JP2002371267A - セリウム系研摩材粒子の製造方法及びセリウム系研摩材粒子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 セリウム系研摩材粒子の原料で、粉砕工程を
全く必要としない、あるいは大幅に粉砕工程を簡略化で
きるセリウム系研摩材粒子の製造方法及びこれにより製
造させるセリウム系研摩材粒子を提供する。 【解決手段】 セリウムを含有する希土塩溶液と沈殿剤
とを使用して沈殿を含むスラリーを得る沈殿工程と、該
スラリー中の粒子の大きさを整粒する整粒工程と、整粒
工程後に固液分離する濾過工程と、固液分離した固体を
焙焼する焙焼工程と を有するセリウム系研摩材粒子の
製造方法であって、この製造方法により製造されるセリ
ウム系研摩材粒子である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、セリウム系研摩材
粒子の製造方法に関し、特に、原料を粉砕しないでも粗
粒子の含有率が少ない研摩材が得られ、また、原料を全
くあるいはほとんど粉砕しないため磁性粒子等の異物の
混入を防止することができるセリウム系研摩材粒子の製
造方法に関するものである。また、この製造方法により
製造され、ガラス研摩用、半導体研摩用等の種々の研摩
に使用可能で、特に、ハードディスク用又は液晶用のガ
ラス基板の研摩に適する、セリウム系研摩材粒子に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、光ディスクや磁気ディスク用ガラ
ス基板、アクティブマトリックス型ＬＣＤ、液晶ＴＶ用
カラーフィルター、時計、電卓、カメラ用ＬＣＤ、太陽
電池等のディスプレイ用ガラス基板、ＬＳＩフォトマス
ク用ガラス基板、あるいは光学用レンズ等のガラス基板
や光学用レンズ等の様々な用途にガラス材料が用いられ
ている。これらのガラス材料は、光の散乱を防ぐために
高精度な表面を得ることが要求されている。希土類酸化
物、特に酸化セリウム（ＣｅＯ_２）を主成分とする研摩
材粒子（以下、「セリウム系研摩材粒子」と記す。）
は、ガラスの研摩において酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ_２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、アルミナ（Ａｌ_２
Ｏ_３）等に比べて研摩力が高く研摩速度が大きいこと
と、研摩後のガラス表面が滑らかに研摩される等の利点
がある。

【０００３】従来、セリウム系研摩材粒子の原料として
使用されるものとして、バストネサイト精鉱、炭酸希土
又は酸化希土等がある。図２は、セリウム等の希土類を
含有する鉱石からセリウム系研摩材粒子の原料を製造す
る工程を示すフローチャートである。これらの原料の製
造方法は、まず、少なくともセリウムを含む希土類を含
有する鉱石（バストネサイト鉱石、重砂、鉄白雲石等）
を選鉱処理（選鉱、酸浸出等）により、その他の有価物
及び不要な脈石を取り除いて希土類精鉱（バストネサイ
ト精鉱、モナザイト精鉱、中国複雑鉱精鉱等）を得る。
次に、希土類精鉱を化学処理（アルカリ分解、硫酸分
解、水酸化物分別沈殿等）を実施して不純物を低減し、
さらに必要に応じて溶媒抽出によりネオジム等の希土類
を低減することにより、セリウム含有希土塩溶液を得
る。このセリウム含有希土塩溶液に沈殿剤（炭酸水素ア
ンモニウム、アンモニア水、炭酸水素ナトリウム、炭酸
ナトリウム、蓚酸等）を添加して沈殿（炭酸希土、水酸
化希土、蓚酸希土等）を得る。これらの沈殿を高温で焙
焼すれば酸化希土が得られる。また、セリウム含有希土
塩溶液は運搬又は貯蔵にコストがかかるため、加熱濃縮
後、放冷、固化して塩化希土等にしてから、運搬又は貯
蔵した後、水又は希酸にて溶解して、再びセリウム含有
希土塩溶液として使用する場合もある。

【０００４】また、これらの原料（バストネサイト精
鉱、炭酸希土、水酸化希土等）を用いてセリウム系研摩
材を製造する工程は、図３に示すように、まず原料を粉
砕してから、必要に応じて、鉱酸処理、フッ化処理等の
化学処理した後、乾燥、焙焼、解砕、分級してセリウム
系研摩材粒子を得ている。しかしながら、これらの原料
は製造条件が最適化されていないために、１次粒子が大
きかったり、１次粒子は小さくとも強く凝集して大きな
粒子になっている。従って、これらの原料は十分粉砕し
てから使用しないと、得られる研摩材中の粗粒子が多く
なり、研摩傷が発生するという問題点がある。しかし、
十分粉砕しても、粒度分布の幅の広い微粒子となり、焙
焼時の焼結を均一に制御することができず、異常粒成長
が起こり、粗粒子の生成を抑制するのは困難であるとい
う問題点がある。また、粉砕を十分実施すると、粉砕装
置、粉砕媒体から磁性粒子等の異物の混入を防ぐことが
困難で、研摩材中に残留すると研摩傷の原因となるた
め、例えば、磁石等により磁性粒子を除去する工程が必
要となるという問題点がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記問題点に鑑みてなされたものであり、炭酸希土、蓚酸
希土、水酸化希土等を得る段階で、沈殿条件を最適化
し、沈殿後粒度の調整を行うことで、セリウム系研摩材
粒子の製造における原料の粉砕工程を全く必要としな
い、あるいは原料の粉砕工程を大幅に簡略化できるセリ
ウム系研摩材粒子の製造方法を提供することを課題とす
る。さらに、本発明は、セリウム系研摩材粒子を製造す
るための原料の粉砕工程における異物の混入を防止する
セリウム系研摩材粒子の製造方法を提供することを課題
とする。また、これらのセリウム系研摩材粒子の製造方
法により粗粒子及び異物をほとんど含まないセリウム系
研摩材粒子を提供することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に、請求項１に記載の発明は、 セリウム系研摩材粒子
の製造方法において、 セリウムを含有する希土塩溶液
と沈殿剤とを使用して沈殿を含むスラリーを得る沈殿工
程と、 該スラリー中の粒子の大きさを整粒する整粒工
程と、 整粒工程後に固液分離する濾過工程と、 固液
分離した固体を焙焼する焙焼工程と を有する セリウ
ム系研摩材粒子の製造方法とする。請求項２に記載の発
明は、 請求項１に記載のセリウム系研摩材粒子の製造
方法において、 前記希土塩溶液におけるセリウムの含
有率が、全希土類酸化物換算量（ＴＲＥＯ）に対して酸
化セリウムに換算した含有率で、３０wt％以上である
セリウム系研摩材粒子の製造方法とする。請求項３に記
載の発明は、 請求項１又は２に記載のセリウム系研摩
材粒子の製造方法において、 前記沈殿剤が、炭酸塩、
炭酸水素塩、蓚酸塩、あるいはアンモニウム塩のうち少
なくとも１種以上を含む セリウム系研摩材粒子の製造
方法とする。請求項４に記載の発明は、 請求項３に記
載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、 前記
沈殿剤が、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、
あるいは蓚酸アンモニウムである セリウム系研摩材粒
子の製造方法とする。請求項５に記載の発明は、 請求
項１又は２に記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法に
おいて、 前記沈殿剤が、尿素である セリウム系研摩
材粒子の製造方法とする。請求項６に記載の発明は、
請求項１ないし５のいずれかに記載のセリウム系研摩材
粒子の製造方法において、 前記沈殿工程における沈殿
剤の濃度を０．１〜１０mol／Ｌにするとともに、 前
記整粒工程で使用する遊離沈殿剤の濃度を０．０１〜１
mol／Ｌにし、 かつ、 整粒時のスラリーの液温を６
０℃〜１００℃にする セリウム系研摩材粒子の製造方
法とする。請求項７に記載の発明は、 請求項１ないし
６のいずれかに記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法
において、 整粒後のスラリー中の粒子のレーザー回折
法粒度分布測定における累積１０％粒径、累積５０％粒
径、累積９０％粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０
と表す時に、０．０５μｍ≦Ｄ５０≦２．０μｍであ
り、かつ Ｄ９０／Ｄ１０≦１５である セリウム系研
摩材粒子の製造方法とする。請求項８に記載の発明は、
請求項１ないし７のいずれかに記載のセリウム系研摩
材粒子の製造方法において、 整粒後のスラリー中の粒
子であって、粒径が１０μｍ以上の粒子の量が、スラリ
ー中の粒子の量に対して５００ｐｐｍ以下である セリ
ウム系研摩材粒子の製造方法とする。

【０００７】請求項９に記載の発明は、 請求項１ない
し８のいずれかに記載のセリウム系研摩材粒子の製造方
法を用いて製造される セリウム系研摩材粒子とする。
請求項１０に記載の発明は、 請求項９に記載のセリウ
ム系研摩材粒子において、 １０μｍ以上の粗粒子の含
有率が、１０００wtｐｐｍ以下である セリウム系研摩
材粒子とする。請求項１１に記載の発明は、 請求項９
又は１０に記載のセリウム系研摩材粒子において、 磁
性粒子の含有率が、３００wtｐｐｍ以下である セリウ
ム系研摩材粒子とする。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。最初に、セリウム系研摩材粒子の製造方法
について説明する。図１は、本発明のセリウム系研摩材
粒子の製造方法に係る製造工程を示すフローチャートで
ある。本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法におい
て使用するセリウム含有希土塩溶液としては、従来の技
術に記載のセリウム系含有希土塩溶液（塩化希土等を再
溶解した場合も含む。）を使用するのが一般的である
が、これに限定するものではなく、例えば、炭酸希土あ
るいは高純度炭酸セリウムを酸で溶解した溶液であって
もよい。また、セリウム含有希土塩溶液の希土塩として
は、水溶性又は希酸に溶解する塩であれば特に限定され
ないが、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、過塩素酸塩等が例示
される。塩の溶解度、セリウム含有希土類塩溶液製造コ
スト及び廃水処理コストの点から希土塩は塩化物である
のが最も好ましい。さらに、セリウム含有希土塩溶液は
水及び希土塩の他に少量の酸を含んでいてもよい。酸の
種類はフッ酸等、希土と難溶性の塩を形成する酸でなけ
れば特に限定されないが、通常は塩の種類に関連した
酸、例えば、塩化物の場合は塩酸、硝酸塩の場合は硝酸
であることが多い。セリウム含有希土類塩溶液が含む酸
の量は、１mol／Ｌ以下であることが好ましい。１mol／
Ｌを越えると中和に消費される中和剤又は沈殿剤の量が
多くなりコスト高になる。

【０００９】また、セリウム含有希土塩溶液の希土塩濃
度は、ＴＲＥＯに換算して２〜２００ｇ／Ｌであるのが
好ましく、５〜１００ｇ／Ｌであればさらに好ましい。
２ｇ／Ｌ未満では生産性が低いし、２００ｇ／Ｌを越え
ると沈殿発生時の粘度が高く、均質なフロックからなる
沈殿を得ることが困難になるために好ましくない。ま
た、セリウム含有希土塩溶液のセリウムの含有率は、Ｔ
ＲＥＯに対する酸化セリウム換算量で３０wt％以上であ
るのが好ましく、５０wt％以上であればさらに好まし
い。セリウム含有希土塩溶液のＴＲＥＯに対する酸化セ
リウム換算量で３０wt％未満であると、得られる研摩材
の研摩速度が実用上許容できない程度まで低下するため
である。

【００１０】セリウム含有希土塩溶液が酸を含む場合に
は、アンモニア等の中和剤を添加して沈殿が残留しない
範囲で予備中和をしておいてもよい。中和剤は後述の沈
殿剤のうち、その水溶液がアルカリ性のものあるいはそ
の沈殿剤を含む溶液であってもよい。予備中和では、一
時的に沈殿が生成しても最終的には溶けてしまうため、
中和剤の添加速度は次工程で生成する沈殿の性状には影
響しない。

【００１１】また、セリウム含有希土塩溶液は、フッ素
を含有していたとしても微量であり、本発明において、
フッ素を含有しない沈殿剤を使用して、後述のフッ化処
理を行わなければ、フッ素を全く含有していないか、微
量含有している研摩材を製造することも可能である。

【００１２】本発明では、セリウム含有希土塩溶液と沈
殿剤を使用して、セリウムを含む希土を沈殿させてスラ
リーを得る。希土塩溶液は予備中和されたものであって
もよい。本発明で使用する沈殿剤とは、沈殿剤そのもの
だけではなく、沈殿剤を含む溶液も含まれる。沈殿剤と
しては、得られる希土類元素を含む沈殿（希土沈殿）の
溶液への溶解度が低いものであれば限定されないが、蓚
酸、蓚酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、アンモニア水、アン
モニウム塩、尿素等を使用することができる。蓚酸、ア
ンモニア水のような単なる酸、アルカリではなく、蓚酸
塩、炭酸水素塩、アンモニウム塩のような塩類の方が、
反応が穏やかで、ｐＨ緩衝能力があり粒子が適度に凝集
しやすいために好ましい。特に、蓚酸アンモニウム、炭
酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムはアルカリ金
属、アルカリ金属塩を含んでおらず、焙焼時に異常粒成
長が起こりにくいために好ましい。また、尿素を沈殿剤
として使用すると、尿素が徐々に加水分解することによ
り、沈殿も特にゆっくり生成するために、他の沈殿剤を
使用した場合に比べて、更に均一な沈殿が得られる。こ
れらの沈殿剤は、１種類だけ使用してもよいが、複数組
み合わせて使用してもよい。また、沈殿剤と共に、ｐＨ
調整剤や分散剤等を使用してもよい。

【００１３】固形の沈殿剤の場合には、セリウム含有希
土塩溶液に沈殿剤を添加するが、液体の沈殿剤の場合あ
るいは沈殿剤を含む溶液を使用する場合は、セリウム含
有希土塩溶液に液体の沈殿剤を添加してもよいし、液体
の沈殿剤中にセリウム含有希土塩溶液を添加してもよい
し、希土塩溶液と沈殿剤とを同時に、沈殿槽に添加して
もよい。希土塩溶液と液体の沈殿剤を同時に添加するの
が均一な沈殿を得やすいために好ましい。固形の沈殿剤
の場合は、固形のまま使用すると均一に添加することが
困難で、局部的に沈殿剤濃度が高くなりやすく、得られ
る沈殿が不均一になりやすいために、水等の溶媒に溶解
してから使用することが好ましい。また、液体の沈殿剤
の場合も得られる沈殿の均一性の点から、水等の溶媒に
希釈してから使用することが好ましい。

【００１４】沈殿工程で使用する沈殿剤濃度としては、
０．１〜１０mol／Ｌが好ましい。０．１mol／Ｌ未満で
は液量が増えるため大きな設備が必要となり、廃水処理
コストも増大する。１０mol／Ｌを越えると得られる沈
殿が不均一になりやすい。この沈殿工程における温度は
沈殿剤の種類と目的とする粒径によって異なるが概ね０
〜６０℃が好ましい。０℃未満では、凍結のおそれがあ
るとともに冷却にコストがかかる。６０℃を超えると、
生成する沈殿の粒子が強く凝集した大きな粒子となって
しまうおそれがある。ただし、尿素を沈殿剤とした場合
の沈殿工程における温度は、６０〜２００℃が好まし
く、６０〜１００℃であれば更に好ましい。６０℃未満
では、尿素の加水分解速度が遅く実用的でなく、２００
℃を超えると尿素の加水分解速度が速すぎて、得られる
沈殿の粒子の大きさが不均一になる。また、１００℃以
下であれば、オートクレーブ等の加圧装置が不要なため
コストの点で有利である。尿素の場合、特に温度を変え
ることで尿素の加水分解速度及び沈殿生成速度を容易に
制御可能で、粒子の大きさを目的に応じて容易に制御で
きる。

【００１５】沈殿剤もしくは希土塩溶液の添加は、０．
５〜２４時間かけて行うことが好ましい。０．５時間未
満では不均一な沈殿が生成しやすくなり、２４時間を超
えると生産効率上好ましくない。ただし、尿素の場合に
は最初に尿素の全量を希土塩溶液に一度に混合してもよ
い。これは、尿素が徐々に加水分解して沈殿を生成する
ために、尿素が多くあっても急激に反応することがない
からである。また、沈殿剤の使用量は希土塩溶液の希土
との当量以上であって、沈殿後のスラリーの溶液中に残
留する沈殿剤濃度が１mol／Ｌ以下の量であるのが好ま
しい。希土との当量未満であると希土の損失となり、沈
殿後のスラリーの溶液中に残留する沈殿剤濃度が１mol
／Ｌを越えると廃水処理のコストが高くなる。セリウム
を含む希土を沈殿させるとき、希土塩溶液と沈殿剤が均
一混合状態であることが均一な沈殿生成に必要なため、
高速混合することが好ましく、例えばホモジナイザーを
用いて攪拌混合することが特に好ましい。ただし、沈殿
剤が尿素の場合には、低速で混合しても、他の沈殿剤を
使用して高速混合するのと同等あるいはより均一な沈殿
が得られる。

【００１６】セリウム含有希土塩溶液と沈殿剤を使用し
て、セリウムを含む希土を沈殿させてスラリーを得た
後、整粒を行い適度な大きさの柔らかい凝集体を得る。
整粒前の沈殿粒子は、沈殿剤の添加速度等を制御するこ
とによって、大きさをそろえることができるが、なお微
粒子を多く含んでおり、粒子の均一性は不十分である。
したがって、沈殿粒子の整粒を行い、粒子を均一にする
必要がある。整粒を行わないと、焙焼時、焼結が均一に
進行せず、粗粒子及び微粒子が多い、すなわち、粒度分
布の幅広い研摩材となり、粗粒子の影響で研摩傷が発生
しやすく、微粒子の影響で研摩材が研摩面に残留しやす
くなる。整粒は、沈殿剤を微過剰に含む状態で、液温を
６０℃以上に保持し、スラリーを攪拌することにより行
うことができる。微過剰の沈殿剤濃度としては、０．０
１〜１mol／Ｌであることが好ましい。０．０１mol／Ｌ
未満では整粒効果があまり得られず、１mol／Ｌを越え
ると沈殿剤のコスト及び廃水処理のコストが高くなる。
微過剰の沈殿剤はスラリーを得る工程が終了したときす
でに含有していてもよいが、整粒の前に別に添加しても
よい。別に添加する場合はスラリーを得る工程にて使用
したのと別の沈殿剤を使用することもできる。

【００１７】また、液温としては６０℃〜２５０℃が好
ましく、６０〜１００℃であればより好ましい。６０℃
未満であると、整粒効果がほとんど得られず、微粒子が
多く残り、また、２５０℃を超えると粒子の強い凝集が
起こるため、焙焼後の解砕だけでは不十分で焙焼前に原
料の粉砕が必要となってくる。また、１００℃以下であ
れば、オートクレーブ等の加圧装置が不要となるためコ
ストの点で有利である。ただし、オートクレーブ等を使
用して１００℃を超える温度で処理すると、整粒が短時
間で終了する、及び沈殿の結晶性が向上して、得られる
研摩材粒子の研摩速度がさらに向上するという利点があ
る。このため、精密研摩用でありながら研摩速度も特に
優れていることが要求される研摩材の場合には、オート
クレーブ等を使用して処理することも考えられる。ま
た、整粒工程では、必要に応じて、酸やアルカリにより
ｐＨ調整を行ったり、分散剤を使用することができる。
このような条件下でスラリーを攪拌しながら、１〜２４
時間保持する。１時間未満であると整粒効果が不十分と
なりやすく、２４時間を超えると整粒はもはやほとんど
進行しないばかりか、凝集効果が大きくなりすぎる場合
もある。スラリー濃度及び攪拌力については、スラリー
全体の攪拌ができる範囲で選択してもよい。以上のよう
に沈殿・整粒したスラリーは、適度な大きさの柔らかい
沈殿であるために、従来のセリウム系研摩材原料である
バストネサイト精鉱、炭酸希土、酸化希土等と異なり粉
砕しないでも使用可能である。

【００１８】また、この整粒工程の前又は整粒工程と同
時に、スラリー中のフロックをほぐす目的で、ビーズミ
ル、ボールミル、アトライタ等による粉砕あるいは超音
波分散等を行うことも選択できる。特に、超音波分散
は、研摩材粒子に異物混入を防止する手段として最も好
ましい。ビーズミル、ボールミル、アトライタ等による
粉砕も、従来は大きな一次粒子や固く凝集した沈殿を十
分粉砕する必要があったのとは異なり、柔らかい凝集体
をほぐすためであり、粉砕媒体として、プラスチックボ
ール等の異物とならない材質を使用することができる。
プラスチックボールは、削れたり割れたりしたとしても
後の焙焼工程で燃えてなくなってしまう。

【００１９】整粒後のスラリー中の粒子は、レーザー回
折粒度分布測定における累積１０％粒径、累積５０％粒
径、累積９０％粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０
としたとき、Ｄ５０は、０．０５μｍ〜２．０μｍであ
るのが好ましく０．１〜１．０μｍであればさらに好ま
しい。Ｄ５０が０．０５μｍ未満であると得られる研摩
材の研摩速度が低く、２．０μｍを越えると得られる研
摩材で研摩すると研摩傷が発生しやすくなる。なお、こ
こで、例えば、累積５０％粒径とは、積算分布曲線の５
０％に相当する粒子径をいう。Ｄ９０／Ｄ１０は１５以
下であるのが好ましく、１０以下であればさらに好まし
い。Ｄ９０／Ｄ１０が１５を越えると粒子の分布が広く
なり、さらに粒子の大きさが不揃いであるために、後の
焙焼時に焙焼が均一に進行せず、異常粒成長が起こりや
すく、粗粒子が多くなる。また、Ｄ９０／Ｄ１０は１以
上の値しか取りえないが、１．５以上が好ましく、２以
上であればさらに好ましい。Ｄ９０／Ｄ１０が１．５未
満のものは、特別に厳密な条件にて沈殿及び整粒を行わ
なければ得ることが困難でコスト高になる。

【００２０】また、整粒後のスラリー中の粒子は、粒径
１μｍ以上の粗粒子の量が、スラリー中の粒子に対して
５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、２００ｐｐｍ
以下であることがさらに好ましく、１００ｐｐｍ以下で
あることが最も好ましい。整粒後のスラリー中の粗粒子
が５００ｐｐｍを越えると、粉砕しないで製造した研摩
材粒子は粗粒子が１０００ｐｐｍを越えてしまい、研摩
傷が多く発生する。整粒後のスラリー中の粗粒子が２０
０ｐｐｍ以下では、得られる研摩材中の粗粒子が少な
く、研摩傷の発生も少なく仕上げ研摩用に使用可能であ
る。特に、整粒後のスラリー中の粗粒子が１００ｐｐｍ
以下であると、得られる研摩材中の粗粒子が非常に少な
く、研摩傷の発生も非常に少ないために、仕上げ研摩用
として最適である。

【００２１】また、本発明においては、フッ化処理は必
須ではないが、フッ化処理を行うことにより、最終製品
であるセリウム系研摩材粒子中に必要に応じてフッ素を
含有させて研摩力を高めることが可能である。フッ素を
含有させるフッ化処理は沈殿生成後から整粒終了後の任
意の工程で実施可能である。フッ化処理は、フッ化アン
モニウム、フッ酸等のフッ素含有物質を添加することに
より行う。フッ化処理はセリウム系研摩材粒子中で目的
とするフッ素含有率となるように、焙焼による揮発分を
考慮して行う。整粒が終了したスラリー又はさらにフッ
化処理したスラリーを、濾過、乾燥、焙焼、解砕、分級
してセリウム系研摩材粒子を製造する。濾過以降の工程
については、公知の技術を任意に組み合わせて使用可能
であるが、以下にその概略を説明する。

【００２２】濾過は、フィルタープレス、真空濾過機、
ベルトフィルター等の濾過機を用いて、布等の濾材を通
して溶液を抜き出して、原料を濾材上に残す操作であ
る。さらに、乾燥は、濾材上の原料（濾過ケーキ）の水
分を大部分除去して、焙焼し易くする操作である。乾燥
は実施しないで、濾過したケーキを直接焙焼してもよい
が、乾燥を実施することにより焙焼がより均一に進行す
るため、乾燥を実施するのが好ましい。また、逆に、ス
ラリーを濾過しないで、噴霧乾燥、振動流動乾燥等によ
り直接乾燥してもよい。

【００２３】次に、乾燥された原料を焙焼する。焙焼と
しては、水酸化希土等の希土沈殿物を酸化して希土沈殿
物中のセリウムを酸化セリウムにする必要であり、焙焼
温度としては４００℃以上を必要とするため６００〜１
１００℃で、好ましくは７００〜１０００℃の範囲であ
り、焙焼時間は、バッチ式では１〜４８時間、連続式で
は０．２〜８時間が好ましい。焙焼は、電気炉、ロータ
リーキルン等を用いることができる。雰囲気は酸化性雰
囲気がよく通常大気中で行う。この焙焼により、含有す
るフッ素は、大部分はＬｎＯＦ又はＬｎＦ_３（Ｌｎは、
Ｌａ、Ｎｄ等のランタノイド系列の希土類金属を表
す。）となって研摩材中に残留する。焙焼温度が高い
と、粒子の焼結が促進され、研摩材粒子の成長が進み、
研摩材として必要な研摩速度が得られる。

【００２４】次いで、分級してセリウム系研摩材とす
る。ここで、分級前に解砕しても良い。解砕は、ジェッ
トミル、ターボミル、ビーズミル、ボールミル、アトラ
イタ等の粉砕器を用いることができる。解砕は、乾式で
行うことが好ましい。分級は、風力分級機等を用いるこ
とができる。

【００２５】また、ここで、上述したセリウム系研摩材
粒子の製造方法によるセリウム系研摩材粒子について説
明する。本発明のセリウム系研摩材粒子は、Ｄ５０を
０．１μｍ〜３．０μｍにするのが好ましい。セリウム
系研摩材粒子が大きくなるにつれて、研摩力が大きくな
るが、ガラス材料の研摩表面に研摩傷が発生する。従っ
て、Ｄ５０が、０．１μｍ未満では、研摩表面が滑らか
で研摩精度は高いが、研摩力が小さいために研摩速度が
低い。３．０μｍを超えると、研摩力が大きくて研摩速
度が速いが、研摩表面の研摩傷が多く発生するとともに
研摩面の平滑性が低い。また、本発明のセリウム系研摩
材粒子は、Ｄ９０／Ｄ１０が２０以下であるのが好まし
く、１５以下であればさらに好ましい。Ｄ９０／Ｄ１０
が２０を超えると、粗粒子及び微粒子が多くなり、粗粒
子の影響で研摩傷が多く発生しやすくなり、微粒子の影
響で研摩面への残留研摩材が多くなりやすい。さらに、
本発明のセリウム系研摩材粒子は、１０μｍ以上の粗粒
子の含有率が１０００ｐｐｍ以下であることが好まし
い。１０００ｐｐｍを超えると研摩傷が多く発生する。
また、本発明のセリウム系研摩材粒子は、磁性粒子の含
有率が３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。３００
ｐｐｍを超えると研摩傷が多く発生する。尚、本発明の
セリウム系研摩材粒子は、半導体研摩用にも使用可能で
あるが、従来の半導体用研摩材では、研摩速度が低すぎ
て研摩することが困難であったハードディスク用または
液晶用のガラス基板の研摩に特に適する。ハードディス
ク用または液晶用のガラス基板の研摩材であって、特に
精密研摩に使用するセリウム系研摩材粒子は、研摩傷及
び残留研摩材がほとんどないことが要求されるため、本
発明のセリウム系研摩材粒子の中でも、Ｄ５０が０．１
〜１．２μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０が１５以下、１０μｍ以
上の粗粒子含有率が３００wtｐｐｍ以下、磁性粒子含有
率が１００wtｐｐｍ以下であることが好ましい。

【００２６】以上が、本発明のセリウム系研摩材粒子の
製造方法及びセリウム系研摩材粒子である。なお、本発
明のセリウム系研摩材粒子は、ＣｅＯ_２含有率は、ＴＲ
ＥＯ（ここで、「ＴＲＥＯ」は「全希土類酸化物換算
量」をいう。）中の３０wt％以上含有されていることが
好ましく、５０wt％以上であることがさらに好ましい。
ＴＲＥＯ中のＣｅＯ_２含有率が３０wt％未満では、得ら
れる研摩材の研摩速度が低い。また、ＣｅＯ_２以外の希
土類酸化物として、酸化ランタン（Ｌａ_２Ｏ_３）、酸化
ネオジウム（Ｎｄ_２Ｏ_３）、酸化プラセオジウム（Ｐｒ
_６Ｏ_１１）、酸化サマリウム（Ｓｍ_２Ｏ_３）等の希土類
酸化物が含んでいてもよい。また、例えば、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｂａ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ等が残留して
もよい。しかしながら、ＴＲＥＯとフッ素との合計量
が、９０wt％以上であることが好ましく、９５wt％以上
であることがさらに好ましい。ＴＲＥＯとフッ素の合計
量が９０wt％未満であるとその他の不純物が多すぎて、
悪影響を及ぼすからである。

【００２７】

【実施例】以下に、本発明の好適な実施例について説明
する。 （実施例１）はじめに、中国産塩化希土（ＴＲＥＯ：４
６wt％、ＣｅＯ₂／ＴＲＥＯ：５５％）を水に溶かして
セリウム含有希土塩溶液（塩化希土溶液）を得る。この
中国産塩化希土溶液は、ＴＲＥＯが８０ｇ／Ｌ、総希土
類金属イオン濃度が０．４７４mol／Ｌの塩化希土液に
調整する。この塩化希土液を１０Ｌ、また、沈殿剤とし
て、１mol／Ｌの炭酸アンモニウム水溶液を８．２Ｌ用
意した。これらの溶液を定量ポンプで、高速攪拌機（三
田村理研工業（株）社製：マルチ・ディパーザ Ｘ４０
／３８型）を配設した混合槽へ液送する。なお、液送方
法としては、高速攪拌機の回転速度を５，０００ｒｐｍ
とし、混合スラリーのｐＨが６〜８の範囲になるように
それぞれの溶液の液送速度を調整する。塩化希土液の液
送が終了したところで、炭酸アンモニウム水溶液の液送
を一旦停止する。このとき、炭酸アンモニウム水溶液は
約１Ｌ残っていた。その後、残りの炭酸アンモニウム水
溶液約１Ｌを追加して、さらに水を追加して、全スラリ
ー量を２０Ｌとした。このとき、過剰の沈殿剤は、約
０．０５mol／Ｌであった。このスラリーを、さらに高
速攪拌機の回転速度を２０，０００ｒｐｍまで上げ、１
０分間分散を行った。その後、スラリーを昇温装置のあ
る槽に移送した後、ゆっくり攪拌しながら８０℃まで昇
温し、昇温終了後、この状態で８時間保持して整粒し
た。また、沈殿生成時は特に温度制御をしていなかった
が、ほぼ２０℃あった。得られたスラリー中の粒子の特
性を以下のように測定して表１に示す。

【００２８】スラリー中の粒子の粒度分布測定は、以下
のように行った。粒子として約０．１ｇを含むスラリー
を０．１wt％ヘキサメタ燐酸ナトリウム水溶液１００ｍ
ｌに入れ、超音波ホモジナイザー（（株）日本精機製作
所 ＭＯＤＥＬ ＵＳ−３００Ｔ）にて３００Ｗで１０
分間かけて分散した。得られた分散液を一部取り、マイ
クロトラック（日機装（株） マイクロトラックＭＫ−
II粒度分析計 ＳＰＡ ＭＯＤＥＬ７９９７−２０）に
て、粒度分布を測定して、Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０を
得た。また、Ｄ１０及びＤ９０からＤ９０／Ｄ１０を計
算した。また、粗粒子含有率の測定は、以下のように行
った。固形分がほぼ一定量となるようにスラリーを採取
して、これを水に分散させ、さらに、分散剤としてヘキ
サメタ燐酸ナトリウムを加えて、超音波分散させ、スラ
リーを作製した。このスラリーを孔径１０μｍのマイク
ロシーブで濾過し、篩上の残滓を回収する。この残滓を
再度ヘキサメタ燐酸ナトリウム溶液中に分散させて、再
度スラリー化し、孔径１０μｍのマイクロシーブで濾過
する。再度回収した残滓を十分乾燥させた後、秤量し
て、別に正確な固形分量を求めて割ることにより、粗粒
子の含有率を計算する。

【００２９】次に、スラリーに対し、１０mol／Ｌの濃
度のフッ酸を加え、研摩材粒子粉末重量に対して、６wt
％のフッ素を含有するようにフッ化処理を行った後、ス
ラリーを濾過し、乾燥し、さらに静置炉で１，０００
℃、３時間焙焼した。その後、解砕し、さらに１０μｍ
以上の粒子を低減するために空気分級を実施して、セリ
ウム系研摩材粒子を得た。得られたセリウム系研摩材粒
子の特性を表２に示す。

【００３０】また、粗粒子含有率の測定は、スラリーの
場合と大差はないが、研摩材を一定量採取して測定すれ
ばよく、スラリーの場合のように固形分を別に測定する
必要はない。磁性粒子の測定は、以下のように測定す
る。研摩材を一定量秤量採取して、これを水に分散さ
せ、さらに、分散剤としてヘキサメタ燐酸ナトリウムを
加えて、超音波分散させ、スラリーを作製した。このス
ラリーに高磁束密度の磁石を浸漬した。次に、磁石を取
り出して、洗浄して付着物を回収する。次に、回収した
付着物をヘキサメタ燐酸ナトリウム水溶液に分散させて
再度スラリー化し、高磁束密度の磁石を浸漬する。この
操作を５回繰り返して、磁性を有する異物を回収する。
回収した異物は。十分乾燥させた後、秤量して、異物の
含有率を測定する。また、粒度分布測定は、研摩材粒子
を約０．１ｇを使用する以外はスラリーの場合と同じで
ある。また、比表面積の測定は、ＪＩＳ Ｒ １６２６
「ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による
比表面積の測定方法」に記載の流動法のうち一点法にて
実施した。

【００３１】次に、得られたセリウム系研摩材粒子を用
いて研摩試験として、研摩値、研摩傷、残留研摩材につ
いて評価する。研摩試験における研摩値は、セリウム系
研摩材を水に分散させて１０wt％のセリウム系研摩材ス
ラリーにして用いた。研摩試験は、研摩値と傷を評価し
た。研摩値は、オスカー型研摩試験機（台東精機（株）
社製ＨＳＰ−２Ｉ型）で、６５ｍｍφの平面パネル用ガ
ラス材料を、ポリウレタン製の研摩パッドを用いて研摩
した。研摩条件は、回転数１８０ｒｐｍでガラス材料を
回転させ、パッドを、圧力１００ｇ／ｃｍ^２で１０分間
研摩した。研摩前後の重量を測定し、研摩量を求め、比
較例３を１００とした相対値で表す。また、研摩傷は、
研摩後の平面パネル用ガラスの表面に、光源３０万ルク
スのハロゲンランプを照射して、反射法にてガラス表面
を観察して、研摩傷の程度（大きさ及び個数）により点
数付けをし、１００点満点からの減点法で評価した。表
３では、「◎」は９５点以上１００点以下であれば精密
研摩用に非常に好適であることを、「○」は９０点以上
９５点未満であれば精密研摩用に好適であることを、
「△」は８０点以上９０点未満であれば一般研摩用とし
て使用可能であることを、「×」は８０点未満であれば
研摩材として不適であることを示している。残留研摩材
は、研摩後のガラスを純水中で、超音波洗浄機を用いて
洗浄した後、無塵状態で乾燥させ、その表面を光学顕微
鏡にて観察し、ガラス表面に付着している残留研摩材の
有無を観察した。表３では、「◎」は残留研摩材がほと
んどなく、精密研摩用として好適であることを示し、
「○」は残留研摩材が若干あるが少なく、一般研摩用と
して好適であることを示し、「×」は残留研摩材が多
く、研摩材として不適であることを示している。

【００３２】（実施例２）実施例１と同じＴＲＥＯ８０
ｇ／Ｌの塩化希土液１０Ｌを、実施例１では整粒工程に
使用して沈殿工程には使用しなかった昇温装置のある槽
に張り、ゆっくり攪拌しながら８０℃まで昇温し、尿素
の濃度が１mol／Ｌの尿素水溶液を１時間かけて定量ポ
ンプで、８．２Ｌを添加した。添加終了後に、水を追加
して、全スラリー量を２０Ｌとした。さらに、ゆっくり
攪拌し、８０℃で８時間保持して整粒した。得られるス
ラリー中の粒子の特性を表１に示す。次に、実施例１と
同じように、フッ化処理を行った後、スラリーを濾過
し、乾燥し、さらに静置炉で１，０００℃、３時間焙焼
した。その後、解砕し、さらに１０μｍ以上の粒子を空
気分級で低減し、セリウム系研摩材粒子を得た。得られ
たセリウム系研摩材粒子の特性を表２に示す。また、得
られたセリウム系研摩材粒子を用いて研摩試験を行った
結果を表３に示す。

【００３３】（比較例１）実施例１と同じＴＲＥＯ８０
ｇ／Ｌの塩化希土液１０Ｌを定量ポンプで、整粒に使用
した昇温装置のある槽に張り、ゆっくり攪拌しながら７
０℃まで昇温し、炭酸アンモニウムの濃度が１mol／Ｌ
の炭酸アンモニウム水溶液を１時間かけて定量ポンプ
で、８．２Ｌを添加した。次に、整粒は実施しないで、
フッ化処理以降の処理は実施例１と同じように行い、セ
リウム系研摩材粒子を得た。得られたセリウム系研摩材
粒子の特性を表２に示す。ただし、解砕に関して、実施
例１と２は解砕を１回行っただけであるが、比較例１で
は１回解砕しただけでは分級しても粗粒子が多いため
に、５回解砕した後に１０μｍ以上の粒子を空気分級で
低減し、セリウム系研摩材粒子を得た。また、得られた
セリウム系研摩材粒子を用いて研摩試験を行った結果を
表３に示す。

【００３４】（比較例２）中国産炭酸希土の組成はＴＲ
ＥＯが１０５℃乾燥品基準で６９wt％、ＣｅＯ₂／ＴＲ
ＥＯが５８％であり、この中国産炭酸希土１０５℃乾燥
品基準で２ｋｇ（ＴＲＥＯは、１３８０ｇ）を、実施例
１で整粒に使用した槽に水１０Ｌを張り、ゆっくり攪拌
しながら入れてスラリーとした。このスラリーを、実施
例１と同じように、１０mol／Ｌの濃度のフッ酸を加
え、研摩材粒子粉末重量に対して、６wt％のフッ素を含
有するようにフッ化処理を行った後、濾過、乾燥、焙
焼、解砕、分級を行い、セリウム系研摩材粒子を得た。
ただし、解砕は、比較例１と同じように、５回繰り返し
た。得られたセリウム系研摩材粒子の特性を表２に示
す。また、得られたセリウム系研摩材粒子を用いて研摩
試験を行った結果を表３に示す。

【００３５】（比較例３）中国産炭酸希土の組成はＴＲ
ＥＯが１０５℃乾燥品基準で６９wt％、ＣｅＯ₂／ＴＲ
ＥＯが５８％であり、この中国産炭酸希土１０５℃乾燥
品基準で２ｋｇ（ＴＲＥＯは、１３８０ｇ）と水３Ｌを
入れ、かつスチールボール１２ｋｇを用いたボールミル
に入れ、５時間粉砕を行う。粉砕後のスラリーを、実施
例１で整粒に用いた槽に移し、また、スラリーを取り出
した後でボールを入れたままのボールミルの内部を水７
Ｌで洗浄して、洗浄液を粉砕後のスラリーを入れた槽に
入れた。フッ化処理以降の処理は実施例１と同じように
行う。焙焼後の解砕は、実施例１と同じように、１回行
う。得られるセリウム系研摩材粒子の特性を表２に示
す。また、得られるセリウム系研摩材粒子を用いて研摩
試験を行った結果を表３に示す。

【００３６】

【表１】＜表１：フッ化処理前のスラリー中の粒子の特
性＞ ここで、フッ化処理前のスラリー中の粒子とは、実施例
１及び２では整粒後のスラリー中の粒子であり、比較例
１では沈殿後のスラリー中の粒子であり、比較例２では
スラリー化後のスラリー中の粒子であり、比較例３では
粉砕後のスラリー中の粒子である。しかし、比較例１と
２は、粒子が粗いために１０μｍの篩をほとんど通過で
きず、また、ＳＥＭによる観察において、比較例１では
大部分の粒子が１０μｍ以上で、比較例２では５０μｍ
以上あった。そのために、比較例１と２は、他の例と同
一の条件で、レーザー回折粒径分布測定では粒度分布が
測定できなかったために、表１に示していない。

【００３７】実施例１及び２と比較例３を比較すると、
Ｄ５０については大きな差はなく、いずれも好適な範囲
内である。しかし、Ｄ９０／Ｄ１０は、実施例１及び２
では１５以下であり、粒度分布の幅が狭いのに対して、
比較例３では２３．５と大きく、粒度分布の幅が広くな
っている。また、１０μｍ以上の粗粒子の含有率も、実
施例１は１２０ｗｔｐｐｍ、実施例２は３０wtｐｐｍで
あるのに対して、比較例３は５００wtｐｐｍと非常に多
くなっている。実施例１及び２では、原料の粉砕工程を
設けなくとも、比較例３よりも粒度分布が狭く、かつ粗
粒子の含有率が少ないことがわかる。このことから、本
発明の製造方法のように整粒工程を設けることで、セリ
ウム系研摩材粒子の原料のスラリーの粒径分布を狭くで
き、かつ 粗粒子の含有率を少なくすることができる。

【００３８】

【表２】＜表２：セリウム系研摩材粒子の特性＞ 表２から、Ｄ５０については、実施例１、２及び比較例
３では、大きな差はなく、いずれも好適範囲内である
が、比較例１及び２では、好適範囲の上限である３．０
μｍを超えている。また、Ｄ９０／Ｄ１０については、
実施例１及び２では、１５以下であり、粒度分布の幅が
狭いが、比較例１〜３では２０より大きく、粒度分布の
幅が広い。このことから、実施例１及び２は、整粒工程
を設けることで、原料を粉砕しなくても、原料の粉砕を
実施した比較例３と同等のＤ５０であって、かつ、比較
例３よりもＤ９０／Ｄ１０が小さく、粒度分布の幅が狭
いセリウム系研摩材が得られていることがわかる。

【００３９】また、１０μｍ以上の粗粒子の含有率に関
しては、比較例３では好適範囲の上限値である１０００
wtｐｐｍであり、実施例１及び２は３００wtｐｐｍ以下
で、原料の粉砕工程を有する比較例３よりも大幅に少な
い。さらに、原料の粉砕工程及び整粒工程を有しない比
較例１及び２では、粗粒子の含有率が多くなっている。
また、磁性粒子の含有率に関しては、実施例１と２は３
０wtｐｐｍであるのに対して、スチールボールを使用し
たボールミルによって湿式粉砕する比較例３では、２０
００wtｐｐｍと好適範囲の上限値である３００wtｐｐｍ
を大幅に超えている。さらに、比較例１と２は、３００
wtｐｐｍより多い磁性粒子を含有しているが、これは、
焙焼後の解砕を５回実施しており、しかも、解砕前の粒
子が非常に大きいため、特に初回の解砕に時間がかか
り、ステンレス製の解砕装置の摩耗が、実施例１と２の
場合に比べて比較にならないほど多く発生したためと考
えられる。従って、本発明の整粒工程を有する製造方法
では、１０μｍ以上の粗粒子及び磁性粒子の少ないセリ
ウム系研摩材粒子が得られることがわかる。

【００４０】

【表３】＜表３：研摩試験結果＞ 研摩特性に大きな影響を与えるフッ素の含有率はすべて
の例でほぼ同等にしている。表３から、実施例１と２
は、研摩値に関しては、実施例１は９８で、実施例２は
９５と比較例１〜３と比較しても同等である。しかしな
がら、実施例１は、研摩傷が少なく精密研摩用に好適で
あり、実施例２は研摩傷がさらに少なく精密研摩用に非
常に好適であることがわかる。比較例１と２は、研摩傷
が多く研摩材として不適であり、比較例３は研摩傷があ
り一般研摩用として使用可能であることを示している。
また、実施例１と２は、残留研摩材がほとんどなく、精
密研摩用として好適であることがわかる。比較例１ない
し３は、残留研摩材が多く、研摩材として不適である。
以上のことから、実施例１と２は、研摩材として非常に
優れていることがわかる。特に、Ｄ５０が０．１〜１．
２μｍ、Ｄ９０／Ｄ１０が１５以下、１０μｍ以上の粗
粒子含有率が３００wtｐｐｍ以下、磁性粒子含有率が１
００wtｐｐｍ以下であり、研摩傷及び残留研摩材が少な
く、研摩速度が従来のガラス研摩に用いられているもの
とほぼ同等であるため、ハードディスク用又は液晶用の
ガラス基板の研摩、とりわけ精密研摩に適することがわ
かった。

【００４１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のセリウム
系研摩材粒子の製造方法では、磁性粒子及び粗粒子をほ
とんど含有しないセリウム系研摩材粒子を製造すること
ができる。また、本発明のセリウム系研摩材粒子では、
研摩傷がなく、さらに、ガラス等の表面にほとんど研摩
材が残留することのないセリウム系研摩材粒子を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法に係
る製造工程を示すフローチャートである。

【図２】希土類鉱石からセリウム系研摩材粒子の原料を
製造する工程を示すフローチャートである。

【図３】これらの酸化希土等を用いてセリウム系研摩材
粒子を製造する工程を示すフローチャートである。

フロントページの続き (72)発明者 望月 直義 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社機能材料事業本部レアメタ ル事業部内 (72)発明者 渡辺 広幸 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社機能材料事業本部レアメタ ル事業部内 Ｆターム(参考） 3C058 AA09 CA01 CA06 CB02 CB10 DA02 4G076 AA02 AB02 BA13 BA38 BA46 BA48 BC02 BD02 CA02 CA26 DA30

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セリウム系研摩材粒子の製造方法におい
   て、 セリウムを含有する希土塩溶液と沈殿剤とを使用して沈
   殿を含むスラリーを得る沈殿工程と、 該スラリー中の粒子の大きさを整粒する整粒工程と、 整粒工程後に固液分離する濾過工程と、 固液分離した固体を焙焼する焙焼工程と を有すること
   を特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載のセリウム系研摩材粒子
   の製造方法において、 前記希土塩溶液におけるセリウムの含有率が、全希土類
   酸化物換算量（ＴＲＥＯ）に対して酸化セリウムに換算
   した含有率で、３０wt％以上であることを特徴とするセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１又は２に記載のセリウム系研摩
   材粒子の製造方法において、 前記沈殿剤が、炭酸塩、炭酸水素塩、蓚酸塩、あるいは
   アンモニウム塩のうち少なくとも１種以上を含むことを
   特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 請求項３に記載のセリウム系研摩材粒子
   の製造方法において、 前記沈殿剤が、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウ
   ム、あるいは蓚酸アンモニウムであることを特徴とする
   セリウム系研摩材粒子の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１又は２に記載のセリウム系研摩
   材粒子の製造方法において、 前記沈殿剤が、尿素であることを特徴とするセリウム系
   研摩材粒子の製造方法。
6. 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法において、 前記沈殿工程における沈殿剤の濃度を０．１〜１０mol
   ／Ｌにするとともに、 前記整粒工程で使用する遊離沈殿剤の濃度を０．０１〜
   １mol／Ｌにし、 かつ、 整粒時のスラリーの液温を６０℃〜１００℃にすること
   を特徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
7. 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法において、 整粒後のスラリー中の粒子のレーザー回折法粒度分布測
   定における累積１０％粒径、累積５０％粒径、累積９０
   ％粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０と表す時に、
   ０．０５μｍ≦Ｄ５０≦２．０μｍであり、かつ Ｄ９
   ０／Ｄ１０≦１５であることを特徴とするセリウム系研
   摩材粒子の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１ないし８のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法において、 整粒後のスラリー中の粒子であって、粒径が１０μｍ以
   上の粒子の量が、スラリー中の粒子の量に対して５００
   ｐｐｍ以下であることを特徴とするセリウム系研摩材粒
   子の製造方法。
9. 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材粒子の製造方法を用いて製造されること
   を特徴とするセリウム系研摩材粒子。
10. 【請求項１０】 請求項９に記載のセリウム系研摩材粒
    子において、 １０μｍ以上の粗粒子の含有率が、１０００wtｐｐｍ以
    下であることを特徴とするセリウム系研摩材粒子。
11. 【請求項１１】 請求項９又は１０に記載のセリウム系
    研摩材粒子において、 磁性粒子の含有率が、３００wtｐｐｍ以下であることを
    特徴とするセリウム系研摩材粒子。