CN115216224A - 蓝宝石抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝宝石抛光液及其制备方法和应用，该抛光液包括：1‑30％氧化铝磨料、0.5‑10％碱性调节剂、0.5‑15％铝离子络合剂、0.01‑3％表面活性剂、0.01‑1％触变剂，其余为纯水；制备方法包括：分别称取纯水、氧化铝磨料、碱性调节剂、铝离子络合剂、表面活性剂和触变剂，搅拌得到浆料；将浆料球磨，然后过滤，灌装；本发明制备的蓝宝石抛光液对蓝宝石晶片进行抛光，去除速率高；表面质量好：粗糙度Ra小于0.4nm，满足客户的需求；不板结，易清洗：所加触变剂比表面积大且具有保湿性能，防止板结的同时，亦能防止细小颗粒牢牢粘附在蓝宝石表面，利于蓝宝石表面的清洗；另外，本发明的制备工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明属于抛光技术领域，具体涉及一种蓝宝石抛光液及其制备方法和应用。
背景技术
蓝宝石具有熔点高、硬度大、导热性、透光性、电绝缘性以及化学稳定性好等特点，因此广泛应用于精密仪器、航天航空等领域，且对其去除速率和表面质量的要求越来越高。目前市场上的蓝宝石抛光液去除速率不高，效率较低；在存储和抛光工艺过程中易板结，使用寿命短；抛光后易牢牢粘附在蓝宝石表面，给后续的清洗工艺带来很大的麻烦。
公开号为CN108239484A的专利公开了一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液，所述抛光液为包括以下组分的水溶液：粒径大小为80～350nm的α-氧化铝粉末12～26wt％，分散剂0.5～1.2wt％，润滑剂0.04～1.2wt％，络合剂0.05～0.7wt％，防腐剂0.08～0.4wt％和pH值调节剂2.4～5wt％；所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种，所述润滑剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油中的一种或几种，所述络合剂为葡萄糖酸钠、乳酸钠和柠檬酸钾中的一种或几种，所述防腐剂为苯并三氮唑、硼酸钾和硼酸钠中的一种或几种。用上述抛光液抛过的蓝宝石表面粗糙度Ra＞0.4nm，不能满足某些客户的要求。
公开号为CN108587474A的专利公开了一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法，涉及蓝宝石晶片抛光材料技术领域；是由下列重量份的原料制备而成：氧化铝微粉1-40、悬浮剂0.1-3、表面活性剂0.05-1、缓蚀剂0.01-3、悬浮助剂0.2-2、消泡剂0.01-0.5、pH调节剂0.5-5、去离子水45.5-98.13；其制备步骤如下：(1)、备料(2)、初混一；(3)、初混二；(4)、复混一；(5)、复混二；(6)、总混。客户使用上述抛光液后，去除速率为9.6-10μm/h，目前符合要求，但难以满足客户亟需提高去除速率，大幅降低成本的需求。
公开号为CN110272685A的专利公开了一种蓝宝石抛光液及其制备方法，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的2-3wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的1-2wt％。所述制备方法包括如下步骤：将纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝使用高纯水按照5-30％固含进行配浆，球磨至粒度达到0.7-0.8μm，加入碱性物质调节浆料pH至12±1，碱性物质的加入量为氧化铝原料的2-3wt％；再加入有机悬浮剂，有机悬浮剂的加入量为氧化铝原料的1-2wt％，最终粘度为500-4000mpa·S，即得到蓝宝石抛光液。上述抛光液不能满足大多数客户的需求，有些客户使用后，可以满足需求；但有些客户使用后会出现板结、去除速率不高的问题。
因此，亟需一种能解决上述问题的蓝宝石抛光液。
发明内容
针对现有技术中蓝宝石抛光液出现的上述问题，本发明提供了一种蓝宝石抛光液及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
第一方面，本发明提供了一种蓝宝石抛光液，其包括如下重量份的组分：
其余为纯水。
优选地，蓝宝石抛光液包括如下重量份的组分：
其余为纯水。
优选地，氧化铝磨料为α氧化铝；氧化铝磨料的D50:0.2-1.5μm，D100:＜10μm。其中，氧化铝磨料在本发明中的作用是：起到磨削的作用，从而提高去除速率。
优选地，碱性调节剂(pH值调节剂)选自氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)和三乙醇胺中的一种以上。
其中，碱性调节剂在本发明中的作用：可以增强蓝宝石晶片表面的化学反应，从而提高去除速率。
优选地，铝离子络合剂选自乙二胺四亚甲基膦酸钠EDTMPS(E1)(CAS：22036-77-7)、乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na(E2)(CAS：139-33-3)、酒石酸钾钠(CAS：304-59-6)、三聚磷酸钠(CAS：7758-29-4)、葡萄糖酸钠(CAS：527-07-1)和柠檬酸钠(CAS：68-04-2)中的一种以上。
其中，铝离子络合剂与铝离子反应，加快蓝宝石晶片表面的化学反应速率，从而提高去除速率。
优选地，表面活性剂选自以丙烯酸为主要单体的含磺酸基的聚合物钠盐LB-1(来源：石家庄朗博化学技术有限公司)、亚甲基双萘磺酸钠NNO-A(CAS：36290-04-7)、聚丙烯酸钠(CAS：9003-04-7)和六偏磷酸钠(CAS：10124-56-8)中的一种以上。
其中，表面活性剂可以使氧化铝磨料粒子更好地分散在抛光液中，防止磨料粒子团聚。
优选地，触变剂选自气相二氧化硅(CAS：112945-52-5)、气相三氧化二铝(CAS：1344-28-1)、硅酸镁铝SBD(CAS：71205-22-6)、硅酸镁锂(CAS：37220-90-9)和羧甲基纤维素钠(CAS：9004-32-4)中的一种以上。
其中，触变剂在抛光时的较高剪切速率下能够降低黏度，有助于抛光液的流动；在储存和抛光后的低剪切速率下有较高黏度，防止沉降。
优选地，蓝宝石抛光液的pH值为12-14，进一步优选为12.5-13.5。
第二方面，本发明提供了一种蓝宝石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、分别称取适量的纯水、氧化铝磨料、碱性调节剂、铝离子络合剂、表面活性剂和触变剂，搅拌均匀，得到浆料；
(2)、将浆料用砂磨机在合适的转速下球磨，用Bettersize2600激光粒度仪检测，直到蓝宝石抛光液的粒度分布为D50:0.2-0.8μm，D100:＜5μm，然后过滤，灌装。
优选地，步骤(2)中，球磨的转速为1200-3000rpm，时间为1-12h。
第三方面，本发明提供了一种蓝宝石抛光液的应用，该蓝宝石抛光液在蓝宝石双面抛光中的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明制备的蓝宝石抛光液对蓝宝石晶片进行抛光，去除速率高；表面质量好：粗糙度Ra小于0.4nm，满足客户的需求；不板结，易清洗：气相二氧化硅和气相三氧化二铝比表面积大，约为100-300m2/g，吸水性强；硅酸镁铝、硅酸镁锂具有独特的三维空间链式结构及特殊的针、棒状晶体结构，吸水性强，在水介质中形成卡片宫式的缔合网络结构，具有很强的保湿性能；触变性的羧甲基纤维素钠大分子链之间相互作用，形成三维结构，吸水性强，具有增稠、保湿的功效。因此，所加触变剂在防止板结的同时，亦能防止细小颗粒牢牢粘附在蓝宝石表面，利于蓝宝石表面的清洗；另外，本发明的制备工艺简单易行。
附图说明
图1为本发明的实施例1中α氧化铝的XRD衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种蓝宝石抛光液及其制备方法和应用。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)、称取200g的α-Al2O3、10g的E1、10g的E2、10g酒石酸钾钠、0.5g的LB-1、0.5g的NNO-A、0.5g气相二氧化硅、0.3g的SBD、0.2g羧甲基纤维素钠、50g的NaOH和718g纯水，搅拌均匀，得到浆料。
(2)、将浆料通过砂磨机，在1500rpm的转速下，循环球磨2h，测D50:0.78μm，D100:4.50μm。
(3)、将蓝宝石抛光液用纯水稀释，稀释比为1:10，pH值为13.05。在280g/cm2的压力、下盘转速为33rpm、环球聚氨酯抛光垫(开槽规格：20mm*20mm)的条件下，用浙江名正6B双面抛光机对15pcs直径为2英寸蓝宝石晶片进行抛光，MRR:2.5μm/h。
由图1可知，物相的特征峰为α-Al2O3的特征峰。
实施例2：
(1)、称取200g的α-Al2O3、15g的E1、10g柠檬酸钠、5g葡萄糖酸钠、0.8g的LB-1、0.2g六偏磷酸钠、0.5g气相氧化铝、0.3g的SBD、0.2g硅酸镁锂、70g的KOH和698g纯水，搅拌均匀，得到浆料。
(2)、将浆料通过砂磨机，在1500rpm的转速下，循环球磨2h，测D50:0.80μm，D100:4.50μm。
(3)、将蓝宝石抛光液用纯水稀释，稀释比为1:10，pH值为13.05。在280g/cm2的压力、下盘转速为33rpm、环球聚氨酯抛光垫(开槽规格：20mm*20mm)的条件下，用浙江名正6B双面抛光机对15pcs直径为2英寸蓝宝石晶片进行抛光，MRR:3.0μm/h。
实施例3：
(1)、称取2kg的α-Al2O3、70g的E1、20g的E2、10g三聚磷酸钠、6g的LB-1、4g聚丙烯酸钠、5g气相二氧化硅、3g的SBD、2g羧甲基纤维素钠、500g的KOH和7380g纯水，搅拌均匀，得到浆料。
(2)、将浆料通过砂磨机，在1500rpm的转速下，循环球磨2h，测D50:0.76μm，D100:4.50μm。
(3)、取2L蓝宝石晶片双抛液，用纯水稀释，稀释比为1:10，pH值为13.05。在280g/cm2的压力、下盘转速为35rpm、宏光聚氨酯抛光垫(开槽规格：10mm*10mm)的条件下，用博宏源18.9B双面抛光机对80pcs尺寸为5.5cm*6cm蓝宝石晶片进行抛光，MRR:13.0μm/h，蓝宝石晶片的表面质量满足客户的要求。
实施例4：
(1)、称取2kg的α-Al2O3、50g的E1、30g的E2、20g酒石酸钾钠、10g的LB-1、5g的NNO-A、1g六偏磷酸钠、4g的SBD、500g的KOH和7380g纯水，搅拌均匀，得到浆料。
(2)、将浆料通过砂磨机，在1500rpm的转速下，循环球磨2h，测D50:0.78μm，D100:4.48μm。
(3)、取2L蓝宝石晶片双抛液，用纯水稀释，稀释比为1:10，pH值为13.05。在280g/cm2的压力、下盘转速为35rpm、宏光聚氨酯抛光垫(开槽规格：10mm*10mm)的条件下，用博宏源18.9B双面抛光机对80pcs尺寸为5.5cm*6cm蓝宝石晶片进行抛光，MRR:12.0μm/h，蓝宝石晶片的表面质量满足客户的要求。
实施例5：
(1)、称取2kg的α-Al2O3、80g的E1、50g的E2、20g酒石酸钾钠、5g的LB-1、10g的NNO-A、4g的SBD、1g气相二氧化硅、500g的KOH和7330g纯水，搅拌均匀，得到浆料。
(2)、将浆料通过砂磨机，在1500rpm的转速下，循环球磨2h，测D50:0.75μm，D100:4.40μm。
(3)、取2L蓝宝石晶片双抛液，用纯水稀释，稀释比为1:10，pH值为13.05。在280g/cm2的压力、下盘转速为35rpm、宏光聚氨酯抛光垫(开槽规格：10mm*10mm)的条件下，用博宏源18.9B双面抛光机对80pcs尺寸为5.5cm*6cm蓝宝石晶片进行抛光，MRR:12.8μm/h，蓝宝石晶片的表面质量满足客户的要求。
实施例6：
(1)、称取2kg的α-Al2O3、80g的E1、70g的E2、10g的LB-1、10g的NNO-A、10g的SBD、5g气相二氧化硅、500g的KOH和7315g纯水，搅拌均匀，得到浆料。
(2)、将浆料通过砂磨机，在1500rpm的转速下，循环球磨2h，测D50:0.75μm，D100:4.35μm。
(3)、取2L蓝宝石晶片双抛液，用纯水稀释，稀释比为1:10，pH值为13.05。在280g/cm2的压力、下盘转速为35rpm、宏光聚氨酯抛光垫(开槽规格：10mm*10mm)的条件下，用博宏源18.9B双面抛光机对80pcs尺寸为5.5cm*6cm蓝宝石晶片进行抛光，MRR:13.0μm/h，蓝宝石晶片的表面质量满足客户的要求。
对比例1：
在实施例1的同等条件下，美国环球氧化铝抛光液的MRR:2.2μm/h。
对比例2：
在实施例2的同等条件下，美国环球氧化铝抛光液的MRR:2.3μm/h。
对比例3：
在实施例3的同等条件下，美国环球氧化铝抛光液的MRR:9.6μm/h。
对比例4：
在实施例4的同等条件下，美国环球氧化铝抛光液的MRR:9.6μm/h。
对比例5：
在实施例5的同等条件下，美国环球氧化铝抛光液的MRR:9.6μm/h。
对比例6：
在实施例6的同等条件下，美国环球氧化铝抛光液的MRR:9.6μm/h。
上述实施例抛光后，对蓝宝石片进行超声波清洗，干燥后，检测其表面质量；用厚度仪测量蓝宝石晶片抛光前后的厚度差来计算去除速率；用粗糙度测试仪对被抛光的蓝宝晶石片进行测量，求平均值得到蓝宝石晶片表面粗糙度Ra。上述各实施例和美国环球氧化铝抛光液的对比例所得实验数据见表1。
表1实验结果
| 编号 | 表观良率(％) | MRR(μm/h) | 粗糙度Ra(nm) |
| 实施例1 | 92.3 | 2.5 | 0.324 |
| 对比例1 | 92.2 | 2.2 | 0.323 |
| 实施例2 | 92.6 | 3.0 | 0.326 |
| 对比例2 | 92.8 | 2.3 | 0.324 |
| 实施例3 | 97.0 | 13.0 | 0.315 |
| 对比例3 | 97.1 | 9.6 | 0.311 |
| 实施例4 | 97.2 | 12.0 | 0.313 |
| 对比例4 | 97.0 | 9.6 | 0.312 |
| 实施例5 | 97.1 | 12.8 | 0.312 |
| 对比例5 | 97.1 | 9.6 | 0.311 |
| 实施例6 | 97.3 | 13.0 | 0.310 |
| 对比例6 | 97.2 | 9.6 | 0.311 |
由表1中的实验结果可知：1、本发明所制备的蓝宝石双抛液和进口的美国环球氧化铝抛光液相比较，抛光后的蓝宝石晶片的表观良率皆大于90％，小试结果大于92％，客户端测试结果≥97％，两者不相上下，满足客户要求；2、从去除速率来看，本发明所制备的蓝宝石双抛液比美国环球氧化铝抛光液高20-30％，满足客户所追求的目标；3、从粗糙度Ra来看，本发明所制备的蓝宝石双抛液和美国环球氧化铝抛光液不相上下，皆小于0.4nm，满足客户要求。由以上三项指标可知，本发明所制备的蓝宝石双抛液完全可以取代美国环球氧化铝抛光液，值得称赞的是在去除速率方面完全优于美国环球氧化铝抛光液。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蓝宝石抛光液，其特征在于：其包括如下重量份的组分：
其余为纯水。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光液，其特征在于：其包括如下重量份的组分：
其余为纯水。
3.根据权利要求1或2所述的蓝宝石抛光液，其特征在于：所述氧化铝磨料为α氧化铝；所述氧化铝磨料的D50:0.2-1.5μm，D100:＜10μm。
4.根据权利要求1或2所述的蓝宝石抛光液·，其特征在于：所述碱性调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和三乙醇胺中的一种以上。
5.根据权利要求1或2所述的蓝宝石抛光液，其特征在于：所述铝离子络合剂选自乙二胺四亚甲基膦酸钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钾钠、三聚磷酸钠、葡萄糖酸钠和柠檬酸钠中的一种以上。
6.根据权利要求1或2所述的蓝宝石抛光液，其特征在于：所述表面活性剂选自以丙烯酸为主要单体的含磺酸基的聚合物钠盐LB-1、亚甲基双萘磺酸钠、聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠中的一种以上。
7.根据权利要求1或2所述的蓝宝石抛光液，其特征在于：所述触变剂选自气相二氧化硅、气相三氧化二铝、硅酸镁铝、硅酸镁锂和羧甲基纤维素钠中的一种以上；和/或，
所述蓝宝石抛光液的pH值为12-14；和/或，
所述蓝宝石抛光液的pH值为12.5-13.5。
8.一种如权利要求1所述的蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、分别称取纯水、氧化铝磨料、碱性调节剂、铝离子络合剂、表面活性剂和触变剂，搅拌均匀，得到浆料；
(2)将所述浆料进行球磨，直到蓝宝石抛光液的粒度分布为D50:0.2-0.8μm，D100:＜5μm，过滤，灌装。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述球磨的转速为1200-3000rpm，时间为1-12h。
10.一种如权利要求1所述的蓝宝石抛光液的应用，所述蓝宝石抛光液在蓝宝石双面抛光中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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