CN103991905A - 一种纳米级二氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其制备方法的工艺步骤为：1）将氯氧化锆和氧化钇的混合物加入到纯净水溶液中混合，得到氯氧化锆和氧化钇的混合液；2）将滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液、磺化煤油和P507的有机相混合液加入到萃取箱中，发生共沉淀反应，然后加入氨水，调PH值为8.5～9.5，得到反应沉淀物；3)压滤；4）煅烧、5）研磨；6）加水；7）喷射造粒；8）离心造粒；9）除铁包装。本发明的制备方法工艺简单，操作性强，原料的利用率高，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于化工原料制备技术领域，具体地说涉及一种纳米级二氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锆陶瓷具有优异的耐热、耐腐蚀和可塑性，是新材料领域重要的基础原料，广泛用于制造压电元件、陶瓷电容器、气敏元件、固体电解质电池、陶瓷内燃机引擎、光学玻璃和二氧化锆纤维及催化剂等。纳米氧化锆是一种有良好应用前景的催化剂载体，由于它与活性相的作用比较特殊，在化学性质上比经典载体γ-A1203、硅胶更为惰性，制成的催化剂具有突出的活性、选择性。使用高纯、超细、均匀分散特性的纳米二氧化锆粉体可以进一步提高材料的性能，因此制备均匀分散的纳米二氧化锆粉体成为人们追求的目标。
二氧化锆纳米粉的制备，通常有沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法和微乳法等液相合成和气相水解方法或有机化合物的裂解法等。其中水解沉淀法是通过长时间地沸腾锆盐溶液，将水解生成的挥发性酸HCl或HNO3不断地蒸发出去，从而使如下水解反应平衡不断向右移动:
ZrOCl2+(3+n)H20=Zr(OH)4·nH2O↓+2HC1↑
Zr0(NO3)2+(3+n)H20=Zr(OH)4·nH2O↓+2HN03↑
经过过滤、洗涤、干燥、锻烧等过程制得纳米ZrO2粉体。
工艺流程为:
锆盐溶液经水解沉淀(～100℃沸腾48小时)、过滤、洗涤、经干燥(100～120℃)及锻烧(700～900℃)得ZrO2粉，其中ZrOCl2浓度控制在0.2～0.3mo1/L。该方法的优点是操作简便，缺点是反应时间较长（>48小时），耗能较大，所得粉体存在团聚现象。
氯氧化锆或硝酸氧锆的水溶液存在自发水解平衡，经过长时间煮沸可以将其水解产物HCl和HNO3全部挥发出，从而得到氧化锆粉体的前驱体，氢氧化锆或氢氧化氧锆，经过干燥，培烧可以得到氧化锆纳米粉体，但一般的干燥和培烧工艺中，前驱体容易团聚，而无法得到氧化锆纳米粉体，有人采用超临界干燥等比较复杂和成本较高的干燥工艺可以制备出氧化锆纳米粉体。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的缺陷，提供一种纳米级二氧化锆粉体的制备方法，工艺简单，操作性强，原料的利用率高，能耗低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其制备方法的工艺步骤为：
1）、按质量比1：1的比例，将氯氧化锆和氧化钇的混合物加入水温为45～60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到氯氧化锆和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
按质量比1：2的比例，将P507加入到磺化炼油中混合，得到磺化煤油和P507的有机相混合液；
2）、将氯氧化锆和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除氯氧化锆和氧化钇混合液中的杂质；
3）、将滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液、磺化煤油和P507的有机相混合液按质量比为1.2～1.1：1的比例加入到萃取箱中，所述萃取箱从左至右设置有多个混合槽，所述滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液从萃取箱的左端加入，从左端向右端流动，所述磺化煤油和P507的有机相混合液从萃取箱的右端加入，从右端向左端流动，两种混合液在萃取箱中部的混合槽混合搅拌，发生共沉淀反应，然后向发生共沉淀反应的混合槽中加入氨水，与反应后的溶液进行碱中和，到PH值为8.5～9.5时，得到反应沉淀物；
4)、将反应沉淀物在压滤机中压滤，排除沉淀物中的水分和氯离子，得到滤饼；
5）、将滤饼放入950～1050℃煅烧炉中煅烧20～24小时得到颗粒状煅烧料，二氧化锆晶体由单斜相转化为四方相；冷却到室温，得到煅烧二氧化锆颗粒；
6）、将煅烧二氧化锆颗粒研磨，得到二氧化锆粉体；
7）、向二氧化锆粉体中加入水，得到纳米二氧化锆水溶液；
8）、将纳米二氧化锆水溶液投入喷射反应器中进行喷雾造粒，得到颗粒状二氧化锆；
9）、将颗粒状二氧化锆投入到离心造粒机中进行喷雾干燥，得到纳米级二氧化锆粉体；
10）、用磁棒除铁，包装出厂。
作为对上述技术方案的改进，所述氯氧化锆和氧化钇混合物中氯氧化锆和氧化钇的质量比为1：1。
作为对上述技术方案的改进，在步骤2中，所述过滤桶的过滤筛目数为300～400目。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法，工艺简单，操作性强，原料的利用率高，能耗低。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例一：
1）、按质量比1：1的比例，将氯氧化锆和氧化钇的混合物加入水温为45℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到氯氧化锆和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
按质量比1：2的比例，将P507加入到磺化炼油中混合，得到磺化煤油和P507的有机相混合液；
2）、将氯氧化锆和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除氯氧化锆和氧化钇混合液中的杂质；
3）、将滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液、磺化煤油和P507的有机相混合液按质量比为1.2：1的比例加入到萃取箱中，所述萃取箱从左至右设置有多个混合槽，所述滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液从萃取箱的左端加入，从左端向右端流动，所述磺化煤油和P507的有机相混合液从萃取箱的右端加入，从右端向左端流动，两种混合液在萃取箱中部的混合槽混合搅拌，发生共沉淀反应，然后向发生共沉淀反应的混合槽中加入氨水，与反应后的溶液进行碱中和，到PH值为8.5时，得到反应沉淀物；
4)、将反应沉淀物在压滤机中压滤，排除沉淀物中的水分和氯离子，得到滤饼；
5）、将滤饼放入950℃煅烧炉中煅烧20小时得到颗粒状煅烧料，二氧化锆晶体由单斜相转化为四方相；冷却到室温，得到煅烧二氧化锆颗粒；
6）、将煅烧二氧化锆颗粒研磨，得到二氧化锆粉体；
7）、向二氧化锆粉体中加入水，得到纳米二氧化锆水溶液；
8）、将纳米二氧化锆水溶液投入喷射反应器中进行喷雾造粒，得到颗粒状二氧化锆；
9）、将颗粒状二氧化锆投入到离心造粒机中进行喷雾干燥，得到纳米级二氧化锆粉体；
10）、用磁棒除铁，包装出厂。
实施例二：
1）、按质量比1：1的比例，将氯氧化锆和氧化钇的混合物加入水温为60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到氯氧化锆和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
按质量比1：2的比例，将P507加入到磺化炼油中混合，得到磺化煤油和P507的有机相混合液；
2）、将氯氧化锆和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除氯氧化锆和氧化钇混合液中的杂质；
3）、将滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液、磺化煤油和P507的有机相混合液按质量比为1.1：1的比例加入到萃取箱中，所述萃取箱从左至右设置有多个混合槽，所述滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液从萃取箱的左端加入，从左端向右端流动，所述磺化煤油和P507的有机相混合液从萃取箱的右端加入，从右端向左端流动，两种混合液在萃取箱中部的混合槽混合搅拌，发生共沉淀反应，然后向发生共沉淀反应的混合槽中加入氨水，与反应后的溶液进行碱中和，到PH值为9.5时，得到反应沉淀物；
4)、将反应沉淀物在压滤机中压滤，排除沉淀物中的水分和氯离子，得到滤饼；
5）、将滤饼放入1050℃煅烧炉中煅烧24小时得到颗粒状煅烧料，二氧化锆晶体由单斜相转化为四方相；冷却到室温，得到煅烧二氧化锆颗粒；
6）、将煅烧二氧化锆颗粒研磨，得到二氧化锆粉体；
7）、向二氧化锆粉体中加入水，得到纳米二氧化锆水溶液；
8）、将纳米二氧化锆水溶液投入喷射反应器中进行喷雾造粒，得到颗粒状二氧化锆；
9）、将颗粒状二氧化锆投入到离心造粒机中进行喷雾干燥，得到纳米级二氧化锆粉体；
10）、用磁棒除铁，包装出厂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：其制备方法的工艺步骤为：
1）、按质量比1：1的比例，将氯氧化锆和氧化钇的混合物加入水温为45～60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到氯氧化锆和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
按质量比1：2的比例，将P507加入到磺化炼油中混合，得到磺化煤油和P507的有机相混合液；
2）、将氯氧化锆和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除氯氧化锆和氧化钇混合液中的杂质；
3）、将滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液、磺化煤油和P507的有机相混合液按质量比为1.2～1.1：1的比例加入到萃取箱中，所述萃取箱从左至右设置有多个混合槽，所述滤杂的氯氧化锆和氧化钇混合液从萃取箱的左端加入，从左端向右端流动，所述磺化煤油和P507的有机相混合液从萃取箱的右端加入，从右端向左端流动，两种混合液在萃取箱中部的混合槽混合搅拌，发生共沉淀反应，然后向发生共沉淀反应的混合槽中加入氨水，与反应后的溶液进行碱中和，到PH值为8.5～9.5时，得到反应沉淀物；
4)、将反应沉淀物在压滤机中压滤，排除沉淀物中的水分和氯离子，得到滤饼；
5）、将滤饼放入950～1050℃煅烧炉中煅烧20～24小时得到颗粒状煅烧料，二氧化锆晶体由单斜相转化为四方相；冷却到室温，得到煅烧二氧化锆颗粒；
6）、将煅烧二氧化锆颗粒研磨，得到二氧化锆粉体；
7）、向二氧化锆粉体中加入水，得到纳米二氧化锆水溶液；
8）、将纳米二氧化锆水溶液投入喷射反应器中进行喷雾造粒，得到颗粒状二氧化锆；
9）、将颗粒状二氧化锆投入到离心造粒机中进行喷雾干燥，得到纳米级二氧化锆粉体；
10）、用磁棒除铁，包装出厂。
2.根据权利要求1所述的纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述氯氧化锆和氧化钇混合物中氯氧化锆和氧化钇的质量比为1：1。
3.根据权利要求1或2所述的纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述过滤桶的过滤筛目数为300～400目。
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| CN106435221A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-02-22 | 郭爽 | 一种制备核级海绵锆和核级海绵铪的方法 |
| CN111185464A (zh) * | 2020-02-04 | 2020-05-22 | 绵竹市金坤化工有限公司 | 一种回收氧化锆的方法及系统 |
| CN115259217A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-11-01 | 宣城晶瑞新材料有限公司 | 一种金属掺杂纳米二氧化锆的制备方法 |
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