CN115246653A - 纳米氧化镝及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土材料，具体涉及一种纳米氧化镝及其制备方法与应用。纳米氧化镝的制备方法包括将可溶性镝盐溶液和碳酸盐‑柠檬酸溶液混合，生成碳酸镝沉淀；将反应体系进行水热反应生成氧化镝前驱体；固液分离，洗涤，干燥，得前驱体产物；煅烧得纳米氧化镝。本发明纳米氧化镝粉体分散性好、结晶度好、粒径分布窄、比表面积大，满足高科技产品如多层陶瓷电容器、MRI造影剂等的使用要求。

Description

纳米氧化镝及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及稀土材料，具体涉及一种纳米氧化镝及其制备方法与应用。
背景技术
纳米材料由于其高比表面积而在物理和化学作用中发挥重要作用。稀土化合物由于独特的4f电子结构和多种电子转移方式，通常具有独特的光、电、磁学性质，已被广泛应用于高性能的功能材料。氧化镝纳米材料兼具纳米材料和稀土氧化物的性质，广泛应用于磁性材料、光催化、存储器件、陶瓷、电池和其他应用的掺杂剂，极大地提升了材料的性能。通常，氧化镝纳米颗粒或纳米复合材料是通过多种物理和化学方法合成的，如溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法和声化学法。
近年来，随着便携式通讯设备的快速普及和终端设备轻薄化的市场需求的不断增加，尤其是，作为移动设备必不可少元件的多层陶瓷电容器(MLCC)使用量的显著增加，快速提升电子元件的性能并进行相关研究已刻不容缓。应对新的市场需求，首先必须打破电子元件制造所需原材料生产的高技术壁垒，原材料(包括钛酸钡和改性添加剂)的微细度、均匀度以及可靠性直接决定了下游MLCC产品的尺寸、电容量和性能。氧化镝作为其中非常重要的MLCC添加剂，能显著提高MLCC的介电常数，已被使用在X5R、X7R、X8R型MLCC中。这对生产微细、均匀和可靠的纳米氧化镝提出了新要求。
鉴于此，开发一种形貌、粒径可控的纳米氧化镝材料制备技术具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明旨在至少解决以上技术问题之一。
本发明实施例提供一种纳米氧化镝，至少具有分散性好、粒径分布窄、结晶度高、比表面积大的优点之一。
本发明首先提供一种纳米氧化镝的制备方法，包括：
1)提供可溶性镝盐溶液；提供碱性的碳酸盐-柠檬酸溶液；
2)将所述可溶性镝盐溶液和所述碳酸盐-柠檬酸溶液混合，生成碳酸镝沉淀；
3)将沉淀完全的步骤2)反应体系进行水热反应，生成氧化镝前驱体；固液分离，将所得固体产物洗涤，干燥，得前驱体产物；
4)将步骤3)所得前驱体产物煅烧，得纳米氧化镝。
根据本发明实施例，所述可溶性镝盐可选自氯化镝、硝酸镝、硫酸镝。
根据本发明实施例，所述可溶性镝盐溶液的浓度为0.05-0.25mol/L，例如0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L、0.25mol/L。
根据本发明实施例，步骤2)中控制镝与碳酸盐的摩尔比为1:(1.5-2.5)；具体例如1:1.5、1:1.6、1:1.75、1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.4、1:2.5。研究发现，镝离子属于重稀土离子，过高的碳酸根容易导致镝离子与碳酸根发生多级配位，不利于碳酸镝沉淀的生成。
根据本发明实施例，所述碳酸盐-柠檬酸溶液的pH为7.5-9.5，具体例如7.5、8.0、8.5、9.0、9.5。研究发现，较低的pH(例如＜7.5)会导致碳酸盐-柠檬酸盐溶液与镝溶液混合时，溢出大量的CO2气体，不利于材料的制备，而较高的pH(例如＞9.5)则会导致微米级Dy(OH)CO3的形成，不利于纳米材料的制备。
根据本发明实施例，可用碱性溶液(例如氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液)调节碳酸盐-柠檬酸溶液的pH。
根据本发明实施例，所述碳酸盐-柠檬酸溶液中碳酸根[CO3 2-]的含量为0.075-0.5mol/L，或0.075-0.4mol/L，具体例如0.075mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L。
根据本发明实施例，所述碳酸盐-柠檬酸溶液中柠檬酸根[cit3-]的含量为4-10wt％，例如4wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％。
研究发现，柠檬酸根会与镝离子发生配位，并且这种配离子的产生会抑制碳酸镝前驱体的长大，有利于形成纳米材料，但柠檬酸根含量过高会形成柠檬酸镝沉淀，不利于形成比分散性好、表面积大的氧化镝产物。
根据本发明实施例，所述碳酸盐选自碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种。
根据本发明实施例，所述柠檬酸盐选自柠檬酸铵、柠檬酸钾、柠檬酸钠中的一种或几种。
根据本发明实施例，步骤2)可在常温下进行反应，优选进行搅拌。
根据本发明实施例，步骤3)中水热反应的温度为90-170℃，优选为90℃-130℃。研究发现，在较低的水热温度下即可生成分散性好、比表面积大、粒径分布均匀的碳酸镝前驱体，在考虑能耗的情况下，优选较低的水热温度。
根据本发明实施例，步骤3)中水热反应的时间可为0.5-4h。
根据本发明实施例，步骤3)中水热反应的温度为130℃、反应时间为3-4h。
步骤3)水热反应可制得单分散高结晶度的氧化镝前驱体。
研究发现，在上述水热反应过程中，温度越高，反应进行越快，颗粒的平均粒径也会增大，但粒径分布会变窄。
根据本发明实施例，步骤3)可采用离心或过滤的方式固液分离。
根据本发明实施例，步骤3)可用去离子水和乙醇分别对固体产物进行洗涤，一般至少洗涤3次，以洗液中无杂质离子为准。
根据本发明实施例，步骤3)干燥的温度可为60-80℃。一般可干燥至含水量≤5％。例如可干燥8-10h。
根据本发明实施例，步骤4)煅烧的温度为600-800℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，可选地，煅烧时间可为2-3h。研究发现，根据图1不同温度下的煅烧产物XRD图谱可以发现在600℃时即可得到结晶度高的氧化镝物相，因此可以在600℃以上进行碳酸镝前驱体的热处理。
根据本发明实施例，煅烧的反应式如下所示：
Dy2(CO3)3＝Dy2O3+3CO2
根据本发明实施例，上述纳米氧化镝的制备方法包括：在反应釜中加入浓度为0.05-0.25mol/L的酸性镝盐溶液和pH为7.5-9.5的碳酸盐-柠檬酸溶液；控制镝与碳酸盐的摩尔比为1:(1.5-2.5)；反应后生成碳酸镝沉淀；将沉淀完全的混合溶液移入水热反应釜中，控制反应温度90℃-170℃；生成氧化镝前驱体(单分散高结晶度)；固液分离，将所得固体产物洗涤(用去离子水和乙醇分别洗涤至少三次)，干燥(例如60℃下干燥8h)，得前驱体产物；将干燥的前驱体在600-800℃下煅烧(例如2-3h)，得纳米氧化镝。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件可以相互组合，即得本发明各较佳实例。
本发明还包括上述方法制备的纳米氧化镝。
根据本发明实施例，所述纳米氧化镝的平均粒径为20-60nm，或25-50nm。
根据本发明实施例，所述纳米氧化镝的比表面积为100-250/m2·g-1，或130-220/m2·g-1。
根据本发明实施例，所述纳米氧化镝的分散性好，结晶度高，粒径分布较窄，比表面积大。
根据本发明实施例，所述纳米氧化镝为分散性好、结晶度高的类球型形貌。
根据本发明实施例，所述纳米氧化镝分散性好、结晶度好、粒径分布窄、比表面积大，满足高科技产品如多层陶瓷电容器、MRI造影剂等的使用要求。
本发明还包括上述纳米氧化镝在制备多层陶瓷电容器、MRI造影剂等中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点至少包括：本发明的氧化镝制备方法，通过改进溶液的配置及混合方式，使得混合溶液形成不同配合物，从而调控反应机制，减少团聚；本发明通过制备过程相转化与调控，获得纳米范围粒径可控的氧化镝；本发明通过优化干燥-焙烧制度，获得单分散的纳米氧化镝。
附图说明
图1为实施例1前驱体及不同煅烧温度产物XRD的检测物象图。
图2为实施例1扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图3为实施例2扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图4为实施例3扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图5为实施例4扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图6为对比例1扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图7为对比例2扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图8为对比例3扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图9为对比例4扫描电镜(SEM)的检测形貌图。
图10为本发明实施例纳米氧化镝的制备方法流程示意图。
具体实例方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例纳米氧化镝的制备方法流程可参见图10。
实施例1
先制得0.05mol/L的氯化镝溶液50ml，0.075mol/L碳酸氢铵和10％柠檬酸铵混合溶液50ml，用氨水调节pH为9.5，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至130℃，保温1h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，得前驱体产物，600℃高温煅烧，即可得到单分散高结晶度的纳米氧化镝粉。纳米氧化镝平均粒径为28nm，比表面积为212.56m2/g。
本实施例制备的纳米氧化镝粉XRD图谱如图1所示，扫描电镜照片如图2所示。
另外，按本实施例相同的方法制备前驱体产物，分别在200℃、400℃、500℃、700℃、800℃煅烧。前驱体产物(25℃)及不同煅烧温度下产物XRD图谱如图1所示，从图1可以看出，600℃以上可以得到氧化镝产物，并且除氧化镝的特征峰外，无其他杂相，且特征峰窄而尖锐，表明所制备的氧化镝晶粒发育完整，结晶度高。
实施例2
先制得0.20mol/L的氯化镝溶液50ml，0.35mol/L碳酸氢钠和8％柠檬酸钠混合溶液50ml，用氢氧化钠溶液调节pH为7.5，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至130℃，保温0.5h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧，即可得到单分散高结晶度的纳米氧化镝粉。纳米氧化镝平均粒径为33nm，比表面积为181.39m2/g。本实施例纳米氧化镝粉的扫描电镜照片如图3所示。
实施例3
先制得0.25mol/L的硝酸镝溶液50ml，0.40mol/L碳酸氢铵和6％柠檬酸铵混合溶液50ml，用氨水调节pH为7.5，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至90℃，保温2.0h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧，即可得到单分散高结晶度的纳米氧化镝粉。纳米氧化镝平均粒径为50nm，比表面积为135.71m2/g。本实施例纳米氧化镝粉的扫描电镜照片如图4所示。
实施例4
先制得0.10mol/L的氯化镝溶液50ml，0.25mol/L碳酸氢钾和4％柠檬酸钾混合溶液50ml，用氢氧化钾调节pH为9.0，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至170℃，保温4h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧，即可得到单分散高结晶度的纳米氧化镝粉。纳米氧化镝平均粒径为30nm，比表面积为196.27m2/g。本实施例纳米氧化镝粉的扫描电镜照片如图5所示。
对比例1
先制得0.05mol/L的氯化镝溶液50ml，0.075mol/L碳酸氢铵50ml，用氨水调节pH为9.5，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至130℃，保温1h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧。所得氧化镝粉体材料为4μm左右纤维，在无柠檬酸盐添加的情况下，不利于类球状纳米碳酸镝前驱体的生成，该形貌的氧化镝比表面积仅为23.53m2/g。本对比例制备的氧化镝的扫描电镜照片如图6所示。
对比例2
先制得0.20mol/L的氯化镝溶液50ml，0.35mol/L碳酸氢钠和8％柠檬酸钠混合溶液50ml，用氢氧化钠溶液调节pH为12，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至130℃，保温0.5h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧。制备过程中前驱体在纳米颗粒的基础上发生奥斯特瓦尔德熟化，生成大量平均粒径为6μm左右的纺锤状颗粒，粉体比表面积仅为0.86m2/g。本对比例制备的氧化镝的扫描电镜照片如图7所示。
对比例3
先制得0.25mol/L的硝酸镝溶液50ml，0.40mol/L碳酸氢铵和6％柠檬酸铵混合溶液50ml，用氨水调节pH为7.5，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至70℃，保温2.0h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧。由于水热温度较低，所得氧化镝粉体分散性较差，单个纳米粒子相互连接在一起(平均粒径为45nm)，降低了分散性与比表面积，比表面积仅为25.64m2/g。本对比例制备的氧化镝的扫描电镜照片如图8所示。
对比例4
先制得0.50mol/L的氯化镝溶液50ml，1.25mol/L碳酸氢钾和4％柠檬酸钾混合溶液50ml，用氢氧化钾调节pH为9.0，充分混合后搅拌30min，将混合后的液固混合物移入水热反应釜中，然后升温至170℃，保温4h后，自然冷却至室温，将所得产物液固分离，洗涤，真空干燥，600℃高温煅烧。由于镝离子浓度过高，根据晶体生长理论，在高浓度下不仅形核过程加剧，晶体生长过程也难以得到控制，所得氧化镝粉体粒径较大(平均粒径为150nm)，比表面积仅为12.78m2/g。本对比例制备的氧化镝的扫描电镜照片如图9所示。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，包括：
1)提供可溶性镝盐溶液；提供碱性的碳酸盐-柠檬酸溶液；
2)将所述可溶性镝盐溶液和所述碳酸盐-柠檬酸溶液混合，生成碳酸镝沉淀；
3)将沉淀完全的步骤2)反应体系进行水热反应，生成氧化镝前驱体；固液分离，将所得固体产物洗涤，干燥，得前驱体产物；
4)将步骤3)所得前驱体产物煅烧，得纳米氧化镝。
2.根据权利要求1所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述可溶性镝盐可选自氯化镝、硝酸镝、硫酸镝；和/或，
所述可溶性镝盐溶液的浓度为0.05-0.25mol/L，例如0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L、0.25mol/L；和/或，
所述碳酸盐选自碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种；和/或，
所述柠檬酸盐选自柠檬酸铵、柠檬酸钾、柠檬酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，步骤2)中控制镝与碳酸盐的摩尔比为1:(1.5-2.5)；例如1:1.5、1:1.6、1:1.75、1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.4、1:2.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐-柠檬酸溶液的pH为7.5-9.5，例如7.5、8.0、8.5、9.0、9.5。
5.根据权利要求1-4任一项所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐-柠檬酸溶液中碳酸根[CO3 2-]的含量为0.075-0.5mol/L，或0.075-0.4mol/L，例如0.075mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐-柠檬酸溶液中柠檬酸根[cit3-]的含量为4-10wt％，例如4wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，步骤3)中水热反应的温度为90-170℃，优选为90℃-130℃；和/或，
步骤4)煅烧的温度为600-800℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，包括：在反应釜中加入浓度为0.05-0.25mol/L的酸性镝盐溶液和pH为7.5-9.5的碳酸盐-柠檬酸溶液；控制镝与碳酸盐的摩尔比为1:(1.5-2.5)；反应后生成碳酸镝沉淀；将沉淀完全的混合溶液移入水热反应釜中，控制反应温度90℃-170℃；生成氧化镝前驱体；固液分离，将所得固体产物洗涤，干燥，得前驱体产物；将干燥的前驱体在600-800℃下煅烧，得纳米氧化镝。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备的纳米氧化镝；
可选地，所述纳米氧化镝的平均粒径为20-60nm，或25-50nm；
可选地，所述纳米氧化镝的比表面积为100-250/m2·g-1，或130-220/m2·g-1。
10.权利要求9所述纳米氧化镝在制备多层陶瓷电容器、MRI造影剂等中的应用。
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