CN109019656A - 纳米稀土氧化物粉体的生产方法 - Google Patents

纳米稀土氧化物粉体的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米稀土氧化物粉体的生产方法，包括：配制稀土盐溶液，向稀土盐溶液中加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应，将沉淀反应得到的浆液在90～130℃，0.2～0.6MPa条件下进行晶型转化，将得到的晶体焙烧，即得纳米稀土氧化物粉体。本发明的工艺条件要求低、设备依赖性小、成本低，适于工业化。

Description

纳米稀土氧化物粉体的生产方法
技术领域
本发明涉及一种稀土材料的生产方法，具体是，涉及一种纳米稀土氧化物粉体的生产方法。
背景技术
目前，制备纳米稀土氧化物粉体主要包括沉淀法和水热法。水热反应法的温度一般在150～300℃，压力在5～15Mpa，反应时间为2～7天，由于条件较为苛刻，对设备要求较高，不适于工业化。而现有的沉淀法往往采用添加较多的有机分散剂和有机表面活性剂以改善颗粒细度和分散性。
申请号为201611055990.4公开了一种纳米稀土氧化物粉体的制备方法，步骤包括：
1)将稀土盐和沉淀剂分别与甜菜碱表面活性剂混合，得到溶液A和溶液B；
2)将步骤1)制备得到的溶液A与溶液B混合，得到稀土沉淀；
3)将步骤2)得到的稀土沉淀煅烧，得到纳米稀土氧化物。
申请号为201610334394.3公开了一种微米-亚微米级稀土氧化物粉体的制备方法，，步骤包括：
步骤一，将稀土氧化物溶于酸配制成稀土盐溶液；
步骤二，将稀土盐溶液保温；
步骤三，搅拌下将草酸沉淀剂加入到恒温的稀土盐溶液中，加料完毕后继续搅拌，使混合均匀，沉淀反应完全；
步骤四，抽滤，得到稀土草酸盐沉淀，并用加高纯水然后抽滤的方式进行洗涤，得到抽干后的稀土草酸盐粉体；
步骤五，抽干后的稀土草酸盐粉体烘干，得到干燥的稀土草酸盐粉体；
步骤六，干燥的稀土草酸盐粉体通过气流磨进行破碎并分级，控制气压的参数分级得到稀土草酸盐；
步骤七，破碎后的草酸盐在马弗炉中进行灼烧，即得到微米-亚微米级的稀土氧化物。
现有沉淀法制备纳米稀土氧化物粉体技术成本较高，并且需要一些特殊设备来辅助完成，而且添加有机分散剂后，沉淀物颗粒不易过滤、洗涤，因而现有的沉淀法不适于工业化。因此，亟需设计一种工艺简单、设备要求低、成本低的生产方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种纳米稀土氧化物粉体的生产方法，不使用任何模板剂、表面活性剂或助剂等有机化合物，成本低、绿色环保、容易得到纯净样品，沉淀水和洗涤水中不含有机物质，经过处理能够实现水的循环利用，达到零排放，易于工业化规模生产。
技术方案如下：
纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，包括：配制稀土盐溶液，向稀土盐溶液中加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应；将沉淀反应得到的浆液在温度90～130℃、压力0.2～0.6MPa条件下进行晶型转化；将得到的晶体焙烧，即得纳米稀土氧化物粉体。
优选的，稀土盐溶液选用镧盐溶液、铈盐溶液、镨盐溶液、钕盐溶液、钐盐溶液、铕盐溶液、钆盐溶液、铽盐溶液、镝盐溶液、钬盐溶液、铒盐溶液、铥盐溶液、镱盐溶液、镥盐溶液、钇盐溶液中的一种或多种的混合，稀土盐溶液选用氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液、硫酸稀土溶液或醋酸稀土溶液。
优选的，稀土盐溶液的REO含量为0.5～2.0mol/L，配制稀土盐溶液后，在搅拌状态下保持稀土盐溶液的温度为20～80℃。
优选的，稀土盐溶液的浓度为1～1.5mol/L。
优选的，稀土盐溶液与碳酸氢铵溶液的质量比为1:1～1:2，碳酸氢铵的浓度为1～3mol/L。
优选的，沉淀反应的温度为50～70℃，沉淀反应过程中的搅拌速度为300～500rpm。
优选的，晶型转化的时间为0.2～1小时。
优选的，在焙烧之前将晶体在80～120℃下干燥。
优选的，在干燥之前对晶体用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测不到氯离子。
优选的，将晶体在500～1100℃进行焙烧2～4小时。
本发明技术效果包括：
1、本发明的工艺不使用任何模板剂、表面活性剂或助剂等有机化合物，成本低、绿色环保、容易得到纯净样品，沉淀水和洗涤水中不含有机物质，经过处理能够实现水的循环利用，达到零排放，易于工业化规模生产。
2、本发明直接合成出粒度小、形貌一致、粒径分布窄且分散性好的纳米稀土氧化物前驱体，避免了粉碎过程，流程短，工艺简单易控，成本低。
3、本发明纳米稀土氧化物粉体颗粒粒径可控制在50～100nm之间，粒度分布范围窄，具有广阔的应用前景，可用于发光材料、催化材料、储氢材料、光学器件等领域。
4、本发明制备的纳米级稀土氧化物粉体颗粒细小、均匀且易澄清，易洗涤，在相对较低的温度和压力下，给予沉淀结晶物一定的能量，进行晶体粒度和形貌的重排，工艺条件要求低、设备依赖性小、成本低，适合进行规模化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例1在沉淀反应后所制备的氧化铈前驱体的SEM图(电子扫描显像图)；
图2为实施例1在低温低压后所制备的氧化铈前驱体的SEM图；
图3为实施例1在高温焙烧后所制备的纳米氧化铈的SEM图；
图4为对比例1在高温焙烧后所制备的纳米氧化铈的SEM图；
图5为对比例2在高温焙烧后所制备的纳米氧化铈的SEM图。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
纳米稀土氧化物粉体的生产方法，包括：
步骤1：配制稀土盐溶液，向稀土盐溶液中加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应；
沉淀过程中碳酸氢铵加料速度的快速控制与沉淀反应体系中二氧化碳气泡的溢出速度有关，在二氧化碳气体能够及时溢出的前提下，可尽量加快碳酸氢铵溶液的加入，保证无定型沉淀的生成。
稀土盐溶液选用：镧盐溶液、铈盐溶液、镨盐溶液、钕盐溶液、钐盐溶液、铕盐溶液、钆盐溶液、铽盐溶液、镝盐溶液、钬盐溶液、铒盐溶液、铥盐溶液、镱盐溶液、镥盐溶液、钇盐溶液中的一种或多种的混合，稀土盐溶液选用：氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液、硫酸稀土溶液或醋酸稀土溶液。
稀土盐溶液的浓度为1～1.5mol/L。稀土盐溶液的REO含量为0.5～2.0mol/L，并且在配制稀土盐溶液后，在搅拌状态下保持稀土盐溶液的温度为20～80℃。稀土盐溶液与碳酸氢铵溶液的质量比为1:1～1:2，碳酸氢铵的浓度为1～3mol/L。
沉淀反应的温度为50～70℃，沉淀反应过程中的搅拌速度为300～500rpm。
步骤2：将沉淀反应得到的浆液在温度90～130℃，压力0.2～0.6MPa条件下进行晶型转化；
晶型转化的时间为0.2～1小时。
步骤3：将得到过滤得到的晶体焙烧，即得纳米稀土氧化物粉体。
沉淀反应生成无定型沉淀，然后通过在90～130℃、0.2～0.6MPa条件下进行晶型转化，使得晶体粒度和形貌重排，进行焙烧，即可得到粒径为50～100nm的粉体。
在焙烧之前将晶体在80～120℃下干燥。在干燥之前对晶体用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测不到氯离子。
将干燥得到的晶体在500～1100℃进行焙烧2～4小时。
实施例1：
将2.0mol/L的氯化铈溶液用去离子水稀释配制成浓度为1.2mol/L的稀土料液，加热使氯化铈溶液温度恒温至60℃，同时搅拌器以400rpm的转数快速搅拌，将预先配制好3mol/L的碳酸氢铵溶液(按照稀土盐溶液与碳酸氢铵的质量比1:1.5)在搅拌状态下连续快速加入到氯化铈溶液中，沉淀剂溶液加入完毕后继续搅拌30min至生成的二氧化碳气体全部溢出，此时得到常压沉淀反应后的无定型沉淀；停止搅拌，调节反应釜温度和压力，使沉淀浆液温度达到110℃、压力为0.2MPa，保温保压30min；将沉淀浆液用常温去离子水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，过滤，120℃干燥4小时后即得到晶型良好的纳米氧化铈前驱体；前驱体粉末在马弗炉中800℃焙烧2h，即得到单分散、微粒尺寸小于100nm的稀土氧化铈粉体。
实施例2：
将1.8mol/L的硝酸钕溶液用去离子水稀释配制成浓度为1.0mol/L的稀土料液，加热使硝酸钕溶液温度恒温至50℃，同时搅拌器以350rpm的转数快速搅拌，将预先配制好2mol/L的碳酸氢铵溶液(按照稀土盐溶液与碳酸氢铵的质量比1:1.5)在搅拌状态下连续快速加入到硝酸钕溶液中，沉淀剂溶液加入完毕后继续搅拌20min至生成的二氧化碳气体全部溢出，此时得到常压沉淀反应后的无定型沉淀；停止搅拌，调节反应釜温度和压力，使沉淀浆液温度达到120℃、压力为0.3MPa，保温保压50min；将沉淀浆液用常温去离子水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，过滤，120℃干燥4小时后即得到晶型良好的纳米氧化钕前驱体；前驱体粉末在马弗炉中1050℃焙烧2h，即得到单分散、微粒尺寸小于100nm的稀土氧化钕粉体。
实施例3：
将1.7mol/L的氯化镧铈溶液用去离子水稀释配制成浓度为1.1mol/L的稀土料液，加热使氯化镧铈溶液温度恒温60℃，同时搅拌器以400rpm的转数快速搅拌，将预先配制好1.5mol/L的碳酸氢铵溶液(按照稀土盐溶液与碳酸氢铵的质量比1:1.5)在搅拌状态下连续快速加入到氯化镧铈溶液中，沉淀剂溶液加入完毕后继续搅拌30min至生成的二氧化碳气体全部溢出，此时得到常压沉淀反应后的无定型沉淀；停止搅拌，调节反应釜温度和压力，使沉淀浆液温度达到95℃、压力接近0.2MPa，保温保压40min；将沉淀浆液用常温去离子水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，过滤，120℃干燥4小时后即得到晶型良好的纳米氧化镧铈前驱体；前驱体粉末在马弗炉中1000℃焙烧2h，即得到单分散、微粒尺寸小于100nm的稀土氧化镧铈粉体。
对比例1：
将2.0mol/L的氯化铈溶液用去离子水稀释配制成浓度为1.2mol/L的稀土料液，加热使氯化铈溶液温度恒温至60℃，同时搅拌器以400rpm的转数快速搅拌，将预先配制好3mol/L的碳酸氢铵溶液(按照稀土盐溶液与碳酸氢铵的质量比1:1.5)在搅拌状态下连续快速加入到氯化铈溶液中，沉淀剂溶液加入完毕后继续搅拌30min至生成的二氧化碳气体全部溢出，此时得到常压沉淀反应后的无定型沉淀；停止搅拌，调节反应釜温度和压力，使沉淀浆液温度达到90℃、压力为常压，保温60min；将沉淀浆液用常温去离子水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，过滤，120℃干燥4小时后即得到氧化铈前驱体；前驱体粉末在马弗炉中800℃焙烧2h，得到稀土氧化铈粉体颗粒呈团聚体，中位粒径为154纳米。
对比例2：
将2.0mol/L的氯化铈溶液用去离子水稀释配制成浓度为1.2mol/L的稀土料液，加热使氯化铈溶液温度恒温至60℃，同时搅拌器以400rpm的转数快速搅拌，将预先配制好3mol/L的碳酸氢铵溶液(按照稀土盐溶液与碳酸氢铵的质量比1:1.5)在搅拌状态下连续快速加入到氯化铈溶液中，沉淀剂溶液加入完毕后继续搅拌30min至生成的二氧化碳气体全部溢出，此时得到常压沉淀反应后的无定型沉淀；停止搅拌，调节反应釜温度和压力，使沉淀浆液温度降至室温、压力为0.4MPa，保温60min；将沉淀浆液用常温去离子水洗涤至滤液与硝酸银溶液接触不产生浑浊为止，过滤，120℃干燥4小时后即得到氧化铈前驱体；前驱体粉末在马弗炉中800℃焙烧2h，得到片状结构的氧化铈，部分片状结构是由细小颗粒的团聚体组成，中位粒径为2.8微米。
试验：
对实施例1各步骤得到的产物进行SEM检测，检测结果见图1、图2和图3。由图1可知，沉淀反应形成的无定型沉淀是杂乱无章片状结构形成的聚集体，中位粒径为2～5微米。由图2可知，保温保压后，获得能量经过重新溶解，粒度和形貌重排后，形成聚集度低的类球型结构的前驱体，中位粒径为100～200纳米。由图3可知，前驱体高温煅烧脱去自由水、吸附水和二氧化碳后，形成中位粒径为几十纳米的球形结构。
对对比例1、对比例2得到的产物进行SEM检测，检测结果见图4和图5。由图4可知，由于保温保压阶段的压强小于实施例1，得到的纳米稀土氧化物粉体团聚现象严重，中位粒径大于100纳米。由图5可知，由于保温保压阶段的温度小于实施例1，得到的纳米稀土氧化物粉体团聚现象严重，中位粒径远大于100纳米，且得到的纳米稀土氧化物粉体为片状结构，相比于无定型沉淀差别较小。
可见，本申请可在90～130℃、0.2～0.6MPa这样温和条件下得到低于100纳米的纳米氧化物粉体，没有使用任何有机分散剂或有机表面活性剂，成本低，反应中不需要高温高压，工艺条件要求低，并且温度、压力两者任一发生变化将不能得到中位粒径小于100纳米，且为球形结构的纳米稀土氧化物粉体。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，包括：配制稀土盐溶液，向稀土盐溶液中加入碳酸氢铵溶液进行沉淀反应；将沉淀反应得到的浆液在温度90～130℃、压力0.2～0.6MPa条件下进行晶型转化；将得到的晶体焙烧，即得纳米稀土氧化物粉体。
2.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，稀土盐溶液选用镧盐溶液、铈盐溶液、镨盐溶液、钕盐溶液、钐盐溶液、铕盐溶液、钆盐溶液、铽盐溶液、镝盐溶液、钬盐溶液、铒盐溶液、铥盐溶液、镱盐溶液、镥盐溶液、钇盐溶液中的一种或多种的混合，稀土盐溶液选用氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液、硫酸稀土溶液或醋酸稀土溶液。
3.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，稀土盐溶液的REO含量为0.5～2.0mol/L，配制稀土盐溶液后，在搅拌状态下保持稀土盐溶液的温度为20～80℃。
4.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，稀土盐溶液的浓度为1～1.5mol/L。
5.如权利要求3所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，稀土盐溶液与碳酸氢铵溶液的质量比为1:1～1:2，碳酸氢铵的浓度为1～3mol/L。
6.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，沉淀反应的温度为50～70℃，沉淀反应过程中的搅拌速度为300～500rpm。
7.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，晶型转化的时间为0.2～1小时。
8.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，在焙烧之前将晶体在80～120℃下干燥。
9.如权利要求8所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，在干燥之前对晶体用水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测不到氯离子。
10.如权利要求1所述纳米稀土氧化物粉体的生产方法，其特征在于，将晶体在500～1100℃进行焙烧2～4小时。
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