CN117185336B - 一种超细氧化镝比表面积可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，属于稀土材料制备领域。所述制备方法包括以下步骤：将甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品混合，调节pH，升温反应得到预聚物溶液；向搅拌反应瓶中加入硝酸镝溶液和十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，调整pH至6±0.5，升温至50‑70℃；向搅拌反应瓶中同时滴加碳酸钠溶液和预聚物溶液，搅拌反应，室温陈化得到密胺树脂‑碳酸镝沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥、煅烧得到超细氧化镝。本发明通过控制密胺树脂与碳酸镝形成的共沉淀，制备出了同一氧化镝尺寸下不同比表面积的氧化镝，并且可以制备出高比表面积的氧化镝，且具有长期储存的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及稀土材料制备领域，具体涉及一种超细氧化镝比表面积可控制备方法。
背景技术
稀土氧化物在磁性材料、催化材料、储氢材料、光学玻璃、光导纤维及陶瓷电容等领域有广泛应用。氧化镝具有优异的物理化学性质，用于制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展，大比表面纳米氧化镝需求越来越多，当其颗粒尺寸逐渐减小到纳米尺寸，比表面积增大产生表面效应，同时具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，成为特殊功能材料发展的基础，如在陶瓷电容器中，纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能。
公开号为CN115246653A的中国发明专利公开了纳米氧化镝及其制备方法与应用，该专利通过碳酸盐-柠檬酸溶液的配置及混合，减少氧化镝团聚，通过制备过程相转化与调控，获得纳米范围粒径可控的氧化镝，其制备的碳酸镝在平均粒径为28nm时，比表面积为212.56m2/g；平均粒径为50nm时，比表面积为135.71m2/g，该专利方法仅通过制备较小粒径的氧化镝来提高氧化镝的比表面积，无法制备同一粒径下不同比表面积的氧化镝。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种超细氧化镝比表面积可控制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品混合，然后用碱调节pH至8.0-9.0，升温至80-90℃，反应2-4h，得到预聚物溶液；
（2）向搅拌反应瓶中加入硝酸镝溶液和十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用氨水调整pH至6±0.5，升温至50-70℃；
（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加碳酸钠溶液和预聚物溶液，搅拌，反应1-4h，降至室温陈化0.5-1h，得到密胺树脂-碳酸镝沉淀物，过滤、洗涤、干燥；
（4）将干燥后的密胺树脂-碳酸镝在600-700℃下煅烧2-5h，得到高比表面积的超细氧化镝。
进一步地，步骤（1）中，所述三聚氰胺、甲醛水溶液与乌洛托品的混合质量比为1:(4-7):(0.05-0.2)；
所述甲醛水溶液的浓度为30-37wt％，所述碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，浓度为0.4-1mol/L。
进一步地，步骤（2）中，所述硝酸镝溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的浓度为0.1-0.4mol/L，所述氨水的浓度为15-25wt％；
所述硝酸镝溶液与十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的混合体积比为10:(0.2-1.2)。
进一步地，步骤（3）中，所述碳酸钠溶液的加入摩尔量与体系中硝酸镝的摩尔比为(1.5-2):1；
碳酸钠溶液的浓度0.5-2.0mol/L。
更进一步地，步骤（3）中所述预聚物溶液的加入量与步骤（2）中硝酸镝溶液的投料体积比为(0.5-1.5):1。
由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：
（1）本发明首先在碱性条件下，甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品反应生成预聚物，然后在酸性条件下生成密胺树脂球的同时硝酸镝与碳酸钠反应生成碳酸镝，碳酸镝被包裹在密胺树脂球中，然后老化得到密胺树脂-碳酸镝，最后通过煅烧有机相被分解，制得具有孔隙结构的氧化镝。
（2）本发明通过控制密胺树脂与碳酸镝形成的共沉淀，可以制备出同一氧化镝尺寸下不同比表面积的氧化镝，并且可以根据需要制备出高比表面积的氧化镝，且具有长期储存的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1（1）将5000g 35wt％的甲醛水溶液、1000g三聚氰胺、100g乌洛托品混合均匀，搅拌，然后用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.0，升温至85℃，反应3h，得到预聚物溶液；
（2）向搅拌反应瓶中加入1000ml 0.8mol/L的硝酸镝溶液和60ml 0.3mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用23wt％的氨水调整pH至6，升温至60℃；
（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加1.44L 1.0mol/L的碳酸钠溶液和1000ml预聚物溶液，滴加时间2h，搅拌，反应3h，降至室温陈化1h，得到密胺树脂-碳酸镝沉淀物，过滤、800ml去离子水洗涤，80℃干燥6h；
（4）将干燥后的密胺树脂-碳酸镝在650℃下煅烧4h，得到高比表面积的超细氧化镝。
实施例2（1）将4000g 30wt％的甲醛水溶液、1000g三聚氰胺、50g乌洛托品混合均匀，搅拌，然后用0.4mol/L的氢氧化钾溶液调节pH至8.0，升温至90℃，反应2h，得到预聚物溶液；
（2）向搅拌反应瓶中加入1000ml 0.5mol/L的硝酸镝溶液和20ml 0.4mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用15wt％的氨水调整pH至5.5，升温至70℃；
（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加1.5L 0.5mol/L的碳酸钠溶液和500ml预聚物溶液，滴加时间3h，搅拌，反应1h，降至室温陈化0.5h，得到密胺树脂-碳酸镝沉淀物，过滤、800ml去离子水洗涤、70℃干燥7h；
（4）将干燥后的密胺树脂-碳酸镝在600℃下煅烧5h，得到高比表面积的超细氧化镝。
实施例3（1）将7000g 37wt％的甲醛水溶液、1000g三聚氰胺、200g乌洛托品混合均匀，搅拌，然后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.0，升温至80℃，反应4h，得到预聚物溶液；
（2）向搅拌反应瓶中加入1000ml 1.0mol/L的硝酸镝溶液和80ml 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用25wt％的氨水调整pH至6.5，升温至50℃；
（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加1.5L 2.0mol/L的碳酸钠溶液和1500ml预聚物溶液，滴加时间2.5h，搅拌，反应4h，降至室温陈化1h，得到密胺树脂-碳酸镝沉淀物，过滤、800ml去离子水洗涤、90℃干燥3h；
（4）将干燥后的密胺树脂-碳酸镝在700℃下煅烧2h，得到高比表面积的超细氧化镝。
实施例4氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（3）预聚物溶液的加入量为500ml。
实施例5氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（3）预聚物溶液的加入量为1500ml。
实施例6氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（2）中，0.3mol/L十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的加入量为120ml。
对比例1：氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（3）预聚物溶液的加入量为200ml。
对比例2：氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（3）预聚物溶液的加入量为2000ml。
对比例3：氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（3）中，1.44L 1.0mol/L的碳酸钠溶液和1000ml预聚物溶液采用一次性加入，不采用滴加。
对比例4：氧化镝的制备方法与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤（3）中，不添加1000ml预聚物溶液。
将实施例和对比例制备的氧化镝进行粒度和比表面积的测试，并对上述实施例与对比例制备的氧化镝在800℃焙烧12h（焙烧升温速率为5℃/min）老化后再进行比表面积的测试。
比表面积的测试方法：使用Monosorb比表面积测试仪，利用BET单点法进行测试。表1为实施例和对比例制备的氧化镝的的粒度和比表面积数据表
粒度的测试方法：使用乙醇作试样的分散溶剂，利用超声波均化器超声分散3分钟，使用LS 13 320 XR激光衍射粒度分析仪对分散后的试样进行粒度分布D98的测试。
表1为实施例和对比例制备的氧化镝的的粒度和比表面积数据表
从表1实施例1、实施例4、实施例5、对比例1、对比例2可以看出，通过控制步骤（3）预聚物溶液的加入量，可以制备出粒径相当，比表面积不同的氧化镝。通过实施例1和对比例1可以看出，当预聚物的加入量减少到200ml时，其制备的氧化镝的尺寸是相当的，但是比表面积较小；通过实施例1和对比例2可以看出，当预聚物的加入量增加到2000ml时，其新制的氧化镝比表面积较大，但是老化后比表面积降低了一半，长期的储存稳定性较差。
通过实施例1和6可以看出，通过增加十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液的加入量可以制备出尺寸更小、比表面积更大的氧化镝，其粒径为46nm，新制备的比表面积为298.5m2/g。通过实施例1-6可以看出通过本发明的方法制备的氧化镧，具有比较高的比表面积，并且老化后仍具有非常高的比表面积，说明制备的氧化镝具有长期的储存稳定性。
对比例3是一次性加入碳酸钠溶液和预聚物溶液的对比例，一次性加入制备的氧化镝比表面积较小。对比例4是不添加预聚物溶液制备的氧化镝，其氧化镝比表面积仅为31.9m2/g。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲醛水溶液、三聚氰胺、乌洛托品混合，然后用碱调节pH至8.0-9.0，升温至80-90℃，反应2-4h，得到预聚物溶液；
（2）向搅拌反应瓶中加入硝酸镝溶液和十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用氨水调整pH至6±0.5，升温至50-70℃；
（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加碳酸钠溶液和预聚物溶液，搅拌，反应1-4h，降至室温陈化0.5-1h，得到密胺树脂-碳酸镝沉淀物，过滤、洗涤、干燥；
（4）将干燥后的密胺树脂-碳酸镝在600-700℃下煅烧2-5h，得到高比表面积的超细氧化镝。
2.根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三聚氰胺、甲醛水溶液与乌洛托品的混合质量比为1:(4-7):(0.05-0.2)。
3.根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述甲醛水溶液的浓度为30-37wt％，所述碱为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，浓度为0.4-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硝酸镝溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的浓度为0.1-0.4mol/L，所述氨水的浓度为15-25wt％。
5.根据权利要求4所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，所述硝酸镝溶液与十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的混合体积比为10:(0.2-1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碳酸钠溶液的加入摩尔量与体系中硝酸镝的摩尔比为(1.5-2):1。
7.根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（3）中，碳酸钠溶液的浓度0.5-2.0mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述预聚物溶液的加入量与步骤（2）中硝酸镝溶液的投料体积比为(0.5-1.5):1。
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