CN103754923B - 超细氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化铈的制备方法，制备含有铈离子的盐溶液，然后在该溶液中加入表面活性剂，在加热的情况下，让上述溶液与沉淀剂溶液进行接触，生成沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥该沉淀物，最后在500~1000℃下灼烧，得到D50为0.1~2μm的超细氧化铈。本发明采用碳酸氢铵和尿素做沉淀剂，结合了碳酸氢铵和尿素的优点，用尿素控制沉淀速度，用碳酸氢铵调节溶液碱度并提供沉淀剂，使沉淀反应顺利进行，并减少团聚得到超细氧化铈。本发明制备的氧化铈颗粒细，分布均匀，适合工业化生产，同时此方法的成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比表面积纳米氧化铈的制备方法，属于稀土化合物的制备技术领域。
背景技术
稀土元素由于具有独特的f电子，其化合物具有特殊的光、电、磁性质，被誉为新材料的宝库。尤其CeO2是一种价廉而用途广泛的材料，纳米CeO2由于其特有的结构特性而具有特殊的性能，在功能陶瓷、催化、抛光、发光、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面得到了广泛的应用。
随着科学技术的不断发展，世界各国都在积极开展新材料的研究，材料的研究向着极限状态发展，稀土粉体材料则要求具有高的均一性、填充性、分散性和反应操作性等，而超细稀土氧化物由于具有特殊的性能，愈来愈受到人们的重视，尤其是超细氧化铈已成为近年来研究的热点。近年来随着抛光材料、催化材料和陶瓷材料等的迅速发展，超细氧化铈的应用规模有了实质性的增长。
然而，目前稀土氧化物的工业制备普遍采用稀土草酸盐、碳酸盐等在600~1000℃热分解而成，由此得到的氧化铈的粒度为5~20μm，无法满足产品性能的要求。
近年来，人们对超细CeO2的制备进行了大量的研究工作，但许多仍停留在实验室研究阶段，这限制了超细CeO2产品的应用和发展，现在高新技术的发展对超细CeO2的要求越来越高，因此，超细CeO2粉体材料的制备成为近来人们研究的热点。
中国专利CN101898787A公开了一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，该方法以氯化铈液为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，加入少量表面活性剂做分散剂，采用液相沉淀法合成了D50在0.1-0.2μm之间的亚微米氧化铈。
中国专利103449496 A公开了一种纳米氧化铈的制备方法，该方法将Ce(NO3)3·6H2O、表面活性剂、尿素溶于去离子水中，得到无色透明的混合溶液；再将该混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内中，密封后，放入烘箱中，将其加热至120-180°C反应，自然冷却至室温得到产物；然后将得到的产物中的白色沉淀离心，洗涤后，在500~600°C下煅烧8~12小时后，即可得到纳米氧化铈。但此方法，操作步骤较长，后处理困难，不适合工业化生产。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种超细氧化铈的制备方法，它是一种成本低，可工业化生产的超细氧化铈的制备方法，制备的高比表面积超细氧化铈平均粒径小、粒度分布均匀。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种超细氧化铈的制备方法，所述方法为制备含有铈离子的盐溶液，然后在该溶液中加入表面活性剂，在加热的情况下，让上述溶液与沉淀剂溶液进行接触，生成沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥该沉淀物，最后在500~1000℃下灼烧，得到D50为0.1~2μm的超细氧化铈。
具体步骤为：
（1）、 用酸溶解铈的碳酸盐或氧化物，或用水溶解铈的硝酸盐、氯化物或硫酸盐制成铈盐溶液A；铈盐溶液A中，铈离子的浓度为0.2~2.0mol/L，氢离子的浓度为0.001~0.5mol/L；
（2）、向铈盐溶液A中加入分散剂G，分散剂G的加入量是氧化铈重量的1~10%，形成溶液B；
（3）、取一种沉淀剂H溶于水，形成溶液C；
（4）、取另一种沉淀剂I溶于水，形成溶液D；
（5）、将溶液C与溶液D混合，形成混合沉淀剂溶液E；
（6）、在60~100℃、搅拌的情况下，将溶液E滴入溶液B中，进行化学反应；或者在60~100℃、搅拌的情况下，先将溶液C滴入溶液B中、然后再将溶液D滴入溶液C和溶液B的混合溶液中，进行化学反应，反应时间为10~200分钟，控制反应终点的pH值为5~10；或者在60~200℃下，将溶液B和溶液E混合，进行化学反应，反应时间为10~200分钟，控制反应终点的pH值为5~10；
（7）、化学反应后生成的沉淀物再经搅拌10~60分钟；
（8）、搅拌后的沉淀物经过滤、洗涤、干燥，得到氧化铈的前驱体F；
（9）、将氧化铈的前驱体F在500~1000℃下灼烧1~8小时，升温速度是50~300℃/h，即得到超细氧化铈产品。
本发明中，沉淀剂H为尿素或六次甲基四胺；将尿素或六次甲基四胺溶于水，制成溶液C， C的浓度为0.1~4mol/L。
本发明中，沉淀剂I为碱性物质；将碱性物质溶于水，制成溶液D，D的浓度为0.1~6mol/L。
优选的，本发明中所述碱性物质为碳酸氢铵、碳酸铵、或碱金属的碳酸盐或酸式碳酸盐。
本发明中，所述铈的盐溶液为铈的硝酸盐溶液。
碳酸氢铵是工业常用的沉淀剂，但用碳酸氢铵沉淀颗粒容易团聚，很难得到超细氧化铈。尿素在加热的情况下，可以水解产生NH3，加入到溶液中的沉淀剂不是立刻与被沉淀组份发生反应，而是通过化学反应在整个溶液中均匀地释放构晶离子，并使沉淀在整个溶液中缓慢、均匀地析出，不容易产生团聚，是制备超细颗粒较好的方法，但尿素碱度低，消耗量大，而且反应慢，不适合工业化生产。
本发明的优点：
本发明采用碳酸氢铵和尿素做沉淀剂，结合了碳酸氢铵和尿素的优点，用尿素控制沉淀速度，用碳酸氢铵调节溶液碱度并提供沉淀剂，使沉淀反应顺利进行，并减少团聚得到超细氧化铈。本发明制备的氧化铈颗粒细，分布均匀，适合工业化生产，同时此方法的成本较低。
具体实施方式
实施例
1
将5.0kg碳酸铈（CeO2≥45%）用2.80L HNO3溶解，并加12.20L去离子水制成溶液A，在其中加45.0g聚乙二醇成溶液B。取尿素1.3kg溶于21.6L水中成溶液C，取碳酸氢铵3.0kg溶于19.0L水中成溶液D，将C和D混合成混合沉淀剂溶液E。然后将溶液B加热到80 ℃，在搅拌的情况下，将溶液E滴加到溶液B中，在滴加过程中，反应体系的pH值不断降低，待溶液E滴完后，反应体系的pH值为6.8，此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀20分钟，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3~4次，然后将沉淀置于85℃烘箱干燥10小时，再在550℃焙烧2小时，升温速度为200℃/小时，产品为氧化铈，比表面积是96.6m2/g(BET法测得)，激光粒度仪测定其D10为0.25μm、D50为1.05μm、D90为3.59μm。
实施例
2
将2.0kg Ce(NO3)3·6H2O溶于4.6L去离子水制成溶液A，在其中加23.7g聚乙二醇成溶液B。取尿素0.52kg溶于5.8L水中成溶液C，取碳酸氢铵1.10kg溶于9.3L水中成溶液D。然后将溶液B加热到85℃，在搅拌的情况下，依次将溶液C和D滴加到溶液B中，在滴加过程中，反应体系的pH值不断增大，待溶液D滴完后，反应体系的pH值为7.2，此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀30分钟，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3~4次，然后将沉淀置于110℃烘箱中干燥6小时，再在600℃焙烧2小时，升温速度为150℃/小时，产品为氧化铈，比表面积是82.8m2/g(BET法测得)，激光粒度仪测定其D10为0.11μm、D50为0.15μm、D90为0.26μm。
实施例
3
将1.0kg氧化铈（CeO2≥99%）用1.24LHNO3溶解，并加3.76L去离子水制成溶液A，在其中加40g聚乙二醇成溶液B。取尿素0.46kg溶于9.6L水中成溶液C，取碳酸氢铵1.5kg溶于7.8L水中成溶液D，将C和D混合成混合沉淀剂溶液E。然后将溶液B和E混合，加热到125 ℃，反应2小时，反应结束后反应体系的pH值为8.2；此时得到白色沉淀，再搅拌该沉淀50分钟，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3~4次，然后将沉淀置于120℃烘箱中干燥5小时，再在500℃焙烧2小时，升温速度为200℃/小时，产品为氧化铈，比表面积是101.2m2/g(BET法测得)，激光粒度仪测定其D10为0.14μm、D50为0.58μm、D90为0.86μm。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种超细氧化铈的制备方法，其特征在于，将CeO2质量含量大于45% 的5.0kg碳酸铈用2.80L HNO3溶解，并加12.20L去离子水制成溶液A，在其中加45.0g聚乙二醇成溶液B；取尿素1.3kg溶于21.6L水中成溶液C，取碳酸氢铵3.0kg溶于19.0L水中成溶液D，将C和D混合成混合沉淀剂溶液E；然后将溶液B加热到80 ℃，在搅拌的情况下，将溶液E滴加到溶液B中，在滴加过程中，反应体系的pH值不断降低，待溶液E滴完后，反应体系的pH值为6.8，此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀20分钟，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3~4次，然后将沉淀置于85℃烘箱干燥10小时，再在550℃焙烧2小时，升温速度为200℃/小时，产品为氧化铈，BET法测得比表面积是96.6m2/g，激光粒度仪测定其D10为0.25μm、D50为1.05μm、D90为3.59μm。
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