CN107105609B - 一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料，该吸波材料包括多个吸波体单元，该吸波体单元为正方形，该吸波体单元包括三层吸波基板，具体的，该吸波体单元由上而下包括第一基板、第二基板和第三基板，上述的第一基板、第二基板和第三基板包括1个或多个基板单元，每个基板单元的上表面附着有金属微结构，该金属微结构为空心圆环；在所述第一基板、第二基板和第三基板的上表面涂覆有多元复合吸波材料。
Description
技术领域
本申请涉及电磁屏蔽技术领域，尤其涉及一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料。
背景技术
近来，随着电子电气设备的发展，电磁装置的应用引发了严重的电磁干扰和电磁兼容等问题；电磁吸波材料在控制电磁波污染、电磁屏蔽等方面起到重要作用。
吸波材料是指能够通过自身对微波的吸收作用，使入射电磁波的电磁能变为热能或因干涉而消失的材料，吸波材料一般是吸收剂和基体材料复合而成，涉及吸波材料的技术方案通常在基体材料、吸波剂和复合材料成型工艺方面，而吸波剂的性能、数量及匹配条件是该类技术方案的研究重点。
理想的吸波材料具有厚度薄、密度低、吸波频带宽和性能可设计等优势，金属和磁性材料等传统的吸波材料，虽然具有良好的微波吸收性能，但是其密度大、耐腐蚀性能差等缺点限制了其应用。
发明内容
本发明旨在提供一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料，具有吸波能力强、使用方便、通用性广、灵活性高和密度低的特点，以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料，该吸波材料包括多个吸波体单元，该吸波体单元为正方形，该吸波体单元包括三层吸波基板，具体的，该吸波体单元由上而下包括第一基板、第二基板和第三基板，上述的第一基板、第二基板和第三基板包括1个或多个基板单元，每个基板单元的上表面附着有金属微结构，该金属微结构为空心圆环；在所述第一基板、第二基板和第三基板的上表面涂覆有多元复合吸波材料。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：具有上述结构的吸波材料具有较好的吸波特性。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明吸波体单元拼接的结构示意图；
图2是本发明吸波体单元的截面结构示意图；
图3是本发明吸波体单元中第一基板的结构示意图；
图4是本发明吸波体单元中第二基板的结构示意图；
其中，1-吸波体单元，10-基板单元，11-第一基板，12-第二基板，13-第三基板，14-金属片，15-第一吸波层，16-第二吸波层，17-第三吸波层。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本申请的实施例涉及一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料，该吸波材料包括多个吸波体单元1，结合图1，该吸波体单元1为正方形，将多个该吸波体单元1依次紧密贴附在目标物体表面上，通过机械连接、焊接或者粘合等方式组装。
图2为一个上述吸波体单元1的截面图，该吸波体单元1包括三层吸波基板，具体的，该吸波体单元1由上而下包括第一基板11、第二基板12和第三基板13，该吸波体单元1还包括位于所述第三基板13下表面的金属片14，该金属片等效为所述吸波体单元附着的目标体外壳；相邻基板以及基板与金属片之间通过粘接剂连接为一体，当然也可通过机械连接或者焊接等方式组装成一体。
优选地，结合图3、图4，上述的第一基板11、第二基板12和第三基板13包括1个或多个基板单元，每个基板单元的上表面附着有金属微结构，该金属微结构为空心圆环。
具体而言，所述第一基板11上包括四个基板单元，每个基板单元上该空心圆环的数量为4个，在物理空间上均匀分布；所述第二基板12上包括四个基板单元，每个基板单元上该空心圆环的数量为1个，其中该空心圆环的中心与所述基板单元的中心重合，所述第三基板13上，基板单元、空心圆环的大小、位置及数量与第一基板11上相同。
上述所述的金属微结构由铜线通过刻蚀实现，上述所述的第一基板11、第二基板12和第三基板13由铁氧体材料制成，厚度为2mm。
优选地，在所述第一基板11、第二基板12和第三基板13的上表面涂覆有多元复合吸波材料；具体的，结合图2，在所述第一基板11的上表面涂覆有第一吸波层15，在所述第二基板12的上表面涂覆有第二吸波层16，在所述第三基板13的上表面涂覆有第三吸波层17，该第一吸波层15、第二吸波层16、第三吸波层17的厚度分别为1.5mm、0.3mm、0.5mm。
本申请的技术方案中，首先采用了多层吸波基板结构，然后在多层吸波基板的表面涂覆有多元复合吸波材料构成吸波层，这对于电磁波的反射损耗和吸收损耗都大大增强，从而达到了尽可能多的吸波效果；吸波材料是指能够有效吸收入射到它表面的电磁波能量的一类材料，它通过材料的各种不同的损耗机制将入射电磁波转化成热能或者是其它能量形式而达到吸波的目的。现有技术方案中，可以采用单独的结构型或涂覆型吸波材料，以达到吸波的目的，然而，根据吸波理论，采用多层吸波材料，可以对电磁波的不同频段进行有效吸收，扩展了吸波的频宽，将多层吸波平板材料和多层涂覆型吸波材料结合的技术方案不多。
上述所述的第一吸波层15、第二吸波层16、第三吸波层17均为多元复合吸波材料制成，其中，第一吸波层15为聚苯胺/石墨烯/Fe3O4吸波层，第二吸波层16为聚苯胺/石墨烯/氧化铝吸波层，第三吸波层17为聚苯胺/石墨烯/氧化钛吸波层；其中，各吸波层中，聚苯胺与石墨烯的质量比均为11：2，各吸波层中，Fe3O4、氧化铝和氧化钛的质量含量分别为12％、15％、13％。
聚苯胺的单体廉价易得，应用较广泛，作为吸波材料的载体，通常将聚苯胺与铝、镍、硫化锌、碳酸钡等填充材料结合使用。但是单一的填充体材料存在吸波效率低、吸波频率窄等问题；而聚苯胺与石墨烯都是电损耗型吸波材料，聚苯胺与石墨烯复合材料具有较大的比表面积，较强的机械性能及优异的导电性，一般将其应用于超级电容器、电极材料领域，很少有技术方案将其作为吸波材料；在本申请的技术方案中，该多元复合吸波材料中均包含聚苯胺/石墨烯，选取的填料依次为Fe3O4、氧化铝和氧化钛，这样，每层吸波层均为三元复合吸波材料，表现良好的吸波效果。
此外，在第一吸波层15、第二吸波层16、第三吸波层17中的多元复合吸波材料中，还包含有载体，该载体为TiO2空心球，该TiO2空心球是以花粉为模板、水热法制备的，然后经过退火过程将花粉模板去除，从而形成TiO2空心球，由于花粉的影响，该TiO2空心球表面呈现多孔结构，有利于纳米粒子的吸附。
由于在上述的多元复合吸波材料中，该填料Fe3O4、氧化铝和氧化钛均为纳米颗粒，当将Fe3O4、氧化铝和氧化钛添加到聚苯胺/石墨烯复合材料中时，由于纳米团聚效应，会使得上述纳米粒子产生物理团聚，从而影响各吸波层对电磁波的吸波效果，为解决该问题，本申请的技术方案中，采用多孔的TiO2空心球作为载体，一方面，其能够均匀吸附上述纳米粒子，另一方面，该TiO2空心球能够在聚苯胺/石墨烯复合材料中均匀分布，进而使得上述纳米粒子均匀分布，降低了上述纳米粒子的团聚效应，对于吸波层吸波效应的均匀发挥产生积极效果；同时，二氧化钛是一种化学性质稳定的半导体材料，一般表现为光催化性能，用于光催化自清洁材料，或者用于造纸、橡胶等制品中，作为填充剂、着色剂使用，而本申请中，采用水热法以花粉为模板制备了TiO2空心球，并将其创造性的作为纳米填料的载体使用，得益于其特殊的表面结构，在本申请中对于吸波层的吸波效果的发挥起到关键作用。
优选地，该TiO2空心球粒径为30微米，在第一吸波层、第二吸波层、第三吸波层中，该TiO2空心球与Fe3O4、氧化铝和氧化钛的物质的量之比分别为1:4、1:6和1:7。
本申请的技术方案还涉及上述吸波体单元1的制备过程：
步骤1，利用铁氧体材料分别制备第一基板、第二基板和第三基板，然后在上述基板上分别制备空心圆环；
步骤2，制备聚苯胺/石墨烯复合材料：
a)首先，将0.5g石墨粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶放入冰浴条件下，保持温度为0℃±5℃；然后向烧瓶中缓慢加入浓硫酸，搅拌30min，缓慢加入2g的高锰酸钾，搅拌1小时；将反应体系温度升高至35℃，搅拌30min；然后用烧杯取500ml的去离子水，将上述烧瓶中液体倒入烧杯中，在60℃下反应30min，再向烧杯中加入双氧水，直至没有气泡产生为止，将反应物用6％的HCl离心洗涤至滤液加入BaCl2后无沉淀，再用去离子水洗涤离心若干次至金黄色，将产物超声后冷却干燥50h，即得石墨烯；
b)取5g聚苯胺粉末，7g樟脑磺酸，1g石墨烯混合置于研钵中，研磨50min，将充分研磨后的混合粉末加入到500ml的N-甲基吡咯烷酮中，磁力搅拌50h，然后将反应物离心分离，80℃真空干燥48h，即得聚苯胺/石墨烯复合材料；
步骤3，制备吸波层：
a)首先，筛选出直径30μm的油菜花花粉，取20g用酒精漂洗、干燥；然后，向300ml的去离子水中加入9g的Ti(SO4)2，搅拌20min，再向上述去离子水中加入1.2g的氟化铵和3.8g的尿素，搅拌60min，再向上述去离子水中加入20g油菜花花粉，搅拌20min，将上述去离子水转移到水热釜中，将其在180℃水热反应20h，反应结束后，收集水热釜中白色沉淀，并将其清洗干净，在干燥箱中60℃下干燥15h，然后将其放入马弗炉中460℃退火2h，490℃退火1h，升温速率为2℃/min，退火过程中会将花粉颗粒去除，退火结束后，得到TiO2空心球，即为载体；
b)将聚苯胺/石墨烯复合材料、载体和Fe3O4纳米粒子按照比例混合，采用溶液共混法制备浆料，将该浆料涂覆在第一基板表面形成第一吸波层；同理，分别在第二基板和第三基板表面制备第二吸波层和第三吸波层；然后将第一基板、第二基板和第三基板组装为一体，构成本申请所述的吸波体单元。
对本申请的吸波体单元进行屏蔽效应测试，发现，各吸波层中载体的存在对吸波效应产生影响，当存在载体时，屏蔽能力大于10dB时的频率宽度为17.5GHz，表现为在低频和高频段均有良好的吸波能力；当没有载体时，屏蔽能力大于10dB时的频率宽度为4.7GHz，吸波性能降低，具体如下表：
说明，本申请的技术方案中，当载体存在时，其能够有效避免Fe3O4、氧化铝和氧化钛纳米粒子的团聚效应，从而能够使其发挥均匀的吸波效果，而当载体不存在时，上述的纳米粒子由于纳米团聚效应，大大影响了其吸波效果的发挥，导致该吸波体单元整体上吸波能力的下降。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种活动组合基于石墨烯的复合吸波材料，该吸波材料包括多个吸波体单元，该吸波体单元为正方形，其特征在于，该吸波体单元包括三层吸波基板，具体的，该吸波体单元由上而下包括第一基板、第二基板和第三基板，上述的第一基板、第二基板和第三基板包括1个或多个基板单元，每个基板单元的上表面附着有金属微结构，该金属微结构为空心圆环；在所述第一基板、第二基板和第三基板的上表面涂覆有多元复合吸波材料；在所述第一基板的上表面涂覆有第一吸波层，在所述第二基板的上表面涂覆有第二吸波层，在所述第三基板的上表面涂覆有第三吸波层，其中，第一吸波层为聚苯胺/石墨烯/Fe3O4吸波层，第二吸波层为聚苯胺/石墨烯/氧化铝吸波层，第三吸波层为聚苯胺/石墨烯/氧化钛吸波层；该第一吸波层、第二吸波层、第三吸波层的厚度分别为1.5mm、0.3mm、0.5mm。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，在第一吸波层、第二吸波层、第三吸波层中，聚苯胺与石墨烯的质量比均为11：2，各吸波层中，Fe3O4、氧化铝和氧化钛的质量含量分别为12％、15％、13％。
3.根据权利要求2所述的复合吸波材料，其特征在于，在第一吸波层、第二吸波层、第三吸波层中的多元复合吸波材料中，还包含有载体，该载体为TiO2空心球，该TiO2空心球是以花粉为模板、水热法制备的，该TiO2空心球粒径为30微米。
4.根据权利要求3所述的复合吸波材料，其特征在于，在第一吸波层、第二吸波层、第三吸波层中，该TiO2空心球与Fe3O4、氧化铝和氧化钛的物质的量之比分别为1:4、1:6和1:7。
5.根据权利要求4所述的复合吸波材料，其特征在于，上述吸波体单元的制备过程：
步骤1，利用铁氧体材料分别制备第一基板、第二基板和第三基板，然后在上述基板上分别制备空心圆环；
步骤2，制备聚苯胺/石墨烯复合材料：
a)首先，将0.5g石墨粉放入三口烧瓶中，并将三口烧瓶放入冰浴条件下，保持温度为0℃±5℃；然后向烧瓶中缓慢加入浓硫酸，搅拌30min，缓慢加入2g的高锰酸钾，搅拌1小时；将反应体系温度升高至35℃，搅拌30min；然后用烧杯取500ml的去离子水，将上述烧瓶中液体倒入烧杯中，在60℃下反应30min，再向烧杯中加入双氧水，直至没有气泡产生为止，将反应物用6％的HCl离心洗涤至滤液加入BaCl2后无沉淀，再用去离子水洗涤离心若干次至金黄色，将产物超声后冷却干燥50h，即得石墨烯；
b)取5g聚苯胺粉末，7g樟脑磺酸，1g石墨烯混合置于研钵中，研磨50min，将充分研磨后的混合粉末加入到500ml的N-甲基吡咯烷酮中，磁力搅拌50h，然后将反应物离心分离，80℃真空干燥48h，即得聚苯胺/石墨烯1复合材料；
步骤3，制备吸波层：
a)首先，筛选出直径30μm的油菜花花粉，取20g用酒精漂洗、干燥；然后，向300ml的去离子水中加入9g的Ti(SO4)2，搅拌20min，再向上述去离子水中加入1.2g的氟化铵和3.8g的尿素，搅拌60min，再向上述去离子水中加入20g油菜花花粉，搅拌20min，将上述去离子水转移到水热釜中，将其在180℃水热反应20h，反应结束后，收集水热釜中白色沉淀，并将其清洗干净，在干燥箱中60℃下干燥15h，然后将其放入马弗炉中460℃退火2h，490℃退火1h，升温速率为2℃/min，退火过程中会将花粉颗粒去除，退火结束后，得到TiO2空心球，即为载体；
b)将聚苯胺/石墨烯复合材料、载体和Fe3O4纳米粒子按照比例混合，采用溶液共混法制备浆料，将该浆料涂覆在第一基板表面形成第一吸波层；同理，分别在第二基板和第三基板表面制备第二吸波层和第三吸波层；然后将第一基板、第二基板和第三基板组装为一体，构成本申请所述的吸波体单元。
6.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于，所述第一基板上包括四个基板单元，每个基板单元上该空心圆环的数量为4个，在物理空间上均匀分布；所述第二基板上包括四个基板单元，每个基板单元上该空心圆环的数量为1个，其中该空心圆环的中心与所述基板单元的中心重合，所述第三基板上，基板单元、空心圆环的大小、位置及数量与第一基板上相同。
7.根据权利要求6所述的复合吸波材料，其特征在于，上述所述的第一基板、第二基板和第三基板由铁氧体材料制成，厚度为2mm。
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Effective date of registration: 20190813 Address after: 063300 Tangshan Fengnan Coastal Industrial Zone, Hebei Province Applicant after: Hebei Jun Polytron Technologies Inc Address before: Room 2264, 1st floor, Building 5, 556 Liuyuan Road, Putuo District, Shanghai, 2001 Applicant before: Shanghai ran Environmental Protection Technology Co., Ltd. |
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Effective date of registration: 20201222 Address after: 063300 Fengnan coastal industrial zone, Tangshan City, Hebei Patentee after: HEBEI JY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: Zhang Guifang Address before: 063300 Fengnan coastal industrial zone, Tangshan City, Hebei Patentee before: HEBEI JY TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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