CN105505226A - 一种稀土抛光粉及其制备方法 - Google Patents

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冀代雨
冀代明
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Abstract

本发明涉及抛光粉及其制备方法，特别是涉及一种稀土抛光粉及其制备方法。本发明稀土抛光粉为氟氧化镧铈，其中氧化铈占抛光粉总质量的60–80wt%，氟占抛光粉总质量的3–5wt%，其余为氧化镧。本发明经气流粉碎、球磨、喷雾干燥，经对颗粒的二次整形及硬度固化，制备出的抛光粉粒度分布D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm，具有小的颗粒粒度和窄的粒度分布区间，粒度均匀，悬浮稳定性好和抛光精度高应用特点。避免了大颗粒的存在抛光过程中对玻璃表面引起划伤。在各类玻璃材料抛光加工中有着良好的应用前景。

Description

一种稀土抛光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及抛光粉及其制备方法，特别是涉及一种稀土抛光粉及其制备方法。
背景技术
目前，手机、平板电脑及液晶显示等电子产品的玻璃盖板均需要通过化学机械抛光加工过程实现表面平整化，同时提高表面光洁度。随着电子产品品质的不断升级，特别是ITO玻璃的广泛应用，对玻璃表面的平坦化和光洁度要求也逐步提高，这就对玻璃表面抛光提出了更高的技术要求。
工业玻璃抛光整体装置主要由工件承载器、置放抛光垫的平台和浆料供给器三部分结合而成。在对玻璃材料进行化学机械抛光时，工件在承载器的带动下进行旋转，压头以一定的压力作用下同样进行旋转着的抛光垫上，由磨料和化学溶液组成的抛光浆料在工件和抛光垫两者之间流动。此时，由于浆料中的化学物质以及磨料与工件表面产生水解或腐蚀等化学反应，在工件表面形成一层易除去的氧化膜。之后用浆料中的磨料和抛光垫的机械作用将这层膜清除，并随抛光浆料流走，使得工件裸露出新的表面。此后又经历抛光浆料的化学腐蚀和机械作用，重新被去除。循环进行上述的抛光浆料对工件的化学机械作用，就完成了对工件的化学机械抛光。抛光效率主要由磨料的抛光活性和精度所决定，富铈稀土抛光粉是目前工业上玻璃抛光加工过程中应用最为广泛的抛光磨料。
富铈稀土抛光粉对玻璃材料的抛光特性主要决定于其自身的化学活性和抛光过程中的机械研磨作用，通过合适的合成条件制备的富铈稀土抛光粉，所含的氧化铈对氧化硅具有高的化学抛光活性，同时存在于抛光粉中的混合稀土氧化物如氟氧化镧铈则具有较高的颗粒硬度，保证了在抛光过程中机械研磨作用下，抛光粉颗粒粒度的稳定性，从而提高的抛光粉的循环使用寿命。
目前，市场上的抛光粉在应用性能上主要侧重于如何提高抛光速率，普遍的做法是提高抛光粉的颗粒粒度，通过增加抛光过程中的机械作用以提高抛光速率，因此，均存在抛光过程中容易在玻璃表面引起划伤和抛光过程中抛光粉容易沉降等应用缺陷。如专利CN101475777A公布了一种富铈稀土抛光粉及制备方法，由于在合成过程中，未考虑大颗粒的去除，这将导致抛光过程中玻璃表面在抛光过程中划伤的产生；又如专利CN101899281公布了一种富铈稀土抛光粉，为了达到高的抛光速率，其所述抛光粉颗粒尺寸较大，因此，难以满足高抛光精度抛光要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低划伤，高良率的一种稀土抛光粉及其制备方法。
技术解决方案：
一种稀土抛光粉，所述抛光粉粒度分布范围为：D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm。
所述稀土抛光粉主要成分为氟氧化镧铈，其中氧化铈含量占抛光粉总质量的60–80wt%，氧化镧含量占抛光粉总质量的15–35wt%，氟占抛光粉总质量的3–5wt%。
一种稀土抛光粉的制备方法，经气流粉碎、球磨、喷雾干燥，经对颗粒的二次整形及硬度固化，制备出的抛光粉粒度分布D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm。
一种稀土抛光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）沉淀：在50–60℃下，将镧铈盐混合溶液中加入沉淀剂，进行沉淀，pH值6.0–7.0，得到碳酸镧铈混合物；
（2）氟化：将氢氟酸加入步骤（1）碳酸镧铈混合物中，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；所述氢氟酸质量百分比浓度为40%，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈混合物总质量的5–7wt%，50-55℃温度下氟化脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼；
(3)锻烧：将步骤（2）中得到的氟碳酸镧铈滤饼在800–1000℃下焙烧5–10小时，得到氟氧化镧铈，其中氟的质量分数为3–5wt%，氟氧化镧铈中的稀土含量为94-96%；
(3)气流粉碎：将获得的氟氧化镧铈产物进行气流粉碎，得到一次整形的氟氧化镧铈抛光粉，颗粒平均粒度D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.5–3.0μm，D100分布于6.0-7.5μm；
（4）球磨：对一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉进行二次整形，将一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉配制成固液比为4：1的浆料，湿磨3-5次，每次30-60分钟，过2400-2800目筛，得到颗粒平均粒度D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉浆料。
（5）喷雾干燥：对二次整形后的氟氧化镧铈抛光粉浆料，经喷雾干燥塔在350～400℃进行干燥及颗粒硬度固化，即得到所述颗粒平均粒度D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉。
所述镧铈盐混合溶液中，镧铈盐混合溶液中氧化镧铈体积浓度为100–200克/升；氧化铈含量占氧化镧铈总质量的60–80wt%；氧化镧含量占氧化镧铈总质量的15-35wt%。
所述的镧铈盐为镧铈的硝酸盐、醋酸盐或氯化盐。
所述沉淀剂为碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸氢氨；所述沉淀剂体积浓度为60-100克/升。
本发明经气流粉碎、球磨、喷雾干燥，经对颗粒的二次整形及硬度固化，制备出的抛光粉粒度分布D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm。具有小的颗粒粒度和窄的粒度分布区间，粒度均匀，悬浮稳定性好和抛光精度高应用特点。避免了大颗粒的存在抛光过程中对玻璃表面引起划伤。在各类玻璃材料抛光加工中有着良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明XRD谱图；
图2为发明粒度图。
具体实施方式
实施例1
将对应氧化物体积浓度为100g/L的硝酸镧铈混合溶液加热至50℃，混合溶液中，氧化铈占氧化镧铈总质量分数的60wt%，在搅拌条件下加入体积浓度为60克/升的碳酸氢钠进行沉淀，直至混合溶液pH值为6.0，过滤后用去离子水洗涤3遍，得到碳酸镧铈混合物；向所得的碳酸镧铈混合物中加入质量百分比浓度为40wt%的氢氟酸进行氟化反应，其中氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总重量的7wt%；将氟化后的碳酸镧铈离心分离脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼在800℃下焙烧8小时，得到氟碳酸镧铈（其中氟含量为5wt%），图1为其XRD衍射谱图；
将获得的氟氧化镧铈产物进行气流粉碎一次整形，所得产物颗粒平均粒度D50=1.18μm，D90=2.54μm，D100=7.51μm。对一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉进行二次整形，将一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉配制成固液比为4：1的浆料，湿磨3次，每次60分钟，过2400目筛，得到颗粒平均粒度D50为1.09μm，D90为2.00μm，D100为4.24μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉浆料；将球磨后浆料于喷雾干燥机400℃喷雾干燥，获得的氟氧化镧铈颗粒平均粒度D50=1.09μm，D90=2.00μm，D100=4.24μm的抛光粉。
实施例2
将对应氧化物体积浓度为150g/L的硝酸镧铈混合溶液加热至60℃，混合溶液中氧化铈占氧化镧铈总质量的分数为80wt%，在搅拌条件下加入体积浓度为100克/升的碳酸氢铵和碳酸钠混合溶液进行沉淀（碳酸氢铵和碳酸钠质量比为1:1），直至混合溶液pH值为7.0，过滤后用去离子水洗涤3遍，得到碳酸镧铈混合物；向所得的碳酸镧铈混合物中加入质量百分比浓度为40wt%的氢氟酸进行氟化反应，其中氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总重量的5wt%；将氟化后的碳酸镧铈离心分离脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼在900℃下焙烧6小时，得到氟氧化镧铈（其中氟含量为3wt%）。
将获得的氟氧化镧铈产物进行气流粉碎一次整形，所得产物颗粒平均粒度D50=1.18μm，D90=2.54μm，D100=7.51μm。对一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉进行二次整形，将一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉配制成固液比为3：1的浆料，湿磨3次，每次80分钟，过2600目筛，得到颗粒平均粒度D50为1.10μm，D90为2.05μm，D100为4.24μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉浆料；将球磨后浆料于喷雾干燥机400℃喷雾干燥，获得的氟氧化镧铈颗粒平均粒度D50=1.10μm，D90=2.05μm，D100=4.24μm的抛光粉。
实施例3
将对应氧化物体积浓度为200g/L的硝酸镧铈混合溶液加热至55℃，混合溶液中铈氧化铈占氧化镧铈总质量的分数为70wt%，在搅拌条件下加入体积浓度为80克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀，直至混合溶液pH值为6.5，过滤后用去离子水洗涤3遍，得到碳酸镧铈混合物；向所得的碳酸镧铈混合物中加入质量百分比浓度为40wt%的氢氟酸进行氟化反应，其中氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总重量的5.5wt%；将氟化后的碳酸镧铈离心分离脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼在1000℃下焙烧5小时，得到氟氧化镧铈（其中氟含量为3.5wt%）。
将获得的氟氧化镧铈产物进行气流粉碎一次整形，所得产物颗粒平均粒度D50=1.1μm，D90=2.6μm，D100=6.8μm。对一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉进行二次整形，将一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉配制成固液比为2：1的浆料，湿磨3次，每次70分钟，过2800目筛，得到颗粒平均粒度D50为1.04μm，D90为1.92μm，D100为4.24μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉浆料；将球磨后浆料于喷雾干燥机400℃喷雾干燥，获得的氟氧化镧铈颗粒平均粒度D50=1.04μm，D90=1.92μm，D100=4.24μm的抛光粉。
上述实施例1-3制备得到的稀土抛光液，具有颗粒粒度小，均匀，悬浮稳定性好和抛光精度高等应用特点，在各类玻璃材料抛光加工中有着良好的应用效果。

Claims (7)

1.一种稀土抛光粉，其特征在于，所述抛光粉粒度分布范围为：D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm。
2.根据权利要求1所述的一种高精度稀土抛光粉，其特征在于，所述高精度稀土抛光粉主要成分为氟氧化镧铈，其中氧化铈含量占抛光粉总质量的60–80wt%，氧化镧含量占抛光粉总质量的15–35wt%，氟占抛光粉总质量的3–5wt%。
3.一种稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，经气流粉碎、球磨、喷雾干燥，经对颗粒的二次整形及硬度固化，制备出的抛光粉粒度分布D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）沉淀：在50–60℃下，将镧铈盐混合溶液中加入沉淀剂，进行沉淀，pH值6.0–7.0，得到碳酸镧铈混合物；
（2）氟化：将氢氟酸加入步骤（1）碳酸镧铈混合物中，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；所述氢氟酸质量百分比浓度为40%，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈混合物总质量的5–7wt%，50-55℃温度下氟化脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼；
(3)锻烧：将步骤（2）中得到的氟碳酸镧铈滤饼在800–1000℃下焙烧5–10小时，得到氟氧化镧铈，其中氟的质量分数为3–5wt%，氟氧化镧铈中的稀土含量为94-96%；
(3)气流粉碎：将获得的氟氧化镧铈产物进行气流粉碎，得到一次整形的氟氧化镧铈抛光粉，颗粒平均粒度D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.5–3.0μm，D100分布于6.0-7.5μm；
（4）球磨：对一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉进行二次整形，将一次整形后的氟氧化镧铈抛光粉配制成固液比为4：1的浆料，湿磨3-5次，每次30-60分钟，过2400-2800目筛，得到颗粒平均粒度D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉浆料；
（5）喷雾干燥：对二次整形后的氟氧化镧铈抛光粉浆料，经喷雾干燥塔在350～400℃进行干燥及颗粒硬度固化，即得到所述颗粒平均粒度D50分布于1.0–1.2μm，D90分布于2.0±0.2μm，D100小于4.5μm粒径分布的氟氧化镧铈抛光粉。
5.根据权利要求4所述的一种稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述镧铈盐混合溶液中，镧铈盐混合溶液中氧化镧铈体积浓度为100–200克/升；氧化铈含量占氧化镧铈总质量的60–80wt%；氧化镧含量占氧化镧铈总质量的15–35wt%。
6.根据权利要求4或5所述的一种稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述的镧铈盐为镧铈的硝酸盐、醋酸盐或氯化盐。
7.根据权利要求4所述的一种稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸氢氨；所述沉淀剂体积浓度为60-100克/升。
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