JP4463134B2 - セリウム系研摩材及びその中間体並びにこれらの製造方法 - Google Patents
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レーザー回折・散乱法粒子径分布測定装置((株)堀場製作所製:LA−920)を使用して粒度分布を測定することにより、平均粒径(D50:小粒径側からの体積基準の積算分率における50%径<メジアン径>)を求めた。尚、表2及び表3では、中間体より得られた50%径をD50 *として*を付し、研摩材より測定された50%径(表4及び表5の研摩材の場合は*付さない:D50)と区別をしている<表中の他の数値についても、*の有無により区別している>。
フィールドエミッション走査型電子顕微鏡(日本電子(株)社製JSM−6330F)により各中間体を観察し、その観察画像を電子的に保存した画像を用いて、各中間体粒子を円形近似して測定することにより個数平均粒子径(DSEM *)を算出した。このDSEM *は、SEMの観察画像を画像解析ソフト
( 旭化成エンジニアリング(株)製 IP−1000PC ) を用いて円形近似して測定したものである。また、以下の式からCV値(%)を計算した。
研摩機として、研摩試験機(HSP−2I型、台東精機(株)製)を用意した。この研摩試験機は、スラリー状の研摩材を研摩対象面に供給しながら、当該研摩対象面を研摩パッドで研摩するものである。研摩材スラリーの砥粒濃度は、100g/Lとした(分散媒は水のみ)。そして、本研摩試験では、スラリー状の研摩材を5リットル/分の割合で供給することとし、研摩材を循環使用した。なお、研摩対象物は65mmφの平面パネル用ガラスとした。また、研摩パッドはポリウレタン製のものを使用した。研摩面に対する研摩パッドの圧力は9.8kPa(100g/cm2)とし、研摩試験機の回転速度は100min−1(rpm)に設定し、所定時間研摩をした。そして、研摩速度は、特定時間の研摩処理を行い、研摩前後のガラス重量を測定して研摩によるガラス重量の減少量を求め、この値に基づき研摩値を求めた。そして、表4及び表5に示す研摩速度の評価値は、表4の比較例1の研摩材により得られた研摩値を基準(100)とし、他の研摩速度の評価値を算定したものである。
上記した研摩後のガラス表面について、30万ルクスのハロゲンランプを照射し、反射法にてガラス表面を観察して、傷の程度(大きさおよび個数)を見極めて点数化し、100点満点からの減点方式にて評価点を定めた。各表では、95点以上を◎、94〜90点を○、89〜85点を△、84点以下を×として記載している。
上記の研摩後のガラス表面について、原子間力顕微鏡 (
AFM )を用いて、研摩表面の中の10μm×10μm積面について算術平均表面粗さ(Ra:nm)を測定した。
研摩表面の微小うねり測定は、3次元表面構造解析顕微鏡(Zygo社製NewView200)を用い、測定波長を0.2〜1.4mmとして基板表面の所定領域を白色光で走査して測定し、算術平均微小うねりを求めた。
Claims (7)
- セリウム系研摩材中間体の製造方法において、
アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属炭酸水素塩、炭酸アンモニウム及び炭酸水素アンモニウムからなる群から選択された少なくとも1種の炭酸系沈澱剤の水溶液と、CeO2/TREOが30質量%以上である希土類化合物の水溶液とを、化学量論的に炭酸系沈澱剤が過剰となるよう液温0℃以上55℃以下で混合して沈澱を生成し、
固形成分と液成分とを含む混合液を固液分離することなく60℃以上100℃以下に加熱した後、ろ過により固形成分と液成分とを固液分離する方法であり、
炭酸系沈殿剤の水溶液と希土類化合物の水溶液との混合は、炭酸系沈澱剤の水溶液を攪拌しながら希土類化合物の水溶液を添加するか、あるいは、炭酸系沈澱剤の水溶液と、希土類化合物の水溶液とを同時に混合容器に投入して行うことを特徴とするセリウム系研摩材中間体の製造方法。 - 請求項1に記載の方法で製造されたセリウム系研摩材中間体を焙焼する工程を備えるセリウム系研摩材の製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載のセリウム系研摩材中間体を焙焼する工程を備えるセリウム系研摩材の製造方法。
- 請求項2又は請求項3に記載されたセリウム系研摩材の製造方法により得られるセリウム系研摩材において、
TREO(全酸化希土含有量)中の酸化セリウム含有率(CeO2/TREO)が30質量%以上であり、
レーザ回折散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における50%径(D50)が0.1〜0.5μmであり、走査型電子顕微鏡による研摩材の観察画像における研摩材粒子を円形近似して測定された個数平均粒子径(DSEM)に対する前記50%径(D50)の比(D50/DSEM)が1.0〜2.0であり、
ストークス径で2μm以上の粗粒子含有量が500ppm以下であるセリウム系研摩材。 - 走査型電子顕微鏡による研摩材の観察画像における研摩材粒子を円形近似して測定した粒子径のCV値(CVSEM)が40%以下である請求項4に記載のセリウム系研摩材。
- 請求項1に記載されたセリウム系研摩材中間体の製造方法により得られたセリウム系研摩材中間体において、
セリウム系希土類水酸化炭酸塩を主成分としており、
TREO(全酸化希土含有量)中の酸化セリウム含有率(CeO2/TREO)が30質量%以上であり、
レーザ回折散乱法粒子径分布測定の体積基準の積算分率における50%径(D50 *)が0.1〜0.5μmであるとともに、走査型電子顕微鏡による研摩材の観察画像における研摩材粒子を円形近似して測定した個数平均粒子径(DSEM *)に対する前記50%径(D50 *)の比(D50 */DSEM *)が1.0〜2.0であり、
ストークス径で2μm以上の粗粒子含有量が500ppm以下であるセリウム系研摩材中間体。 - 走査型電子顕微鏡による研摩材の観察画像における研摩材粒子を円形近似して測定した粒子径のCV値(CVSEM *)が40%以下である請求項6に記載のセリウム系研摩材中間体。
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