CN104446509A - 一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.球磨粗磨：以Φ10-15mm的刚玉球为磨球，将α-Al2O3研磨到粒径小于5微米；b.串级砂磨超细：第一级以Φ2.5-3mm刚玉球砂磨，将Φ-Al2O3研磨到粒径小于3微米；第二级以Φ1.2-1.6mm刚玉球砂磨，将α-Al2O3研磨到粒径小于1微米；第三级以Φ0.4-0.7mm刚玉球砂磨，将α-Al2O3研磨到粒径小于0.5微米；c.研磨完成后喷雾干燥得到超细亚微米级α-Al2O3粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细陶瓷原料亚微米氧化铝研磨制备工艺。
背景技术
氧化铝陶瓷物化性能优异，原料易得，在现代精细陶瓷中占有重要地位。氧化铝陶瓷应用非常广泛，由于具有较好的机械强度及耐高温特性，在纺织工业、耐火材料、研磨材料等领域发挥重要作用。但是与其它陶瓷相比，如氧化锆陶瓷，性能较差，特别是韧性较低，磨耗较高。研究人员发现当氧化铝陶瓷晶粒直径减小后可以增强氧化铝的韧性及耐磨性能，特别是添加超细二氧化锆或碳化硅后，性能大幅提高，抗弯强度可达1GPa，韧性超过4Mpa·m1/2，磨耗低于0.1%。 这种超细晶粒的氧化铝陶瓷称为微晶氧化铝陶瓷，是一种新型的高性能低成本的精细陶瓷，极大拓宽了氧化铝陶瓷的应用领域。
微晶氧化铝陶瓷所需的超细粉体原料一般以铝盐为原料，采用湿化学或软化学的方法制备，存在成本高，规模小的缺点。为了推进微晶氧化铝陶瓷的大规模应用，必须找到一种廉价的大规模生产超细亚微米级氧化铝超细粉体的新技术。
研磨是一种常用的粉碎手段可以减少粉体颗粒尺寸。传统的湿法球磨方法转速低耗时长，所能超细的粒径有限，一般只能到几个微米，无法获得亚微米的粉体。利用砂磨机进行一级超细可以获得1-2微米的粉体，但耗时长，能耗高，浆料粘度高，固含量低，同样无法直接获得亚微米的氧化铝超细粉体。
发明内容
本发明的目的在克服现有工艺缺点，提供一种制作成本低，可实现大规模生产，能耗低的亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法。
为实现本发明目的，提供了以下技术方案：一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.球磨粗磨：以Φ10-15mm的刚玉球为磨球，将α-Al2O3研磨到粒径小于5微米；
b.串级砂磨超细：第一级以Φ2.5-3mm刚玉球砂磨，将Φ-Al2O3研磨到粒径小于3微米；第二级以Φ1.2-1.6mm刚玉球砂磨，将α-Al2O3研磨到粒径小于1微米；第三级以Φ0.4-0.7mm刚玉球砂磨，将α-Al2O3研磨到粒径小于0.5微米；
c.研磨完成后喷雾干燥得到超细亚微米级α-Al2O3粉体。
作为优选，串级砂磨超细过程中，每一级至少包括2台同样尺寸刚玉球的相同的砂磨机，每台砂磨机所出浆料进入浆料池进行水冷降温、搅拌均匀，然后再泵入另一台内装同样尺寸刚玉球的相同的砂磨机，在砂磨机间循环研磨，经检测粒径达标后，泵入下一级的浆料池进行研磨。
2.作为优选，水冷降温是降到5℃~15℃。
作为优选，在对α-Al2O3研磨前直接在原料中加入氧化锆或碳化硅粉体进行混料。
作为优选，第二级砂磨超细中添加氨水调整pH值9-10之间，加入重量百分比0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂。
本发明的有益效果：
1. 通过串级超细砂磨中不同直径的研磨球的匹配，最大效率的逐级减少粉体的粒度，直至小于0.5微米；
2. 同一级中，通过多台砂磨机串接循环，提升浆料在研磨中的均匀性，并通过在循环过程中的水冷降低浆料的温度，避免高温对设备的损害及浆料粘度的上升，提升研磨的效率；
3. 在第二级调整浆料的pH值及添加聚丙烯酸铵作为分散剂可以降低超细氧化铝粉体浆料的粘度，保证较高的固含量，提高研磨效率，降低成本。同时添加的聚丙烯酸铵不会给超细氧化铝粉体添加杂质金属离子。
4. 在本工艺中，可以直接在球磨配料时，添加氧化锆或碳化硅粉体，超细后获得均匀性高的超细氧化锆或碳化硅增强亚微米氧化铝复合粉体，作为第二相增强的微晶氧化铝复合陶瓷原料。
具体实施方式
实施例1：
首先将市售工业氧化铝，10-15mm的刚玉球与水（重量百分比为1：2：1）装入刚玉内衬5吨球磨罐中，转速20rpm，球磨10-15小时，使氧化铝粒径小于5微米。然后转移到两台500L砂磨机串接的第一级砂磨浆料池中。浆料泵入装有2.5-3mm刚玉球砂磨机，转速300rpm，进行砂磨，并以5L/min的速度经水冷后进入第二台砂磨机浆料池，注满后，开始泵入第二台砂磨机开始研磨。浆料在两台砂磨机中循环研磨2-3个小时，使氧化铝粒径小于3微米。然后泵入两台500L砂磨机串接的第二级砂磨浆料池中，并添加氨水调整pH值9-10之间，加入重量百分比0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂。浆料泵入第二级的装有1.2-1.6mm刚玉球砂磨机，与第一级类似在两台砂磨机中循环研磨，转速为300rpm。循环研磨3-4小时后，使氧化铝粒径小于1微米。然后泵入两台500L砂磨机串接的第三级砂磨浆料池中。浆料泵入第三级的装有0.4-0.7mm刚玉球砂磨机，与前两级类似在两台砂磨机中循环研磨，转速为300rpm。循环研磨3-4小时后，使氧化铝粒径小于0.5微米。然后泵入喷雾干燥塔干燥获得亚微米氧化铝超细粉体。
实施例2：
首先将市售工业氧化铝，10-15mm的刚玉球与水（重量百分比为1：2：0.8）装入刚玉内衬5吨球磨罐中，转速20rpm，球磨10-15小时，使氧化铝粒径小于5微米。然后转移到两台500L砂磨机串接的第一级砂磨浆料池中。浆料泵入装有2.5-3mm刚玉球砂磨机，转速200rpm，进行砂磨，并以5L/min的速度经水冷后进入第二台砂磨机浆料池，注满后，开始泵入第二台砂磨机开始研磨。浆料在两台砂磨机中循环研磨3-4个小时，使氧化铝粒径小于3微米。然后泵入三台500L砂磨机串接的第二级砂磨浆料池中，并添加氨水调整pH值9-10之间，加入重量百分比0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂。浆料泵入第二级的装有1.2-1.6mm刚玉球砂磨机，与第一级类似在三台砂磨机中循环研磨，转速为200rpm。循环研磨2-3小时后，使氧化铝粒径小于1微米。然后泵入三台500L砂磨机串接的第三级砂磨浆料池中。浆料泵入第三级的装有0.4-0.7mm刚玉球砂磨机，与前两级类似在三台砂磨机中循环研磨，转速为200rpm。循环研磨2-3小时后，使氧化铝粒径小于0.5微米。然后泵入喷雾干燥塔干燥获得亚微米氧化铝超细粉体。
实施例3：
首先将市售工业氧化铝，氧化锆，10-15mm的刚玉球与水（重量百分比为0.85：0.15：2：1）装入刚玉内衬5吨球磨罐中，转速20rpm，球磨10-15小时，使浆料粒径小于5微米。然后转移到两台500L砂磨机串接的第一级砂磨浆料池中。浆料泵入装有2.5-3mm刚玉球砂磨机，转速300rpm，进行砂磨，并以5L/min的速度经水冷后进入第二台砂磨机浆料池，注满后，开始泵入第二台砂磨机开始研磨。浆料在两台砂磨机中循环研磨2-3个小时，使浆料粒径小于3微米。然后泵入三台500L砂磨机串接的第二级砂磨浆料池中，并添加氨水调整pH值9-10之间，加入重量百分比0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂。浆料泵入第二级的装有1.2-1.6mm刚玉球砂磨机，与第一级类似在三台砂磨机中循环研磨，转速为250rpm。循环研磨2-3小时后，使浆料粒径小于1微米。然后泵入三台500L砂磨机串接的第三级砂磨浆料池中。浆料泵入第三级的装有0.4-0.7mm刚玉球砂磨机，与前两级类似在三台砂磨机中循环研磨，转速为200rpm。循环研磨2-3小时后，使浆料粒径小于0.5微米。然后泵入喷雾干燥塔干燥获得亚微米氧化铝/氧化锆复合粉体。
实施例4：
首先将市售工业氧化铝，碳化硅，10-15mm的刚玉球与水（重量百分比为0.95：0.05：2：1）装入刚玉内衬5吨球磨罐中，转速20rpm，球磨10-15小时，使浆料粒径小于5微米。然后转移到两台500L砂磨机串接的第一级砂磨浆料池中。浆料泵入装有2.5-3mm刚玉球砂磨机，转速300rpm，进行砂磨，并以5L/min的速度经水冷后进入第二台砂磨机浆料池，注满后，开始泵入第二台砂磨机开始研磨。浆料在两台砂磨机中循环研磨2-3个小时，使浆料粒径小于3微米。然后泵入三台500L砂磨机串接的第二级砂磨浆料池中，并添加氨水调整pH值9-10之间，加入重量百分比0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂。浆料泵入第二级的装有1.2-1.6mm刚玉球砂磨机，与第一级类似在三台砂磨机中循环研磨，转速为250rpm。循环研磨2-3小时后，使浆料粒径小于1微米。然后泵入三台500L砂磨机串接的第三级砂磨浆料池中。浆料泵入第三级的装有0.4-0.7mm刚玉球砂磨机，与前两级类似在三台砂磨机中循环研磨，转速为200rpm。循环研磨2-3小时后，使浆料粒径小于0.5微米。然后泵入喷雾干燥塔干燥获得亚微米氧化铝/碳化硅复合粉体。
上述实施例中串级砂磨超细过程中水冷降温至5~15℃。
Claims (5)
1.一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于包括以下步骤：
球磨粗磨：以Φ10-15mm的刚玉球为磨球，将α-Al2O3研磨到粒径小于5微米；
串级砂磨超细：第一级以Φ2.5-3mm刚玉球砂磨，将Φ-Al2O3研磨到粒径小于3微米；第二级以Φ1.2-1.6mm刚玉球砂磨，将α-Al2O3研磨到粒径小于1微米；第三级以Φ0.4-0.7mm刚玉球砂磨，将α-Al2O3研磨到粒径小于0.5微米；
研磨完成后喷雾干燥得到超细亚微米级α-Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于串级砂磨超细过程中，每一级至少包括2台同样尺寸刚玉球的相同的砂磨机，每台砂磨机所出浆料进入浆料池进行水冷降温、搅拌均匀，然后再泵入另一台内装同样尺寸刚玉球的相同的砂磨机，在砂磨机间循环研磨，经检测粒径达标后，泵入下一级的浆料池进行研磨。
3.根据权利要求2所述的一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于水冷降温是降到5℃~15℃。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于在对α-Al2O3研磨前直接在原料中加入氧化锆或碳化硅粉体进行混料。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米氧化铝超细粉体串级研磨制备方法，其特征在于在第二级砂磨超细中添加氨水调整pH值9-10之间，加入重量百分比0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂。
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