CN104419378B - 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 - Google Patents

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104419378B
CN104419378B CN201310403538.2A CN201310403538A CN104419378B CN 104419378 B CN104419378 B CN 104419378B CN 201310403538 A CN201310403538 A CN 201310403538A CN 104419378 B CN104419378 B CN 104419378B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
cerium
polishing powder
fluorine doped
based rare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310403538.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104419378A (zh
Inventor
郭荣贵
蒋文全
于丽敏
李涛
张婧
黄小卫
胡运生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Original Assignee
Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals filed Critical Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority to CN201310403538.2A priority Critical patent/CN104419378B/zh
Publication of CN104419378A publication Critical patent/CN104419378A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104419378B publication Critical patent/CN104419378B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。

Description

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法
技术领域
本发明涉及一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法。
背景技术
铈基稀土抛光粉是一种优良的抛光材料，因其独特的抛光性能而被广泛的用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等领域。
现有的铈基稀土抛光粉中都添加氟，起到改善晶体结构，参与抛光过程中的化学吸附，提高抛光能力的作用。掺氟方式主要有两种：一种是先合成碳酸稀土，然后进行氟化处理，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101899281A中提到的方法；另一种是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氢盐沉淀，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101381586A中提到的方法。这两种方法都容易造成氟化不均匀的现象，影响最终产品的晶体结构。同时，无论是前氟化，还是后氟化，都牵涉到两次沉淀生成过程，粒度及粒度分布很难控制。两种掺氟方法的缺陷，严重影响了稀土抛光粉的抛光速率和精度，限制其在液晶屏、半导体硅片等领域的应用。因此，需要开发一种新的掺氟方法。
发明内容
针对现有铈基稀土抛光粉掺氟方法中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铈基稀土抛光粉掺氟的新方法，采用该方法所制备的铈基稀土抛光粉氟掺杂均匀，形貌为类球形，粒径及粒径分布可控，晶型可控。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：
(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；
(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；
(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
本发明采用共沉淀的方法制备铈基稀土抛光粉前驱体，将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂并流加入到反应釜中，在生成稀土抛光粉前驱体沉淀的同时，氟元素进入到前驱体的晶格中，使氟添加的更加均匀，同时，前驱体沉淀一次生成，粒径和粒径分布容易控制，可以得粒度小，粒度分布窄的产品。
其中，所述的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1～5mol／L。所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1～8mol／L。所述的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1～5mol／L。
在所述步骤(2)中，各溶液加入到反应釜的流速为0.01～100L／min，反应体系的pH控制为6～10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比(F／TREO)为1～10％，反应温度为30～90℃，陈化时间为0.5～2h。这里，稀土氧化物的总量为通过稀土元素物质的量计算得出的理论值。
在所述步骤(3)中，煅烧的温度为700～1100℃，煅烧时间为1～10h。
所述稀土元素以铈为主，可以添加镧、钕、镨等其它稀土元素。
本发明的优点在于：
本发明采用共沉淀的方法制备掺氟的铈基稀土抛光粉，氟元素均匀的分布于抛光粉的晶格中，不存在单独的氟化物颗粒，将其用于抛光时，不会产生影响抛光速率和抛光精度的游离态氟离子。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。
采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。
采用本发明制备的铈基稀土抛光粉可用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等器件的抛光。产品切削力强，抛光速度快，划痕少，抛光精度容易得到控制，耐磨性好，使用时间长。
附图说明
图1为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的粒度分析图。
图2为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的XRD图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的方法及其应用作进一步说明。
实施例1
分别配制浓度为2.0mol／L氯化镧铈溶液、浓度为2.5mol／L的碳酸氨溶液、浓度为1.0mol／L的氟硅酸溶液。在持续搅拌的状态下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F／TREO为5％，调节碳酸氨溶液的流速，控制反应体系的pH为8.50±0.05，控制反应釜的温度为40℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在900℃下焙烧3h，得到抛光粉成品。对样品进行粒度分析、扫描电镜分析和XRD分析，分析结果如图1～3所示，样品的粒度D50=0.136μm，形貌为类球形。
实施例2
分别配制浓度为1.5mol／L氯化镧铈钕溶液、浓度为2.0mol／L的碳酸氢氨溶液、浓度为0.5mol／L的氟化氨溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速，控制F／TREO为6％，调节碳酸氨的流速，控制反应体系的pH为8.00±0.05，控制反应釜的温度为50℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在950℃下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=0.857μm。
实施例3
分别配制浓度为2.5mol／L硝酸镧铈溶液、浓度为4.0mol／L的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol／L的氢氟酸溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速，控制F／TREO为6.5％，调节氢氧化钠的流速，控制反应体系的pH为9.00±0.05，控制反应釜的温度为55℃。反应完成后陈化1.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在1000℃下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=1.235μm。
实施例4
分别配制浓度为1.5mol／L硫酸镧铈溶液、浓度为8.0mol／L的氨水溶液、浓度为2.5mol／L的氟硅酸溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F／TREO为7％，调节氨水的流速，控制反应体系的pH为9.50±0.05，控制反应釜的温度为70℃。反应完成后陈化0.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在1050℃下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=2.368μm。

Claims (5)

1.一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；
(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以0.01～100L/min的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应过程中的pH为6～10，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，即控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比为1％～10％；反应过程中保持反应温度为30～90℃，并强烈搅拌，反应结束后，陈化0.5～2h，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；
(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1～8mol/L。
4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1～5mol/L。
5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中的煅烧的温度为700～1100℃，煅烧时间为1～10h。
CN201310403538.2A 2013-09-06 2013-09-06 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 Expired - Fee Related CN104419378B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310403538.2A CN104419378B (zh) 2013-09-06 2013-09-06 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310403538.2A CN104419378B (zh) 2013-09-06 2013-09-06 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104419378A CN104419378A (zh) 2015-03-18
CN104419378B true CN104419378B (zh) 2016-09-14

Family

ID=52969511

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310403538.2A Expired - Fee Related CN104419378B (zh) 2013-09-06 2013-09-06 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104419378B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105038604A (zh) * 2015-06-01 2015-11-11 华东理工大学 一种含氟稀土复合氧化物的组成及制备方法
CN104877573B (zh) * 2015-06-08 2017-07-14 四川大学 一种球形纳米掺氟CeO2抛光粉的制备方法
CN106978090A (zh) * 2017-04-20 2017-07-25 德米特（苏州）电子环保材料有限公司 一种氟化稀土抛光粉的制备方法
CN107254259A (zh) * 2017-06-08 2017-10-17 包头海亮科技有限责任公司 新型稀土抛光粉及其制备方法
CN109111854A (zh) * 2018-08-24 2019-01-01 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种钇铈稀土抛光粉及其制备工艺
CN111004580A (zh) * 2019-12-16 2020-04-14 德米特（苏州）电子环保材料有限公司 氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法
CN111252798B (zh) * 2020-01-21 2022-05-24 包头稀土研究院 碱性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及碱性物质的用途
CN114539928A (zh) * 2022-03-16 2022-05-27 深圳市瑞来稀土材料有限公司 一种用于光学玻璃抛光处理的稀土抛光粉及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002302667A (ja) * 2001-12-28 2002-10-18 Seimi Chem Co Ltd セリウム研摩材の製造方法
JP2007106890A (ja) * 2005-10-13 2007-04-26 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セリウム系研摩材
CN101284983A (zh) * 2007-04-12 2008-10-15 北京有色金属研究总院 一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺
CN101381586A (zh) * 2007-09-07 2009-03-11 上海界龙稀土精细研磨材料有限公司 一种液晶显示器抛光粉的生产方法
CN101550318A (zh) * 2008-04-03 2009-10-07 北京有色金属研究总院 一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法
CN101899281A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 甘肃稀土新材料股份有限公司 稀土抛光粉及其制造方法
CN102559138A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 北京有色金属研究总院 一种掺杂氟离子和金属离子的氧化铈基纳米紫外屏蔽材料及其制备方法
CN102850938A (zh) * 2011-12-19 2013-01-02 南昌大学 一种球型复合稀土抛光粉的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI324176B (en) * 2004-09-03 2010-05-01 Showa Denko Kk Mixed rare earth oxide, mixed rare earth fluoride, cerium-based abrasive using the materials and production processes thereof
TWI363790B (en) * 2005-10-19 2012-05-11 Hitachi Chemical Co Ltd Cerium oxide slurry, cerium oxide polishing solution and polishing method by utilizing the same

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002302667A (ja) * 2001-12-28 2002-10-18 Seimi Chem Co Ltd セリウム研摩材の製造方法
JP2007106890A (ja) * 2005-10-13 2007-04-26 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セリウム系研摩材
CN101284983A (zh) * 2007-04-12 2008-10-15 北京有色金属研究总院 一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺
CN101381586A (zh) * 2007-09-07 2009-03-11 上海界龙稀土精细研磨材料有限公司 一种液晶显示器抛光粉的生产方法
CN101550318A (zh) * 2008-04-03 2009-10-07 北京有色金属研究总院 一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法
CN101899281A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 甘肃稀土新材料股份有限公司 稀土抛光粉及其制造方法
CN102559138A (zh) * 2010-12-23 2012-07-11 北京有色金属研究总院 一种掺杂氟离子和金属离子的氧化铈基纳米紫外屏蔽材料及其制备方法
CN102850938A (zh) * 2011-12-19 2013-01-02 南昌大学 一种球型复合稀土抛光粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
含氟稀土抛光粉制备工艺条件的研究;吴锦绣等;《第十七届（2013年）全国冶金反应工程学学术会议论文集》;20130803;1012-1018 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104419378A (zh) 2015-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104419378B (zh) 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法
RU2701564C1 (ru) Способ получения поливанадата аммония из высококонцентрированного ванадийсодержащего раствора
CN101306828B (zh) 一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和工艺
CN104387988B (zh) 一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法
CN102936461B (zh) 一种富铈稀土抛光粉及其制备方法
US10875783B2 (en) Method for continuously preparing nano zinc oxide with membrane reactor
CN101899281B (zh) 稀土抛光粉及其制造方法
CN103571335A (zh) 稀土抛光粉及其制备方法
CN107640792A (zh) 一种高密实小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法
CN109019656A (zh) 纳米稀土氧化物粉体的生产方法
CN104743613A (zh) 一种连续制备大粒径球形碳酸钴的方法
CN105858706A (zh) 氧化钇粉体的制备方法
CN103755345B (zh) 一种小颗粒钇铈氧化物固溶体的制备方法
CN104877573A (zh) 一种球形纳米掺氟CeO2抛光粉的制备方法
CN105646940A (zh) 一种钛酸钾晶须表面包覆纳米碳酸钙的方法
CN104478699A (zh) 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法
CN103351030A (zh) 一种低阴离子残留碱式碳酸钴的制取方法
CN103754923B (zh) 超细氧化铈的制备方法
CN104445341B (zh) 一种纯yag相的钇铝石榴石纳米粉体的制备方法
CN108706972A (zh) 一种耐等离子腐蚀热喷涂用形貌可控纳米陶瓷球型颗粒的制备方法
CN105692697A (zh) 一种采用沉淀煅烧法辅助熔盐法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法
CN109897552A (zh) 一种镧铈稀土抛光粉的制备方法
CN105753047B (zh) 一种制备牙科用纳米氧化锆粉末的新方法
CN103771482A (zh) 一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法
CN107311635A (zh) 一种镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160914

Termination date: 20200906

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee