CN107936847A

CN107936847A - 一种光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液及其制备方法

Info

Publication number: CN107936847A
Application number: CN201711192174.2A
Authority: CN
Inventors: 邵建达; 雷宇; 魏朝阳
Original assignee: Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Priority date: 2017-11-24
Filing date: 2017-11-24
Publication date: 2018-04-20

Abstract

一种用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，由以下成分以体积百分比组成：磁性颗粒30％～40％，润湿剂1％～3％，pH调节剂0.1％～0.5％，抗腐蚀剂0.1～0.5％，表面活性剂1％～5％，触变剂0.1％～1％，抛光粉0.1％～5％，去离子水50％～60％。其制备方法是将表面活性剂与去离子水按照比例混合搅拌0.5～1小时；再将触变剂加入；按照顺序加入润湿剂、抗腐蚀剂；加入pH调节剂将pH调节至10。然后按照比例将羰基铁粉和抛光粉，搅拌1小时，将获得的初始混合磁流变抛光液加入到乳化机上搅拌得到用于光学零件的超精密加工用磁流变抛光液。本发明磁流变液剪切应力较大，再分散性能良好，材料去除效率较高，且能在机床上保持长时间的抛光稳定性能，生产工艺简单易行，能够大批量生产满足先进光学零件的超精密加工的需求。

Description

一种光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及光学零件的超精密加工制造技术领域，具体涉及一种光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，现代光学系统日新月异，被广泛应用于激光武器、光学反射镜、透镜、光学扫描系统、光纤通讯、星载激光测高仪等等，对光学零件需求量不断上升。光学制造行业需要在短时间内稳定提供大批量各种口径的光学零件，而且光学零件的表面精度要求较高，面形精度需要优于几十纳米，表面粗糙度则需要优于纳米级别。传统表面加工生产出的光学零件很难达到纳米甚至微纳米精度，而且传统加工方式存在各种缺点例如：加工后的光学工件表面可能存在亚表面损伤、热集聚效应、磨头与工件表面难以吻合，去除函数波动较大。磁流变抛光技术在业内被称为“革命性”技术，融合了电磁学、计算机控制系统、分析化学，而且磁流变抛光效率较高，同时具备抛光精度高、去除函数稳定、去除量确定、去除效率高、不产生亚表面损伤、适合于各种面型抛光等优点，可以满足现代光学零件的加工各种需求。

磁流变抛光液在抛光机床中循环流动，其在抛光轮上形成类固态的缎带，对光学工件表面进行材料去除，因此其性能必须稳定。性能稳定的抛光液，是材料稳定去除的前提保障，也是获得高表面精度的光学零件的基础。因此，磁流变抛光液的制备成为一项关键技术。磁流变液在磁场中从液态迅速转变为类固态，表现出独特的流变性。磁流变抛光液形成的“柔性磨头”可以通过改变外加磁场强度对进行控制。“柔性磨头”在计算机控制系统设定的加工轨迹运行，对光学工件表面进行确定性材料去除。因此，要使磁流变抛光过程稳定效率高，获得的光学零件表面面形精度高，无亚表面损伤，研制出性能优异的磁流变抛光液尤为重要。

目前，国外QED公司已经研制出商用磁流变抛光机床及配套的磁流变抛光液，其配方组成成分保密。其申请的专利(US5804095)中公开的是包含丙三醇为添加剂，碳酸钠为抗氧化剂，氧化铈作为抛光粉。根据其配方配制出的磁流变抛光液抗沉降性和抗氧化性较差，使用寿命短。国内也对磁流变抛光液进行研究。公开号CN101139504A公开了一种通过球磨法改性羰基铁粉，配制出磁流变抛光液。其中存在使用烘干箱进行烘干步骤，羰基铁粉在烘干过程存在一定的氧化以及板结，未进行粉碎处理，降低其磁流变抛光液的使用寿命，且羰基铁粉活化过程较为复杂，无法大量生产满足实际加工需求。公开号CN101250380A公开了一种纳米微米级别羰基铁粉复配的水基磁流变抛光液，以羧甲基纤维素钠作为触变剂。由于羧甲基纤维素钠溶液的粘度会随着时间增长而下降，影响水基磁流变抛光液的零场粘度稳定性。而且羰基铁粉在球磨过程中会受到钢球的切削作用，会破坏羰基铁粉的表面，降低羰基铁粉的磁学性能。配置出来的磁流变抛光液放置两周后即结块板结，再分散性能较差。公开号CN104231941A公开的光学玻璃抛光用磁流变液零场粘度1.7Pa·s，屈服应力4.5KPa。零场粘度超过1Pa·s，粘度较大难以在磁流变抛光机床循环装置中顺畅流动。屈服应力较小，对光学零件表面材料去除效率较低。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术存在的缺陷，提供了一种抛光去除效率高、抛光稳定性能优异、再分散性能及抗氧化性能良好，制备工艺简单适用，适用于光学零件用高稳定性磁流变抛光液。

本发明为用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，采用下述技术方法。

一种用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，它是由以下成分以体积百分比组成：磁性颗粒30％～40％，润湿剂1％～3％，pH调节剂0.1％～0.5％，抗腐蚀剂0.1～0.5％，表面活性剂1％～3％，触变剂0.1％～1％，抛光粉0.1％～5％，去离子水50％～60％。

所述磁性颗粒选用羰基铁粉，粒径分布在1～10μm，中位粒径在3.5μm。因其具有纯度高、粒度细、磁导率高、矫顽力低、磁致损失少、饱和磁化强度高等优良特性，满足磁流变液的性能要求。

所述润湿剂选用丙三醇或聚乙二醇600，加入后能使羰基铁粉表面被水完全润湿，且延缓水分的流失。

所述pH调节剂选用选用碳酸钠，将pH调节至10左右，能够有效延缓羰基铁粉在去离子水的氧化。抗腐蚀剂选用苯甲酸钠，能够有效抑制去离子水中微生物对羰基铁粉的腐蚀。

所述的表面活性剂选用六偏磷酸钠或聚丙烯酸钠或木质素磺酸钠。这类分散剂内含有羧酸基团，能够稳定吸附在羰基铁粉表面，具有较强的分散、悬浮作用；并能有效分散羰基铁粉，改变羰基铁粉表面的电势，提高磁流变抛光液的分散稳定性。

所述的触变剂选用纳米二氧化硅或纳米硅酸镁铝。这两种触变剂为无机触变剂，在水中分散后静置后会形成三维立体结构，提高磁流变抛光液的稳定性，将硬沉降团聚转化为软团聚，提高其再分散能力。

所述的抛光粉选用的是碳化硅、二氧化硅、碳化硼、氧化铝、氧化铈、金刚石微粒，其粒径分布在0.1～10μm之间。根据实际加工的光学零件种类选择其中的一种。

所述去离子水为分散介质。水的比热容较大，能够使磁流变抛光液在抛光过程中温度变化不会太大，减少加工过程中材料的热变形；其次，水能够促进光学玻璃表面发生水解反应，促进材料的去除；最后，水基磁流变抛光液无污染，加工完后方便循环管道的清洗和维护。

所述光学零件用高稳定性磁流变抛光液的制备方法如下：

(1)按照离子水50％～60％，表面活性剂1％～3％的体积分数含量，将表面活性剂添加到去离子水中，在室温下以300～400r/min搅拌0.5～1小时，得到表面活性剂溶液；

(2)按照触变剂0.1％～1％体积分数含量，将触变剂添加到表面活性剂溶液，在室温下以300～400r/min搅拌0.5～1小时，得到混合液；

(3)按照润湿剂1％～3％体积分数含量，将润湿剂添加到混合液，在室温下以300～400r/min搅拌15～30min，直至充分溶解；

(4)按照抗腐蚀剂0.1％～0.5％体积分数含量，将抗腐蚀添加剂加入到混合液中，在室温下以300～400r/min搅拌15～30min；

(5)按照pH调节剂0.1％～0.5％体积分数含量，将pH调节剂加入到混合液中，在室温下以300～400r/min搅拌调节pH到10，得到磁流变抛光液的基载液。

(6)将步骤(5)获得的基载液与磁性颗粒30％～40％，抛光粉0.1％～5％按照体积分数含量混合，在室温下以1600～2000r/min搅拌1～2h，获得初始混合的磁流变抛光液。

(7)将步骤(6)获得的初始混合的磁流变抛光液加入到乳化机上以20000～28000r/min超高速搅拌5～10min得到磁流变抛光液。

将获得的磁流变抛光液装入干燥洁净的高密度聚乙烯瓶中，密封通风干燥处保存。在每次光学加工之前，将磁流变抛光液高速剪切搅拌5～10min，使磁流变抛光液分散均匀。

由于本发明优选表面活性剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸钠或木质素磺酸钠，使羰基铁粉在去离子水中稳定分散。本发明优选触变剂为纳米二氧化硅或纳米硅酸镁铝，获得的磁流变抛光液零场粘度较低且能保持稳定，取代了传统的羧甲基纤维素钠或有机膨润土等高分子触变剂，因为高分子触变剂的稳定性能较差，配置出的磁流变抛光液粘度随时间变化较大。

本发明的磁流变抛光液，零场粘度较低，在剪切速率为100r/min时，表观粘度在100cp，流动性能优异。在磁流变抛光机上粘度稳定性能较好，一天循环流动，粘度波动范围±0.1％。本发明的磁流变抛光液剪切应力较大，在测试电流为5A时的剪切应力超过30KPa，能够满足实际抛光需求。本发明的磁流变抛光液再分散性强，抗氧化腐蚀优异，放置一个月后依然能够重新分散，无团聚硬块，能够适用于光学零件的超精密磁流变抛光过程，抛光去除效率较高，在实际的抛光中材料体积去除效率达到2.77×10⁸μm³/min，且一天内波动范围在±2.5％,表明本发明制备的磁流变抛光液能够稳定有效的对光学元件表面材料进行确定性去除。本发明制备流程简单易行，提高了光学零件的超精密加工的材料体积去除效率以及抛光过程稳定性，能够获得PV优于λ/20(λ＝632.8nm)，RMS优于1nm。

附图说明

图1为实施例1的表观粘度随剪切速率的变化图；

图2为实施例1的剪切应力测试结果

具体实施案例

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

所述光学零件用高稳定性磁流变抛光液的制备方法如下：

1.按照去离子水52％，六偏磷酸钠3％的体积分数含量，将六偏磷酸钠添加到去离子水中，在室温下以300r/min搅拌0.5小时，得到六偏磷酸钠溶液；

2.按照纳米硅酸镁铝1％体积分数含量，将纳米硅酸镁铝添加到六偏磷酸钠溶液，在室温下以300r/min搅拌1小时，得到混合液；

3.按照丙三醇2％体积分数含量，添加到混合液，在室温下以300r/min搅拌30min，直至充分溶解；

4.按照苯甲酸钠0.5％体积分数含量，加入到混合液中，在室温下以300r/min搅拌30min；

5.按照碳酸钠0.1％体积分数含量，加入到混合液中，在室温下以300r/min搅拌调节pH到10，得到磁流变抛光液的基载液。

6.将上述获得的基载液与羰基铁粉40％体积分数含量，中位粒径1.0μm的氧化铈抛光粉1.4％按照体积分数含量混合，在室温下以1600r/min搅拌1h，获得初始混合磁流变抛光液。

7.将步骤6获得的初始混合磁流变抛光液加入到乳化机上以28000r/min超高速搅拌5min得到用于超精密加工用磁流变抛光液。

本实施例获得的磁流变抛光液Zeta电位绝对值为37.86mV，大于30mV，说明所配置的磁流变抛光液分散稳定性良好。

本实施例获得的磁流变抛光液零场粘度在转速为200r/min时，粘度为162cP，流动性能良好，能够在磁流变抛光机床中正常循环流动。

本实施例获得的磁流变抛光液对100mm口径的BK7光学零件进行实际加工，材料体积去除效率为2.54×10⁸μm³/min。

实施例2

所述光学零件用高稳定性磁流变抛光液的制备方法如下：

1.按照离子水56.2％，聚丙烯酸钠1％的体积分数含量，将聚丙烯酸钠添加到去离子水中，在室温下以350r/min搅拌1小时，得到聚丙烯酸钠溶液；

2.按照纳米二氧化硅0.2％体积分数含量，将纳米二氧化硅添加到聚丙烯酸钠溶液，在室温下以350r/min搅拌1小时，得到混合液；

3.按照丙三醇2％体积分数含量，添加到混合液，在室温下以350r/min搅拌30min，直至充分溶解；

4.按照苯甲酸钠0.5％体积分数含量，加入到混合液中，在室温下以350r/min搅拌30min；

5.按照碳酸钠0.1％体积分数含量，加入到混合液中，在室温下以3500r/min搅拌调节pH到10，得到磁流变抛光液的基载液。

6.将上述获得的基载液与羰基铁粉39％，中位粒径0.6μm的氧化铈抛光粉1％按照体积分数含量混合，在室温下以1800r/min搅拌1.5h，获得初始混合的磁流变抛光液。

7.将步骤6获得的初始混合磁流变抛光液加入到乳化机上以25000r/min超高速搅拌8min得到用于超精密加工用磁流变抛光液。

本实施例获得的磁流变抛光液Zeta电位绝对值为39.52mV，大于30mV，说明所配置的磁流变抛光液分散稳定性良好。

本实施例获得的磁流变抛光液零场粘度在转速为200r/min时，粘度为178cP，流动性能良好，能够在磁流变抛光机床中正常循环流动。

本实施例获得的磁流变抛光液对100mm口径的BK7光学零件进行实际加工，去除效率为2.60×10⁸μm³/min。

实施例3

所述光学零件用高稳定性磁流变抛光液的制备方法如下：

1.按照离子水58％，木质素磺酸钠1％的体积分数含量，将木质素磺酸钠添加到去离子水中，在室温下以400r/min搅拌1小时，得到木质素磺酸钠溶液；

2.按照纳米二氧化硅0.4％体积分数含量，将纳米二氧化硅添加到木质素磺酸钠溶液，在室温下以400r/min搅拌0.5小时，得到混合液；

3.按照丙三醇1％体积分数含量，添加到混合液，在室温下以400r/min搅拌30min，直至充分溶解；

4.按照苯甲酸钠0.5％体积分数含量，加入到混合液中，在室温下以400r/min搅拌30min；

5.按照碳酸钠0.1％体积分数含量，加入到混合液中，在室温下以400r/min搅拌调节pH到10，得到磁流变抛光液的基载液。

6.将上述获得的基载液与羰基铁粉38％，氧化铈抛光粉1％按照体积分数含量混合，在室温下以2000r/min搅拌1h，获得初始混合的磁流变抛光液。

7.将步骤6获得的初始混合的磁流变抛光液加入到乳化机上以22000r/min搅拌10min,获得用于超精密加工用磁流变抛光液。

本实施例获得的磁流变抛光液Zeta电位绝对值为38.36mV，大于30mV，说明所配置的磁流变抛光液分散稳定性良好。

本实施例获得的磁流变抛光液在转速为200r/min时，粘度为198cP，流动性能良好，能够在磁流变抛光机床中正常循环流动。

本实施例获得的磁流变抛光液对100mm口径BK7光学零件进行抛光实验，平均体积去除效率为2.77×10⁸μm³/min。

Claims

1.一种用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于由以下成分以体积百分比组成：磁性颗粒30％～40％，润湿剂1％～3％，pH调节剂0.1％～0.5％，抗腐蚀剂0.1～0.5％，表面活性剂1％～3％，触变剂0.1％～1％，抛光粉0.1％～5％，去离子水50％～60％。

2.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的磁性颗粒为羰基铁粉，粒径分布为1～10μm，中位粒径在3.5μm。

3.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的润湿剂为丙三醇或聚乙二醇600。

4.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的pH调节剂为碳酸钠、氢氧化钠或者硼酸钠。

5.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的抗腐蚀剂为苯甲酸钠。

6.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂为六偏磷酸钠或聚丙烯酸纳或木质素磺酸钠，起到悬浮分散的作用。

7.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的触变剂为纳米二氧化硅或纳米硅酸镁铝。

8.根据权利要求7所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的触变剂的粒径分布为20～80nm。

9.根据权利要求1所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的抛光粉为氧化铈、金刚石微粒、氧化铝、碳化硼、碳化硅或二氧化硅。

10.根据权利要求9所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液，其特征在于：所述的抛光粉的粒径分布为0.1μm～10μm。

11.权利要求1-10任一所述的用于光学零件加工用高稳定性磁流变抛光液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)按照去离子水50％～60％和表面活性剂1％～3％的体积分数含量，将表面活性剂添加到去离子水中，在室温下以300～400r/min搅拌0.5～1小时，得到表面活性剂溶液；

(2)按照触变剂0.1％～1％体积分数含量，将触变剂添加到表面活性剂溶液，在室温下以300～400r/min搅拌0.5～1小时，得到混合溶液；

(3)按照润湿剂1％～3％体积分数含量，将润湿剂添加到混合溶液，在室温下以300～400r/min搅拌15～30min，直至充分溶解；

(4)按照抗腐蚀剂0.1～0.5％体积分数含量，将抗腐蚀剂加入到混合溶液中，在室温下以300～400r/min搅拌15～30min；

(5)按照pH调节剂0.1％～0.5％体积分数含量，将pH调节剂加入到混合溶液中，在室温下以300～400r/min搅拌调节pH到10，得到磁流变抛光液的基载液；

(6)将步骤(5)获得的基载液与磁性颗粒30％～40％，抛光粉0.1％～5％按照体积分数含量混合，在室温下以1600～2000r/min搅拌1～2h，获得初始混合磁流变抛光液；

(7)将步骤(6)获得的初始混合磁流变抛光液加入到乳化机上以20000～28000r/min超高速剪切搅拌5～10min得到磁流变抛光液。