JP2007106890A - セリウム系研摩材 - Google Patents

Abstract

【課題】 ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％であれば、Ｆ、Ｌａ、Ｎｄ含有の有無にかかわらず、研摩速度が大きく、研摩傷が少ないセリウム系研摩材を提供する。
【解決手段】 本発明は、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％であるセリウム系研摩材であって、希土類元素Ｃｅを主成分とする希土類酸化物の、Ｃｕ−Ｋα線又はＣｕ−Ｋα１線を用いたＸ線回折により得られるピークのうち（１１１）面に基づくピークをａ、その強度をＡ、（２２０）面に基づくピークをｂ、その強度をＢとしたとき、強度比Ｂ／Ａの値が０．２０〜０．８０であり、ＢＥＴ法比表面積が１〜１５０ｍ^２／ｇであるものとした。
【選択図】 なし

Description

本発明は、セリウム系研摩材に関する。

従来、Ｘ線回折法で得られる（１１１）面による回折強度と（２００）面による回折強度の比を積分強度比で特定した酸化セリウムを、媒体に分散させたスラリーを含む酸化セリウム研摩材が知られている（特許文献１参照）。
特開２００３−５１４６７号公報

また、Ｆ（フッ素）を含有し、Ｌａ（ランタン）及びＮｄ（ネオジウム）を特定量以上含有するとともに、比表面積が１２ｍ^２／ｇ以下であるセリウム系研摩材であって、Ｃｕ−Ｋα１線を用いたＸ線回折において、酸化セリウムを主成分する希土類酸化物の主ピークに対する希土類フッ化物のピーク強度比を特定したセリウム系研摩材、さらには、酸化セリウムを主成分とする希土類酸化物の主ピークに対する希土類オキシフッ化物のピーク強度比の範囲を特定したセリウム系研摩材も知られている（特許文献２及び特許文献３参照）。
特開２００２−９７４５７号公報 特開２００２−９７４５８号公報

これら先行技術のうち、特許文献１に開示されたセリウム系研摩材の積分強度比は、酸化セリウム研摩材のほぼ全てに該当するもので特に特徴的なものとはいえない。すなわち、Ｘ線回折法で得られるＣｅＯ_２の（１１１）面の回折強度と（２００）面による回折強度の比が積分強度で特定範囲にあったとしても、その酸化セリウム研摩材の研摩速度の大小や研摩傷発生の多少との相関は明確とはなっていない。また、特許文献２及び特許文献３に開示されたセリウム系研摩材では、研摩傷の発生が少なく、研摩速度が大きい優れた研摩材であるが、Ｆ、Ｌａ、Ｎｄが存在しない系では適用できないという問題点があった。

このような事情の下に、本発明はＸ線回折により得られるピーク強度比という簡便な指標によりＦ、Ｌａ、Ｎｄの有無に係わらずセリウム系研摩材の研摩速度の大小や研摩傷発生の多寡を判別可能な技術を提供するとともに、研摩速度が大きく、研摩傷が少ないセリウム系研摩材を提供することを課題とする。

本発明は、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％であるセリウム系研摩材であって、希土類元素Ｃｅを主成分とする希土類酸化物の、Ｃｕ−Ｋα線又はＣｕ−Ｋα１線を用いたＸ線回折により得られるピークのうち（１１１）面に基づくピークをａ、その強度をＡ、（２２０）面に基づくピークをｂ、その強度をＢとしたとき、強度比Ｂ／Ａの値が０．２０〜０．８０であり、ＢＥＴ法比表面積が１〜１５０ｍ^２／ｇとした。本発明は、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％であれば、Ｆ、Ｌａ、Ｎｄ含有の有無にかかわらず適用することができる。

本発明では、Ｘ線回折に用いるＸ線に特に制限はないが、大きなピーク強度が得られるＣｕ−Ｋα線又はＣｕ−Ｋα１線を用いることが好ましい。このＸ線回折により得られる希土類元素としてはセリウムを主成分とする希土類酸化物のピークは、通常、Ｘ線回折により以下のいずれかに同定される。

・ＣｅＯ_２（ＩＣＤＤカードＮｏ．３４−０３９４又は４３−１００２）
・Ｃｅ_０．７５Ｎｄ_０．２５Ｏ_{１．８７５}（ＩＣＤＤカードＮｏ．２８−０２６６）
・Ｃｅ_０．５Ｎｄ_０．５Ｏ_１．７５（ＩＣＤＤカードＮｏ．２８−０２６７）

これらの酸化物は立方晶でＣｅはＣｅ（ＩＶ）である。Ｎｄをほとんど含有していない場合でもＬａを多く含有していれば、Ｃｅ_０．７５Ｎｄ_０．２５Ｏ_{１．８７５}又はＣｅ_０．５Ｎｄ_０．５Ｏ_１．７５と同定される場合が多い。

本発明おけるセリウム系研摩材のＸ線回折により得られる（１１１）面に基づくピーク及び（２２０）面に基づくピークについて説明すると、例えば、Ｃｕ−Ｋα線又はＣｕ−Ｋα１線を用いた場合、（１１１）面に基づくピークは２θで約２８°に出現する。また、（２２０）面に基づくピークは２θで約４７°に出現する。なお、Ｃｅ_０．５Ｎｄ_０．５Ｏ_１．７５は、ＩＣＤＤカードでは、２θで約２８°のピークは（２２２）面であり、約４７°のピークは（４４０）面となっているが、本発明においては、各々（１１１）面、（２２０）面と読み替えるものとする。

本発明は、Ｋα線又はＣｕ−Ｋα１線を用いたＸ線回折により得られるピークのうち（１１１）面に基づくピークをａ、その強度をＡ、（２２０）面に基づくピークをｂ、その強度をＢとしたとき、強度比Ｂ／Ａの値により、セリウム系研摩材を特定するものであり、その強度比Ｂ／Ａ範囲は０．２０〜０．８０であるものが対象となる。好ましくは０．２２〜０．７５であり、０．２３〜０．７０の強度比がさらに好ましい。上限値０．８０を超えると、研摩速度が低くなり、下限値０．２０未満であると研摩傷が多く発生しやすい傾向となる。

セリウム系研摩材のＦ含有量が１質量％以上の場合、強度比は０．２０〜０．３５の範囲であるものがよく、０．２２〜０．３３がより好ましく、０．２３〜０．３２がさらに好ましいものとなる。一方、Ｆ含有量が１質量％未満の場合、強度比は０．４０〜０．８０の範囲であるものがよく、強度比０．４０〜０．７５がより好ましく、０．４０〜０．７０がさらに好ましいものとなる。

そして、本発明のセリウム系研摩材は、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯが、初期研摩速度が高く、研摩速度が長時間維持されるようにするために、４０質量％以上が必要で、５０質量％以上が好ましい。また、Ｆ含有量が１質量％以上の場合は９５質量％以下が好ましく、９０質量％以下がさらに好ましい。ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯがあまり高い値では、焙焼時Ｆが揮発しやすく、焙焼を伴う製造方法では、Ｆ含有量が１質量％以上の研摩材を製造することが困難となるためである。

加えて、本発明のセリウム系研摩材では、ＢＥＴ法比表面積が、１〜１５０ｍ^２／ｇが好ましいものとなり、より好ましくは１．５〜１００ｍ^２／ｇであり、さらに好ましくは２〜５０ｍ^２／ｇである。

上記した本発明に係るセリウム系研摩材は、次のような製造法により得ることができる。まず、原料としては、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％である、炭酸根含有希土類化合物を用いることができる。

製造手順としては、まず、始液としての水を攪拌しているところへ、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％の希土類塩水溶液及び炭酸系沈殿剤水溶液を同時に、連続して、ほぼ化学量論比にて添加して沈殿を生成する。ここで、この「ほぼ化学量論比」とは、１分間に添加する希土類塩水溶液の量に対する１分間に添加する炭酸系沈殿剤水溶液の量の比が化学量論で０．９０〜１．１０、好ましくは０．９５〜１．０５であることを言う。ただし、希土類塩水溶液が過剰な酸を多く含む場合は過剰な酸も考慮して計算した値とする。また、この化学量論比が１．０未満であると希土類元素が一部沈澱せず水溶液中に残留して損失となるので、この比は１．０〜１．１が好ましく、１．０〜１．０５がさらに好ましい。ただし、この比が１．０未満でも０．９０以上であれば、後で炭酸系沈殿剤の不足分を添加して損失を防ぐことが可能である。しかしながら、この比が０．９０未満の場合は、後で炭酸系沈殿剤の不足分を添加する処理の有無にかかわらず、目的とする研摩材を製造することができない。このようにして生成した沈殿の形態は、Ｘ線回折では主として炭酸塩だが、モノオキシ炭酸塩や水酸化炭酸塩として確認できる場合がある。

ここで、上述した化学量論について、例を挙げて説明する。炭酸系沈殿剤として炭酸水素アンモニウムを用いる場合（この場合は、希土類塩を塩化物として考えることとし、生成した希土類炭酸塩の結晶水は無視するものとする）、次のような化学式となる。

２ＬｎＣｌ_３＋６ＮＨ_４ＨＣＯ_３→Ｌｎ_２（ＣＯ_３）_３＋６ＮＨ_４Ｃｌ
＋３ＣＯ_２＋３Ｈ_２Ｏ
従って、希土類元素１ｍｏｌに対して、炭酸水素アンモニウム３ｍｏｌが化学量論である。ここで、ＬｎはＣｅ（III）を含む＋３価の希土類元素である（通常、酸化処理をしない場合、Ｃｅは溶液中で＋３価となる）。

また、炭酸系沈殿剤として炭酸ナトリウムを用いる場合（この場合は、希土類塩を塩化物として考えることとし、生成した希土類炭酸塩の結晶水は無視するものとする）、次のような化学式となる。

２ＬｎＣｌ_３＋３Ｎａ_２ＣＯ_３→Ｌｎ_２（ＣＯ_３）_３＋６ＮａＣｌ
従って、希土類元素１ｍｏｌに対して、炭酸ナトリウム１．５ｍｏｌが化学量論である。ここで、ＬｎはＣｅ（III）を含む＋３価の希土類元素である（通常、酸化処理をしない場合、Ｃｅは溶液中で＋３価となる）。

上記炭酸系沈殿剤としては、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム、尿素、炭酸グアニジン等が挙げられる。

このようにして生成した沈殿はろ過・水洗してそのまま原料として使用してもよいが、ろ過後、水と混合、あるいは、ろ過しないでそのまま、６０〜１００℃に加熱して（浸漬加熱処理）、モノオキシ炭酸塩又は水酸化炭酸塩としたものを原料として使用しても良い。

また、原料粉砕は、必要に応じて行い、原料を粉砕する場合は、レーザ回折・散乱法粒度分布測定のＤ_５０を０．１〜３．０μｍとする。このＤ_５０の目標値は、目的とする研摩材の粒径により、０．１〜３．０μｍの範囲内で適宜な値とすればよい。原料がモノオキシ炭酸塩や水酸化炭酸塩の場合は、Ｄ_５０は既に目標値になっている場合があり、そのような場合は原料粉砕を省略することができる。ただし、モノオキシ炭酸塩や水酸化炭酸塩は炭酸塩を浸漬加熱処理（粉砕）することにより製造されるので、粉砕装置による粉砕でないものの、既に粉砕されているともいえる。

フッ化処理については、フッ素を含有する研摩材を製造する場合に行う。このフッ化処理は、フッ化水素酸、フッ化水素アンモニウム、フッ化アンモニウム等の水溶性フッ素化合物、または、フッ化希土類を添加することにより実施する。フッ化処理は、フッ化が均一に起こり、研摩傷の発生の少ない研摩材が製造容易な点で、水溶性フッ素化合物を添加するのが好ましい。また、フッ化希土類を添加する場合は、十分粉砕してから添加するか、原料粉砕前に添加して、原料と一緒に粉砕することが好ましい。

また、ろ過に関しては、原料粉砕を湿式で行ったり、原料スラリーに水溶性フッ素化合物を添加してフッ化処理を行った場合、通常ろ過処理を行う。フッ化処理を行った場合は、ろ過前にデカンテーション、又は、ろ過後ケーキを保持したろ過装置に通水すること等により洗浄を行う。ろ過ケーキは、焙焼前に、乾燥、粉砕することが好ましい。また、ろ過を行わず、噴霧乾燥することもできる。

焙焼に関しては、温度７５０〜１１５０℃が好ましく、８００〜１１００℃がより好ましく、８５０〜１０５０℃がさらに好ましい。フッ素含有量が１質量％未満の場合は、８００〜１１５０℃が好ましく、８５０〜１１００℃がより好ましく、９００〜１０５０℃がさらに好ましい。

焙焼後は、好ましくは粉砕、分級の少なくとも一方を実施することが好ましい。乾式で行えば、粉末研摩材を製造でき、湿式で行えば、スラリー研摩材を製造できる。当然に、乾式で得た粉末状のものを水などの分散媒と混合してスラリー研摩材とすることもできる。逆に、湿式で得たスラリー状のものを乾燥、乾式粉砕して粉末研摩材とすることもできる。

本発明のセリウム系研摩材に関しては、高純度原料を使用する場合、上述した高純度原料でない場合の製造方法を適用できることは勿論である。ここでは、高純度原料を使用する場合のみ適用可能な製造方法について説明する。高純度原料としては、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧９５質量％、好ましくは≧９８質量％、より好ましくは≧９９質量％であるモノオキシ炭酸セリウム又は水酸化炭酸セリウムが挙げられる。

このような高純度原料の場合、始液としての水を攪拌しているところへ、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧９５質量％の希土類塩水溶液及び炭酸系沈殿剤水溶液を同時に、連続して、ほぼ化学量論比にて添加して沈殿を生成する。ここで、「ほぼ化学量論比」とは、上述した内容と基本的におなじで、１分間に添加する希土類塩水溶液の量に対する１分間に添加する炭酸系沈殿剤水溶液の量の比が化学量論で０．９０〜１．１０、好ましくは０．９５〜１．０５であることをいう。ただし、希土類塩水溶液が過剰な酸を多く含む場合は過剰な酸も考慮して計算した値とする。また、希土類塩水溶液と炭酸系沈殿剤水溶液の添加を同時に開始して、同時に終了した場合、上記添加速度比１．０５以下がよく、好ましくは１．００以下、更に好ましくは０．９５以下とするのがよい。

このようにして生成した沈殿はろ過・水洗後、水と混合して、あるいは、ろ過・水洗しないでそのまま、６０〜１００℃に加熱して（浸漬加熱処理）、モノオキシ炭酸塩又は水酸化炭酸塩とし、ろ過、又は、ろ過・水洗して原料とする。

この原料は、必要に応じて粉砕した後（原料製造の最終ろ過前でもよい）、１３０〜２５０℃にて乾燥して酸化セリウムにする。高純度でない原料を使用した場合は１３０〜２５０℃という低温では酸化セリウムになりにくいものである。そして、乾燥後、研摩速度を向上させるために、３００〜７００℃にて焙焼することができる。

乾燥または焙焼後においては、好ましくは粉砕、分級の少なくとも一方を実施することが好ましい。乾式で行えば、粉末研摩材を製造でき、湿式で行えば、スラリー研摩材を製造可能である。当然に、乾式で得た粉末状のものを水などの分散媒と混合してスラリー研摩材とすることもでき、湿式で得たスラリー状のものを乾燥、乾式粉砕して粉末研摩材とすることもできる。

以上説明したように、本発明によれば、本発明は、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％であれば、Ｆ、Ｌａ、Ｎｄ含有の有無にかかわらず、研摩速度が大きく、研摩傷が少ないセリウム系研摩材を得ることができる。

以下、本発明の最良の実施形態について、実施例及び比較例を参照しながら詳説する。まず初めに、本実施例及び比較例のセリウム系研摩材を製造する際に用いた原料について説明する。表１〜表６に、各原料を製造した際の希土類塩水溶液、炭酸系沈殿剤水溶液の各組成、濃度、添加条件等を示す。

まず、本実施形態では、希土類塩水溶液の製造に、中国産混合炭酸希土（ＴＲＥＯ４５％、ＣｅＯ_２/ＴＲＥＯ６０％、Ｌａ_２Ｏ_３／Ｔ３５％、Ｐｒ_６Ｏ_１１／Ｔ４％、Ｎｄ_２Ｏ_３／Ｔ１％）、中国産炭酸セリウム（ＴＲＥＯ４４％、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧９９．９％）、中国産炭酸ランタン（ＴＲＥＯ４５％、Ｌａ_２Ｏ_３／ＴＲＥＯ≧９９．９％）、中国産炭酸プラセオジム（ＴＲＥＯ４６％、Ｐｒ_６Ｏ_１１／ＴＲＥＯ≧９９．９％）、中国産炭酸ネオジム（ＴＲＥＯ４５％、Ｎｄ_２Ｏ_３／ＴＲＥＯ≧９９．９％）を用いた。

そして、各々の炭酸塩を塩酸にて溶解し、ｐＨを炭酸塩、塩酸にて約３に調整後、ろ過し、希釈して、ＴＲＥＯ５０ｇ／Ｌの水溶液とした。ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ６０質量％の試験には、混合炭酸希土を溶解した液を使用し、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ９９．９質量％の試験には、炭酸セリウムを溶解した液を使用した。その他の試験は、５種の炭酸塩を溶解した液を適宜混合し、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯを調整した液を使用した。

また、炭酸系沈殿剤としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウムを使用した。そして、これらの炭酸系沈殿剤は、濃度１ｍｏｌ／Ｌ（７９ｇ／Ｌ）炭酸水素アンモニウム水溶液と、濃度０．５ｍｏｌ／Ｌ（５３ｇ／Ｌ）炭酸ナトリウム水溶液として用いた。尚、この炭酸系沈殿剤水溶液に関しては、表１〜表６にその添加速度とともに、添加速度比率を示している。この添加速度比率とは、希土類塩水溶液に対する沈殿剤水溶液の添加速度の比が、化学量論を１とした場合の比率を表す。

研摩材原料における沈殿生成においては、同時添加、正添加、逆添加の３通りを採用した。まず、同時添加（比較例８、９、１６、１７以外）は、始液として純水２００Ｌに、希土類塩水溶液（ＴＲＥＯ５０ｇ／Ｌ）１００Ｌを１００分で添加した。炭酸系沈殿剤水溶液は、各表に示す指定添加速度により、１００分で添加した。ただし、炭酸系沈殿剤追加添加を行った場合は、１００分添加後も沈殿剤水溶液／希土類塩水溶液の添加量の比が化学量論の１．０５倍になるまで添加を続けた。

また、正添加（比較例８、１７）は、始液としての希土類塩水溶液（ＴＲＥＯ５０ｇ／Ｌ）に、炭酸系沈殿剤水溶液である１ｍｏｌ／Ｌ炭酸水素アンモニウム水溶液を１０５分添加した。（この場合、炭酸系沈殿剤／希土類量比が化学量論の１．０５倍となる）

そして、逆添加（比較例９、１８）は、始液としての１ｍｏｌ／Ｌ炭酸水素アンモニウム水溶液９３．５Ｌに、希土類塩水溶液（ＴＲＥＯ５０ｇ／Ｌ）１００Ｌを１００分で添加した。（この場合、炭酸系沈殿剤／希土類量比が化学量論の１．０５倍となる）

ここで、表１〜表６に示す各実施例、各比較例の目的について概説すると、まず、フッ素含有量が１質量％以上のセリウム系研摩材に関しては、実施例１〜５、比較例１、２は、添加速度比の影響（追加添加なし）を、実施例６〜８、比較例３、（実施例３）は、追加添加がある場合の添加速度比の影響を、実施例８、９〜１３、比較例４はフッ素含有量の影響を、実施例８、１４〜２１、比較例５、６は焙焼温度の影響を、実施例８、２２、２３は、浸漬加熱処理の影響を、実施例８、２４は、沈殿剤の種類の影響を、実施例８、２４〜２８、比較例７はＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ影響を、実施例８、比較例８、９は沈澱方法の影響を、比較例１０は中国産混合炭酸希土を溶解、再沈殿せずにそのまま使用した場合の影響を調べるためのものである。尚、中国産混合炭酸希土は正添加にて沈殿生成されたものと推定される。

また、フッ素含有量が１質量％未満のセリウム系研摩材に関しては、実施例２９〜３３、比較例１１、１２添加速度比の影響（追加添加なし）を、実施例３４〜３６、比較例１３、（実施例３１）は追加添加が有る場合の添加速度比の影響を、実施例３６、３７、３８はフッ素含有量の影響を、実施例３６、３９〜４５、比較例１４、１５は焙焼温度の影響を、実施例３６、４６、４７は浸漬加熱処理の影響を、実施例３６、４８は沈殿剤の種類の影響を、実施例３６、４９〜５４、比較例１６はＣｅＯ_２／ＴＲＥＯの影響を、実施例３６、比較例１７、１８は沈澱方法の影響を、比較例１９は、中国産炭酸セリウムを溶解、再沈殿せずにそのまま使用した場合の影響を調べるためのものである。尚、中国産炭酸セリウムは正添加にて沈殿生成されたものと推定される。また、実施例５５は、高純度原料にのみ適用可能な製造方法により製造した場合について調べたものである。具体的には、生成した沈殿をろ過後、沈殿と水を質量比１：２で混合し、９０℃で５時間浸漬加熱し、再度ろ過した後、１８５℃で４８時間乾燥し、４５０℃で１２時間焙焼した。尚、実施例４５は１８５℃での乾燥品のＸ線回折により、焙焼前の乾燥品において既に酸化セリウムとなっていることが確認された。

次に、研摩材原料の製造手順について説明する。図１には、本実施形態における研摩材原料の製造フローを示している。この図１のように、本実施形態では原料I〜IIIの３種類を製造した。原料Ｉは、沈殿生成後、ろ過・水洗した希土類炭酸塩である。原料IIは、原料Iと水を質量比１：２で混合後、９０℃で５時間浸漬加熱処理をし、ろ過した希土類モノオキシ炭酸塩である。原料IIIは、沈殿生成後、ろ過・水洗を行わず、９０℃で５時間浸漬加熱処理をして、ろ過した希土類水酸化炭酸塩／希土類モノオキシ炭酸塩である。尚、各実施例、比較例の原料に関する詳細な製造条件は、表１〜表６に示した通りであり、浸漬加熱処理の欄が「×」は原料I、「○」は原料II、「◎」は原料IIIであることを示している。

続いて、上記の原料からセリウム系研摩材を製造する工程について説明する。図２には、高純度原料でない研摩材原料の用いた場合のセリウム系研摩材の基本的な製造フローを示している（但し、この製造フローは、高純度原料にも適用でき、表３の実施例２８、表６の実施例５３、５４はこの製造フローを適用している）。この場合の製造工程において、フッ化処理及びフッ化処理前の粉砕処理は、表１〜表６に示すように、任意に行った。また、図３には、高純度原料の場合にのみ適用可能なセリウム系研摩材（表６の実施例５５）の製造フローを示している。この高純度原料の場合は、フッ化処理は行わず、フッ化処理前の粉砕処理は任意に行った。尚、本実施形態において、焙焼後の処理は、乾式粉砕、乾式分級を採用した。

以上のような製造手順により得られた研摩材原料及びセリウム系研摩材は次の評価を行った。研摩材原料に関しては、粉砕後の原料粉末に関し、平均粒径（Ｄ_５０）の測定及びＸ線回折による同定を行った（表１〜表６）。そして、セリウム系研摩材に関しては、Ｘ線回折によるピーク強度比の測定、ＢＥＴ法による比表面積及び平均粒径（Ｄ_５０）の測定を行い、さらに研摩速度、研摩傷、被研摩面の表面性状を調査した。その結果を表７〜表１２に示す。以下に、各測定について説明する。

Ｘ線回折：Ｘ線分析装置（マックサイエンス（株）製、ＭＸＰ１８）により結晶回折分析を行った。研摩材原料に関しては、Ｘ線回折パターンよりその原料の形態を同定した。そして、セリウム系研摩材については、Ｃｕ−Ｋα線のＸ線回折により得られる（１１１）面に基づくピークＡ（２θで約２８°に出現）及び（２２０）面に基づくピークＢ（２θで約４７°に出現）の各強度を求め、これによりピーク強度比Ｂ／Ａを求めた。

平均粒径（Ｄ_５０）の測定：レーザー回折・散乱法粒子径分布測定装置（（株）堀場製作所製：ＬＡ−９２０）を使用して、各研摩材原料及び各セリウム系研摩材の粒度分布を測定することにより、平均粒径（Ｄ₅₀：小粒径側からの累積質量５０質量％における粒径＜メジアン径＞）を求めた。

ＢＥＴ法比表面積（ＢＥＴ）の測定：ＪＩＳ Ｒ １６２６-1996（ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法）の「６．２ 流動法 の（３．５）一点法」に準拠して、セリウム系研摩材の比表面積の測定を行った。その際、キャリアガスであるヘリウムと、吸着質ガスである窒素の混合ガスを使用した。

研摩速度：研摩機として、研摩試験機（ＨＳＰ−２Ｉ型、台東精機（株）製）を用意した。この研摩試験機は、スラリー状の研摩材を研摩対象面に供給しながら、当該研摩対象面を研摩パッドで研摩するものである。研摩材スラリーの砥粒濃度は、１００ｇ／Ｌとした（分散媒は水のみ）。そして、本研摩試験では、スラリー状の研摩材を５リットル／分の割合で供給することとし、研摩材を循環使用した。なお、研摩対象物は６５ｍｍφの平面パネル用ガラスとした。また、研摩パッドはポリウレタン製のものを使用した。研摩面に対する研摩パッドの圧力は９．８ｋＰａ（１００ｇ／ｃｍ²）とし、研摩試験機の回転速度は１００ｍｉｎ^−１（ｒｐｍ）に設定し、所定時間研摩をした。そして、特定時間の研摩処理を行い、研摩前後のガラス重量を測定して研摩によるガラス重量の減少量を求め、この値に基づき研摩値を求めた。本研摩評価では、この研摩値を用いて研摩速度を評価した。なお、この研摩速度の評価値は、表４で示すように、比較例１のセリウム系研摩材により得られた研摩値を基準（１００）とし、他の研摩速度の評価値を算定した。

研摩傷：研摩傷評価は、３０万ルクスのハロゲンランプを光源として用いる反射法で研摩後のガラス表面を観察し、大きな傷および微細な傷の数を点数化し、１００点を満点として減点評価する方式で行った。この傷評価では、ハードディスク（ＨＤ）用あるいはＬＣＤ用のガラス基板の仕上げ研摩で要求される研摩精度を判断基準とした。具体的には表４及び表５中、「◎」は、９８点以上（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に非常に好適）であることを、「○」は、９８点未満９５点以上（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に好適）であることを、「△」は、９５点未満９０点以上（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に使用可能）であることを、そして「×」は、９０点未満（ＨＤ用・ＬＣＤ用ガラス基板の仕上げ研摩に使用不可）であることを示す。

算術平均微小うねり：算術平均微小うねりは、３次元表面構造解析顕微鏡（Ｚｙｇｏ社製ＮｅｗＶｉｅｗ２００）を用い、測定波長を０．２〜１．４ｍｍとして基板の所定領域を白色光で研摩面を走査して測定した。

また、表７〜表１２に示す各セリウム系研摩材のデータのうち、Ｘ線回折によるピーク強度比Ｂ／Ａに関し、本発明の下限値及び上限値付近の値を示した実施例、比較例のデータを抜き出した。表１３には、下限値０．２に関するもので、表１４にはピーク強度比Ｂ／Ａが上限値０．８に関するものを抜き出したデータを示している。

表７〜表１２、及び表１３，表１４から判るように、ピーク強度比が上限値０．８０を超えると、研摩速度が低くなり、下限値０．２０未満であると研摩傷が多く発生しやすい傾向となることが判明した。そして、本実施例のように、ピーク強度比が０．２０〜０．８０の範囲にあり、ＢＥＴ法比表面積が１〜１５０ｍ^２／ｇのセリウム系研摩材であると、研摩速度や研摩傷の研摩特性に非常に優れていることが判明した。尚、表１３及び表１４には、参考として（１１１）面に対する（２００）面のピーク強度比を記載しているが、本発明で規定する（１１１）面に対する（２２０）面のピーク強度比とは異なり、研摩特性との相関はほとんど無いものである。これは、本発明のピーク強度比ではなく、ピークの積分強度比としても同様な傾向となる。

研摩材原料の製造フロー図。 セリウム系研摩材の製造フロー図。 高純度原料を用いた場合のセリウム系研摩材の製造フロー図。

Claims (8)

1. ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯ≧４０質量％であるセリウム系研摩材であって、
   希土類元素Ｃｅを主成分とする希土類酸化物の、Ｃｕ−Ｋα線又はＣｕ−Ｋα１線を用いたＸ線回折により得られるピークのうち（１１１）面に基づくピークをａ、その強度をＡ、（２２０）面に基づくピークをｂ、その強度をＢとしたとき、強度比Ｂ／Ａの値が０．２０〜０．８０であり、
   ＢＥＴ法比表面積が１〜１５０ｍ^２／ｇであることを特徴とするセリウム系研摩材。
2. ピークａの半値幅が、２θで０．１０〜１．００°である請求項１に記載のセリウム系研摩材。
3. Ｂ／Ａの値が０．２０〜０．３５である請求項１または請求項２に記載のセリウム系研摩材。
4. Ｂ／Ａの値が０．４０〜０．８０である請求項１または請求項２に記載のセリウム系研摩材。
5. フッ素含有量が１質量％以上である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のセリウム系研摩材。
6. フッ素含有量が１質量％以上である請求項３に記載のセリウム系研摩材。
7. フッ素含有量が１質量％未満である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のセリウム系研摩材。
8. フッ素含有量が１質量％未満である請求項４に記載のセリウム系研摩材。
   

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