CN110256968A - 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法 - Google Patents

一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110256968A
CN110256968A CN201910456920.7A CN201910456920A CN110256968A CN 110256968 A CN110256968 A CN 110256968A CN 201910456920 A CN201910456920 A CN 201910456920A CN 110256968 A CN110256968 A CN 110256968A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polishing
copper
alumina
parts
polishing solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910456920.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110256968B (zh
Inventor
吴兴泽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN HAOZHI TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
HUNAN HAOZHI TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN HAOZHI TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical HUNAN HAOZHI TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201910456920.7A priority Critical patent/CN110256968B/zh
Publication of CN110256968A publication Critical patent/CN110256968A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110256968B publication Critical patent/CN110256968B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

Abstract

本发明公开的一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法，涉及蓝玻璃抛光材料制备技术领域；包括以下重量份的组分：氧化铝100‑400、表面活性剂1‑40、缓蚀剂1‑80、pH调节剂1‑100、分散剂1‑40、悬浮剂1‑40、去离子水1000；其制备包括以下步骤：A、备料；B、初混合；C、复混合；D、pH调节。具有抛光效率高、对环境污染少、对设备腐蚀少等特点，适用于铜制表面的高精度抛光。

Description

一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜基片表面抛光材料制备技术领域，特别是一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光(CMP)是目前公认的实现材料局部和全局平坦化的最有效方法，广泛应用于IC制程的表面平坦化处理。它利用浆料中的化学溶液及微小磨粒与工件表面发生系列化学反应，从而改变其表面化学键，生成易于去除的低剪切强度的化学反应产物，再通过高分子抛光垫与工件的机械作用，将反应产物去除，从而获得低粗糙度的光滑表面。
随着极大规模集成电路的发展，特征尺寸减小，层数增加，铜布线已经成功取代铝布线应用于该领域。而CMP作为铜工件的关键加工工艺，其在铜抛光上的应用也得以快速发展。由于铜在酸性溶液中腐蚀速率高，高低处抛光选择性好，酸性环境中氧化剂较多，故目前工业上主要以酸性抛光液为主，但因传统铜抛光液一般使用强酸，其也存在易腐蚀设备等弊端。研发碱性铜抛光液是目前研究的主要方向，但因其切削率及平坦度均无法达到工业生产的要求，因而，目前市场上尚无量产产品。
中国专利CN106147616A公开了“溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法”，该制备方法首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，再加入分散剂对氧化铝表面进行包覆改性，接着加入有机溶剂和氧化剂搅拌均匀，再经超声振动使其充分分散，后用pH调节剂将抛光液的pH调到2.5-12.5，该发明制备的抛光液具有良好的悬浮分散性，可应用于无水环境下，铝合金、铜、不锈钢和蓝宝石衬底抛光，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对基片表面损伤小等优点。
另一中国专利CN 105885701A公开了“一种弱碱性铜抛光液”，所述弱碱性抛光液包含氧化硅磨粒、过氧化氢、硝酸钠、间硝基苯磺酸钠。其中，过氧化氢和间硝基苯磺酸钠作为氧化剂相互配合，硝酸钠作为缓蚀剂。所述氧化硅磨粒的粒径在30～50nm范围内。所述抛光液pH位7～9，通过乙二胺作为pH调节剂，同时乙二胺具有络合剂的作用。在弱碱性环境中通过化学和机械抛光中相互作用最终实现工件表面抛光，不存在挥发作用，不会对设备造成任何腐蚀损坏。而且，对工件抛光后达到较高的表面平坦化，并通过乙二胺作为络合剂的加速铜氧化膜溶解作用，保持较高表面平坦化的同时保持较好抛光速率。同时还具有组分简单、工艺过程简化、成本低的优点。
还有中国专利CN 104263248A公开了“一种适用于低下压力的弱酸性铜抛光液”，该抛光液包含磨粒、氧化剂、去离子水、抑制剂、络合剂和硅溶胶稳定剂；该抛光液的pH值为5～7。本发明能够在低下压力(1psi以下)条件下实现铜抛光的高去除速率及高的表面精度，抛光后表面颗粒残留和离子污染少。
还有中国专利CN 102140313A公开了“一种原位组合磨粒铜抛光组合物”，其包括去离子水、有机-无机原位组合磨、氧化剂、络合剂、缓蚀剂、pH调节剂、界面反应助剂、表面活性剂、杀菌剂以及抛光促进剂，其中所述的有机-无机原位组合磨粒为原位形成的以有机颗粒为内核，无机颗粒为表面包覆层的类核壳结构组合磨粒。本发明的化学机械抛光组合物可以在长、短程表面作用力协同作用下，原位形成以有机颗粒为内核，无机颗粒为表面包覆层的类核壳结构组合磨粒，在研磨颗粒浓度较低的条件下实现金属表面高去除、低划伤、高表面精度的抛光过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抛光效率高、对环境污染少、对设备腐蚀少的铜抛光液，并提供其制备方法。
为实现上述技术目的，本发明所采取的技术方案是发明一种用于铜抛光的氧化铝抛光液，包括以下重量份的组分：
氧化铝100-400 表面活性剂1-40 缓蚀剂1-80
pH调节剂1-100 分散剂1-40 悬浮剂1-40
去离子水1000；
所述氧化铝为α氧化铝，其粒径范围为0.3-5μm。
所述表面活性剂为苯甲酸钠、聚丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
所述缓蚀剂为磷酸氢二钠、草酸、醋酸、羟基乙叉二磷酸和苯并三氮唑中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
所述pH调节剂为氯化铝、硝酸铝、乙二胺四乙酸和柠檬酸中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠和聚乙二醇400中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
所述悬浮剂为甲基纤维素、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠中的一种。
所述抛光液的pH值范围为2-13。
所述抛光液的pH值范围为2-5。
与此同时，还提供一种用于铜抛光的氧化铝抛光液的制备方法，其包括以下步骤：
A、备料：按配方分别称取各组分，备用；
B、初混合：将氧化铝和表面活性剂加入去离子水中，搅拌均匀，得初混合液，备用；
C、复混合：将分散剂、悬浮剂和缓蚀剂依次加入到初混合液中，搅拌均匀，并放置24小时，滤除非溶性杂质，得复混合液，备用；
D、pH调节：将pH调节剂加入到复混合液中，调节其pH值到2-13，搅拌均匀，即得用于铜抛光的氧化铝抛光液。
上述所用的重量份单位，可以是克或千克或吨，也可以是其它的重量单位。
本发明的用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法，因其为酸性环境，并且使用了硬度较高的氧化铝磨粒，故其切削率明显高于碱性铜抛光液，与目前市场上的酸性抛光液相当；同时本发明的抛光液使用弱酸作为pH调节剂，能有效降低使用过程中对设备的损伤和对环境的污染。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的用于铜抛光的氧化铝抛光液制备，包括以下步骤：
A、备料：按重量份分别取：
氧化铝(α氧化铝，平均粒径为0.5μm)200份、聚丙烯酸(表面活性剂)10份、磷酸氢二钠(缓蚀剂)20份、乙二胺四乙酸和氯化铝(质量比为1:1)(pH调节剂)50份、六偏磷酸钠(分散剂)10份、硅酸镁铝(悬浮剂)10份、去离子水1000份，备用；
B、初混合：将氧化铝和聚丙烯酸加入去离子水中，搅拌均匀，得初混合液，备用；
C、复混合：将六偏磷酸钠、硅酸镁铝和磷酸氢二钠依次加入到初混合液中，搅拌均匀，并放置24小时，滤除非溶性杂质，得复混合液，备用；
D、pH调节：将乙二胺四乙酸和氯化铝加入到复混合液中，调节其pH值到2-5，搅拌均匀，即得用于铜抛光的氧化铝抛光液。
实施例2：
本实施例的用于铜抛光的氧化铝抛光液制备，包括以下步骤：
A、备料：按重量份分别取：
氧化铝(α氧化铝，平均粒径为1.5μm)150份、聚丙烯酸和十二烷基苯磺酸钠(质量比为1:1)(表面活性剂)20份、磷酸氢二钠和羟基乙叉二膦酸(质量比为1:1)(缓蚀剂)40份、硝酸铝(pH调节剂)100份、聚乙二醇-400(分散剂)20份、硅酸镁铝(悬浮剂)20份、去离子水1000份，备用；
B、初混合：将氧化铝和聚丙烯酸和十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，搅拌均匀，得初混合液，备用；
C、复混合：将聚乙二醇-400、硅酸镁铝和磷酸氢二钠和羟基乙叉二膦酸依次加入到初混合液中，搅拌均匀，并放置24小时，滤除非溶性杂质，得复混合液，备用；
D、pH调节：将硝酸铝加入到复混合液中，调节其pH值到2-5，搅拌均匀，即得用于铜抛光的氧化铝抛光液。
实施例3：
本实施例的用于铜抛光的氧化铝抛光液制备，包括以下步骤：
A、备料：按重量份分别取：
氧化铝(α氧化铝，平均粒径为2.5μm)100份、苯甲酸钠和十二烷基苯磺酸钠(质量比为1:1)(表面活性剂)30份、苯并三氮唑和羟基乙叉二膦酸(质量比为1:1)(缓蚀剂)60份、柠檬酸和氯化铝(质量比为1:1)(pH调节剂)150份、三聚磷酸钠(分散剂)30份、羧甲基纤维素钠(悬浮剂)30份、去离子水1000份，备用；
B、初混合：将氧化铝和苯甲酸钠和十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，搅拌均匀，得初混合液，备用；
C、复混合：将三聚磷酸钠、羧甲基纤维素钠和苯并三氮唑和羟基乙叉二膦酸依次加入到初混合液中，搅拌均匀，并放置24小时，滤除非溶性杂质，得复混合液，备用；
D、pH调节：将柠檬酸和氯化铝加入到复混合液中，调节其pH值到2-5，搅拌均匀，即得用于铜抛光的氧化铝抛光液。
实施例4：
本实施例的用于铜抛光的氧化铝抛光液制备，包括以下步骤：
A、备料：按重量份分别取：
氧化铝(α氧化铝，平均粒径为3.5μm)50份、十二烷基苯磺酸钠(表面活性剂)5份、羟基乙叉二膦酸(缓蚀剂)6份、硝酸铝(pH调节剂)12份、硅酸钠和聚乙二醇400(质量比为1:1)(分散剂)5份、甲基纤维素(悬浮剂)5份、去离子水1000份，备用；
B、初混合：将氧化铝和十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，搅拌均匀，得初混合液，备用；
C、复混合：将硅酸钠和聚乙二醇400、甲基纤维素和羟基乙叉二膦酸依次加入到初混合液中，搅拌均匀，并放置24小时，滤除非溶性杂质，得复混合液，备用；
D、pH调节：将硝酸铝加入到复混合液中，调节其pH值到2-5，搅拌均匀，即得用于铜抛光的氧化铝抛光液。
将上述四个实施例所制备的用于铜抛光的氧化铝抛光液，应用在铜片上抛光，其抛光切削率见下表：
由上表数值可以看出，本发明的用于铜抛光的氧化铝抛光液，其抛光切削率达到了0.65-1.57μm/min。
以上内容所述为本发明的优选实施方式，应当指出的是，并不用于限定本发明的保护范围。对于在本发明所属技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构能够灵活多变，派生出的其他系列产品，这些同样属于本发明的专利保护范围。
本发明的用于铜抛光的氧化铝抛光液，适用于铜制表面的高精度抛光。

Claims (9)

1.一种用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于，包括以下重量份的组分：
氧化铝 100-400 表面活性剂 1-40 缓蚀剂 1-80
pH调节剂 1-100 分散剂 1-40 悬浮剂 1-40
去离子水 1000；
所述氧化铝为α氧化铝，其粒径范围为0.3-5μm。
2.如权利要求1所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述表面活性剂为苯甲酸钠、聚丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
3.如权利要求1所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述缓蚀剂为磷酸氢二钠、草酸、醋酸、羟基乙叉二磷酸和苯并三氮唑中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
4.如权利要求1所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述pH调节剂为氯化铝、硝酸铝、乙二胺四乙酸和柠檬酸中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
5.如权利要求1所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠和聚乙二醇400中的一种或多种组合，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份。
6.如权利要求1所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述悬浮剂为甲基纤维素、硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠中的一种。
7.如权利要求1所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述抛光液的pH值范围为2-13。
8.如权利要求7所述用于铜抛光的氧化铝抛光液，其特征在于：所述抛光液的pH值范围为2-5。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述用于铜抛光的氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、备料：按配方分别称取各组分，备用；
B、初混合：将氧化铝和表面活性剂加入去离子水中，搅拌均匀，得初混合液，备用；
C、复混合：将分散剂、悬浮剂和缓蚀剂依次加入到初混合液中，搅拌均匀，并放置24小时，滤除非溶性杂质，得复混合液，备用；
D、pH调节：将pH调节剂加入到复混合液中，调节其pH值到2-13，搅拌均匀，即得用于铜抛光的氧化铝抛光液。
CN201910456920.7A 2019-05-29 2019-05-29 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法 Active CN110256968B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910456920.7A CN110256968B (zh) 2019-05-29 2019-05-29 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910456920.7A CN110256968B (zh) 2019-05-29 2019-05-29 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110256968A true CN110256968A (zh) 2019-09-20
CN110256968B CN110256968B (zh) 2021-01-01

Family

ID=67915896

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910456920.7A Active CN110256968B (zh) 2019-05-29 2019-05-29 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110256968B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110951402A (zh) * 2019-12-13 2020-04-03 南方科技大学 一种铜化学机械抛光液及其制备方法
CN114231062A (zh) * 2021-12-31 2022-03-25 佛山市胜锦洁金属表面技术有限公司 一种铜材表面出光修复剂及其制备方法
CN115216224A (zh) * 2022-07-20 2022-10-21 苏州博来纳润电子材料有限公司 蓝宝石抛光液及其制备方法和应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101085901A (zh) * 2002-12-10 2007-12-12 高级技术材料公司 用于铜膜平面化的钝化化学机械抛光组合物
CN101297009A (zh) * 2005-09-30 2008-10-29 卡伯特微电子公司 用于使表面平坦化的组合物及方法
CN101665665A (zh) * 2009-09-27 2010-03-10 大连三达奥克化学股份有限公司 降低铜化学机械抛光粗糙度的抛光液
CN102140313A (zh) * 2011-01-06 2011-08-03 清华大学 一种原位组合磨粒铜抛光组合物
CN102329572A (zh) * 2011-09-20 2012-01-25 深圳市力合材料有限公司 一种铜化学机械抛光组合物
CN103898510A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 安集微电子（上海）有限公司 一种用于铜互连的化学机械抛光液及工艺
CN104263248A (zh) * 2014-09-26 2015-01-07 深圳市力合材料有限公司 一种适用于低下压力的弱酸性铜抛光液
CN106147616A (zh) * 2015-04-28 2016-11-23 天津西美半导体材料有限公司 溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法
CN108587474A (zh) * 2018-03-25 2018-09-28 湖南皓志科技股份有限公司 一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101085901A (zh) * 2002-12-10 2007-12-12 高级技术材料公司 用于铜膜平面化的钝化化学机械抛光组合物
CN101297009A (zh) * 2005-09-30 2008-10-29 卡伯特微电子公司 用于使表面平坦化的组合物及方法
CN101665665A (zh) * 2009-09-27 2010-03-10 大连三达奥克化学股份有限公司 降低铜化学机械抛光粗糙度的抛光液
CN102140313A (zh) * 2011-01-06 2011-08-03 清华大学 一种原位组合磨粒铜抛光组合物
CN102329572A (zh) * 2011-09-20 2012-01-25 深圳市力合材料有限公司 一种铜化学机械抛光组合物
CN103898510A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 安集微电子（上海）有限公司 一种用于铜互连的化学机械抛光液及工艺
CN104263248A (zh) * 2014-09-26 2015-01-07 深圳市力合材料有限公司 一种适用于低下压力的弱酸性铜抛光液
CN106147616A (zh) * 2015-04-28 2016-11-23 天津西美半导体材料有限公司 溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法
CN108587474A (zh) * 2018-03-25 2018-09-28 湖南皓志科技股份有限公司 一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110951402A (zh) * 2019-12-13 2020-04-03 南方科技大学 一种铜化学机械抛光液及其制备方法
CN114231062A (zh) * 2021-12-31 2022-03-25 佛山市胜锦洁金属表面技术有限公司 一种铜材表面出光修复剂及其制备方法
CN115216224A (zh) * 2022-07-20 2022-10-21 苏州博来纳润电子材料有限公司 蓝宝石抛光液及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110256968B (zh) 2021-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110256968A (zh) 一种用于铜抛光的氧化铝抛光液及其制备方法
CN1158373C (zh) 用于铜/钽基材的化学机械抛光浆料
CN1174063C (zh) 用于铜/钽基材的化学机械抛光浆料
CN1157450C (zh) 用于铜基材的化学机械抛光浆料
CN1900146B (zh) 化学机械抛光液
CN101410955B (zh) 化学机械研磨用水系分散体、化学机械研磨方法、化学机械研磨用试剂盒以及用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒
TWI257419B (en) Polishing compositions and methods for chemical-mechanical planarization
US9039925B2 (en) Polishing slurry composition
CN101747843A (zh) 一种化学机械抛光液
EP1124912A1 (en) A chemical mechanical polishing slurry system having an activator solution
US20100307068A1 (en) Dispersion comprising cerium oxide and colloidal silicon dioxide
CN108587474A (zh) 一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法
US20100102268A1 (en) Dispersion comprising cerium oxide and colloidal silicon dioxide
CN101679809A (zh) 含有二氧化铈、二氧化硅和氨基酸的分散体
JP2001523394A (ja) 化学的機械的研摩に用いられる懸濁液用の緩衝液
US20010052587A1 (en) Chemical mechanical polishing slurry and method for polishing metal/oxide layers
CN104263248B (zh) 一种适用于低下压力的弱酸性铜抛光液
CN110055538B (zh) 一种氧化铝浆料及其制备方法
CN101665664A (zh) 季铵盐型阳离子表面活性剂和一种化学机械抛光液的应用
CN105273636A (zh) 一种化学机械抛光液
JP2001520589A (ja) 化学物質供給システムとその使用
US20230116858A1 (en) Composition and method for conducting a material removing operation
TW591090B (en) Chemical mechanical polishing slurry for tungsten
CN110951402A (zh) 一种铜化学机械抛光液及其制备方法
CN114456718A (zh) 氧化铝抛光液及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant