焼結体として広く利用されている。例えば、不純
物元素をド−プした導電性酸化亜鉛粉末は導電性フィラ
−に利用されている。
【０００３】従来、酸化亜鉛粉末の工業的製造方法とし
ては乾式法と湿式法があり、乾式法には、溶融させた金
属亜鉛を加熱し、発生する亜鉛蒸気を空気で酸化させる
フランス法、亜鉛鉱石にコークスなどを加え、ばい焼し
発生する亜鉛蒸気を空気で酸化するアメリカ法があり、
湿式法としては、塩化亜鉛等の溶液にソーダ灰等を加え
て製造する方法等が知られている。しかしながら、いず
れの方法によっても導電性の高い酸化亜鉛粉末を得るこ
とは困難であった。
ては乾式法と湿式法があり、乾式法には、溶融させた金
属亜鉛を加熱し、発生する亜鉛蒸気を空気で酸化させる
フランス法、亜鉛鉱石にコークスなどを加え、ばい焼し
発生する亜鉛蒸気を空気で酸化するアメリカ法があり、
湿式法としては、塩化亜鉛等の溶液にソーダ灰等を加え
て製造する方法等が知られている。しかしながら、いず
れの方法によっても導電性の高い酸化亜鉛粉末を得るこ
とは困難であった。
【０００４】又、例えば、機能性セラミックスの利用に
おいて、焼結体中の結晶粒子の結晶軸を配向させること
により、その優れた特性を更に発揮させることができ、
従来から配向性セラミックスに関して種々の方法が試み
られている。しかしながら、酸化亜鉛粉末において結晶
軸が高度に配向した酸化亜鉛粉末を得ることは極めて困
難であった。
おいて、焼結体中の結晶粒子の結晶軸を配向させること
により、その優れた特性を更に発揮させることができ、
従来から配向性セラミックスに関して種々の方法が試み
られている。しかしながら、酸化亜鉛粉末において結晶
軸が高度に配向した酸化亜鉛粉末を得ることは極めて困
難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、導電
性を有し、かつ高度に結晶配向した（００２）配向酸化
亜鉛粉末及びそれを簡単な方法でかつ容易に製造し得る
方法を提供することにある。
性を有し、かつ高度に結晶配向した（００２）配向酸化
亜鉛粉末及びそれを簡単な方法でかつ容易に製造し得る
方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、導電性配
向酸化亜鉛粉末の製造に関し鋭意検討した結果、正三価
以上の原子価を有する元素を含有する、（００１）配向
含硫酸水酸化亜鉛粉末を原料とすることにより容易に導
電性を有し、かつ高度に結晶配向した（００２）配向の
薄板状酸化亜鉛粉末が得られることを見出し、本発明を
完成した。
向酸化亜鉛粉末の製造に関し鋭意検討した結果、正三価
以上の原子価を有する元素を含有する、（００１）配向
含硫酸水酸化亜鉛粉末を原料とすることにより容易に導
電性を有し、かつ高度に結晶配向した（００２）配向の
薄板状酸化亜鉛粉末が得られることを見出し、本発明を
完成した。
【０００７】すなわち、本発明は、 （１）Ｘ線回折による（００２）回折線強度／（１０
１）回折線強度比が２以上であり、かつ正三価以上の原
子価を有する元素を含有する、導電性結晶配向酸化亜鉛
粉末。 （２）正三価以上の原子価を有する元素を含有する、Ｘ
線回折による（００１）回折線強度／（００２）回折線
強度比が５以上である（００１）配向性含硫酸水酸化亜
鉛粉末を仮焼することにより得られる、Ｘ線回折による
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以
上であり、かつ正三価以上の原子価を有する元素を含有
する、導電性結晶配向酸化亜鉛粉末の製造方法。を要旨
とするものである。
１）回折線強度比が２以上であり、かつ正三価以上の原
子価を有する元素を含有する、導電性結晶配向酸化亜鉛
粉末。 （２）正三価以上の原子価を有する元素を含有する、Ｘ
線回折による（００１）回折線強度／（００２）回折線
強度比が５以上である（００１）配向性含硫酸水酸化亜
鉛粉末を仮焼することにより得られる、Ｘ線回折による
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以
上であり、かつ正三価以上の原子価を有する元素を含有
する、導電性結晶配向酸化亜鉛粉末の製造方法。を要旨
とするものである。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明の配向性は、通常の粉末法のＸ線回
折測定装置によるＸ線回折図を用いて各々の面指数の回
折線強度の比から求めたものである。すなわち、結晶が
材料中に３次元的に規則的に配列している場合、そのＸ
線回折図は単結晶の場合と同等な異方性を生じるはずで
あり、一方、結晶が材料中にランダムに配列している場
合、その得られるＸ線回折図は粉末Ｘ線と同等である。
折測定装置によるＸ線回折図を用いて各々の面指数の回
折線強度の比から求めたものである。すなわち、結晶が
材料中に３次元的に規則的に配列している場合、そのＸ
線回折図は単結晶の場合と同等な異方性を生じるはずで
あり、一方、結晶が材料中にランダムに配列している場
合、その得られるＸ線回折図は粉末Ｘ線と同等である。
【００１０】本発明の導電性結晶配向酸化亜鉛粉末と
は、（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が
２以上であり、かつ正三価以上の原子価を有する元素を
含有するものである。酸化亜鉛の（００２）面は、粉末
Ｘ線回折図において２θ＝３４．４度付近、（１０１）
面は、粉末Ｘ線回折図において２θ＝３６．２度付近に
現れる。
は、（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が
２以上であり、かつ正三価以上の原子価を有する元素を
含有するものである。酸化亜鉛の（００２）面は、粉末
Ｘ線回折図において２θ＝３４．４度付近、（１０１）
面は、粉末Ｘ線回折図において２θ＝３６．２度付近に
現れる。
【００１１】本発明の酸化亜鉛粉末は、薄板状の含硫酸
水酸化亜鉛を仮焼し得られるものであり、酸化亜鉛結晶
粒子が薄板状に集合したものである。本発明の導電性結
晶配向酸化亜鉛粉末は、例えば正三価以上の原子価を有
する元素を含有し、かつ、（００１）回折線強度／（０
０２）回折線強度比が５以上である含硫酸水酸化亜鉛を
原料を仮焼することにより得られる。
水酸化亜鉛を仮焼し得られるものであり、酸化亜鉛結晶
粒子が薄板状に集合したものである。本発明の導電性結
晶配向酸化亜鉛粉末は、例えば正三価以上の原子価を有
する元素を含有し、かつ、（００１）回折線強度／（０
０２）回折線強度比が５以上である含硫酸水酸化亜鉛を
原料を仮焼することにより得られる。
【００１２】前記回折線強度比が５未満の場合は、（０
０２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上で
ある導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を得ることは困難であ
るが、５以上であれば特に上限はなく、高い方が望まし
い。特に８以上が望ましい。なお、含硫酸水酸化亜鉛の
（００１）面は、粉末Ｘ線回折図において２θ＝１２．
２度付近、（００２）面は、粉末Ｘ線回折図において２
θ＝２４．６度付近に現れる。
０２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上で
ある導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を得ることは困難であ
るが、５以上であれば特に上限はなく、高い方が望まし
い。特に８以上が望ましい。なお、含硫酸水酸化亜鉛の
（００１）面は、粉末Ｘ線回折図において２θ＝１２．
２度付近、（００２）面は、粉末Ｘ線回折図において２
θ＝２４．６度付近に現れる。
【００１３】本発明に用いる含硫酸水酸化亜鉛とは基本
構造Ｚｎ４ＳＯ４（ＯＨ）６で表される薄板状の化合物
であり、上記した条件を満たせば、どの様な方法で得た
含硫酸水酸化亜鉛粉末も用いることができる。
構造Ｚｎ４ＳＯ４（ＯＨ）６で表される薄板状の化合物
であり、上記した条件を満たせば、どの様な方法で得た
含硫酸水酸化亜鉛粉末も用いることができる。
【００１４】例えば、硫酸亜鉛水溶液から含硫酸水酸化
亜鉛を製造する場合には、該亜鉛イオンに対し、１．０
〜２．０倍のモル比の水酸イオンを与える塩基を加え、
その後得られた含硫酸水酸化亜鉛スラリーを熟成し、こ
れを濾過、洗浄の後乾燥することにより得ることができ
る。
亜鉛を製造する場合には、該亜鉛イオンに対し、１．０
〜２．０倍のモル比の水酸イオンを与える塩基を加え、
その後得られた含硫酸水酸化亜鉛スラリーを熟成し、こ
れを濾過、洗浄の後乾燥することにより得ることができ
る。
【００１５】この硫酸亜鉛水溶液に加える水溶液系で水
酸イオン（ＯＨ−）を与える塩基としては、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、アンモニア等使用することが
できるが、不純物が混入しにくいことからアンモニアの
使用が好ましい。
酸イオン（ＯＨ−）を与える塩基としては、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、アンモニア等使用することが
できるが、不純物が混入しにくいことからアンモニアの
使用が好ましい。
【００１６】該モル比が１．０未満の場合、得られる薄
板状粒子がランダムに凝集し高度に配向した含硫酸水酸
化亜鉛粉末を得ることができない場合があり、又、モル
比が２．０を越えると含硫酸水酸化亜鉛の溶解度が大き
くなり、高度に配向した含硫酸水酸化亜鉛粉末を得るこ
とができない場合がある。従って、モル比としては特に
１．５±０．２の範囲が望ましい。
板状粒子がランダムに凝集し高度に配向した含硫酸水酸
化亜鉛粉末を得ることができない場合があり、又、モル
比が２．０を越えると含硫酸水酸化亜鉛の溶解度が大き
くなり、高度に配向した含硫酸水酸化亜鉛粉末を得るこ
とができない場合がある。従って、モル比としては特に
１．５±０．２の範囲が望ましい。
【００１７】また、反応系の濃度はできるだけ希薄なも
のが好ましく、反応系中の亜鉛濃度として０．２モル／
リットル程度以下が好ましい。反応系の濃度が０．２モ
ル／リットルを越えると、粒子の分散性が低下し高配向
な含硫酸水酸化亜鉛粉末が得られない場合がある。
のが好ましく、反応系中の亜鉛濃度として０．２モル／
リットル程度以下が好ましい。反応系の濃度が０．２モ
ル／リットルを越えると、粒子の分散性が低下し高配向
な含硫酸水酸化亜鉛粉末が得られない場合がある。
【００１８】次に、上記方法により得られた含硫酸水酸
化亜鉛スラリーを熟成する。熟成を行わないと、粒子の
凝集が激しく高配向な含硫酸水酸化亜鉛粉末を得ること
ができないことがある。又、熟成には配向比の増加、粒
径の増大の作用があり、用途に応じて、適性な時間、温
度を選定することができるが、熟成時間は２時間以上、
熟成温度は、５℃以上が好ましい。特に、熟成時間は、
５〜８０時間が好ましく、熟成温度は２０〜５０℃が好
ましい。
化亜鉛スラリーを熟成する。熟成を行わないと、粒子の
凝集が激しく高配向な含硫酸水酸化亜鉛粉末を得ること
ができないことがある。又、熟成には配向比の増加、粒
径の増大の作用があり、用途に応じて、適性な時間、温
度を選定することができるが、熟成時間は２時間以上、
熟成温度は、５℃以上が好ましい。特に、熟成時間は、
５〜８０時間が好ましく、熟成温度は２０〜５０℃が好
ましい。
【００１９】つづいて、含硫酸水酸化亜鉛スラリーを濾
過、水洗後乾燥することにより、Ｘ線回折による（００
１）回折線強度／（００２）回折線強度比が５以上であ
る（００１）配向性含硫酸水酸化亜鉛粉末を得ることが
できる。
過、水洗後乾燥することにより、Ｘ線回折による（００
１）回折線強度／（００２）回折線強度比が５以上であ
る（００１）配向性含硫酸水酸化亜鉛粉末を得ることが
できる。
【００２０】乾燥温度は３００℃以下であれば特に制限
はないが、温度により得られる含硫酸水酸化亜鉛（Ｚｎ
４ＳＯ４（ＯＨ）６・ｎＨ２Ｏ）の水和量ｎが異なり、
１００〜２００℃が好ましい。３００℃を越えると、含
硫酸水酸化亜鉛の分解が起こり易くなり好ましくない。
はないが、温度により得られる含硫酸水酸化亜鉛（Ｚｎ
４ＳＯ４（ＯＨ）６・ｎＨ２Ｏ）の水和量ｎが異なり、
１００〜２００℃が好ましい。３００℃を越えると、含
硫酸水酸化亜鉛の分解が起こり易くなり好ましくない。
【００２１】本発明における酸化亜鉛に含有する正三価
以上の原子価を有する元素としては、ＩＩＩＡ族、ＩＩ
ＩＢ族、ＩＶＡ族、ＩＶＢ族、ＶＡ族、ＶＢ族、ＶＩＡ
族、ＶＩＢ族、ＶＩＩＡ族、ＶＩＩＩ族及びランタノイ
ド、アクチノイド系列の元素から選ばれた一種以上の元
素等を示すことができ、その含有量は０．１〜２０ａｔ
ｍ％で、特に好ましくは０．５〜５ａｔｍ％において優
れた導電性が得られる。
以上の原子価を有する元素としては、ＩＩＩＡ族、ＩＩ
ＩＢ族、ＩＶＡ族、ＩＶＢ族、ＶＡ族、ＶＢ族、ＶＩＡ
族、ＶＩＢ族、ＶＩＩＡ族、ＶＩＩＩ族及びランタノイ
ド、アクチノイド系列の元素から選ばれた一種以上の元
素等を示すことができ、その含有量は０．１〜２０ａｔ
ｍ％で、特に好ましくは０．５〜５ａｔｍ％において優
れた導電性が得られる。
【００２２】該元素の混合方法としては、上記の方法に
より得られた含硫酸水酸化亜鉛粉末を生成させる際に、
該元素の酸化物、イオンを硫酸亜鉛水溶液に共存させて
該元素を含有する含硫酸水酸化亜鉛粉末として共沈させ
ても良いし、上記の方法で得られる含硫酸水酸化亜鉛粉
末スラリ−に該元素の酸化物、イオンを共存させて共沈
させても良い。或いは、本発明の方法で得られる配向性
酸化亜鉛粉末をスラリ−とし該元素の酸化物、イオンを
共存させて共沈させても良い。
より得られた含硫酸水酸化亜鉛粉末を生成させる際に、
該元素の酸化物、イオンを硫酸亜鉛水溶液に共存させて
該元素を含有する含硫酸水酸化亜鉛粉末として共沈させ
ても良いし、上記の方法で得られる含硫酸水酸化亜鉛粉
末スラリ−に該元素の酸化物、イオンを共存させて共沈
させても良い。或いは、本発明の方法で得られる配向性
酸化亜鉛粉末をスラリ−とし該元素の酸化物、イオンを
共存させて共沈させても良い。
【００２３】上記本発明の条件を満足する含硫酸水酸化
亜鉛粉末を原料とし、仮焼することにより、本発明の条
件を満足する導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を容易に得る
ことができる。
亜鉛粉末を原料とし、仮焼することにより、本発明の条
件を満足する導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を容易に得る
ことができる。
【００２４】本発明に於ける仮焼は、窒素ガス、アルゴ
ンガス等の非酸化性ガス中、８００〜１４００℃の範囲
で行えばよい。仮焼温度が８００℃未満の場合、（００
２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上であ
る導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を得ることができなかっ
たり、又、ＳＯ４が残留することがあり、好ましくな
い。一方、１４００℃を越えると粒子間の焼結が著しく
粗粒化し好ましくない。仮焼温度としては、特に８５０
〜１１００℃が望ましい。
ンガス等の非酸化性ガス中、８００〜１４００℃の範囲
で行えばよい。仮焼温度が８００℃未満の場合、（００
２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上であ
る導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を得ることができなかっ
たり、又、ＳＯ４が残留することがあり、好ましくな
い。一方、１４００℃を越えると粒子間の焼結が著しく
粗粒化し好ましくない。仮焼温度としては、特に８５０
〜１１００℃が望ましい。
【００２５】以上の方法により、Ｘ線回折による（００
２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上であ
る導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を得ることができる。
２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上であ
る導電性結晶配向酸化亜鉛粉末を得ることができる。
【００２６】本発明の方法で得られる（００２）配向酸
化亜鉛粉末は、平均粒子径１〜１００μｍ、平均粒子厚
さ０．０２〜０．５μｍ、平均粒子径／平均粒子厚さ比
が２０以上であることが望ましい。本発明で言う平均粒
子径及び平均粒子厚さは、該薄板状集合体の平均粒子径
及び平均粒子厚さを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による
観察から求めたものである。
化亜鉛粉末は、平均粒子径１〜１００μｍ、平均粒子厚
さ０．０２〜０．５μｍ、平均粒子径／平均粒子厚さ比
が２０以上であることが望ましい。本発明で言う平均粒
子径及び平均粒子厚さは、該薄板状集合体の平均粒子径
及び平均粒子厚さを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による
観察から求めたものである。
【００２７】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。な
お、Ｘ線回折の測定には自動Ｘ線粉末回折装置（Ｐｈｉ
ｌｉｐｓＰＷ１７２９）を使用した。測定条件は、Ｃｕ
Ｋα線、Ｘ線管電圧４０ｋＶ、電流５０ｍＡ、走査速度
２°／ｍｉｎとした。又、体積固有抵抗は、粉末を内径
１３ｍｍの円筒に入れ、５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で成
形した成形物の抵抗をテスターで測定したものである。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。な
お、Ｘ線回折の測定には自動Ｘ線粉末回折装置（Ｐｈｉ
ｌｉｐｓＰＷ１７２９）を使用した。測定条件は、Ｃｕ
Ｋα線、Ｘ線管電圧４０ｋＶ、電流５０ｍＡ、走査速度
２°／ｍｉｎとした。又、体積固有抵抗は、粉末を内径
１３ｍｍの円筒に入れ、５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で成
形した成形物の抵抗をテスターで測定したものである。
【００２８】実施例１ （００１）回折線強度／（００２）回折線強度比９．１
のアルミニウム元素含有（００１）配向含硫酸水酸化亜
鉛を以下の方法で得た。
のアルミニウム元素含有（００１）配向含硫酸水酸化亜
鉛を以下の方法で得た。
【００２９】０．５モルの硫酸亜鉛と７．５ミリモルの
硫酸アルミニウムを３０℃純水１０ｋｇに溶解させ、こ
の硫酸亜鉛水溶液に１．５モル／リットルのアンモニア
水５６６ｇを２時間で添加し、その後撹拌下７２時間３
０℃で熟成した。次に、得られたスラリーを濾過し、純
水２０ｋｇで洗浄した。つづいて、得られたケーキを空
気中１１０℃で２４時間乾燥させた。
硫酸アルミニウムを３０℃純水１０ｋｇに溶解させ、こ
の硫酸亜鉛水溶液に１．５モル／リットルのアンモニア
水５６６ｇを２時間で添加し、その後撹拌下７２時間３
０℃で熟成した。次に、得られたスラリーを濾過し、純
水２０ｋｇで洗浄した。つづいて、得られたケーキを空
気中１１０℃で２４時間乾燥させた。
【００３０】得られた粉末は、ＳＥＭ観察により高分散
な６μｍ程度の六角板状の結晶であり、Ｘ線回折で調べ
たところ基本構造Ｚｎ４ＳＯ４（ＯＨ）６で表される
（００１）回折線強度／（００２）回折線強度比にして
９．１である（００１）に高度に配向した配向性含硫酸
水酸化亜鉛であった。次に、これを窒素ガス中９００℃
で２時間仮焼した。
な６μｍ程度の六角板状の結晶であり、Ｘ線回折で調べ
たところ基本構造Ｚｎ４ＳＯ４（ＯＨ）６で表される
（００１）回折線強度／（００２）回折線強度比にして
９．１である（００１）に高度に配向した配向性含硫酸
水酸化亜鉛であった。次に、これを窒素ガス中９００℃
で２時間仮焼した。
【００３１】得られた粉末は、Ｘ線回折で調べたところ
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比９で表
せられる（００２）配向酸化亜鉛粉末であり、ＳＥＭ観
察により０．３μｍ程度の粒子が集合した平均粒子径５
〜１０μｍで平均厚さ０．１〜０．２μｍ程度の薄板状
粒子であった。この粉末のＸ線回折図を図１に示した。
又、この粉末の体積固有抵抗は０．５Ω・ｃｍであっ
た。
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比９で表
せられる（００２）配向酸化亜鉛粉末であり、ＳＥＭ観
察により０．３μｍ程度の粒子が集合した平均粒子径５
〜１０μｍで平均厚さ０．１〜０．２μｍ程度の薄板状
粒子であった。この粉末のＸ線回折図を図１に示した。
又、この粉末の体積固有抵抗は０．５Ω・ｃｍであっ
た。
【００３２】実施例２ （００１）回折線強度／（００２）回折線強度比６．５
のアルミニウム元素含有（００１）配向含硫酸水酸化亜
鉛を以下の方法で得た。
のアルミニウム元素含有（００１）配向含硫酸水酸化亜
鉛を以下の方法で得た。
【００３３】０．５モルの硫酸亜鉛と７．５ミリモルの
硫酸アルミニウムを３０℃純水１０ｋｇに溶解させ、こ
の硫酸亜鉛水溶液に１．５モル／リットルのアンモニア
水５６６ｇを２時間で添加し、その後撹拌下１０時間３
０℃で熟成した。次に、得られたスラリーを濾過し、純
水２０ｋｇで洗浄した。つづいて、得られたケーキを空
気中１１０℃で２４時間乾燥させた。
硫酸アルミニウムを３０℃純水１０ｋｇに溶解させ、こ
の硫酸亜鉛水溶液に１．５モル／リットルのアンモニア
水５６６ｇを２時間で添加し、その後撹拌下１０時間３
０℃で熟成した。次に、得られたスラリーを濾過し、純
水２０ｋｇで洗浄した。つづいて、得られたケーキを空
気中１１０℃で２４時間乾燥させた。
【００３４】得られた粉末は、ＳＥＭ観察により２〜３
μｍ程度の六角板状の結晶であり、Ｘ線回折で調べたと
ころ基本構造Ｚｎ４ＳＯ４（ＯＨ）６で表される（００
１）回折線強度／（００２）回折線強度比にして６．５
である（００１）に高度に配向した配向性含硫酸水酸化
亜鉛であった。次に、これを窒素ガス中９００℃で２時
間仮焼した。
μｍ程度の六角板状の結晶であり、Ｘ線回折で調べたと
ころ基本構造Ｚｎ４ＳＯ４（ＯＨ）６で表される（００
１）回折線強度／（００２）回折線強度比にして６．５
である（００１）に高度に配向した配向性含硫酸水酸化
亜鉛であった。次に、これを窒素ガス中９００℃で２時
間仮焼した。
【００３５】得られた粉末は、Ｘ線回折で調べたところ
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比３．３
で表せられる（００２）配向酸化亜鉛粉末であり、ＳＥ
Ｍ観察により０．３μｍ程度の粒子が集合した平均粒子
径３〜５μｍで平均厚さ０．１〜０．２μｍ程度の薄板
状粒子であった。この粉末のＸ線回折図を図２に示し
た。又、この粉末の体積固有抵抗は５．０Ω・ｃｍであ
った。
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比３．３
で表せられる（００２）配向酸化亜鉛粉末であり、ＳＥ
Ｍ観察により０．３μｍ程度の粒子が集合した平均粒子
径３〜５μｍで平均厚さ０．１〜０．２μｍ程度の薄板
状粒子であった。この粉末のＸ線回折図を図２に示し
た。又、この粉末の体積固有抵抗は５．０Ω・ｃｍであ
った。
【００３６】比較例１ （００１）回折線強度／（１０１）回折線強度比が０．
５の試薬酸化亜鉛粉末２４．５ｇに試薬酸化アルミニウ
ム０．５ｇを加え、窒素ガス中９００℃で２時間仮焼し
た。
５の試薬酸化亜鉛粉末２４．５ｇに試薬酸化アルミニウ
ム０．５ｇを加え、窒素ガス中９００℃で２時間仮焼し
た。
【００３７】得られた粉末は、Ｘ線回折で調べたところ
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度が０．５
程度の酸化亜鉛粉末であり、本発明の要件を満足するも
のは得られなかった。この粉末のＸ線回折図を図３に示
した。
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度が０．５
程度の酸化亜鉛粉末であり、本発明の要件を満足するも
のは得られなかった。この粉末のＸ線回折図を図３に示
した。
【００３８】比較例２ （００１）回折線強度／（００２）回折線強度比が３と
配向性の小さいアルミニウム元素含有含硫酸水酸化亜鉛
粉末を、窒素ガス中９００℃で２時間仮焼した。
配向性の小さいアルミニウム元素含有含硫酸水酸化亜鉛
粉末を、窒素ガス中９００℃で２時間仮焼した。
【００３９】得られた粉末は、Ｘ線回折で調べたところ
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が１．
２程度の酸化亜鉛粉末であり、本発明の要件を満足する
ものは得られなかった。この粉末のＸ線回折図を図４に
示した。
（００２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が１．
２程度の酸化亜鉛粉末であり、本発明の要件を満足する
ものは得られなかった。この粉末のＸ線回折図を図４に
示した。
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、高度に（００２）に配
向した導電性配向酸化亜鉛粉末を容易に得ることが可能
となり、これらは、例えば、導電性フィラ−やコ−ティ
ング剤などとして幅広く使用できる。
向した導電性配向酸化亜鉛粉末を容易に得ることが可能
となり、これらは、例えば、導電性フィラ−やコ−ティ
ング剤などとして幅広く使用できる。
【図１】 実施例１で得られた導電性結晶配向酸化亜鉛
粉末のＸ線回折図である。
粉末のＸ線回折図である。
【図２】 実施例２で得られた導電性結晶配向酸化亜鉛
粉末のＸ線回折図である。
粉末のＸ線回折図である。
【図３】 比較例１で得られた粉末のＸ線回折図であ
る。
る。
【図４】 比較例２で得られた粉末のＸ線回折図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 9/02 C04B 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｘ線回折による（００２）回折線強度／
（１０１）回折線強度比が２以上であり、かつ正三価以
上の原子価を有する元素を含有する、平均粒子径１〜１
００μｍ、平均粒子厚さ０．０２〜０．５μｍの導電性
結晶配向酸化亜鉛粉末。 - 【請求項２】 亜鉛濃度０．２モル／リットル以下の硫
酸亜鉛水溶液に、亜鉛イオンに対し、１．０〜２．０倍
のモル比の水酸イオンを与える塩基を加え、得られた含
硫酸水酸化亜鉛スラリーを２０〜５０℃で２時間以上熟
成し、これを濾過、水洗の後乾燥することにより得られ
た、正三価以上の原子価を有する元素を含有する、Ｘ線
回折による（００１）回折線強度／（００２）回折線強
度比が５以上である（００１）配向含硫酸水酸化亜鉛粉
末を仮焼することを特徴とする、Ｘ線回折による（００
２）回折線強度／（１０１）回折線強度比が２以上であ
り、かつ正三価以上の原子価を有する元素を含有する、
平均粒子径１〜１００μｍ、平均粒子厚さ０．０２〜
０．５μｍの導電性結晶配向酸化亜鉛粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25863991A JP3245905B2 (ja) | 1991-09-11 | 1991-09-11 | 導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25863991A JP3245905B2 (ja) | 1991-09-11 | 1991-09-11 | 導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570124A JPH0570124A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3245905B2 true JP3245905B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=17323066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25863991A Expired - Fee Related JP3245905B2 (ja) | 1991-09-11 | 1991-09-11 | 導電性結晶配向酸化亜鉛粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3245905B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0992987A (ja) * | 1995-09-22 | 1997-04-04 | Yazaki Corp | 電気接続箱の製造方法 |
| EP2868631B1 (en) | 2012-07-02 | 2017-03-29 | NGK Insulators, Ltd. | Zinc oxide powder and process for manufacturing same |
| JP6201680B2 (ja) * | 2013-11-22 | 2017-09-27 | 宇部興産株式会社 | 導電性酸化亜鉛粉末およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-09-11 JP JP25863991A patent/JP3245905B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0570124A (ja) | 1993-03-23 |
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