CN110982434B - 一种用于抛光砷化镓的抛光粉体及抛光液的制备方法 - Google Patents

一种用于抛光砷化镓的抛光粉体及抛光液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于抛光砷化镓的抛光粉体及抛光液的制备方法，包括：1）将含有特定形貌的α‑三氧化二铝的白刚玉球磨至D50在4‑10μm，分离出3‑25μm的α‑三氧化二铝浆液；2）将含有特定形貌二氧化锆的锆英砂作为原料球磨至D50在4‑10μm，分离出3‑25μm的二氧化锆浆液；3）将α‑三氧化二铝浆液、二氧化锆浆液和润滑剂混合，喷雾干燥，筛分，制得；控制α‑三氧化二铝浆液中含有的粉体与二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶0.9‑1.1；及采用上述抛光粉体与水混合制成抛光液的方法；本发明制备的抛光粉体在应用于表面处理后，在保证砷化镓表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率，对环境友好。

Description

一种用于抛光砷化镓的抛光粉体及抛光液的制备方法
技术领域
本发明属于抛光砷化镓的技术领域，尤其涉及抛光砷化镓的抛光介质，具体涉及一种用于抛光砷化镓的抛光粉体及抛光液的制备方法。
背景技术
砷化镓是仅次于硅的新一代半导体功能材料，适用于制造微波变频器件及光电器件，可广泛应用于雷达通讯、太阳能电池等领域。随着微电子领域的高速发展，对于砷化镓抛光片的质量要求也越来越高，这也就对用于砷化镓抛光的抛光介质具有更高的要求；与此同时由于抛光技术的限制，抛光砷化镓的速度仍然较慢，进而限制了砷化镓抛光片的生产效率，这就要求我们的抛光介质在具有高的表面质量的同时，也必须要有高的切削量。
目前国内对于砷化镓抛光的产品大多是CMP抛光液，该类产品大多采用强腐蚀性的化学物质次氯酸钠、过氧乙酸等先将砷化镓表面腐蚀，再利用小粒度磨料加以抛光，去除速率不高，长时间使用不仅会对机械设备造成腐蚀，同时也会对使用者的身体造成一定程度的损伤。
又如中国发明专利CN101475778B，其公开了一种用于砷化镓晶片的抛光组合物，其组分配比为：磨料1～50wt％、氧化剂0.1～20wt％、表面修饰剂0.0002～5wt％、碱0.001～10wt％、水为余量；所述表面修饰剂为磺酸盐或硫酸盐，所述磺酸盐为含碳数12～20伯烷基磺酸盐、含碳数12～16仲烷基磺酸盐、含碳数12～16烷基苯磺酸钠、含碳数3～8烷基萘磺酸盐中的一种或几种；所述硫酸盐为烷醇基聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或几种；所述抛光组合物的pH值为8～13。然而此专利虽然对砷化镓抛光实现了一定的抛光表面质量，但是抛光速度慢，而且还含有对于水体环境以及人体具有伤害的碱性物质等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种改进的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其制备的抛光粉体在应用于表面处理后，在保证砷化镓表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率，且对环境友好。
本发明同时还提供了一种用于抛光砷化镓的抛光液的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)选用含有α-三氧化二铝的白刚玉，将其球磨至D50在4-10μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的α-三氧化二铝浆液；其中，所述α-三氧化二铝的形貌为层状结构并带有棱角的块状结构，且所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99％；
(2)选用二氧化锆的质量百分含量为64-66％的锆英砂作为原料，球磨至D50在4-10μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的二氧化锆浆液；其中，所述二氧化锆的形貌为带有棱角的块状结构；
(3)将步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液、步骤(2)所获得的二氧化锆浆液和润滑剂混合，喷雾干燥，筛分，制得所述用于抛光砷化镓的抛光粉体；
其中，步骤(3)中，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶0.9-1.1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶0.95-1.05。根据本发明的一个具体方面，步骤(3)中，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，将含有α-三氧化二铝的白刚玉球磨至D50在5-8μm。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，将锆英砂球磨至D50在5-8μm。
根据本发明的一些具体方面，所述水分级的方式包括如下步骤：a)将α-三氧化二铝浆液或二氧化锆浆液倒入分级桶内，用搅拌器搅拌均匀；b)将溶液静置，通过虹吸的方式，抽取浆料，通过粒度监测，控制抽料时间；c)抽料完毕后，将分级桶内的浆液继续搅拌均匀，重复步骤b)，直至没有合适粒度范围的料可抽取为止。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99.9％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述润滑剂为创技公司的L0-10。
根据本发明的一些优选方面，以质量百分含量计，所述润滑剂占所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体之和的0.1-2％，更优选为0.5-1.5％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述喷雾干燥采用雾化器进行，其条件为：进口温度为220-350℃，出口温度为80-120℃，雾化器转速为3000-8000rpm。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述筛分步骤采用25-35目的筛子进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，在球磨的过程中还加入占所述白刚玉的质量百分含量为0.5-1.5％的第一分散剂，所述第一分散剂为三乙醇胺。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，在球磨的过程中还加入占所述锆英砂的质量百分含量为1-2％的第二分散剂，所述第二分散剂为六偏磷酸钠。
本发明提供的又一技术方案：一种用于抛光砷化镓的抛光液的制备方法，所述制备方法包括按照上述所述的方法制备所述用于抛光砷化镓的抛光粉体的步骤，然后将制备所得的所述抛光粉体与水混合，即制成所述用于抛光砷化镓的抛光液；以质量百分含量计，其中所述用于抛光砷化镓的抛光粉体占所述抛光液的10-40％，优选为15-35％。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明创新地选用具有特定形貌结构的α-三氧化二铝和二氧化锆作为抛光粉体的主要结合成分，同时通过控制两者的投料质量比以及粒径，使得本发明的抛光粉体应用于抛光砷化镓之后，能够在保证砷化镓表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率(可以达到12丝/min以上)，pH值呈中性，产品无毒无腐蚀，对环境友好。
附图说明
图1为砷化镓未处理前所拍摄的视图；
图2为实施例1所得抛光粉体应用于抛光砷化镓所得视图；
图3为实施例2所得抛光粉体应用于抛光砷化镓所得视图；
图4为实施例3所得抛光粉体应用于抛光砷化镓所得视图；
图5为对比例1所得抛光粉体应用于抛光砷化镓所得视图；
图6为对比例2所得抛光粉体应用于抛光砷化镓所得视图；
图7为对比例3所得抛光粉体应用于抛光砷化镓所得视图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。下述中，第一分散剂为三乙醇胺，购自强盛化工；第二分散剂为六偏磷酸钠，购自展望化工；润滑剂为L0-10，购自SpeedFam-创技公司。
下述实施例中，所述水分级的方式包括如下步骤：a)将α-三氧化二铝浆液或二氧化锆浆液倒入分级桶内，用搅拌器搅拌均匀；b)将溶液静置，通过虹吸的方式，抽取浆料，通过粒度监测，控制抽料时间；c)抽料完毕后，将分级桶内的浆液继续搅拌均匀，重复步骤b)，直至没有合适粒度范围的料可抽取为止。
实施例1
本实施例提供一种用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)选用含有α-三氧化二铝的白刚玉，将其与占白刚玉的质量百分含量1％的第一分散剂一起加入搅拌磨中，球磨150±20min左右并球磨至D50在6±0.5μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的α-三氧化二铝浆液，并过滤25μm的滤袋3次；其中，所述α-三氧化二铝的形貌为层状结构并带有棱角的块状结构，且所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99.9％；
(2)选用二氧化锆的质量百分含量约为65％的锆英砂作为原料，将其与占锆英砂的质量百分含量为1.5％的第二分散剂一起加入搅拌磨中，球磨100±10min左右并球磨至D50在6±0.5μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的二氧化锆浆液，并过滤25μm的滤袋3次；其中，所述二氧化锆的形貌为带有棱角的块状结构；
(3)将步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液、步骤(2)所获得的二氧化锆浆液和润滑剂混合，喷雾干燥(采用雾化器进行，其条件为：进口温度为290±5℃，出口温度为100±5℃，雾化器转速为5000±1000rpm)，过30目筛筛分，制得所述用于抛光砷化镓的抛光粉体；
其中，步骤(3)中，所述润滑剂占所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体之和的1％，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶1。
实施例2
本实施例提供一种用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)选用含有α-三氧化二铝的白刚玉，将其与占白刚玉的质量百分含量1％的第一分散剂一起加入搅拌磨中，球磨145±20min左右并球磨至D50在7±0.5μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的α-三氧化二铝浆液，并过滤25μm的滤袋3次；其中，所述α-三氧化二铝的形貌为层状结构并带有棱角的块状结构，且所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99.9％；
(2)选用二氧化锆的质量百分含量约为65％的锆英砂作为原料，将其与占锆英砂的质量百分含量为1.5％的第二分散剂一起加入搅拌磨中，球磨90±10min左右并球磨至D50在7±0.5μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的二氧化锆浆液，并过滤25μm的滤袋3次；其中，所述二氧化锆的形貌为带有棱角的块状结构；
(3)将步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液、步骤(2)所获得的二氧化锆浆液和润滑剂混合，喷雾干燥(采用雾化器进行，其条件为：进口温度为290±5℃，出口温度为100±5℃，雾化器转速为5000±1000rpm)，过30目筛筛分，制得所述用于抛光砷化镓的抛光粉体；
其中，步骤(3)中，所述润滑剂占所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体之和的1％，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶1。
实施例3
本实施例提供一种用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其包括如下步骤：
(1)选用含有α-三氧化二铝的白刚玉，将其与占白刚玉的质量百分含量1％的第一分散剂一起加入搅拌磨中，球磨160±20min左右并球磨至D50在5.5±0.5μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的α-三氧化二铝浆液，并过滤25μm的滤袋3次；其中，所述α-三氧化二铝的形貌为层状结构并带有棱角的块状结构，且所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99.9％；
(2)选用二氧化锆的质量百分含量约为65％的锆英砂作为原料，将其与占锆英砂的质量百分含量为1.5％的第二分散剂一起加入搅拌磨中，球磨110±10min左右并球磨至D50在5.5±0.5μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的二氧化锆浆液，并过滤25μm的滤袋3次；其中，所述二氧化锆的形貌为带有棱角的块状结构；
(3)将步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液、步骤(2)所获得的二氧化锆浆液和润滑剂混合，喷雾干燥(采用雾化器进行，其条件为：进口温度为290±5℃，出口温度为100±5℃，雾化器转速为5000±1000rpm)，过30目筛筛分，制得所述用于抛光砷化镓的抛光粉体；
其中，步骤(3)中，所述润滑剂占所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体之和的1％，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶1。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：抛光粉体仅采用步骤(1)的含有α-三氧化二铝的白刚玉作为主体成分，不加步骤(2)制成的锆英砂制成的二氧化锆。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于：抛光粉体仅采用步骤(2)制成的锆英砂制成的二氧化锆作为主体成分，不加步骤(1)的含有α-三氧化二铝的白刚玉。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于：步骤(3)中，控制所述步骤(1)所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤(2)所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶5。
应用实例
将实施例1-3以及对比例1-3制备的抛光粉体与水混合后制成抛光液(固含量约为25％)，用于抛光砷化镓，具体工艺为：在创技36B单面抛光机上进行(压力：0.04-0.06Pa，流速：60滴/min)，测得如下表1所示的性能，同时砷化镓处理前后的表面视图分别如图1-图7所示。
表一
Figure BDA0002293138500000071
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）选用含有α-三氧化二铝的白刚玉，将其球磨至D50在4-10μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的α-三氧化二铝浆液；其中，所述α-三氧化二铝的形貌为层状结构并带有棱角的块状结构，且所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99%；
（2）选用二氧化锆的质量百分含量为64-66%的锆英砂作为原料，球磨至D50在4-10μm，然后采用水分级的方式分离出粉体粒径在3-25μm的二氧化锆浆液；其中，所述二氧化锆的形貌为带有棱角的块状结构；
（3）将步骤（1）所获得的α-三氧化二铝浆液、步骤（2）所获得的二氧化锆浆液和润滑剂混合，喷雾干燥，筛分，制得所述用于抛光砷化镓的抛光粉体；
其中，步骤（3）中，控制所述步骤（1）所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤（2）所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶0.9-1.1。
2.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，控制所述步骤（1）所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤（2）所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体投料质量比为1∶0.95-1.05。
3.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将含有α-三氧化二铝的白刚玉球磨至D50在5-8μm；和/或，步骤（2）中，将锆英砂球磨至D50在5-8μm。
4.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，所述水分级的方式包括如下步骤：a）将α-三氧化二铝浆液或二氧化锆浆液倒入分级桶内，用搅拌器搅拌均匀；b）将溶液静置，通过虹吸的方式，抽取浆料，通过粒度监测，控制抽料时间；c）抽料完毕后，将分级桶内的浆液继续搅拌均匀，重复步骤b），直至没有合适粒度范围的料可抽取为止。
5.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述α-三氧化二铝占所述白刚玉的质量百分含量为大于等于99.9%。
6.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述润滑剂占所述步骤（1）所获得的α-三氧化二铝浆液中含有的粉体与所述步骤（2）所获得的二氧化锆浆液中含有的粉体之和的0.1-2%。
7.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述喷雾干燥采用雾化器进行，其条件为：进口温度为220-350℃，出口温度为80-120℃，雾化器转速为3000-8000rpm；和/或，步骤（3）中，所述筛分步骤采用25-35目的筛子进行。
8.根据权利要求1所述的用于抛光砷化镓的抛光粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，在球磨的过程中还加入占所述白刚玉的质量百分含量为0.5-1.5%的第一分散剂，所述第一分散剂为三乙醇胺；和/或，步骤（2）中，在球磨的过程中还加入占所述锆英砂的质量百分含量为1-2%的第二分散剂，所述第二分散剂为六偏磷酸钠。
9.一种用于抛光砷化镓的抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括按照权利要求1-8中任一项权利要求所述的方法制备所述用于抛光砷化镓的抛光粉体的步骤，然后将制备所得的所述抛光粉体与水混合，即制成所述用于抛光砷化镓的抛光液；以质量百分含量计，其中所述用于抛光砷化镓的抛光粉体占所述抛光液的10-40%。
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