CN111333105A - 一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，具体步骤为：首先配置高浓度的碱性溶液，其次，在高浓度的碱性溶液中加入立方相的钛酸钡纳米商粉混合均匀；然后将混合后体系置于反应釜内利用水热法实现钛酸钡纳米颗粒的相变；最后，将水热后产物离心烘干后便可得到立方体形貌四方相钛酸钡。本发明制备的四方相钛酸钡颗粒，粒径范围为150～500nm，形貌为立方体形状，具有良好的压电性，可应用于骨组织工程有利于增加成骨促进性，加快骨组织的愈合和再生；可用于催化降解处理，能有效提高污染物的降解速率。该制备方法成本低、工艺简单，生产周期短，适合大规模工业生产，能够有效的应用到实际生产中。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，能够自发极化并产生铁电畴，拥有优良的压电效应。与其他压电陶瓷相比，BaTiO3晶体在极化过程中，BaTiO3陶瓷可以在任意方向进行，并且可以根据器件的使用范围和功能对其组分进行调整，从而使其适应各种应用环境，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。相比立方相BaTiO3，四方相BaTiO3对称性更低，载流子浓度更高，因此具有更加优良的压电效应。当其受到外界机械力的作用后，陶瓷材料自身会发生形变，当形变发生时，会在其周围形成正负电荷，从而被广泛的应用于污水催化降解，生物骨支架材料等领域的应用。
四方相BaTiO3的制备方法有高温固相合成法、溶胶-凝胶法、草酸盐沉淀法、微波-沉淀法及水热法等。由于水热法制得的粉体结晶度高、团聚少、具有较高的烧结活性等，因而得到越来越广泛的重视，传统水热法所制备的四方相BaTiO3均一性较差，工艺较复杂，且四方相BaTiO3含量较少。需要对其进行改进，寻找一种成本低，工艺简单，制备的四方相BaTiO3颗粒均一性好且含量高的方法。
申请日为2019年11月6日，申请号为CN201911075746.8、公布日为2020年1月3日、公布号为CN110642289A、名称为《一种低温合成四方相钛酸钡纳米粉体的方法》的发明专利申请公开了一种低温合成四方相钛酸钡纳米粉体的方法，以Ti(OC4H9)4、KOH及BaCl2、Ba(NO3)2为原料，利用二次水热法制备出了结晶性好、分散性好的四方相BaTiO3纳米粉体。但该制备方法需要进行两次水热制备，工艺相对复杂，周期相对较长。
申请日为2018年12月14日，申请号为CN201811530238.X、公布日为2018年2月22日、公布号为CN109369173A、名称为《一种四方相钛酸钡粉体的制备方法及产品》的发明专利申请公开了一种钛酸钡粉体的制备方法，将钡盐或钡的氢氧化物和钛的氧化物或氢氧化物分开球磨或砂磨，分别获得钡盐或钡的氢氧化物浆料和钛的氧化物或氢氧化物浆料，然后将两种浆料在20～40℃下混匀后进行喷雾干燥，获得混合粉体，再向该混合粉体中加入混合粉体总质量5～90％的陶瓷材料，再次混匀后进行微波处理，最终制得粉体晶粒细小，粒径均匀，分散性良好的四方相钛酸钡粉体。但该制备方法操作较复杂，工艺繁琐。
发明内容
本发明的目的是为了优化传统水热法制备四方相钛酸钡纳米颗粒，提供一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，该制备方法简单、成本低廉、颗粒尺寸形貌均一，可大规模用于工业生产。
本发明提供的技术方案：
一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，包括以下步骤：
步骤1，制备NaOH溶液：先称取NaOH，量取去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2，制备强碱性钛酸钡溶液体系：称取立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的高浓度碱性NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3，水热反应：将步骤2得到的强碱性钛酸钡溶液体系移入高压反应釜中，放入干燥箱，水热反应后空冷至室温；
步骤4，离心洗涤：将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤，离心后烘干得到立方体形貌四方相钛酸钡纳米颗粒。
进一步地，所述步骤1中NaOH的质量为10～20g，去离子水为30mL。
进一步地，所述步骤2中BaTiO3的质量为2.34g，摩尔质量为0.01mol。
进一步地，所述步骤3中干燥箱温度200℃，水热反应时间为12～48h。
本发明的有益效果：通过普通水热法，成功地制备了四方相钛酸钡纳米颗粒，所制备的四方相钛酸钡纳米颗粒粒径分布均匀，相貌均匀，具有良好的压电性，用于骨组织工程有利于增加成骨促进性，加快骨组织的愈合和再生；用于催化降解处理，能有效提高污染物的降解速率；制备方法成本低、工艺简单，生产周期短，适合大规模工业生产，能够有效的应用到实际生产中。
附图说明
图1为一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法流程图；
图2是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例1制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的X射线衍射图谱；
图3是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例1制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的SEM形貌图。
图4是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例2制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的X射线衍射图谱；
图5是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例2制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的SEM形貌图。
图6是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例3制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的X射线衍射图谱；
图7是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例3制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的SEM形貌图。
图8是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例4制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的X射线衍射图谱；
图9是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例4制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的SEM形貌图。
图10是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例5制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的X射线衍射图谱；
图11是利用本发明的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法施例5制备得到的四方相钛酸钡纳米颗粒的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，具体操作步骤如下：
步骤1：制备NaOH溶液
称取10gNaOH，量取30mL去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2：制备强碱性钛酸钡溶液体系
称取2.34g立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3：水热反应
将步骤2得到的强碱性钛酸钡体系移入高压反应釜中，放入干燥箱200℃水热反应12h后空冷至室温；
步骤4：离心洗涤
将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤离心后烘干得到四方相钛酸钡纳米颗粒。
如图2(a)所示，对所制备的BaTiO3纳米颗粒进行X射线衍射分析(XRD)，将XRD图谱局部放大，从图2(b)中可以看出XRD图谱在45°处出现了明显的双峰，表明了四方相BaTiO3的生成。
如图3(a)所示，利用扫描电镜(SEM)对制备的BaTiO3纳米颗粒形貌进行分析，所制备的四方相BaTiO3颗粒呈现立方体的形貌，进一步放大如图3(b)所示，颗粒粒径约为150-200nm，颗粒粒径分布均匀，形貌均一。
实施例2
如图1所示，一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，具体操作步骤如下：
步骤1：制备NaOH溶液
称取16gNaOH，量取30ml去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2：制备强碱性钛酸钡溶液体系
称取2.34g立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3：水热反应
将步骤2得到的强碱性钛酸钡体系移入高压反应釜中，放入干燥箱200℃水热反应12h后空冷至室温；
步骤4：离心洗涤
将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤离心后烘干得到四方相钛酸钡纳米颗粒。
如图4(a)所示，对所制备的BaTiO3纳米颗粒进行X射线衍射分析(XRD)，将XRD图谱局部放大，从图4(b)中可以看出XRD图谱在45°处出现了明显的双峰，表明了四方相BaTiO3的生成。
如图5(a)所示，利用扫描电镜(SEM)对制备的BaTiO3纳米颗粒形貌进行分析，所制备的四方相BaTiO3颗粒呈现立方体的形貌，进一步放大如图5(b)所示，颗粒粒径约为200-300nm，颗粒粒径分布均匀，形貌均一。
实施例3
如图1所示，一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，具体操作步骤如下：
步骤1：制备NaOH溶液
称取20gNaOH，量取30ml去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2：制备强碱性钛酸钡溶液体系
称取2.34g立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3：水热反应
将步骤2得到的强碱性钛酸钡体系移入高压反应釜中，放入干燥箱200℃水热反应12h后空冷至室温；
步骤4：离心洗涤
将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤离心后烘干得到四方相钛酸钡纳米颗粒。
如图6(a)所示，对所制备的BaTiO3纳米颗粒进行X射线衍射分析(XRD)，将XRD图谱局部放大，从图6(b)中可以看出XRD图谱在45°处出现了明显的双峰，表明了四方相BaTiO3的生成。
如图7(a)所示，利用扫描电镜(SEM)对制备的BaTiO3纳米颗粒形貌进行分析，所制备的四方相BaTiO3颗粒呈现立方体的形貌，进一步放大如图7(b)所示，颗粒粒径约为200-400nm，颗粒粒径分布均匀，形貌均一。
实施例4
如图1所示，一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，具体操作步骤如下：
步骤1：制备NaOH溶液
称取10gNaOH，量取30ml去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2：制备强碱性钛酸钡溶液体系
称取2.34g立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3：水热反应
将步骤2得到的强碱性钛酸钡体系移入高压反应釜中，放入干燥箱200℃水热反应24h后空冷至室温；
步骤4：离心洗涤
将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤离心后烘干得到四方相钛酸钡纳米颗粒。
如图8(a)所示，对所制备的BaTiO3纳米颗粒进行X射线衍射分析(XRD)，将XRD图谱局部放大，从图8(b)中可以看出XRD图谱在45°处出现了明显的双峰，表明了四方相BaTiO3的生成。
如图9(a)所示，利用扫描电镜(SEM)对制备的BaTiO3纳米颗粒形貌进行分析，所制备的四方相BaTiO3颗粒呈现立方体的形貌，进一步放大如图9(b)所示，颗粒粒径约为300-500nm，颗粒粒径分布均匀，形貌均一。
实施例5
如图1所示，一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，具体操作步骤如下：
步骤1：制备NaOH溶液
称取10gNaOH，量取30ml去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2：制备强碱性钛酸钡溶液体系
称取2.34g立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3：水热反应
将步骤2得到的强碱性钛酸钡体系移入高压反应釜中，放入干燥箱200℃水热反应48h后空冷至室温；
步骤4：离心洗涤
将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤离心后烘干得到四方相钛酸钡纳米颗粒。
如图10(a)所示，对所制备的BaTiO3纳米颗粒进行X射线衍射分析(XRD)，将XRD图谱局部放大，从图10(b)中可以看出XRD图谱在45°处出现了明显的双峰，表明了四方相BaTiO3的生成。
如图11(a)所示，利用扫描电镜(SEM)对制备的BaTiO3纳米颗粒形貌进行分析，所制备的四方相BaTiO3颗粒呈现立方体的形貌，进一步放大如图11(b)所示，颗粒粒径约为300-500nm，颗粒粒径分布均匀，形貌均一。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备NaOH溶液：先称取NaOH，量取去离子水，将NaOH溶于去离子水中搅拌使其完全溶解，得到高浓度碱性NaOH溶液；
步骤2，制备强碱性钛酸钡溶液体系：称取立方相钛酸钡商粉，将其加入到步骤1得到的高浓度碱性NaOH溶液中，磁力搅拌30min，使其均匀分布；
步骤3，水热反应：将步骤2得到的强碱性钛酸钡溶液体系移入高压反应釜中，放入干燥箱，水热反应后空冷至室温；
步骤4，离心洗涤：将步骤3得到的水热后体系去除上清液，并利用去离子水及乙醇洗涤，离心后烘干得到立方体形貌四方相钛酸钡纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，其特征在于，所述步骤1中NaOH的质量为10～20g，去离子水为30mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，其特征在于，所述步骤2中钛酸钡的质量为2.34g，摩尔质量为0.01mol。
4.根据权利要求1所述的一种利用水热制备立方体形貌四方相钛酸钡的方法，其特征在于，所述步骤3中干燥箱温度200℃，水热反应时间为12～48h。
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