CN104387988A - 一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，属于稀土研磨材料化学及制备技术领域。本发明以碳酸镧铈为原料，用无机酸溶解制备可溶性无机盐溶液；将氟化剂直接加入到沉淀剂的水溶液中，得到沉淀剂和氟化剂的混合溶液。本发明采用共沉淀法，将可溶性无机盐溶液和混合溶液进行共沉淀反应，通过调节混合溶液控制沉淀过程pH值。本发明具有反应温度低，反应时间短，陈化时间短的优势，工艺流程简单，易于工业化生产。本发明在与传统生产超细抛光粉的工艺对比中可省去球磨或粉碎这两种工序，可以得到的抛光粉粒度细D50在0.5-0.7μm之间，D100小于4μm且分布均匀，直接满足客户需要的超细抛光粉，具有较高的经济效益和成本优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，属于稀土研磨材料化学及制备技术领域。
背景技术
在过去的几十年里，稀土材料的应用如雨后春笋般出现在各个领域，它们起到的作用也越来越明显，含稀土材料的产品趋于多元化。铈基抛光粉在玻璃行业抛光加工这一领域，已成为主力军，然而随着高新技术产业的不断发展，对玻璃材料的表面平面化的要求越来越高，而且对抛光粉的品种规格需求及抛光性能要求越来越严格和精确。 在铈基抛光粉中，主要起到抛光作用的成分是CeO2，还可以在抛光粉中掺杂一些其他元素，如La、Pr、Nd、Fe、Zr、F和P等。这些元素对CeO2的晶体结构和抛光性能起到不同的作用，因而研究这些元素在抛光材料的制备过程中的作用及存在形式，对了解稀土抛光材料的抛光性能及制备工艺有着指导意义。在现有的抛光粉生产的工艺中大多数都采用掺F，它主要以LaOF或LaF3的形式存在，还可以少量固溶于CeO2的晶体结构中，从而改变抛光粉的形貌、粒度大小及晶型结构，来提高抛光粉的抛光能力。在抛光过程中氟的作用主要体现在它可以参与化学吸附和化学反应。
目前市场上较多使用的是先碳沉后氟化的工艺，既先得到稀土碳酸盐后再氟化，得到前驱体进行焙烧后的粒度较大且分步不均，需要经过湿法球磨、干燥或气流磨粉碎后经过分级得到较小的颗粒。
因此本发明公开一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，以解决上述现有存在的问题，此方法具有较高的经济效益和成本优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粒度D50在0.5-0.7μm之间，分布均匀的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法。
技术解决方案
为实现上述目的，本发明所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
a、以碳酸镧铈为原料，用无机酸溶解制备可溶性无机盐溶液，用去离子水稀释到质量浓度为100g/L-130g/L；将沉淀剂直接溶于去离子水配制质量浓度为100g/L-150g/L的沉淀剂水溶液，将氟化剂直接加入到沉淀剂的水溶液中使其全部溶解，它的用量用F-/TREO =0.5-10%折算，得到沉淀剂和氟化剂的混合溶液；
b、利用上述可溶性无机盐溶液和沉淀剂、氟化剂的混合溶液进行共沉淀制备稀土抛光粉前驱体；
c、前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。
进一步：所述步骤a中：碳酸镧铈的TREO=45%-55%，其中La2O3=0%-40%、CeO2=60%-100%、Pr6O11<0.1%、Nd2O3<0.1%、Sm2O3<0.1%。
进一步：所述步骤a中：无机酸为摩尔浓度为12M的盐酸或摩尔浓度为16M的硝酸的一种。
进一步：所述步骤a中：用无机酸溶解制备可溶性无机盐溶液：先将500ml无机酸放入烧杯中，将2kg的碳酸镧铈加入烧杯中，在搅拌的条件下加入2L的无机酸，直到没有气泡产生为止，控制pH值终点为3-4之间，测其稀土氧化物浓度，再用去离子水稀释，制得可溶性无机盐溶液的质量浓度为100g/L-130g/L。
进一步：，所述步骤a中：沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氨水中的一种，沉淀剂直接溶于去离子水配制质量浓度为100g/L-150g/L的沉淀剂水溶液。
进一步：所述步骤a中：氟化剂为氟化铵、氟化钠或氟化钾中的一种。
进一步：所述步骤b中：沉淀方式采用共沉淀法，即将可溶性无机盐溶液和混合溶液同时加到反应釜中，通过调节混合溶液来控制体系的pH值。
进一步：步骤b中：在反应釜中加入500ml的底水，边搅拌边将步骤a中可溶性无机盐溶液和混合溶液，同时滴加到反应釜中进行共沉淀反应，沉淀温度为20℃-30℃，沉淀时间为0.5h-1h，通过调节混合溶液控制沉淀过程pH值在7-8之间，沉淀结束后将沉淀体系升温至60℃-80℃陈化0.5h-1.5h。陈化结束后，进行真空过滤，用去离子水洗涤2-3遍，滤饼在105℃干燥24h。
进一步：所述步骤c中：前驱体进行高温焙烧，焙烧方式为分段焙烧，煅烧温度为160℃-200℃保温1h-2h，450℃-700℃保温1.5h-3h，900℃-1080℃保温3h-6h，所得的含氟铈基抛光粉的D50在0.5μm-0.7μm，D100小于4μm。
本发明的优点在于：
1. 采用共沉淀法，将溶性无机盐溶液和混合溶液进行共沉淀反应，通过调节混合溶液控制沉淀过程pH，且具有反应温度低，反应时间短，陈化时间短的优势，工艺流程简单，易于工业化生产。
2. 在与传统生产超细抛光粉的工艺对比中可省去球磨或粉碎这两种工序，可以得到的抛光粉粒度细度D50在0.5-0.7μm之间，D100小于4μm且分布均匀，直接满足客户需要的超细抛光粉，具有较高的经济效益和成本优势。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实例1产物激光粒度图；
图3本发明实例1产物扫描电镜图；
图4本发明实例1产物XRD图。
具体实例方式
实施例1
取1L氯化镧铈水溶液质量浓度为440.13g/L (La2O3/TERO=34.53%、CeO2/ TERO =65.47%)，加入去离子水稀释至质量浓度100. 5g/L，取1L该溶液待用。配置150.0g/L的碳酸氢铵水溶液，取2L该溶液待用，将7.8g氟化铵加入到2L的沉淀剂中，搅拌使其全部溶解，测F-/TREO=4%。将上述可溶性无机盐溶液和混合溶液同时加到5L反应釜中（按照1:1的流量滴加），反应开始后微调沉淀剂的流量，使体系的pH维持在7-8之间。沉淀温度为25℃，沉淀时间为50min，沉淀结束后将沉淀体系升温至80℃陈化1h。陈化结束后，进行真空过滤，用去离子水洗涤滤饼2-3遍，滤饼在105℃干燥24h，烘干后的前驱体进行分段焙烧，煅烧温度为180℃保温1.5h，650℃保温2h，960℃保温5h。所得的含氟铈基抛光粉的D50为0.661μm在0.5μm-0.7μm之间且D100为3.35μm小于4μm。
实施例2
取1L氯化镧铈水溶液质量浓度为445.62g/L (La2O3/TERO=19.88%、CeO2/ TERO =81.12%)，加入去离子水稀释至质量浓度100.2g/L，取1L该溶液待用。配置120.0g/L的碳酸钠水溶液，取2L该溶液待用，将4.55g氟化钠加入到2L的沉淀剂中，搅拌使其全部溶解，测F-/TREO=2%。将上述料液和沉淀剂同时加到5L反应釜中（按照1:1的流量滴加），反应开始后微调沉淀剂的流量，使体系的pH维持在7-8之间。沉淀温度为25℃，沉淀时间为50min，沉淀结束后将沉淀体系升温至60℃陈化1h。陈化结束后，进行真空过滤，用去离子水洗涤滤饼2-3遍，滤饼在105℃干燥24h，烘干后的前驱体进行分段焙烧，煅烧温度为180℃保温1.5h，650℃保温2h，960℃保温5h。所得的含氟铈基抛光粉的D50为0.613μm在0.5μm-0.7μm之间且D100为2.95μm小于4μm。
实施例3
取1L硝酸镧铈水溶液质量浓度为443.31g/L (La2O3/TERO=30.43%、CeO2/ TERO =69.57%)，加入去离子水稀释至质量浓度103.7g/L，取1L该溶液待用。配置150.0g/L的碳酸氢铵水溶液，取2L该溶液待用，将19.5g氟化铵加入到2L的沉淀剂中，搅拌使其全部溶解，测F-/TREO=10%。将上述料液和沉淀剂同时加到5L反应釜中（按照1:1的流量滴加），反应开始后微调沉淀剂的流量，使体系的pH维持在7-8之间。沉淀温度为25℃，沉淀时间为50min，沉淀结束后将沉淀体系升温至70℃陈化1h。陈化结束后，进行真空过滤，用去离子水洗涤滤饼2-3遍，滤饼在105℃干燥24h，烘干后的前驱体进行分段焙烧，煅烧温度为180℃保温1.5h，650℃保温2h，960℃保温5h。所得的含氟铈基抛光粉的D50为0.519μm在0.5μm-0.7μm之间且D100为2.92μm小于4μm。
通过上述实例进一步说明本发明制备超细含氟铈基抛光粉的产品的粒度细及分布均匀，而且产品的质量稳定可靠，可以满足客户需要。
Claims (9)
1.一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、以碳酸镧铈为原料，用无机酸溶解制备可溶性无机盐溶液，用去离子水稀释到质量浓度为100g/L-130g/L；将沉淀剂直接溶于去离子水配制质量浓度为100g/L-150g/L的沉淀剂水溶液，将氟化剂直接加入到沉淀剂的水溶液中使其全部溶解，它的用量用F-/TREO =0.5-10%折算，得到沉淀剂和氟化剂的混合溶液；
b、利用上述可溶性无机盐溶液和沉淀剂、氟化剂的混合溶液进行共沉淀制备稀土抛光粉前驱体；
c、前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤a中：碳酸镧铈的TREO=45%-55%，其中La2O3=0%-40%、CeO2=60%-100%、Pr6O11<0.1%、Nd2O3<0.1%、Sm2O3<0.1%。
3.根据权利要求1所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤a中：无机酸采用摩尔浓度为12M的盐酸或摩尔浓度为16M的硝酸的一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤a中：用无机酸溶解制备可溶性无机盐溶液：先将500ml无机酸放入烧杯中，将2kg的碳酸镧铈加入烧杯中，在搅拌的条件下加入2L的无机酸，直到没有气泡产生为止，控制pH值终点为3-4之间，测其稀土氧化物浓度，再用去离子水稀释，制得可溶性无机盐溶液的质量浓度为100g/L-130g/L。
5.根据权利要求1所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤a中：沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氨水中的一种，沉淀剂直接溶于去离子水配制质量浓度为100g/L-150g/L的沉淀剂水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤a中：氟化剂为氟化铵、氟化钠或氟化钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤b中：沉淀方式采用共沉淀法，即将可溶性无机盐溶液和混合溶液同时加到反应釜中，通过调节混合溶液来控制体系的pH值。
8.根据权利要求1、5或7所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，步骤b中：在反应釜中加入500ml的底水，边搅拌边将步骤a中可溶性无机盐溶液和混合溶液，同时滴加到反应釜中进行共沉淀反应，沉淀温度为20℃-30℃，沉淀时间为0.5h-1h，通过调节混合溶液控制沉淀过程pH值在7-8之间，沉淀结束后将沉淀体系升温至60℃-80℃陈化0.5h-1.5h；陈化结束后，进行真空过滤，用去离子水洗涤2-3遍，滤饼在105℃干燥24h。
9.根据权利要求1所述的一种超细含氟铈基抛光粉的制备方法，其特征是，所述步骤c中：前驱体进行高温焙烧，焙烧方式为分段焙烧，煅烧温度为160℃-200℃保温1h-2h，450℃-700℃保温1.5h-3h，900℃-1080℃保温3h-6h，所得的含氟铈基抛光粉的D50在0.5μm-0.7μm，D100小于4μm。
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