CN100497508C - 一种富铈稀土抛光粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法。包括如下步骤：晶种制备、沉淀获得碳酸镧铈、氟化获得氟碳酸镧铈、焙烧得到富铈稀土抛光粉。本发明通过采用在碳酸盐沉淀前加入草酸盐晶种这一新型生产工艺，使所得到的富铈稀土抛光粉的单晶颗粒达到1-2微米。采用本发明的方法获得的富铈稀土抛光粉，无需进行气流粉碎和精密分级，抛光粉的耐磨性更好、磨削率更高，抛光精度稳定性更容易控制，产品质量波动较小。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土抛光粉的生产方法，更确切地说，是关于一种颜色为白色，铈含量在75％以上的稀土抛光粉的生产方法。
背景技术
稀土抛光粉用于透镜、平板玻璃、玻壳、眼镜、表壳等的抛光，具有抛光速度快、精度高的特点。自20世纪40年代发明稀土抛光粉以来，生产量与应用量逐渐增加。稀土抛光粉的生产工艺随着稀土分离工艺的进步而改变。
早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料，如日本清美化学公司CN1156749，CN1205354专利所述，后来又发展为以混合碳酸稀土为原料进行生产。随着稀土分离成本的降低，采用铈含量更高的稀土原料生产稀土抛光粉已不再增加稀土抛光粉的成本，甚至其生产成本更低。
目前，市场上广泛使用的稀土抛光粉是混合稀土抛光粉，其铈含量为50—60％，颜色为综红色。该产品的生产工艺有两种，一种是先氟化后碳沉的工艺，即先在氯化稀土溶液中加入少量氟硅酸形成氟化物后再加入碳酸氢铵进行完全沉淀。干燥、焙烧、粉碎、分级后得到稀土抛光粉产品。
另一种工艺是先碳沉后氟化工艺，即先加入碳酸氢铵进行沉淀、洗涤后再加入氢氟酸进行氟化。
采用上述生产工艺生产的抛光粉的原始晶粒度较小，需通过形成聚晶并高温烧结后才可形成一定粒度的抛光粉产品，抛光粉的抛光精度和抛光速度主要由焙烧后的团聚体的颗粒大小和团聚强度决定。为了分选出有一定团聚强度、一定粒度的合格产品，采用此工艺进行生产是必须进行气流粉碎和精密分级，以便将弱团聚体打碎并分离出去，同时也需将超过一定大小的大的团聚体分离出去。这种由团聚体颗粒组成的抛光粉产品的耐磨性和抛光精度稳定性很难控制，产品质量也容易发生波动。
发明内容
本发明需要解决的技术问题在于公开一种富铈稀土抛光粉的生产方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关方面的需要。
本发明的技术构思是这样的：
本发明设想通过加入一定数量特定粒度的晶种来提高稀土碳酸盐沉淀物的晶粒度，从而避免团聚体的形成，该抛光粉可用于光学透镜、棱镜、超薄玻璃基片、玻璃磁盘等的精密抛光加工。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)晶种制备：将氯化镧铈料液或硝酸镧铈料液与过量的可分解出草酸根的草酸有机物反应，反应时间为0.5-2小时，反应温度为60—120℃，获得白色沉淀，陈化2-6小时后，得到草酸镧铈晶种，晶粒度为0.5—1微米；
所说的草酸有机物选自草酸二甲酯或草酸二乙酯中的一种或其混合物；
所说的氯化镧铈料液为氯化镧铈与水的混合物，其中：氯化镧铈的重量浓度为50～200克/升；
所说的硝酸镧铈料液为硝酸镧铈与水的混合物，其中：硝酸化镧铈的重量浓度为50～200克/升；
(2)沉淀：在氯化镧铈料液或硝酸镧铈料液中加入草酸镧铈晶种，在50—100℃，加入碳酸盐水溶液，直到pH值为6.4～6.6，优选6.5，沉淀完全，获得碳酸镧铈；
以氯化镧铈料液或硝酸镧铈料液中的氯化镧铈或硝酸镧铈的总重量计，草酸镧铈晶种的加入量为5～25％；
所说的碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸钾等，碳酸盐水溶液的重量浓度为25～50％；
(3)氟化：在所得的碳酸镧铈中加入氢氟酸进行氟化反应，获得氟碳酸镧铈，氢氟酸的加入量以碳酸镧铈的总重量计为6～10％；
(4)焙烧：将氟碳酸镧铈在600—1200℃下焙烧，焙烧时间为4—8小时，分级，去除10微米以上的粗颗粒，得到本发明所述的富铈稀土抛光粉。
采用本发明的方法获得的富铈稀土抛光粉，无需进行气流粉碎和精密分级，抛光粉的耐磨性和抛光精度稳定性容易控制，产品质量波动较小，本发明通过采用在碳酸盐沉淀前加入草酸盐晶种这一新型生产工艺，使所得到的富铈稀土抛光粉的单晶颗粒达到1—2微米，避免了抛光粉在焙烧时团聚的发生，增加了抛光粉的磨削率和耐磨性。
附图说明
图1为晶种的SEM照片。
图2为加入晶种后制得的抛光粉的SEM照片。
图3为未加入晶种制得得抛光粉得SEM照片。
具体实施方式
实施例1
(1)晶种制备：将1000毫升浓度为60克/升的氯化镧铈水溶液与80克的草酸二甲酯混合，加热，搅拌反应，温度为90℃，反应1.5小时，陈化1小时，可得到晶粒度为0.5—1微米的草酸镧铈晶种，如图1；
(2)沉淀：在1000毫升浓度在80克/升的氯化镧铈水溶液中加入10克草酸镧铈晶种，60℃下，边搅拌边加入浓度为50克/升的碳酸氢铵水溶液，直到pH值为6.5，获得沉淀的碳酸镧铈；
(3)氟化：在碳酸镧铈中加入重量浓度为15％的氢氟酸水溶液进行部分氟化，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈重量的7.5％；
(4)焙烧：将完成部分氟化的碳酸镧铈用离心机进行过滤、洗涤，在烘箱中以120℃进行烘干，将烘干后的氟碳酸镧铈在950℃下进行焙烧，焙烧时间为6小时，将焙烧后的氟氧化镧铈进行气流分级，去除10微米以上的粗颗粒，得到本发明所述的富铈稀土抛光粉，最终富铈稀土抛光粉的氟含量为6％。抛光粉的SEM照片见图2。
实施例2
(1)晶种制备：将1000毫升浓度为200克/升的硝酸镧铈水溶液与250克的草酸二乙酯混合，加热，搅拌反应，温度为60℃，反应2小时，陈化2小时，可得到晶粒度为0.5—1微米的草酸镧铈晶种；
(2)沉淀：在1000毫升浓度在150克/升的硝酸镧铈水溶液中加入20克草酸镧铈晶种，60℃下，边搅拌边加入浓度为50克/升的碳酸氢铵水溶液，直到pH值为6.5，获得沉淀的碳酸镧铈；
(3)氟化：在碳酸镧铈中加入重量浓度为15％的氢氟酸水溶液进行部分氟化，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈重量的8.5％；
(4)焙烧：将完成部分氟化的碳酸镧铈用离心机进行过滤、洗涤，在烘箱中以120℃进行烘干，将烘干后的氟碳酸镧铈在1200℃下进行焙烧，焙烧时间为6小时，将焙烧后的氟氧化镧铈进行气流分级，去除10微米以上的粗颗粒，得到本发明所述的富铈稀土抛光粉，最终富铈稀土抛光粉的氟含量为6.8％。
对比实施例1
采用与实施例相同的方法，但是，不加入晶种，抛光粉的SEM照片见图3。由图2和图3的对比可见，草酸镧铈晶种加入后，经过碳酸盐沉淀得到的碳酸镧铈的晶型更好、晶粒更大，并且避免了团聚现象的发生。以本发明所述工艺生产的抛光粉的颗粒分布均匀，磨削率和耐磨性比不加晶种生产的抛光粉更好。
Claims (4)
1.一种富铈稀土抛光粉的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)晶种制备：将氯化镧铈料液或硝酸镧铈料液与过量的可分解出草酸根的草酸有机物反应，陈化，得到草酸镧铈晶种；
(2)沉淀：在氯化镧铈料液或硝酸镧铈料液中加入草酸镧铈晶种，加入碳酸盐水溶液，直到pH值为6.4～6.6，沉淀完全，获得碳酸镧铈；以氯化镧铈料液或硝酸镧铈料液中的氯化镧铈或硝酸镧铈的总重量计，草酸镧铈晶种的加入量为5～25％；
(3)氟化：在所得的碳酸镧铈中加入氢氟酸进行氟化反应，获得氟碳酸镧铈；
(4)焙烧：将氟碳酸镧铈在600—1200℃下焙烧，焙烧时间为4—8小时，分级，得到富铈稀土抛光粉；
晶种制备步骤中，反应时间为0.5～2小时，反应温度为60—120℃，陈化2～6小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的草酸有机物选自草酸二甲酯、草酸二乙酯中的一种或其混合物，
所说的氯化镧铈料液为氯化镧铈与水的混合物，其中：氯化镧铈的重量浓度为50～200克/升；
所说的硝酸镧铈料液为硝酸镧铈与水的混合物，其中：氯化镧铈的重量浓度为50～200克/升。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢氟酸的加入量以碳酸镧铈的总重量计为6～10％。
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