CN101899281B - 稀土抛光粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土抛光粉及其制造方法，该抛光粉作为研磨材料，含有氧化铈CeO2、氧化镧La2O3、氧化镨Pr6O11，其稀土总量TREO在90wt％以上，同时877-3型稀土抛光粉稀土总量TREO中，CeO2含量的比例占70-80％，La2O3含量的比例占19-29％，Pr6O11含量比例占0.05-2％，Nd2O3含量比例小于0.2％；为保证必要的研磨速度，在湿法合成工序配入了起化学作用的氟F元素，并控制产品粒度的初步形成，因此所制得的877-3型稀土抛光粉能够迅速得到抛光效果好的研磨表面。

Description

稀土抛光粉及其制造方法
技术领域
本发明属于稀土产品制备领域，特别涉及一种稀土抛光粉及其制造方法。
背景技术
自2006年下半年以来，国内水晶灯饰球、水钻、烫钻行业的发展十分迅速，抛光粉在该行业的用量也迅速增加，但常规稀土抛光粉在该行业的应用中存在抛磨速度慢、抛光效果不佳等缺点，稀土抛光粉稀土总量一般在88wt％-90wt％，氧化铈CeO2含量在稀土氧化物总量TREO的比例占60wt％-70wt％，氧化镧La2O3含量在稀土氧化物总量TREO的比例25wt％-35wt％，氧化镨Pr6O11含量在稀土氧化物总量TREO的比例占5wt％-10wt％，氧化钕Nd2O3含量在稀土氧化物总量TREO的比例小于0.2wt％；氟F含量在稀土氧化物总量TREO的比例占3wt％-5wt％。
发明内容
本发明的目的是提供一种以镧、铈为原料制造研磨速度更高，损伤发生更少的稀土抛光粉及其制造方法。
为实现上述目的，本发明所述的一种稀土抛光粉，稀土抛光粉的稀土总量TREO中，氧化铈CeO2含量的比例占70-80％，氧化镧La2O3含量的比例占19-29％，氧化镨Pr6O11含量比例占0.05-2％，氧化钕Nd2O3含量比例占0.2％。
上述一种稀土抛光粉的制造方法，是通过以下步骤实现的：
一、将氧化铈CeO2含量的比例占70-80％，氧化镧La2O3含量的比例占19-29％，氧化镨Pr6O11含量比例占0.05-2％，氧化钕Nd2O3含量比例占0.2％与水混合制备成少钕氯化稀土液原料备用；
二、用中和剂氨水NH3H2O调节步骤一制备的少钕氯化稀土原料液的PH值到4.0，然后进行板框压滤机过滤，除去钍、铁、渣等非稀土杂质，放入贮槽备用；
三、将步骤二中制得的少钕氯化稀土原料液首先与与含量为40％的硅氟酸和含量为50％硫酸铵添加剂一同放入搪瓷搅拌槽内，经充分搅拌均匀后升温至85℃～95℃时进行沉淀，沉淀剂选用碳酸氢铵NH4HCO3，由于沉淀剂的加入速度直接影响沉淀的成核速度，沉淀反应快，成核速度快，颗粒不易长大，所以沉淀时间控制在1.5～2小时；
四、等步骤三的沉淀完成后，将少钕氯化稀土液经85℃～95℃煮沸，促使沉淀物由碳酸盐转变为有利于抛磨的碱式碳酸盐，经水洗槽内洗去微量的超细粉和过量的氯化铵NH4Cl；
五、将步骤四制得的少钕氯化稀土液经真空过滤系统过掉水份，用推板式隧道窑进行焙烧，温度控制在950℃-1000℃，焙烧时间为6-7h，焙烧后，物料与4份纯水进行调浆，400目湿法振动过筛进行分级，再用电热干燥箱在200℃下经过24小时烘去水分，再用干法分级机进行干法粒度分级，获得符合粒度要求的稀土抛光粉。
877-3型稀土抛光粉，其特点在于激光衍射法体积平均粒径D50为5um～7um，研究的结果是，水晶灯饰球、水钻、烫钻行业的应用与877-3型稀土抛光粉的粒径有很大关系；抛光粉的颗粒大小直接决定了抛光速度与抛光所能达到的研磨效果；灯饰球、水钻、烫钻等水晶玻璃硬度较大，常规877-2型稀土抛光粉粒度为3um-5um，应用出现抛磨速度慢，效率低；其原料中氧化铈CeO2含量在稀土氧化物总量TREO的比例占70wt％-80wt％，不能够制得具有发挥以上要求水平的稀土抛光粉。因此，以激光衍射法体积平均粒度D50为基准进行粒径设定为5um-7um，使稀土抛光粉的粒子状态受到控制，从而生产出适应水晶灯饰球、水钻、烫钻行业要求的抛光效率高的877-3型稀土抛光粉。
如上所述，激光衍射法体积平均粒径D50较好范围为5un-7um，该体积平均粒度D50低于下限值，则抛磨速度达不到应用要求；如果超出上限值，则在应用中会划伤被抛物的研磨表面，即使在后道工序进行精磨，也是不易消除的。因此，综合两方面的因素，激光衍射法马尔文体积平均粒度D50最好控制在5.5um-6.5um。
877-3型稀土抛光粉，其稀土氧化物TREO总量在90wt％以上较好，在稀土各成分比例一定时，氧化铈CeO2含量与稀土氧化物TREO总量的比值越大，则氧化铈CeO2在抛光粉成分中的比例就越大，其他杂质的含量就越低，从而能够有效的减少划伤现象的发生。研究结果表明，氧化铈CeO2含量在稀土氧化物TREO总量中的比例最好控制在70wt％-80wt％，氧化铈的比例越高，越容易产生划痕，如果超出上限，划伤被抛物研磨表面；氧化铈的比例越低，则抛磨速度会受到影响。氧化镨Pr6O11含量在稀土氧化物总量TREO的比例较好控制在0.05wt％-2wt％，氧化钕Nd2O3含量在稀土氧化物总量TREO的比例较好控制在小于0.2wt％。
氟F含量在稀土氧化物总量TREO的比例一般控制在4wt％-7wt％，氟F含量的比例越高，则在水晶灯饰球、水钻、烫钻等工艺品的抛磨表面的化学作用越强，造成研磨表面粗糙度大，导致研磨效果偏低。如果超出上限，在使用中抛磨表面会出现凹凸不平的界面，主要是由于化学作用过强的结果；由于抛磨速度随着氟F含量的降低而降低，所以氟F含量比例低于下限，则大大降低研磨速度，主要是化学作用效果微弱；因此，综合两方面的因素，氟F含量在稀土氧化物总量TREO的比例最好控制在4.5wt％-6.5wt％。氟F元素在稀土抛光粉抛光过程中起着非常重要的作用，它直接影响晶体结构的形成，并参与化学吸附，877-3型稀土抛光粉中氟F元素是通过与硅氟酸和硫酸铵添加剂混合引入的，以碳铵为沉淀剂，与稀土形成氟碳酸稀土中间体，在焙烧过程中形成一种氟F氛围，促成产品的形成；只有微量的氟F离子以三氟化铈CeF3的形式在成品中生成；该抛光粉经历两次晶粒造晶过程，第一次形成完全没有研磨能力的稀土氟碳酸盐前驱体粒子，第二次经高温焙烧，原来的圆形结构部分遭到破坏，形成符合应用要求的产品。下面是对多次焙烧的研究情况，其结果是：877-3型稀土抛光粉的焙烧温度较好控制在900℃-1000℃，焙烧温度低于下限值，则烧制过程中抛光粉的粒径不会变大，导致抛磨速度下降；如果焙烧温度较高，产出粉体的粒径大，在应用中容易划伤被研磨体的研磨表面；因此，综合两方面的因素，焙烧温度最好控制在950℃-1000℃。
焙烧工序对877-3型稀土抛光粉的晶型、硬度等物理性能的影响很大，如果焙烧时间过长，导致粉体粒子过硬，抛光时不易破碎，易在研磨体表面产生划伤；如果焙烧时间不够，粉体粒子硬度不够，抛光时容易破裂，限制抛光效率。所以焙烧时间控制在6-7小时为较好，焙烧时间低于下限值，粉体晶型转化不完全，硬度降低，切削力下降，抛光效率降低；焙烧时间高于上限值，粒子团聚严重，硬度过高，容易产生划伤。
具体实施方式
实施例
首先准备少钕氯化稀土液原料，其稀土抛光粉的稀土总量TREO中，氧化铈CeO2含量的比例占70-80％，氧化镧La2O3含量的比例占19-29％，氧化镨Pr6O11含量比例占0.05-2％，氧化钕Nd2O3含量比例占0.2％。用中和剂氨水NH3H2O调节原料液的PH值到4.5，然后进行板框压滤机过滤，除去钍、铁等非稀土杂质，放入贮槽备用；将配制好的含量为205g/L的少钕氯化稀土液650L与含量为40％的硅氟酸12L和含量为50％硫酸铵添加剂25L一同放入搪瓷搅拌槽内，经充分搅拌均匀后升温至85℃～95℃时进行沉淀，沉淀剂选用碳酸氢铵NH4HCO3。由于沉淀剂的加入速度直接影响沉淀的成核速度，沉淀反应快，成核速度快，颗粒不易长大，所以沉淀时间控制在1.5～2小时；沉淀反应完成后，经85℃～95℃煮沸，促使沉淀物由碳酸盐转变为有利于抛磨的碱式碳酸盐。3.2、在水洗槽内洗去微量的超细粉和过量的氯化铵NH4Cl，氯化铵NH4Cl含量小于15g/L，经真空过滤系统过掉水份。用推板式隧道窑进行焙烧，温度控制在950℃-1000℃，焙烧时间为6-7h。焙烧后，物料与4份纯水进行调浆，400目湿法振动过筛进行分级，再用电热干燥箱200℃经过24小时烘去水分。用干法分级机进行干法粒度分级，获得符合粒度要求的877-3型稀土抛光粉。

Claims (1)

1.一种稀土抛光粉的制造方法，其特征在于：所述稀土抛光粉的稀土总量TREO中，氧化铈CeO2含量的比例占70-80％，氧化镧La2O3含量的比例占19-29％，氧化镨Pr6O11含量比例占0.05-2％，氧化钕Nd2O3含量比例占0.2％；该稀土抛光粉是通过以下步骤制备的：
    一、将氧化铈CeO2含量的比例占70-80％，氧化镧La2O3含量的比例占19-29％，氧化镨Pr6O11含量比例占0.05-2％，氧化钕Nd2O3含量比例占0.2％与水混和制备成少钕氯化稀土液原料备用；
    二、用中和剂氨水NH3H2O调节步骤一制备的少钕氯化稀土原料液的pH值到4.0，然后进行板框压滤机过滤，除去钍、铁、渣等非稀土杂质，放入贮槽备用；
    三、将步骤二中制得的少钕氯化稀土原料液首先与含量为40%的硅氟酸和含量为50％硫酸铵添加剂一同放入搪瓷搅拌槽内，经充分搅拌均匀后升温至85℃～95℃时进行沉淀，沉淀剂选用碳酸氢铵NH4HCO3，由于沉淀剂的加入速度直接影响沉淀的成核速度，沉淀反应决，成核速度快，颗粒不易长大，所以沉淀时间控制在1.5～2小时；
    四、等步骤三的沉淀完成后，将少钕氯化稀土液经85℃～95℃煮沸，促使沉淀物由碳酸盐转变为有利于抛磨的碱式碳酸盐，经水洗槽内洗去微量的超细粉和过量的氯化铵NH4Cl；
    五、将步骤四制得的少钕氯化稀土液经真空过滤系统过掉水份，用推板式隧道窑进行焙烧，温度控制在950℃~ 1000℃，焙烧时间为6-7h，焙烧后，物料与4份纯水进行调浆，400目湿法振动过筛进行分级，再用电热干燥箱在200℃下经过24小时烘去水分，再用干法分级机进行干法粒度分级，获得符合粒度要求的稀土抛光粉。
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