CN112692276B - 一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法；将10‑50ml钛酸异丙酯和2‑10mlHNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60‑90℃下机械搅拌6‑24h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为10‑30mg/ml。将1‑10gFe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的50‑200mlTiO2溶胶与Fe悬浊液在60‑90℃下搅拌6‑24h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在500～900℃下保护气氛中煅烧2～4h以获得目标产物。本发明具有抗氧化性强、工艺简单、环境友好和能耗低的特点，所制备的抗氧化磁性复合粉体具有良好的抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及电磁防护技术领域，具体涉及一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。
背景技术
纯铁磁性金属(Fe，Ni，Co)微纳米颗粒由于其独特的特性(例如高的饱和磁化强度(Ms)，居里温度(Tc)和Snoek的局限性)，在千兆赫(GHz)范围的电磁应用中具有很高的潜力。但是，金属微纳米粒子易在高温或腐蚀性环境中被氧化，并且需要具有适当的物理和化学性能的涂层进一步保护。
根据一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用(专利号：CN 111112601 A)，采用乙醇水溶液；制备改性铁磁性粉末；包覆高温介电层；过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；放入模具中，加压；惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料，完全氧化温度从480℃提升到580℃。该方法制备过程中需要进行长时间的清洗和烘干等过程，操作工艺复杂、耗时长，且提升的抗氧化性较低。
根据一种耐高温吸波涂层及其应用(专利号：CN 111112601 A)，采用涂覆层以耐高温吸收剂和耐高温树脂为主要成分，具有吸收电磁波和抗氧化功能的吸波层和主要由耐高温树脂和填料组成，以降低吸波层在高温下的温度和阻止吸波层直接与空气接触的隔热阻氧层，所述两层隔热阻氧层分别位于吸波层的上表面和下表面。该方法所得涂层经300℃连续100小时热空气老化，涂层无开裂。但是操作过程中需要进行长时间的球磨和打磨等过程，操作冗长复杂，并且抗氧化温度较低。
根据一种二氧化锆包覆FeCo吸收剂的耐高温改性方法(专利号：CN107253738B)，利用氨水、羟丙基纤维素和正丁醇锆的逐步滴加反应，在吸收剂的表面生长二氧化锆，达到包覆的目的，能够提高FeCo粉末的抗氧化性，能耐受500℃的高温。该方法在实际过程中需要长时间进行搅拌、反应和清洗干燥等操作，并且抗氧化温度较低。
根据中国专利CN201010618730.X-一种铁基磁性材料碳复合粉体的制备方法，通过热还原的方法来制得铁基磁性材料碳复合粉体，无法控制包覆的厚度。同时，这种包覆方式无助于抗氧化性能的提高，且工艺过程复杂。
综上所述，现有的合成方法需要进行长时间的搅拌、清洗，干燥和球磨等操作，工艺较为复杂，且提升的抗氧化性能较为有限。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明要解决的技术问题就是提供一种抗氧化性强、工艺简单、环境友好和能耗低的抗氧化磁性复合粉体及制备方法，用该方法制备的复合粉体具有良好的抗氧化性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将10-50ml的钛酸异丙酯和2-10ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60-90℃下机械搅拌6-24h，使之成胶；
步骤2：然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至浓度为10-30mg/ml的TiO2溶胶；
步骤3：将1-10g的Fe粉超声分散在去离子水中形成Fe悬浊液，然后在所述Fe悬浊液中加入50-200ml步骤2制备的TiO2溶胶并在60-90℃下搅拌6-24h得到混合溶液；
步骤4：将步骤3得到的混合溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗；干燥之后将获得的颗粒在500～900℃保护气氛下煅烧2～4h以获得目标产物纳米铁粉。
上述技术方案中，步骤4中所述微纳米铁粉的粒度为10～100μm。
进一步的，本发明中步骤4中所述微纳米铁粉粒度为10-50μm或者；步骤4中所述微纳米铁粉粒度为50-70μm；或者步骤4中所述微纳米铁粉粒度为70-100μm。
上述技术方案中，步骤1中所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯和分析纯中的一种，含量≥95％。
上述技术方案中，步骤1中所述HNO3的纯度为分析纯和工业纯中的一种，含量68％～99％。
上述技术方案中，步骤4中所述保护气氛通入的气体为氮气或氩气。
一种铁基抗氧化磁性复合粉体，其特征在于由上述任一项所述铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法所制备而成。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
整个过程仅采用湿混、干燥和煅烧三步工艺，工艺简单；在制备磁性复合粉体过程中，无有毒有害的废水生成，环境友好；粉体能够在较低的煅烧温度下合成，能耗低。Fe完全氧化的温度提高到700℃，粉体的抗氧化性较强。
附图说明
图1是本发明方法制备的一种磁性复合粉体的DSC曲线图。
图2是本发明方法制备的磁性复合粉体的SEM图。
具体实施方式
以下实施实例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
实施例1
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将10ml钛酸异丙酯和2ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在90℃下机械搅拌24h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为10mg/ml。将1g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的50ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在90℃下搅拌24h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在500℃下，氮气气氛中煅烧4h以获得目标产物纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为50-70μm；所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯；所述的HNO3的纯度为分析纯。
实施例2
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将10ml钛酸异丙酯和2ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在90℃下机械搅拌24h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为10mg/ml。将1g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的50ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在90℃下搅拌24h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在500℃下，氮气气氛中煅烧4h以获得目标产物纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为10-50μm；所述钛酸异丙酯的纯度为分析纯；所述的HNO3的纯度为工业纯。
实施例3
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将10ml钛酸异丙酯和2ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在90℃下机械搅拌24h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为10mg/ml。将1g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的50ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在90℃下搅拌24h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在500℃下，氮气气氛中煅烧4h以获得目标产物纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为70-100μm；所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯；所述的HNO3的纯度为工业纯。
实施例4
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将50ml钛酸异丙酯和10mlHNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60℃下机械搅拌6h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为30mg/ml。将10g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的200ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在60℃下搅拌6h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在900℃下氮气气氛中煅烧2h以获得目标产物纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为70-100μm；所述钛酸异丙酯的纯度为分析纯；所述的HNO3的纯度为分析纯。
实施例5
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将50ml钛酸异丙酯和10mlHNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60℃下机械搅拌6h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为30mg/ml。将10g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的200ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在60℃下搅拌6h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在900℃下氮气气氛中煅烧2h以获得目标产物纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为50-70μm；所述钛酸异丙酯的纯度为分析纯；所述的HNO3的纯度为工业纯。
实施例6
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将50ml钛酸异丙酯和10mlHNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60℃下机械搅拌6h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为30mg/ml。将10g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的200ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在60℃下搅拌6h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在900℃下氮气气氛中煅烧2h以获得目标产物纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为10-50μm；所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯；所述的HNO3的纯度为工业纯。
实施例7
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将30ml钛酸异丙酯和5ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在80℃下机械搅拌12h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为20mg/ml。将5g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的100ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在80℃下搅拌12h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在700℃下、氩气气氛中煅烧3h以获得目标粉体纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为70-100μm；所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯；所述的HNO3的纯度为分析纯。
实施例8
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将30ml钛酸异丙酯和5ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在80℃下机械搅拌12h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为20mg/ml。将5g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的100ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在80℃下搅拌12h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在700℃下、氩气气氛中煅烧3h以获得目标粉体纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为10-50μm；所述钛酸异丙酯的纯度为分析纯；所述的HNO3的纯度为分析纯。
实施例9
一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法。将30ml钛酸异丙酯和5ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在80℃下机械搅拌12h，使之成胶。然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至TiO2浓度为20mg/ml。将5g的Fe粉超声分散在去离子水中，然后加入制备的100ml的TiO2溶胶与Fe悬浊液在80℃下搅拌12h。将得到的溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗。干燥之后将获得的颗粒在700℃下、氩气气氛中煅烧3h以获得目标粉体纳米铁粉。
本实施例中：所述微纳米铁粉粒度为70-100μm；所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯；所述的HNO3的纯度为工业纯。
实施例10
一种铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于：
步骤1：将10-50ml的钛酸异丙酯和2-10ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60-90℃下机械搅拌6-24h，使之成胶；
步骤2：然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至浓度为10-30mg/ml的TiO2溶胶；
步骤3：将1-10g的Fe粉超声分散在去离子水中形成Fe悬浊液，然后在所述Fe悬浊液中加入50-200ml步骤2制备的TiO2溶胶并在60-90℃下搅拌6-24h得到混合溶液；
步骤4：将步骤3得到的混合溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗；干燥之后将获得的颗粒在500～900℃保护气氛下煅烧2～4h以获得目标产物微纳米铁粉。
本发明各具体实施例与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用微纳米铁粉、钛酸异丙酯、HNO3为原料，经过反应得到混合料，然后经过500℃～900℃煅烧，制得具有抗氧化的磁性复合粉体。具有如下的优点：整个过程工艺简单；在制备磁性复合粉体过程中，无有毒有害的废水生成，环境友好；粉体能够在较低的煅烧温度下合成，能耗低。Fe完全氧化的温度提高到700℃，粉体的抗氧化性较强，并且可以调控包覆层厚度。
本发明通过控制机械搅拌的时间，使反应充分。本具体实施方式制备的磁性复合粉体抗氧化性如图1所示：图1是实施例1所制备的一种铁基磁性复合粉体的DSC曲线图。横轴为温度，单位摄氏度，纵轴为DSC值，单位为mW/mg；从图1可以看出，Fe的DSC在185℃处大于零，说明Fe在185℃开始氧化，而Fe@TiO2的DSC在350℃后才大于零，说明Fe@TiO2在350℃后才开始氧化。通过对DSC曲线的分析，TiO2壳层包覆使Fe开始氧化的温度由185℃提升350℃；Fe在500℃已完全氧化，而Fe@TiO2的完全氧化温度更高，说明本具体实施方式合成的磁性复合粉体具有良好的抗氧化性能。
图2是实施例2和6所制备的一种铁基磁性复合粉体的SEM图。从图2可以看出，(a)为未进行包覆的Fe粉，(b)和(c)分别为实施例2和6中获得的Fe@TiO2复合粉，可以明显的看出TiO2包覆在Fe粉上，并且包覆的厚度有较大的区别，说明本具体实施方式合成的磁性复合粉体的包覆厚度可以得到合理的控制。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、环境友好和能耗低的特点；用该方法制备得到的磁性复合粉体具有良好的抗氧化性能且包覆厚度可控。
Claims (9)
1.一种起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将10～50ml的钛酸异丙酯和2～10ml的HNO3滴加到200ml去离子水中，将混合物在60～90℃下机械搅拌6～24h，使之成胶；
步骤2：然后通过加入去离子水将得到的胶体稀释至浓度为10～30mg/ml的TiO2溶胶；
步骤3：将1～10g的Fe粉超声分散在去离子水中形成Fe悬浊液，然后在所述Fe悬浊液中加入50～200ml步骤2制备的TiO2溶胶并在60～90℃下搅拌6-24h得到混合溶液；
步骤4：将步骤3得到的混合溶液离心，分别用去离子水和乙醇冲洗；干燥之后将获得的颗粒在500～900℃保护气氛下煅烧2～4h以获得起始氧化温度提高到350℃的目标产物微纳米铁粉。
2.根据权利要求1所述的起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述微纳米铁粉的粒度为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述微纳米铁粉粒度为10-50μm。
4.根据权利要求1所述的起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述微纳米铁粉粒度为50-70μm。
5.根据权利要求1所述的起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述微纳米铁粉粒度为70-100μm。
6.根据权利要求1所述的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤1中所述钛酸异丙酯的纯度为化学纯和分析纯中的一种，含量≥95%。
7.根据权利要求1所述的起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤1中所述HNO3的纯度为分析纯和工业纯中的一种，含量68%～99%。
8.根据权利要求1所述的起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法，其特征在于步骤4中所述保护气氛通入的气体为氮气或氩气。
9.一种起始氧化温度提高到350℃的铁基抗氧化磁性复合粉体，其特征在于由上述权利要求1～8任一项所述铁基抗氧化磁性复合粉体制备方法所制备而成。
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