CN111017977A - 一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法 - Google Patents

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戴连欣
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Abstract

本发明公开了一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，旨在解决的是现有稀土氧化物的粒径偏大及分散性能不良的问题。本发明具体步骤如下：步骤一，制备镝盐溶液和碱性沉淀剂溶液；步骤二，将镝盐溶液搅拌加热至30‑100℃，碱性沉淀剂溶液缓慢滴入镝盐溶液中，沉淀后溶液的最终pH值控制在4.5‑9.0之间；步骤三，对沉淀物前驱体进行老化处理；步骤四，对老化处理后的沉淀物前驱体进行过滤和水洗；步骤五，将洗涤后的沉淀物前驱体进行干燥、焙烧、粉碎和筛分，即得到成品。本发明得到的纳米稀土氧化物成品可以达到纳米尺寸，易分散，尤其适用于小型化或微型化介电陶瓷电容器的生产。

Description

一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法
技术领域
本发明涉及介电陶瓷电容器领域，具体是一种小型化和微型化介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法。
背景技术
陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可或缺的一种材料，其优异的性能在材料领域中独树一帜，受到人们的高度重视，而介电陶瓷作为电子陶瓷中的一种，在小型化、微型化以及便携式电子产品的生产中起到至关重要的作用。
介电陶瓷又称电介质陶瓷，是在电场作用下具有极化能力，且能在体内长期建立起电场的功能陶瓷。按用途和性能可分为电绝缘、电容器、压电、热释电和铁电陶瓷。具有绝缘电阻率高、介电常数小、介电损耗小、导热性能好、膨胀系数小、热稳定性和化学稳定性好等特点。为适应各类电子产品小型化和微型化的需求，介电陶瓷积层电容的体积将越来越小，介电层的厚度仅为1微米左右。为了制备该类介电层材料，不仅要控制钡钛粉的粒径，同时对均匀覆盖的钡钛粉颗粒表面的添加剂，如稀土氧化物的粒径及分散性能提出了更为苛刻的要求。现有的稀土氧化物的粒径一般为3微米至5微米，而且很难通过物理手段研磨至100纳米以内，这就为介电陶瓷的小型化和微型化生产带来了瓶颈。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，制备镝盐溶液和碱性沉淀剂溶液，镝盐溶液中氧化镝的浓度为30-400g-REO/L，镝盐溶液中游离酸浓度为0.05-2.0mol/L，碱性沉淀剂溶液中氢氧根的浓度为0.1-10mol/L，g-REO/L为单位体积(升，L)中氧化物(REO)的重量(克，g)；
步骤二，将镝盐溶液搅拌加热至30-100℃，碱性沉淀剂溶液缓慢滴入镝盐溶液中，沉淀后溶液的最终pH值控制在4.5-9.0之间；
步骤三，对沉淀物前驱体进行老化处理，老化处理的温度为45-150℃，优选为50-120℃，更优选为60-100℃，老化处理的时间为0.25-15h，优选为0.5-10h，更优选为1-7h；
步骤四，对老化处理后的沉淀物前驱体进行过滤和水洗，水洗温度为40-80℃，过滤后滤液的电导率小于1μs/cm；
步骤五，将洗涤后的沉淀物前驱体进行干燥、焙烧、粉碎和筛分，即得到成品。本发明中还可以采用将镝盐溶液缓慢滴入碱性沉淀剂溶液中或者镝盐溶液和碱性沉淀剂溶液同时加入底料溶液中产生沉淀物前驱体，底料溶液可以是纯水，也可以是含有镝盐溶液的水溶液。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中镝盐溶液包括氯化镝溶液、硫酸镝溶液和硝酸镝溶液中的至少一种。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤一中碱性沉淀剂溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的一种或几种。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤二中碱性沉淀剂溶液滴入镝盐溶液的时间为0.25-8h。
作为本发明实施例进一步的方案：步骤五中焙烧温度为500-950℃，优选为550-850℃，焙烧时间为2-20h，优选为5-15h。
作为本发明实施例进一步的方案：镝盐溶液中氧化镝的浓度为40-300g-REO/L。
作为本发明实施例进一步的方案：镝盐溶液中氧化镝的浓度为50-200g-REO/L。
作为本发明实施例进一步的方案：碱性沉淀剂溶液中氢氧根的浓度为0.3-5mol/L。
作为本发明实施例进一步的方案：碱性沉淀剂溶液中氢氧根的浓度为0.5-3mol/L。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本发明设计合理，得到的成品可以达到纳米尺寸，易分散，尤其适用于介电陶瓷电容器的生产，应用前景广阔。
附图说明
图1为介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法的流程图。
图2为介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法中成品的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
在2L的三口烧瓶中，加入0.5L的氯化镝(DyCl3)溶液，其氧化镝(Dy2O3)换算浓度为50g/L，游离酸浓度为0.1mol/L，搅拌加热至50℃；
室温下的沉淀剂碳酸钠(Na2CO3)溶液，其浓度为0.5mol/L，缓慢滴加入上述的氯化镝溶液中，滴加时间为1h，沉淀后溶液的最终pH值控制在6.0-6.5之间；
沉淀后进行老化处理，老化温度为50℃，老化时间为1h；
老化处理后的浆料进行过滤、并用50-60℃温水洗涤，直至滤液的电导率<1μs/cm为止；
洗涤后的滤饼在110℃下干燥过夜后进行焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间为5h；
焙烧后氧化物产品进行粉碎并筛分，得到氧化镝粉体。
实施例2
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用氧化镝(Dy2O3)换算浓度为50g/L的硫酸镝(Dy2(SO4)3)溶液作为出发原料进行沉淀反应。
实施例3
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用氧化镝(Dy2O3)换算浓度为50g/L的硝酸镝(Dy(NO3)3)溶液作为出发原料进行沉淀反应。
实施例4
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用氧化镝(Dy2O3)换算浓度为100g/L的氯化镝(DyCl3)溶液作为出发原料进行沉淀反应。
实施例5
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是在70℃下进行沉淀反应和老化处理。
实施例6
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用浓度为1.0mol/L的碳酸铵((NH4)2CO3)溶液作为沉淀剂进行沉淀反应。
实施例7
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵(NH4HCO3)溶液作为沉淀剂进行沉淀反应。
实施例8
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用浓度为1.0mol/L的碳酸铵溶液和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液的混合溶液作为沉淀剂进行沉淀反应。
实施例9
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用浓度为1.0mol/L的碳酸铵溶液和浓度为0.5mol/L的氨水溶液(NH4OH)的混合溶液作为沉淀剂进行沉淀反应。
实施例10
按照实施例1中所描述的制备方法进行，所不同的是使用浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵溶液和浓度为0.5mol/L的氨水溶液的混合溶液作为沉淀剂进行沉淀反应。
对实施例1-10的成品进行性能测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002338000650000041
Figure BDA0002338000650000051
从表1中可以看出实施例1-10的成品粒径小，分散性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，制备镝盐溶液和碱性沉淀剂溶液，镝盐溶液中氧化镝的浓度为30-400g-REO/L，镝盐溶液中游离酸浓度为0.05-2.0mol/L，碱性沉淀剂溶液中氢氧根的浓度为0.1-10mol/L；
步骤二，将镝盐溶液搅拌加热至30-100℃，碱性沉淀剂溶液缓慢滴入镝盐溶液中，沉淀后溶液的最终pH值控制在4.5-9.0之间；
步骤三，对沉淀物前驱体进行老化处理，老化处理的温度为45-150℃，老化处理的时间为0.25-15h；
步骤四，对老化处理后的沉淀物前驱体进行过滤和水洗，过滤后滤液的电导率小于1μs/cm，水洗温度为40-80℃；
步骤五，将洗涤后的沉淀物前驱体进行干燥、焙烧、粉碎和筛分，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述步骤一中镝盐溶液包括氯化镝溶液、硫酸镝溶液和硝酸镝溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述步骤一中碱性沉淀剂溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸铵溶液和碳酸氢铵溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述步骤二中碱性沉淀剂溶液滴入镝盐溶液的时间为0.25-8h。
5.根据权利要求1或4所述的介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述步骤五中焙烧温度为500-950℃，焙烧时间为2-20h。
6.根据权利要求1所述的介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述镝盐溶液中氧化镝的浓度为40-300g-REO/L。
7.根据权利要求1所述的介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂溶液中氢氧根的浓度为0.3-5mol/L。
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