CN104371554B

CN104371554B - 氟氧化镧铈稀土抛光液

Info

Publication number: CN104371554B
Application number: CN201410549942.5A
Authority: CN
Inventors: 肖兴才; 车兴玉
Original assignee: LESHAN DONGCHEN ADVANCED MATERIAL Co Ltd
Current assignee: LESHAN DONGCHEN ADVANCED MATERIAL Co Ltd
Priority date: 2014-10-17
Filing date: 2014-10-17
Publication date: 2017-07-11
Anticipated expiration: 2034-10-17
Also published as: CN104371554A

Abstract

本发明公开了一种氟氧化镧铈稀土抛光液，包括氟氧化镧铈稀土抛光粉、分散剂、增效剂和溶剂；氟氧化镧铈稀土抛光粉的含量为20%~30%，分散剂的含量为0.5%~0.8%，增效剂的含量为3%~5%；pH为7.5~9；增效剂为十二烷基苯磺酸20%~25%、十二烷基三甲基氯化铵50%和二甲基甲酰胺25%~30%的混合物。本发明的抛光液中含有稀土抛光液、分散剂和增效剂，通过对稀土抛光粉和增效剂的配比调节，使抛光效果达到最优，划伤减少，具有更高的抛光速度。

Description

氟氧化镧铈稀土抛光液

技术领域

本发明涉及一种稀土抛光液。

背景技术

化学机械研磨(CMP) 由化学作用、机械作用以及这两种作用结合而成。它通常由一个带有抛光垫的研磨台，及一个用于承载芯片的研磨头组成。其中研磨头固定住芯片，然后将芯片的正面压在抛光垫上。当进行化学机械研磨时，研磨头在抛光垫上线性移动或是沿着与研磨台一样的运动方向旋转。与此同时，含有研磨剂的浆液被滴到抛光垫上，并因离心作用平铺在抛光垫上。芯片表面在机械和化学的双重作用下实现全局平坦化。

稀土元素被应用于抛光液或者抛光粉，稀土抛光浆液具有硬度低、划伤少、抛光速度快和精度高等特点，在抛光过程中，稀土抛光浆料所起的作用主要是通过化学作用在工件表面形成一层膜，而后抛光浆料中的磨料通过机械作用将膜去除掉，最终完成化学机械抛光过程。

在已经公开的中国专利文献中，授权公开号为CN 102337086 B的中国专利，其中公开了一种稀土抛光液，主要介绍了氟氧化镧铈稀土抛光粉的制备方法和工艺条件，为稀土抛光液的研究提供了应用基础。申请人在对该专利和专利进行研究后发现，该稀土抛光液的主要成分是氟氧化镧铈稀土抛光粉，其中分散剂和pH调节剂均为辅助成分，其含量对抛光的效果影响较小，可以忽略。由于该专利产品的成分较为单一，申请人在其基础上进行了改进，以便获得更加优良的稀土抛光液。

发明内容

本发明的目的是提供一种稀土抛光液。

为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种氟氧化镧铈稀土抛光液，包括氟氧化镧铈稀土抛光粉、分散剂、增效剂和溶剂；

其中，氟氧化镧铈稀土抛光粉的含量为20%~30%，分散剂的含量为0.5%~0.8%，增效剂的含量为3%~5%；pH为7.5~9；

增效剂为十二烷基苯磺酸20%~25%、十二烷基三甲基氯化铵50%和二甲基甲酰胺25%~30%的混合物。

综上所述，本发明具有以下优点：

本发明的抛光液中含有稀土抛光液、分散剂和增效剂，通过对稀土抛光粉和增效剂的配比调节，使抛光效果达到最优，划伤减少，具有更高的抛光速度。

本发明的氟氧化镧铈稀土抛光液，对氧化硅玻璃具有悬浮性稳定性高、抛光速率快、划伤少和耐磨性高的性能特征，对应稀土颗粒粒度小，通过添加pH值调节剂和有机分散剂，从而延缓了液料中磨料的沉降，提高了抛光液对玻璃基片的抛光速率，并减少了划伤的发生。

具体实施方式

实施例1~实施例4中的抛光液制备方法为：

1、氟氧化镧铈稀土抛光粉的制备：

包括如下步骤：

沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碳酸盐沉淀剂至混合溶液pH 值为6.4~10.0，进行沉淀，得到碳酸镧铈混合物；铈占镧铈总质量的60–80wt% ；所说的镧盐为镧的硝酸盐或氯化盐；所述的铈盐为铈的硝酸盐或氯化盐；所述的碳酸盐选自碳酸钠或碳酸氢铵中的一种以上；

氟化：将氢氟酸加入沉淀的产物，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5~7wt%，脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼，烘干，然后在800~℃1200℃下焙烧3–8 小时，得到氟氧化镧铈抛光粉；

粉碎：将获得的氟氧化镧铈抛光粉气流粉碎至颗粒平均粒度D50 分布于0.8~1.0μm，D90 分布于1.8~2.0μm 。

2、抛光液的制备

按照重量计，按照相应配比将稀土抛光粉、分散剂、增效剂加入溶剂水中配置成浆料。

实施例1

本发明实施例1的抛光液配方为每10kg溶剂水中含有：

氟氧化镧铈稀土抛光粉2kg；分散剂0.05kg，增效剂共计0.3kg，pH为7.5；

增效剂中十二烷基苯磺酸0.06kg、十二烷基三甲基氯化铵0.15kg、二甲基甲酰胺0.09kg；并按照上述配方制成抛光液。

实施例2

本发明实施例2的抛光液配方为每10kg溶剂水中含有：

氟氧化镧铈稀土抛光粉3kg；分散剂0.04kg，增效剂共计0.8kg，pH为8.5；

增效剂中十二烷基苯磺酸0.2kg、十二烷基三甲基氯化铵0.4kg、二甲基甲酰胺0.2kg；并按照上述配方制成抛光液。

实施例3

本发明实施例3的抛光液配方为每10kg溶剂水中含有：

氟氧化镧铈稀土抛光粉2.5kg；分散剂0.04kg，增效剂共计0.65kg，pH为7.5；

增效剂中十二烷基苯磺酸0.13kg、十二烷基三甲基氯化铵0.325kg、二甲基甲酰胺0.195kg；并按照上述配方制成抛光液。

实施例4

本发明实施例4的抛光液配方为每10kg溶剂水中含有：

增效剂中十二烷基苯磺酸0.13kg、十二烷基三甲基氯化铵0.325kg、二甲基甲酰胺0.19kg，助溶剂0.005kg；并按照上述配方制成抛光液。助溶剂可以诶乙酸乙酯、乙酸、正丁醇等。

对照组

对照组的抛光液配方为每10kg溶剂水中含有：

氟氧化镧铈稀土抛光粉2kg；分散剂0.05kg，pH为7.5。

3、将上述各抛光液用于抛光氧化硅玻璃，抛光的工艺参数为：下压力3psi，抛光盘( 直径14 英寸) 的转速70rpm，抛光头转速80rpm，抛光浆料流速200ml/min，抛光垫为politex，抛光机为Logitech LP50；结果如下。

实施例1中，氧化硅去除速率为202A/min，实施例2的氧化硅去除速率为210 A/min，实施例3中，氧化硅去除速率为208 A/min，实施例4中，氧化硅去除速率为215 A/min，对照组中，氧化硅去除速率为178 A/min。

通过上述实验可以得知，在增加增效剂过后，稀土抛光液的抛光效率大大提高。

Claims

1.一种氟氧化镧铈稀土抛光液，包括氟氧化镧铈稀土抛光粉、分散剂、增效剂和溶剂；

其中，氟氧化镧铈稀土抛光粉的含量为20%~30%w/w，分散剂的含量为0.5%~0.8% w/w，增效剂的含量为3%~5% w/w；pH为7.5~9；

所述增效剂为十二烷基苯磺酸20%~25% w/w、十二烷基三甲基氯化铵50% w/w和二甲基甲酰胺25%~30% w/w的混合物。

2.如权利要求1所述的氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于：所述溶剂为水。

3.如权利要求1所述的氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于：所述氟氧化镧铈稀土抛光粉的含量为25% w/w，分散剂的含量为0.65% w/w，增效剂的含量为4% w/w；pH为9。

4.如权利要求1所述的氟氧化镧铈稀土抛光液，其特征在于：所述氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括如下步骤：

氟化：将氢氟酸加入沉淀后的产物，进行氟化反应，得到氟碳酸镧铈；氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5~7wt%，脱水，得到氟碳酸镧铈滤饼，烘干，然后在800℃~1200℃下焙烧3~8 小时，得到氟氧化镧铈抛光粉；

粉碎：将获得的氟氧化镧铈抛光粉气流粉碎至颗粒平均粒度D50 分布于0.8~1.0μm，D90 分布于1.8~2.0μm。