CN104419378A - 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 - Google Patents
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Abstract
一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法,包括以下步骤:(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂;(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中,通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH,通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例,反应过程中保持一定温度,并强烈搅拌,反应结束后,陈化,浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体;(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧,随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。本发明的方法工艺简单,操作方便,适合产业化生产。采用本发明制备的铈基稀土抛光粉,颗粒形貌为类球形,产品粒径可控;可以根据不同用途稀土抛光粉的要求,制备不同粒径和粒径分布的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法。
背景技术
铈基稀土抛光粉是一种优良的抛光材料,因其独特的抛光性能而被广泛的用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等领域。
现有的铈基稀土抛光粉中都添加氟,起到改善晶体结构,参与抛光过程中的化学吸附,提高抛光能力的作用。掺氟方式主要有两种:一种是先合成碳酸稀土,然后进行氟化处理,制备掺氟稀土抛光粉,如专利文献CN101899281A中提到的方法;另一种是先生成稀土氟化物,然后用碳酸氢盐沉淀,制备掺氟稀土抛光粉,如专利文献CN101381586A中提到的方法。这两种方法都容易造成氟化不均匀的现象,影响最终产品的晶体结构。同时,无论是前氟化,还是后氟化,都牵涉到两次沉淀生成过程,粒度及粒度分布很难控制。两种掺氟方法的缺陷,严重影响了稀土抛光粉的抛光速率和精度,限制其在液晶屏、半导体硅片等领域的应用。因此,需要开发一种新的掺氟方法。
发明内容
针对现有铈基稀土抛光粉掺氟方法中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种铈基稀土抛光粉掺氟的新方法,采用该方法所制备的铈基稀土抛光粉氟掺杂均匀,形貌为类球形,粒径及粒径分布可控,晶型可控。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法,包括以下步骤:
(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂;
(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中,通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH,通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例,反应过程中保持一定温度,并强烈搅拌,反应结束后,陈化,浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体;
(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧,随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
本发明采用共沉淀的方法制备铈基稀土抛光粉前驱体,将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂并流加入到反应釜中,在生成稀土抛光粉前驱体沉淀的同时,氟元素进入到前驱体的晶格中,使氟添加的更加均匀,同时,前驱体沉淀一次生成,粒径和粒径分布容易控制,可以得粒度小,粒度分布窄的产品。
其中,所述的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液,浓度为0.1~5mol/L。所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上,浓度为0.1~8mol/L。所述的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种,浓度为0.1~5mol/L。
在所述步骤(2)中,各溶液加入到反应釜的流速为0.01~100L/min,反应体系的pH控制为6~10,控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比(F/TREO)为1~10%,反应温度为30~90℃,陈化时间为0.5~2h。这里,稀土氧化物的总量为通过稀土元素物质的量计算得出的理论值。
在所述步骤(3)中,煅烧的温度为700~1100℃,煅烧时间为1~10h。
所述稀土元素以铈为主,可以添加镧、钕、镨等其它稀土元素。
本发明的优点在于:
本发明采用共沉淀的方法制备掺氟的铈基稀土抛光粉,氟元素均匀的分布于抛光粉的晶格中,不存在单独的氟化物颗粒,将其用于抛光时,不会产生影响抛光速率和抛光精度的游离态氟离子。本发明的方法工艺简单,操作方便,适合产业化生产。
采用本发明制备的铈基稀土抛光粉,颗粒形貌为类球形,产品粒径可控;可以根据不同用途稀土抛光粉的要求,制备不同粒径和粒径分布的产品。
采用本发明制备的铈基稀土抛光粉可用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等器件的抛光。产品切削力强,抛光速度快,划痕少,抛光精度容易得到控制,耐磨性好,使用时间长。
附图说明
图1为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的粒度分析图。
图2为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的XRD图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的方法及其应用作进一步说明。
实施例1
分别配制浓度为2.0mol/L氯化镧铈溶液、浓度为2.5mol/L的碳酸氨溶液、浓度为1.0mol/L的氟硅酸溶液。在持续搅拌的状态下,将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速,控制F/TREO为5%,调节碳酸氨溶液的流速,控制反应体系的pH为8.50±0.05,控制反应釜的温度为40℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤,在90℃下烘干后,得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在900℃下焙烧3h,得到抛光粉成品。对样品进行粒度分析、扫描电镜分析和XRD分析,分析结果如图1~3所示,样品的粒度D50=0.136μm,形貌为类球形。
实施例2
分别配制浓度为1.5mol/L氯化镧铈钕溶液、浓度为2.0mol/L的碳酸氢氨溶液、浓度为0.5mol/L的氟化氨溶液。在持续搅拌状况下,将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速,控制F/TREO为6%,调节碳酸氨的流速,控制反应体系的pH为8.00±0.05,控制反应釜的温度为50℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤,在90℃下烘干后,得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在950℃下焙烧2h,得到抛光粉成品。样品的粒度D50=0.857μm。
实施例3
分别配制浓度为2.5mol/L硝酸镧铈溶液、浓度为4.0mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为1.5mol/L的氢氟酸溶液。在持续搅拌状况下,将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟化氨溶液的流速,控制F/TREO为6.5%,调节氢氧化钠的流速,控制反应体系的pH为9.00±0.05,控制反应釜的温度为55℃。反应完成后陈化1.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤,在90℃下烘干后,得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在1000℃下焙烧2h,得到抛光粉成品。样品的粒度D50=1.235μm。
实施例4
分别配制浓度为1.5mol/L硫酸镧铈溶液、浓度为8.0mol/L的氨水溶液、浓度为2.5mol/L的氟硅酸溶液。在持续搅拌状况下,将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速,控制F/TREO为7%,调节氨水的流速,控制反应体系的pH为9.50±0.05,控制反应釜的温度为70℃。反应完成后陈化0.5h。陈化后的浆料过滤、洗涤,在90℃下烘干后,得到抛光粉前驱体。
将制得的抛光粉前驱体在1050℃下焙烧2h,得到抛光粉成品。样品的粒度D50=2.368μm。
Claims (6)
1.一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂;
(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中,通过控制沉淀剂的流速控制反应过程中的pH,通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例,反应过程中保持一定温度,并强烈搅拌,反应结束后,陈化,浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体;
(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧,随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。
2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法,其特征在于,所述步骤(1)中的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液,浓度为0.1~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上,浓度为0.1~8mol/L。
4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种,浓度为0.1~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法,其特征在于,所述步骤(2)中的各溶液加入到反应釜的流速为0.01~100L/min,反应体系的pH控制为6~10,控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比为1%~10%,反应温度为30~90℃,陈化时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法,其特征在于,所述步骤(3)中的煅烧的温度为700~1100℃,煅烧时间为1~10h。
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