JPH03115124A - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、微細で且つ粒度の揃った結晶粒子からなるチ
タン酸バリウム粉末の製造方法に関する。
タン酸バリウム粉末の製造方法に関する。
〈従来の技術〉
チタン酸バリウム（Ｂ ａ Ｔ ｉ ０３）は、誘電体
。
。
半導体、圧電体などの材料として広範囲に利用されてお
り、工業的にも大量に生産されている。
り、工業的にも大量に生産されている。
近年、電子部品は小型化、高機能化、高信軌性化が要求
されており、チタン酸バリウムを応用したコンデンサや
圧電素子などに対しても同様の要求がなされている。こ
れらの電子部品の素子寸法を小さくし、また所望の電気
的特性や信顧性を得るためには、原料粉末が微細で且つ
粒度が揃っている必要がある。
されており、チタン酸バリウムを応用したコンデンサや
圧電素子などに対しても同様の要求がなされている。こ
れらの電子部品の素子寸法を小さくし、また所望の電気
的特性や信顧性を得るためには、原料粉末が微細で且つ
粒度が揃っている必要がある。
〈発明が解決しようとする課題〉
チタン酸バリウム粉末の従来の製造方法として、炭酸バ
リウムや水酸化カリウムなどの高温で分解して酸化バリ
ウムになりうるバリウム化合物と二酸化チタンとを秤量
および混合した後、仮焼および粉砕するという方法がと
られている。
リウムや水酸化カリウムなどの高温で分解して酸化バリ
ウムになりうるバリウム化合物と二酸化チタンとを秤量
および混合した後、仮焼および粉砕するという方法がと
られている。
しかしながら、この固相反応による製造方法では、完全
に反応を終了させるために数回の仮焼と粉砕を繰り返す
必要があり、均一な粒径および粒度分布を有する粉末が
できにくいなどの問題があった。
に反応を終了させるために数回の仮焼と粉砕を繰り返す
必要があり、均一な粒径および粒度分布を有する粉末が
できにくいなどの問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目
的は、微細で且つ均一な粒度を有するチタン酸バリウム
粉末の製造方法を提供することである。
的は、微細で且つ均一な粒度を有するチタン酸バリウム
粉末の製造方法を提供することである。
〈課題を解決するための手段〉
上記目的を達成するために、本発明においては、ＫｚＯ
−ｎ Ｔ ｉ Ｏ！で表わされるチタン酸カリウムとＢ
ａ（ＯＨ）ｚ・８Ｈ２Ｏで表わされる水酸化バリウムの
８水塩とを密閉容器中で８０℃以上の温度と水を加えな
い条件の下で反応させることによって、チタン酸バリウ
ム粉末を得るものである。
−ｎ Ｔ ｉ Ｏ！で表わされるチタン酸カリウムとＢ
ａ（ＯＨ）ｚ・８Ｈ２Ｏで表わされる水酸化バリウムの
８水塩とを密閉容器中で８０℃以上の温度と水を加えな
い条件の下で反応させることによって、チタン酸バリウ
ム粉末を得るものである。
本発明の方法では、チタン酸カリウム粉末と水酸化バリ
ウムの８水塩粉末を所定量秤量し、混合した後、密閉容
器に入れて加熱するのであるが、水酸化バリウムの８水
塩は８０℃以上で結晶水を遊離するため、この結晶水に
より均一な反応が速く進行する。一方、８０℃以下では
反応は進行しない。
ウムの８水塩粉末を所定量秤量し、混合した後、密閉容
器に入れて加熱するのであるが、水酸化バリウムの８水
塩は８０℃以上で結晶水を遊離するため、この結晶水に
より均一な反応が速く進行する。一方、８０℃以下では
反応は進行しない。
チタン酸カリウムと水酸化バリウムの８水塩との混合モ
ル比（以下、ＢＫ比と略記する）の最適値は、当然のこ
ととして出発原料であるに、Ｏ・ｎＴｉｏｚの係数ｎの
値によって異なるが、例えばｎ ＝４．０ではＢＫ比が
４．０もしくは水酸化バリウムの８水塩を過剰（ＢＫ比
が４．５程度）とすると、反応速度が速くなる傾向があ
る。反応温度は、高温である方が反応速度が速く、例え
ば１５０℃では１０時間、４００℃では１時間で反応が
完了する。
ル比（以下、ＢＫ比と略記する）の最適値は、当然のこ
ととして出発原料であるに、Ｏ・ｎＴｉｏｚの係数ｎの
値によって異なるが、例えばｎ ＝４．０ではＢＫ比が
４．０もしくは水酸化バリウムの８水塩を過剰（ＢＫ比
が４．５程度）とすると、反応速度が速くなる傾向があ
る。反応温度は、高温である方が反応速度が速く、例え
ば１５０℃では１０時間、４００℃では１時間で反応が
完了する。
最適な反応条件は、ＢＫ比が４゜５１反反応度２Ｏ０℃
１反応時間３．５時間である。反応温度を高くすると、
反応時間を短くすることができるが、工業的に生産する
場合には、低温度の方が設備の構造上から有利である。
１反応時間３．５時間である。反応温度を高くすると、
反応時間を短くすることができるが、工業的に生産する
場合には、低温度の方が設備の構造上から有利である。
原料であるチタン酸カリウムは、周知の通り、その自形
が繊維形状をしている。従って、例えば反応温度２Ｏ０
℃で反応時間を３時間としたような場合は、反応が不十
分な場合であり、チタン酸バリウム微粒子が繊維状のチ
タン酸カリウムに析出した繊維形状をした粉末になる。
が繊維形状をしている。従って、例えば反応温度２Ｏ０
℃で反応時間を３時間としたような場合は、反応が不十
分な場合であり、チタン酸バリウム微粒子が繊維状のチ
タン酸カリウムに析出した繊維形状をした粉末になる。
〈実施例〉
以下、実施例について説明する。
まず、原材料であるチタン酸カリウムをフラックス法に
よって合成した。すなわち、二酸化チタン、炭酸カリウ
ム、モリブデン酸カリウムを所定量調合し、白金ルツボ
中で１１００″Ｃまで加熱した後、５℃／時間の速度で
８５０℃まで冷却し、その後、ルツボを炉から取り出し
て大気中で放冷した。続いて、生成物を水洗してフラッ
クスを分離し、乾燥して４チタン酸カリウムが得られた
。
よって合成した。すなわち、二酸化チタン、炭酸カリウ
ム、モリブデン酸カリウムを所定量調合し、白金ルツボ
中で１１００″Ｃまで加熱した後、５℃／時間の速度で
８５０℃まで冷却し、その後、ルツボを炉から取り出し
て大気中で放冷した。続いて、生成物を水洗してフラッ
クスを分離し、乾燥して４チタン酸カリウムが得られた
。
次に、上記方法で得られたチタン酸カリウムと水酸化バ
リウムの８水塩とを所定量秤量し、乾式混合して密閉式
反応管に充填した。続いて、密閉した反応管を電気炉に
入れ、規定の温度に加熱し、反応させた。反応終了後、
反応管の内容物を水洗し、吸収濾過の後、８０℃で約１
２時間乾燥した。
リウムの８水塩とを所定量秤量し、乾式混合して密閉式
反応管に充填した。続いて、密閉した反応管を電気炉に
入れ、規定の温度に加熱し、反応させた。反応終了後、
反応管の内容物を水洗し、吸収濾過の後、８０℃で約１
２時間乾燥した。
その後、生成物をＳＥＭ観察及びＸ線回折装置による定
性分析と粒径測定を行った。粒径測定は、Ｘ線回折によ
る結晶子径を測定して平均粒径とした。すなわち、反応
生成物であるチタン酸バリウムの（１１１）面の回折線
の半価幅を測定し、５ｃｈｅｒｒｅｒの式により算出し
た。
性分析と粒径測定を行った。粒径測定は、Ｘ線回折によ
る結晶子径を測定して平均粒径とした。すなわち、反応
生成物であるチタン酸バリウムの（１１１）面の回折線
の半価幅を測定し、５ｃｈｅｒｒｅｒの式により算出し
た。
下記表はその結果を示しており、本発明の方法によれば
、粒径が０．２〜０．５μｍと粒度が揃っており、また
、平均粒径が０．４１〜０．４３μｍ程度と微細である
ことがわかる。ちなみに、従来の焼成による方法では、
粒径は０．２〜２μｍとばらつきが大きく、また、平均
粒径も１．６６μｍと大きい、なお、表のデータは原材
料として４チタン酸カリウムを用いた場合を示している
が、他の２チタン酸カリウムや６チタン酸カリウムなど
を用いても同様の効果が得られる。
、粒径が０．２〜０．５μｍと粒度が揃っており、また
、平均粒径が０．４１〜０．４３μｍ程度と微細である
ことがわかる。ちなみに、従来の焼成による方法では、
粒径は０．２〜２μｍとばらつきが大きく、また、平均
粒径も１．６６μｍと大きい、なお、表のデータは原材
料として４チタン酸カリウムを用いた場合を示している
が、他の２チタン酸カリウムや６チタン酸カリウムなど
を用いても同様の効果が得られる。
第１図は本発明の方法により作成したチタン酸バリウム
粉末を示しており、第２図は従来の方法により作成した
チタン酸バリウム粉末を示している。いずれも走査型電
子顕微鏡を用いて撮影したものである。
粉末を示しており、第２図は従来の方法により作成した
チタン酸バリウム粉末を示している。いずれも走査型電
子顕微鏡を用いて撮影したものである。
〈発明の効果〉
本発明によれば、微細で且つ均一な粒径のチタン酸バリ
ウム粉末を作成することができるので、これを応用した
電子部品の小型化、高性能化並びに高信頼性化を実現す
ることができる。
ウム粉末を作成することができるので、これを応用した
電子部品の小型化、高性能化並びに高信頼性化を実現す
ることができる。
第１図は本発明実施例のチタン酸バリウム粉末を示す電
子顕微鏡写真、 第２図は従来例のチタン酸バリウム粉末を示す電子顕微
鏡写真である。
子顕微鏡写真、 第２図は従来例のチタン酸バリウム粉末を示す電子顕微
鏡写真である。
Claims (1)
- Ｋ＿２Ｏ・ｎＴｉＯ＿２（ｎ＝２〜８であり、整数であ
る必要はない）で表わされるチタン酸カリウムとＢａ（
ＯＨ）＿２・８Ｈ＿２Ｏで表わされる水酸化バリウムの
８水塩とを密閉容器中で８０℃以上の温度と水を加えな
い条件の下で反応させることを特徴とする粒度分布の整
った微粒子からなるチタン酸バリウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7214589A JP2716197B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7214589A JP2716197B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115124A true JPH03115124A (ja) | 1991-05-16 |
| JP2716197B2 JP2716197B2 (ja) | 1998-02-18 |
Family
ID=13480811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7214589A Expired - Fee Related JP2716197B2 (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2716197B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100402157B1 (ko) * | 1996-10-24 | 2004-02-05 | 주식회사 엘지화학 | 연속공정에 의한 결정성 페로브스카이트 화합물의 미립자 제조방법 |
| WO2021024833A1 (ja) * | 2019-08-08 | 2021-02-11 | Jnc株式会社 | チタン酸バリウム繊維、およびそれを含む樹脂組成物並びに高分子複合圧電体、およびチタン酸バリウム繊維の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-24 JP JP7214589A patent/JP2716197B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100402157B1 (ko) * | 1996-10-24 | 2004-02-05 | 주식회사 엘지화학 | 연속공정에 의한 결정성 페로브스카이트 화합물의 미립자 제조방법 |
| WO2021024833A1 (ja) * | 2019-08-08 | 2021-02-11 | Jnc株式会社 | チタン酸バリウム繊維、およびそれを含む樹脂組成物並びに高分子複合圧電体、およびチタン酸バリウム繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2716197B2 (ja) | 1998-02-18 |
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