CN108275718A - 一种钛酸钡粉体及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸钡粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。本发明包括下述步骤：1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；3)将所述步骤1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤2)得到的钛前驱体溶液中反应，得到沉淀产物；4)将步骤3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体。本发明通过加入PVA，调节配料过程中的溶液环境，可以控制钛酸钡粉体的粒径，修正晶粒形状。从实施例看出，本发明提供的钛酸钡粉体为球形或类球形，平均粒径为58～76nm。在微电子器件、电光器件、存储材料、高介材料、气敏材料等领域有广阔的应用前景。

Description

一种钛酸钡粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属技术领域，尤其涉及一种钛酸钡粉体及其制备方法。
背景技术
在电子器件小型化的大趋势下，为了保证多层陶瓷片电容器(MLCC)的大容量和容积效率，需要初始粉体满足粒度小、分布范围窄、分散性好、近球形的晶粒形状、活性高的要求。
纳米钛酸钡具有高介电常数、低介电损耗的特征，是一种理想的电子陶瓷材料。传统固相烧结法制备钛酸钡粉体工艺简单，但需要在高温下烧结才能得到结晶性良好的粉体，能耗大，晶粒团聚严重，尺寸不易控制。为了克服这些缺点，湿法制备(包括溶胶-凝胶法、共沉淀法等)钛酸钡粉体得到越来越广泛的应用。但这些方法也需要700℃以上的高温处理过程，造成晶粒的粗化和团聚，影响器件的性能。
水热法过程相对简单，反应温度相对较低，容易得到结晶完整，近年来得到了大量的使用。然而目前国内用水热法制备的钛酸钡粉体晶粒尺寸大多在100nm以上，且形状不规则，不满足MLCC等电子器件对初始粉体的要求，如Jinhui Li等公开了一种水热法制备高分散性的BaTiO3-PVP粉体的方法，该方法制备的BaTiO3粉体平均粒径为130nm(参见《Effectof PVP on the synthesis of high-dispersion core-shell barium-titanate-polyvinylpyrrolidone nanoparticles》，Jinhui Li等，Journal of Asian CeramicSocieties，2017，5(2)：216～225)。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钛酸钡粉体及其制备方法。本发明提供的钛酸钡粉体为球形或类球形，晶粒尺寸均匀，粒径为58～76nm。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；
(2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；
(3)将所述步骤(1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤(2)得到的钛前驱体溶液中进行沉淀反应，得到沉淀产物；
(4)将步骤(3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序上的限定。
优选地，所述步骤(1)中钡前驱体溶液中的钡元素与所述步骤(2)中钛前驱体溶液中的钛元素的摩尔比为1.0～1.2：1。
优选地，所述步骤(1)中钡前躯体溶液中PVA的浓度为0.02～1.0g/L。
优选地，所述步骤(2)中钛前躯体溶液的pH值为8～10。
优选地，所述步骤(3)中乙醇占钡前驱体溶液和钛前躯体溶液总体积的65～80％。
优选地，所述步骤(4)中矿化剂的物质的量与沉淀产物的体积比为2mol：1L。
优选地，所述步骤(4)中水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为48h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的钛酸钡粉体，所述钛酸钡粉体为球形或类球形，所述钛酸钡粉体的平均粒径为58～76nm。
本发明提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，包括下述步骤：(1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；(2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；(3)将所述步骤(1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤(2)得到的钛前驱体溶液中进行沉淀反应，得到沉淀产物；(4)将步骤(3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体。本发明采用水热反应，以氢氧化钡，Ti(OC4H9)4为原料，在配料过程中加入PVA，PVA的分子结构中同时含有亲水基(羟基)和疏水基(碳链)，羟基吸附在晶粒表面可以吸引更多Ba2+，促进晶粒长大；另一方面，当PVA含量比较大时，疏水性的碳链所具有的空间位阻会限制晶粒生长。PVA具有的这种互相牵制的作用，使得我们通过调整PVA的加入量来达到控制碳酸钡粉体的形状和粒径的目的。从实施例可以看出，本发明提供的钛酸钡粉体为球形或类球形，平均粒径为58～76nm。在微电子器件、电光器件、存储材料、高介材料、气敏材料等领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的钛酸钡粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明制备的钛酸钡粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图3是对比例制备的钛酸钡粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图4是对比例制备的钛酸钡粉体的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；
(2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；
(3)将所述步骤(1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤(2)得到的钛前驱体溶液中进行沉淀反应，得到沉淀产物；
(4)将步骤(3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体；
对所述步骤(1)和(2)没有时间顺序上的限定。
本发明将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前躯体溶液。本发明将钛酸丁酯与乙醇混合，得到钛前躯体溶液；然后加入无机碱调节钛前躯体溶液的pH。本发明中，所述钛前躯体溶液的pH值优选为8～10。本发明中，所述无机碱优选为弱碱性氨水稀溶液。本发明对所述无机碱的浓度和加入量没有特殊的限定，只要能将钛前躯体溶液的pH调节为8～10即可。本发明对所述混合方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。
本发明将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前躯体溶液。本发明优选将氢氧化钡与水混合加热溶解，溶解后加入PVA，得到钡前躯体溶液。本发明中，所述PVA在钡前躯体溶液中的浓度优选为0.02～1.0g/L，更优选为0.095～0.86g/L，最优选为0.4～0.67g/L。本发明中，所述PVA的聚合度优选为1799。
在本发明中，所述PVA优选以PVA水溶液的形式加入。本发明中，对所述PVA水溶液的浓度和加入量没有特别的限定，只要能使PVA在钡前躯体溶液中的浓度为0.02～1.0g/L即可；具体的，如PVA水溶液的浓度优选为1～3g/L，更优选为2g/L；所述PVA水溶液的加入量优选为1～20mL，更优选为5～15mL。
在本发明中，所述钡前驱体溶液中的钡元素与钛前驱体溶液中的钛元素的摩尔比优选为1.0～1.2：1。
得到钡前躯体溶液和钛前躯体溶液后，本发明将所述钡前驱体溶液加入到所述钛前驱体溶液中进行沉淀反应，得到沉淀产物。在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为室温，不需要额外的加热或降温；所述沉淀反应的时间优选为20～40min，更优选为25～35min，最优选30min。
在本发明中，所述乙醇优选占钡前驱体溶液和钛前躯体溶液体积之和的65～80％，更优选为70～75％。在本发明中，所述PVA能够调整沉淀反应体系中乙醇和水的比例，使沉淀反应体系中乙醇的体积分数为65～80％，从而达到控制钛酸钡粉体的晶粒形状和晶粒尺寸的目的。
得到沉淀产物后，本发明将沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体。在本发明中，所述矿化剂的物质的量与沉淀产物的体积比优选为2mol：1L。在本发明中，所述矿化剂优选为氢氧化钠或氢氧化钾。在本发明中，所述矿化剂能够促进无定型白色沉淀向立方钛酸钡晶体的转化。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为200℃，所述水热反应的时间优选为48h。
本发明对所述沉淀产物和矿化剂的反应设备没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的反应设备即可，具体的，如内有聚四氟乙烯内衬的高压釜。
所述水热反应，本发明优选还包括将所述水热反应产物进行纯化过程，得到钛酸钡粉体。在本发明中，所述纯化过程优选依次包括过滤、洗涤和干燥。本发明对所述过滤的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可。
在本发明中，所述洗涤优选将过滤后的粉体分别依次用5～10wt％的冰醋酸溶液、1～5wt％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性。在本发明中，所述5～10wt％的冰醋酸溶液能够去除粉体制备过程中产生的少量BaCO3，所述1～5wt％NaOH溶液能够去除粉体表面吸附的PVA。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃。本发明中，对所述干燥的时间没有要求，只要能够得到钛酸钡粉体即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的钛酸钡粉体，所述钛酸钡粉体为球形或类球形，所述钛酸钡粉体的平均粒径为58～76nm。
下面结合实施例对本发明提供的钛酸钡粉体及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取Ba(OH)2·8H2O(分析纯≥98％)3.78g溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化钡溶液；配制2g/L的PVA(分析纯，聚合度1799，分子量为1700)溶液，取20mL加入到氢氧化钡溶液溶液中搅拌30分钟，得到钡前躯体溶液；
称取钛酸丁酯(分析纯，≥98.5％)3.41g溶于80mL乙醇中，室温搅拌混合均匀后得到钛酸丁酯乙醇溶液，然后滴加氨水调节钛前躯体溶液的pH值为8；
将钡前躯体溶液加入到钛前躯体溶液中，然后在常温下进行沉淀反应30min，得到沉淀产物；
将沉淀产物全部转入高压釜中，加入9.6gNaOH，用玻璃棒轻轻的搅拌均匀后；封闭在高压釜200℃保温48h，结束后冷却至室温，得到水热反应产物；
将水热反应产物过滤后分别用5％的冰醋酸溶液，1％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性，80℃干燥，即得到分散性良好的钛酸钡粉体。
采用Endnote 8分析软件，对得到的酸钡粉体进行粒径分析，其平均粒径为58.6nm。
实施例2
称取Ba(OH)2·8H2O(分析纯≥98％)3.78g溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化钡溶液；配制2g/L的PVA(分析纯，聚合度1799，分子量1700)溶液，取15mL加入到氢氧化钡溶液中搅拌30分钟，得到钡前躯体溶液；
称取钛酸丁酯(分析纯，≥98.5％)3.41g溶于80mL乙醇中，室温搅拌混合均匀后，得到钛酸丁酯乙醇溶液，然后滴加氨水调节钛前躯体溶液的pH值为10；
将钡前躯体溶液加入到钛前躯体溶液中，然后常温下进行沉淀反应30min，得到沉淀产物；
将沉淀产物全部转入高压釜中，加入9.2gNaOH，用玻璃棒轻轻的搅拌均匀后；封闭在高压釜200℃保温48h，结束后冷却至室温，得到水热反应产物；
将水热反应产物过滤后分别用5wt％的冰醋酸溶液、1wt％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性，80℃干燥，即得到分散性良好的钛酸钡粉体。
采用Endnote 8分析软件，对得到的酸钡粉体进行粒径分析，其平均粒径为66.1nm。
实施例3
称取Ba(OH)2·8H2O(分析纯≥98％)3.78g溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化钡溶液；配制2g/L的PVA(分析纯，聚合度1799，分子量1700)溶液，取10mL加入到氢氧化钡溶液中搅拌30min，得到钡前躯体溶液；
称取钛酸丁酯(分析纯，≥98.5％)3.41g溶于80mL乙醇中，室温搅拌混合均匀后得到钛酸丁酯乙醇溶液，然后滴加氨水调节钛酸丁酯乙醇溶液的pH值为9，得到钛前躯体；
将钡前躯体溶液加入到钛前躯体溶液中，然后常温下进行沉淀反应30min，得到沉淀产物；
将沉淀产物全部转入高压釜，加入8.8g NaOH，用玻璃棒轻轻的搅拌均匀后；封闭在高压釜200℃保温48h，结束后冷却至室温，得到水热反应产物；
将水热反应产物过滤后分别用5wt％的冰醋酸溶液、1wt％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性，80℃干燥，即得到分散性良好的钛酸钡粉体。
采用Endnote 8分析软件，对得到的酸钡粉体进行粒径分析，其平均粒径为75.9nm。
实施例4
称取Ba(OH)2·8H2O(分析纯≥98％)3.78g溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化钡溶液；配制2g/L的PVA(分析纯，聚合度1799，分子量1700)溶液，取5mL加入到氢氧化钡溶液中搅拌30min，得到钡前躯体溶液；
称取钛酸丁酯(分析纯，≥98.5％)3.41g溶于80mL乙醇中，室温搅拌混合均匀后得到钛酸丁酯乙醇溶液，然后滴加氨水调节钛酸丁酯乙醇溶液的pH值为8，得到钛前躯体溶液；
将钡前躯体溶液加入到钛前躯体溶液中，然后常温下进行沉淀反应30min，得到沉淀产物；
将沉淀产物全部转入高压釜，加入8.4g NaOH，用玻璃棒轻轻的搅拌均匀后；封闭在高压釜200℃保温48h，结束后冷却至室温，得到水热反应产物；
将水热反应产物过滤后分别用5wt％的冰醋酸溶液、1wt％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性，80℃干燥，即得到分散性良好的钛酸钡粉体。
采用Endnote 8分析软件，对得到的酸钡粉体进行粒径分析，其平均粒径为69.3nm。
实施例5
称取Ba(OH)2·8H2O(分析纯≥98％)3.78g溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化钡溶液；配制2g/L的PVA(分析纯，聚合度1799，分子量1700)溶液，取1mL加入到氢氧化钡溶液中搅拌30min，得到钡前躯体溶液；
称取钛酸丁酯(分析纯，≥98.5％)3.41g溶于80mL乙醇中，室温搅拌混合均匀后得到钛酸丁酯乙醇溶液，然后滴加氨水调节钛酸丁酯乙醇溶液的pH值为10，得到钛前躯体溶液；
将钡前躯体溶液加入到钛前躯体溶液中，然后常温下进行沉淀反应30min，得到沉淀产物；
将沉淀产物全部转入高压釜，加入8.08gNaOH，用玻璃棒轻轻的搅拌均匀后；封闭在高压釜200℃保温48h，结束后冷却至室温，得到水热反应产物；
将水热反应产物过滤后分别用5wt％的冰醋酸溶液、1wt％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性，80℃干燥，即得到分散性良好的钛酸钡粉体。
采用X射线衍射仪对得到的钛酸钡粉体进行检测，其物相分析图谱如图1所示，衍射谱中所示晶体结构与PDF卡片编号31-0174相同，钛酸钡粉体为立方相结构。
采用高倍率扫描电镜对得到的钛酸钡粉体的晶体形貌进行观察，结果如图2所示，钛酸钡粉体晶粒发育良好，晶粒形状为球形或类球形，晶粒粒径均匀。
采用Endnote 8分析软件，对得到的酸钡粉体进行粒径分析，其平均粒径为68.1nm。
对比例1
称取Ba(OH)2·8H2O(分析纯≥98％)3.78g溶于20mL去离子水中，搅拌至完全溶解，得到氢氧化钡溶液；
保持Ba：Ti＝1.2：1，称取钛酸丁酯(分析纯，≥98.5％)3.41g溶于80mL乙醇中，室温搅拌混合均匀后，得到钛酸丁酯溶液，然后滴加氨水调节钛酸丁酯溶液得pH值为8；得到钛前躯体溶液；
将氢氧化钡溶液缓慢钛前躯体溶液中，之后常温搅拌30分钟，得到沉淀产物；
将沉淀产物全部转入高压釜中，加入2mol/L的NaOH，用玻璃棒轻轻的搅拌均匀后；封闭在高压釜200℃保温48h，结束后冷却至室温，得到钛酸钡粉体；
将粉体过滤后分别用5wt％的冰醋酸溶液、1wt％NaOH溶液、无水乙醇和去离子水清洗至中性，80℃干燥，即得到分散性良好的钛酸钡粉体。
采用X射线衍射仪对得到的钛酸钡粉体进行检测，其物相分析图谱如图3所示，衍射谱中所示晶体结构与PDF卡片编号31-0174相同，钛酸钡粉体为立方相结构，且存在第二相BaTi2O5。
采用高倍率扫描电镜对得到的钛酸钡粉体的晶体形貌进行观察，结果如图4所示。从图4可以看出没有PVA参与结晶时，钛酸钡粉体有明显的团聚现象，且晶粒尺寸不均匀，没有固定的晶粒形状，无法确定其平均粒径。
由此可以看出，本发明由于加入PVA这种物质，不但明显改善了粉体的团聚情况，且没有杂相生成。钛酸钡晶粒形状为规则的球形或者类球形，且尺寸分布均匀，平均晶粒尺寸为58～76nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氢氧化钡、水和PVA混合，得到钡前驱体溶液；
(2)将钛酸丁酯、乙醇和无机碱混合，得到钛前驱体溶液；
(3)将所述步骤(1)中的钡前驱体溶液加入到所述步骤(2)得到的钛前驱体溶液中进行沉淀反应，得到沉淀产物；
(4)将步骤(3)得到的沉淀产物与矿化剂混合，进行水热反应，得到钛酸钡粉体；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序上的限定。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中钡前驱体溶液中的钡元素与钛前驱体溶液中的钛元素的摩尔比为1.0～1.2：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钡前躯体溶液中PVA的浓度为0.02～1.0g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中钛前躯体溶液的pH值为8～10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醇占钡前驱体溶液和钛前躯体溶液总体积之和的65～80％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中矿化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
7.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中矿化剂的物质的量与沉淀产物的体积比为2mol：1L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为48h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法得到的钛酸钡粉体，其特征在于，所述钛酸钡粉体为球形或类球形，所述钛酸钡粉体的平均粒径为58～76nm。
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