CN115678436A - 新型富铈稀土抛光粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抛光粉制备技术领域，且公开了新型富铈稀土抛光粉制备方法，首先先将铈基碳酸稀土、氢氟酸原材料准备完善，此时将进行氟化合成阶段，首先将将铈基碳酸稀土倾倒入合成罐中，对合成罐中的铈基碳酸稀土加水调浆，温度维持在室温即可，调浆的同时加入氢氟酸进行氟化合成，使氟易于和稀土离子成键，减少浆液中游离氟离子量，能够提高稀土抛光粉的性能，本发明通过设有化学反应产生的CO2气体同时伴有少量的HF气体溢出，在合成罐上加装排风系统，将产生的废气经二级喷淋，将少量溢出的HF气体过滤后，废气排进行排出，过滤后的废水中只含有少量HF，无气体杂质，有利于回收再利用于铈基碳酸稀土的氟化合成。
Description
技术领域
本发明涉及抛光粉制备技术领域，更具体地涉及新型富铈稀土抛光粉制备方法。
背景技术
稀土抛光粉在玻璃及晶体的抛光中占据了主导地位，其原因在于氧化铈对硅基材料的抛光能力强，抛光质量高，稀土抛光粉正在逐渐替代氧化铁、氧化硅、氧化铝等其他抛光粉用于微电子基板抛光，随着需求量的增加和对产品质量要求的提高，对稀土抛光粉制备的研发更加广泛深入。
制备稀土抛光粉的原料种类有很多，不同的原料对应不同的制备工艺，同时对品质的要求不同，对应的制备工艺也不相同，从制备工艺来看，主要可以分为两大类:一是用稀土固体原料直接焙烧；二是以稀土可溶性盐为原料通过沉淀制成前驱体，然后焙烧制备稀土抛光粉。
现有技术分别采用铈基碳酸稀土氟化稀土作为前驱体原料，进行湿式研磨，煅烧，二次研磨制的稀土抛光粉，由于同时湿式研磨后，抛光粉前驱体水分含量高，煅烧消耗能量大，温度不宜控制，所制的成品只能应用于特定领域，市场竞争力差。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了新型富铈稀土抛光粉制备方法，以解决上述背景技术中存在的问题。
本发明提供如下技术方案：新型富铈稀土抛光粉制备方法，包括以下操作步骤：
S1、首先先将铈基碳酸稀土、氢氟酸原材料准备完善，此时将进行氟化合成阶段，首先将将铈基碳酸稀土倾倒入合成罐中，对合成罐中的铈基碳酸稀土加水调浆，温度维持在室温即可，调浆的同时加入氢氟酸进行氟化合成，使氟易于和稀土离子成键，减少浆液中游离氟离子量，能够提高稀土抛光粉的性能，当加入氟元素后铈基碳酸稀土生产CeFCO3，化学反应如下：
RE2(CO3)3+2HF＝2REFCO3+H2O+CO2↑
从而得到氟化合成后的浆料；
S2、进行离心机脱水，首先将氟化合成后的浆料打入到离心机内，利用高速离心甩干进行脱水，在进行脱水时，从而得到半成品；
S3、进行高温煅烧，通过将离心机脱水后得到的半成品送入到辊道窑中以进行煅烧，产生如下反应：
6REFCO3+O2＝REOF+CO2↑
煅烧后经冷却过筛去除杂质，得到抛光粉粗料，其TREO≥98％；
S4、通过将抛光粉粗料加入到流化床式气流磨，压缩气体通过气流磨喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速，互相碰撞，互相破碎，从而实现对物料的超细粉碎得到超细抛光粉；
S5、最后根据不同的抛光粉应用领域不同加入相应的分散剂和悬浮剂从而制得对应用途的稀土抛光粉成品。
进一步的，所述S1的调浆后的调浆溶液质量浓度控制在51-82％之间，所述S1依据原料不同进行控制氟含量通常控制在3％-28％之间，所述S1的调浆后的调浆溶液质量浓度控制在51-82％之间，所述S1依据原料不同进行控制氟含量通常控制在3％-28％之间，所述S1的氟化时间控制在4-10小时，所述S1的原料可为碳酸镧铈、碳酸镧铈镨。
进一步的，所述S2的脱水时间控制在1.5-5小时，所述S2的半成品含水量在8-12％，此工艺解决了碳酸稀土氟化合成后脱水困难的问题，降低后续工序煅烧的温度和能耗，同时离心脱水后的废水打入清液罐中进行沉淀，上清液用于氟化合成，不外排，较少氟化合成新鲜用水，无废水污染环境。
进一步的，所述S3的煅烧分为两次煅烧，所述S3的两次煅烧温度为750-1120℃，所述煅烧总时长为8h-15h，工艺解决了碳酸稀土氟化合成后脱水困难的问题，降低后续工序煅烧的温度和能耗，同时离心脱水后的废水打入通过进行沉淀，可将上清液用于氟化合成，不外排，较少氟化合成所需要的新鲜水，减少了废水污染环境。
进一步的，所述S1的化学反应产生的CO2气体同时伴有少量的HF气体溢出，通过将废气经二级喷淋，将少量溢出的HF气体过滤后，将废气排进行排出，同时过滤后的废水中只含有少量HF，无气体杂质，可回收再利用于铈基碳酸稀土的氟化合成。
进一步的，所述S4超细抛光粉的中心粒度(D50)可在0.5-3.5μm之间任意调节，方便调节粒度，从而根据不同的粒径确定可使用的领域。
本发明的技术效果和优点：
1.本发明通过设有化学反应产生的CO2气体同时伴有少量的HF气体溢出，在合成罐上加装排风系统，将产生的废气经二级喷淋，将少量溢出的HF气体过滤后，废气排进行排出，过滤后的废水中只含有少量HF，无气体杂质，有利于回收再利用于铈基碳酸稀土的氟化合成。
2.本发明通过利用离心机进行脱水，有利于此工艺解决了碳酸稀土氟化合成后脱水困难的问题，降低后续工序煅烧的温度和能耗，同时离心脱水后的废水打入清液罐中进行沉淀，上清液用于氟化合成，不外排，较少氟化合成新鲜用水，无废水污染环境。
3.本发明通制备操作简单，中心粒径(D50)可控制在0.5-3.5μm，上限粒径(D90)可控制在0.9-4.2μm之间，应用领域广。
4.本发明通过设有制备操作简单，中心粒径(D50)可控制在0.5-3.5μm，上限粒径(D90)可控制在0.9-4.2μm之间，应用领域广，废水可循环利用，无废水外排，减少对环境的影响。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，另外，在以下的实施方式中记载的各结构的形态只不过是例示，本发明所涉及的新型富铈稀土抛光粉制备方法并不限定于在以下的实施方式中记载的各结构，在本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式都属于本发明保护的范围。
参照图1，本发明提供了新型富铈稀土抛光粉制备方法，包括以下操作步骤：
S1、首先先将铈基碳酸稀土、氢氟酸原材料准备完善，此时将进行氟化合成阶段，首先将将铈基碳酸稀土倾倒入合成罐中，对合成罐中的铈基碳酸稀土加水调浆，温度维持在室温即可，调浆的同时加入氢氟酸进行氟化合成，使氟易于和稀土离子成键，减少浆液中游离氟离子量，能够提高稀土抛光粉的性能，当加入氟元素后铈基碳酸稀土生产CeFCO3，化学反应如下：
RE2(CO3)3+2HF＝2REFCO3+H2O+CO2↑
从而得到氟化合成后的浆料；
S2、进行离心机脱水，首先将氟化合成后的浆料打入到离心机内，利用高速离心甩干进行脱水，在进行脱水时，从而得到半成品；
S3、进行高温煅烧，通过将离心机脱水后得到的半成品送入到辊道窑中以进行煅烧，产生如下反应：
6REFCO3+O2＝REOF+CO2↑
煅烧后经冷却过筛去除杂质，得到抛光粉粗料，其TREO≥98％；
S4、通过将抛光粉粗料加入到流化床式气流磨，压缩气体通过气流磨喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速，互相碰撞，互相破碎，从而实现对物料的超细粉碎得到超细抛光粉；
S5、最后根据不同的抛光粉应用领域不同加入相应的分散剂和悬浮剂从而制得对应用途的稀土抛光粉成品。
其中，S1的调浆后的调浆溶液质量浓度控制在51-82％之间，S1依据原料不同进行控制氟含量通常控制在3％-28％之间，S1的调浆后的调浆溶液质量浓度控制在51-82％之间，S1依据原料不同进行控制氟含量通常控制在3％-28％之间，S1的氟化时间控制在4-10小时，S1的原料可为碳酸镧铈、碳酸镧铈镨。
其中，S2的脱水时间控制在1.5-5小时，S2的半成品含水量在8-12％，此工艺解决了碳酸稀土氟化合成后脱水困难的问题，降低后续工序煅烧的温度和能耗，同时离心脱水后的废水打入清液罐中进行沉淀，上清液用于氟化合成，不外排，较少氟化合成新鲜用水，无废水污染环境。
其中，S3的煅烧分为两次煅烧，S3的两次煅烧温度为750-1120℃，煅烧总时长为8h-15h，工艺解决了碳酸稀土氟化合成后脱水困难的问题，降低后续工序煅烧的温度和能耗，同时离心脱水后的废水打入通过进行沉淀，可将上清液用于氟化合成，不外排，较少氟化合成所需要的新鲜水，减少了废水污染环境。
其中，S1的化学反应产生的CO2气体同时伴有少量的HF气体溢出，通过将废气经二级喷淋，将少量溢出的HF气体过滤后，将废气排进行排出，同时过滤后的废水中只含有少量HF，无气体杂质，可回收再利用于铈基碳酸稀土的氟化合成。
其中，S4超细抛光粉的中心粒度(D50)可在0.5-3.5μm之间任意调节，方便调节粒度，从而根据不同的粒径确定可使用的领域。
实施例一：
S1的氟化时间控制在4-10小时。
| 氟化时间 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 氟化效果 | 7.3 | 7.4 | 7.6 | 8.0 | 8.5 | 9.0 | 9.5 |
实施例二：
S2的脱水时间控制在1.5-5小时。
| 脱水时间 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 |
| 脱水效果 | 6.5 | 7.3 | 7.8 | 8.3 | 8.8 | 9.2 | 9.6 | 9.8 |
实施例四：
S3的煅烧分为两次煅烧，S3的两次煅烧温度为750-1120℃，煅烧总时长为8h-15h。
最后应说明的几点是：首先，在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；
其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.新型富铈稀土抛光粉制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1、首先先将铈基碳酸稀土、氢氟酸原材料准备完善，此时将进行氟化合成阶段，首先将将铈基碳酸稀土倾倒入合成罐中，对合成罐中的铈基碳酸稀土加水调浆，温度维持在室温即可，调浆的同时加入氢氟酸进行氟化合成，使氟易于和稀土离子成键，减少浆液中游离氟离子量，能够提高稀土抛光粉的性能，当加入氟元素后铈基碳酸稀土生产CeFCO3，化学反应如下：
RE2(CO3)3+2HF＝2REFCO3+H2O+CO2↑
从而得到氟化合成后的浆料；
S2、进行离心机脱水，首先将氟化合成后的浆料打入到离心机内，利用高速离心甩干进行脱水，在进行脱水时，从而得到半成品；
S3、进行高温煅烧，通过将离心机脱水后得到的半成品送入到辊道窑中以进行煅烧，产生如下反应：
6REFCO3+O2＝REOF+CO2↑
煅烧后经冷却过筛去除杂质，得到抛光粉粗料，其TREO≥98％；
S4、通过将抛光粉粗料加入到流化床式气流磨，压缩气体通过气流磨喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速，互相碰撞，互相破碎，从而实现对物料的超细粉碎得到超细抛光粉；
S5、最后根据不同的抛光粉应用领域不同加入相应的分散剂和悬浮剂从而制得对应用途的稀土抛光粉成品。
2.根据权利要求1所述的新型富铈稀土抛光粉制备方法，其特征在于：所述S1的调浆后的调浆溶液质量浓度控制在51-82％之间，所述S1依据原料不同进行控制氟含量通常控制在3％-28％之间，所述S1的氟化时间控制在4-10小时，所述S1的原料可为碳酸镧铈、碳酸镧铈镨。
3.根据权利要求1所述的新型富铈稀土抛光粉制备方法，其特征在于：所述S2的脱水时间控制在1.5-5小时，所述S2的半成品含水量在8-12％。
4.根据权利要求1所述的新型富铈稀土抛光粉制备方法，其特征在于：所述S3的煅烧分为两次煅烧，所述S3的两次煅烧温度为750-1120℃，所述煅烧总时长为8h-15h。
5.根据权利要求1所述的新型富铈稀土抛光粉制备方法，其特征在于：所述S1的化学反应产生的CO2气体同时伴有少量的HF气体溢出，通过将废气经二级喷淋，将少量溢出的HF气体过滤后，将废气排进行排出，同时过滤后的废水中只含有少量HF，无气体杂质，可回收再利用于铈基碳酸稀土的氟化合成。
6.根据权利要求1所述的新型富铈稀土抛光粉制备方法，其特征在于：所述S4超细抛光粉的中心粒度(D50)可在0.5-3.5μm之间任意调节。
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