CN104419378A - 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 - Google Patents

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 Download PDF

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Abstract

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。

Description

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法
技术领域
本发明涉及一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法。
背景技术
铈基稀土抛光粉是一种优良的抛光材料，因其独特的抛光性能而被广泛的用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等领域。
现有的铈基稀土抛光粉中都添加氟，起到改善晶体结构，参与抛光过程中的化学吸附，提高抛光能力的作用。掺氟方式主要有两种：一种是先合成碳酸稀土，然后进行氟化处理，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101899281A中提到的方法；另一种是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氢盐沉淀，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101381586A中提到的方法。这两种方法都容易造成氟化不均匀的现象，影响最终产品的晶体结构。同时，无论是前氟化，还是后氟化，都牵涉到两次沉淀生成过程，粒度及粒度分布很难控制。两种掺氟方法的缺陷，严重影响了稀土抛光粉的抛光速率和精度，限制其在液晶屏、半导体硅片等领域的应用。因此，需要开发一种新的掺氟方法。
发明内容
针对现有铈基稀土抛光粉掺氟方法中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铈基稀土抛光粉掺氟的新方法，采用该方法所制备的铈基稀土抛光粉氟掺杂均匀，形貌为类球形，粒径及粒径分布可控，晶型可控。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：
(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；
(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；
(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
本发明采用共沉淀的方法制备铈基稀土抛光粉前驱体，将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂并流加入到反应釜中，在生成稀土抛光粉前驱体沉淀的同时，氟元素进入到前驱体的晶格中，使氟添加的更加均匀，同时，前驱体沉淀一次生成，粒径和粒径分布容易控制，可以得粒度小，粒度分布窄的产品。
其中，所述的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1～5mol／L。所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1～8mol／L。所述的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1～5mol／L。
在所述步骤(2)中，各溶液加入到反应釜的流速为0.01～100L／min，反应体系的pH控制为6～10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比(F／TREO)为1～10％，反应温度为30～90℃，陈化时间为0.5～2h。这里，稀土氧化物的总量为通过稀土元素物质的量计算得出的理论值。
在所述步骤(3)中，煅烧的温度为700～1100℃，煅烧时间为1～10h。
所述稀土元素以铈为主，可以添加镧、钕、镨等其它稀土元素。
本发明的优点在于：
本发明采用共沉淀的方法制备掺氟的铈基稀土抛光粉，氟元素均匀的分布于抛光粉的晶格中，不存在单独的氟化物颗粒，将其用于抛光时，不会产生影响抛光速率和抛光精度的游离态氟离子。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。
采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。
采用本发明制备的铈基稀土抛光粉可用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等器件的抛光。产品切削力强，抛光速度快，划痕少，抛光精度容易得到控制，耐磨性好，使用时间长。
附图说明
图1为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的粒度分析图。
图2为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的XRD图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的方法及其应用作进一步说明。
实施例1
分别配制浓度为2.0mol／L氯化镧铈溶液、浓度为2.5mol／L的碳酸氨溶液、浓度为1.0mol／L的氟硅酸溶液。在持续搅拌的状态下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F／TREO为5％，调节碳酸氨溶液的流速，控制反应体系的pH为8.50±0.05，控制反应釜的温度为40℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在900℃下焙烧3h，得到抛光粉成品。对样品进行粒度分析、扫描电镜分析和XRD分析，分析结果如图1～3所示，样品的粒度D50=0.136μm，形貌为类球形。
实施例2
分别配制浓度为1.5mol／L氯化镧铈钕溶液、浓度为2.0mol／L的碳酸氢氨溶液、浓度为0.5mol／L的氟化氨溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速，控制F／TREO为6％，调节碳酸氨的流速，控制反应体系的pH为8.00±0.05，控制反应釜的温度为50℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在950℃下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=0.857μm。
实施例3
分别配制浓度为2.5mol／L硝酸镧铈溶液、浓度为4.0mol／L的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol／L的氢氟酸溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速，控制F／TREO为6.5％，调节氢氧化钠的流速，控制反应体系的pH为9.00±0.05，控制反应釜的温度为55℃。反应完成后陈化1.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在1000℃下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=1.235μm。
实施例4
分别配制浓度为1.5mol／L硫酸镧铈溶液、浓度为8.0mol／L的氨水溶液、浓度为2.5mol／L的氟硅酸溶液。在持续搅拌状况下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F／TREO为7％，调节氨水的流速，控制反应体系的pH为9.50±0.05，控制反应釜的温度为70℃。反应完成后陈化0.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在1050℃下焙烧2h，得到抛光粉成品。样品的粒度D50=2.368μm。

Claims (6)

1.一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；
(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应过程中的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；
(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1～5mol／L。
3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1～8mol／L。
4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1～5mol／L。
5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(2)中的各溶液加入到反应釜的流速为0.01～100L／min，反应体系的pH控制为6～10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比为1％～10％，反应温度为30～90℃，陈化时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中的煅烧的温度为700～1100℃，煅烧时间为1～10h。
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