CN101410955B - 化学机械研磨用水系分散体、化学机械研磨方法、化学机械研磨用试剂盒以及用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及化学机械研磨用水系分散体、化学机械研磨方法、化学机械研磨用试剂盒以及用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
背景技术
近年来,随着半导体装置的高密度化,形成的配线更加微细化。作为可以实现这种配线更加微细化的技术,已知被称为镶嵌法的技术。这种镶嵌法是一种在绝缘膜中形成的凹部中埋入配线材料之后,通过用化学机械研磨来除去在凹部以外堆积的剩余配线材料,从而形成希望的配线的方法。
在此,在使用铜或铜合金作为配线材料时,为了避免铜原子向绝缘体中迁移(migration),通常在铜或铜合金与绝缘膜的界面上形成以钽、氮化钽、氮化钛等作为材料的阻挡金属膜。
此外,作为绝缘膜,逐渐开始使用低介电常数的层间绝缘膜。然而,这时,由于低介电常数的层间绝缘膜的机械强度并不充分,因此有时在化学机械研磨时产生该绝缘膜发生断裂等问题。因此,为了防止绝缘膜所产生的断裂的发生,使用了通过将第1绝缘膜和机械强度比该第1绝缘膜高的第2绝缘膜的层合体用作绝缘膜,从而在化学机械研磨时主要除去第2绝缘膜的方法。这样,在化学机械研磨第1绝缘膜和第2绝缘膜的层合体时,就必须有用于以最合适的速度来研磨第1绝缘膜和第2绝缘膜这两者的化学机械研磨用水系分散体以及化学机械研磨方法(特开2001-196336号公报)。
发明内容
本发明鉴于上述情况而完成,提供在不会使绝缘膜产生膜剥离的情况下,能够以适当的研磨速度来研磨绝缘膜的化学机械研磨用水系分散 体、化学机械研磨方法、化学机械研磨用试剂盒以及用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
本发明第1方式的化学机械研磨用水系分散体,
含有作为磨粒的成分(A)、喹啉羧酸和吡啶羧酸中至少一方的成分(B)、除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸的成分(C)、作为氧化剂的成分(D)以及作为具有三键的非离子型表面活性剂的成分(E),
所述成分(B)的配合量(WB)与所述成分(C)的配合量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且小于2,
所述成分(E)由下述通式(1)表示。
·····(1)
(式中,m和n各自独立为1以上的整数,并且满足m+n≦50)
本发明第2方式的化学机械研磨方法是对下述研磨对象体进行化学机械研磨的方法,该研磨对象体包括设于基板上的、具有凹部的绝缘膜和在所述绝缘膜上、介由阻挡金属膜而设的铜膜,所述绝缘膜包含第1绝缘膜和设于该第1绝缘膜上的、介电常数比该第1绝缘膜高的第2绝缘膜,
包括第1研磨处理工序和第2研磨处理工序,
所述第1研磨处理工序使用第1化学机械研磨用水系分散体,以所述阻挡金属膜为指标对所述铜膜进行化学机械研磨,
所述第2研磨处理工序使用第2化学机械研磨用水系分散体,以所述第1绝缘膜为指标对所述第2绝缘膜进行化学机械研磨,
所述第1化学机械研磨用水系分散体含有磨粒、有机酸、氧化剂、以及氨或铵根离子中的至少一方,
所述第2化学机械研磨用水系分散体含有作为磨粒的成分(A)、喹啉羧酸和吡啶羧酸中至少一方的成分(B)、除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸的成分(C)、作为氧化剂的成分(D)以及作为具有三键的非离子型表面活性剂的成分(E),并且所述成分(B)的配合量(WB)与所述成分(C)的配合量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且 小于2,所述成分(E)由下述通式(1)表示,
使用所述第1化学机械研磨用水系分散体,在同一条件下分别对所述铜膜和所述阻挡金属膜进行化学机械研磨时,所述铜膜的研磨速度(RCu)与所述阻挡金属膜的研磨速度(RBM)的研磨速度比(RCu/RBM)为50以上,
使用所述第2化学机械研磨用水系分散体,在同一条件下分别对所述铜膜、所述阻挡金属膜、所述第1绝缘膜和所述第2绝缘膜进行化学机械研磨时,所述阻挡金属膜的研磨速度(RBM)与所述铜膜的研磨速度(RCu)的研磨速度比(RBM/RCu)为1.2以上,并且,所述第2绝缘膜的研磨速度(RIn-2)与所述铜膜的研磨速度(RCu)的研磨速度比(RIn-2/RCu)为0.5~2,并且,所述第2绝缘膜的研磨速度(RIn-2)与所述第1绝缘膜的研磨速度(RIn-1)的研磨速度比(RIn-2/RIn-1)为0.5~10。
·····((1)
(式中,m和n各自独立为1以上的整数,并且满足m+n≦50)
本发明第3方式的化学机械研磨用试剂盒由第1化学机械研磨用水系分散体和第2化学机械研磨用水系分散体的组合构成,
所述第1化学机械研磨用水系分散体与所述第2化学机械研磨用水系分散体并不处于混合状态,
所述第1化学机械研磨用水系分散体含有磨粒、有机酸、氧化剂、以及由氨或铵根离子中的至少一方构成的氨成分,
所述第2化学机械研磨用水系分散体含有作为磨粒的成分(A)、喹啉羧酸和吡啶羧酸中至少一方的成分(B)、除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸的成分(C)、作为氧化剂的成分(D)以及作为具有三键的非离子型表面活性剂的成分(E),并且所述成分(B)的配合量(WB)与所述成分(C)的配合量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且小于2,所述成分(E)由下述通式(1)表示,
(式中,m和n各自独立为1以上的整数,并且满足m+n≤50)
本发明第4方式的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒是将液体(I)和液体(II)混合,从而用于制备上述第1方式的化学机械研磨用水系分散体或上述第2化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体(I)是含有所述成分(A)、所述成分(B)、所述成分(C)和所述成分(E)的水系分散体,
所述液体(II)含有所述成分(D)。
本发明第五方式的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒是将液体(I)和液体(II)混合,用于制备上述第1方式的化学机械研磨用水系分散体或上述第2化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体(I)是含有所述成分(A)的水系分散体,
所述液体(II)含有所述成分(B)和所述成分(C)。
本发明第六方式的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒是将液体(I)、液体(II)和液体(III)混合,用于制备上述第1方式的化学机械研磨用水系分散体或上述第2化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体(I)是含有所述成分(A)的水系分散体,
所述液体(II)含有所述成分(B)和所述成分(C),
所述液体(III)含有所述成分(D)。
在上述第五或第六方式的试剂盒中,所述液体(I)还可以含有选自所述成分(B)、所述成分(C)、所述成分(D)和所述成分(E)中的一种以上的成分。
在上述第五或第六方式的试剂盒中,所述液体(II)还可以含有选自所述成分(A)、所述成分(D)和所述成分(E)中的一种以上的成分。
此外,在本发明中,“以阻挡金属膜为指标对铜膜进行化学机械研磨” 包括了下面的情况:在阻挡金属膜的表面露出后,还继续进行化学机械研磨,在适度研磨阻挡金属膜后结束化学机械研磨;以及在阻挡金属膜的表面刚要露出之前结束化学机械研磨。此外,在本发明中,“以所述第1绝缘膜为指标对所述第2绝缘膜进行化学机械研磨”包括了下面的情况:完全除去阻挡金属膜,残留第2绝缘膜,进而适度研磨第1绝缘膜后结束。
根据上述化学机械研磨用水系分散体,通过含有上述成分(A)~(E),并且所述成分(B)的配合量(WB)与所述成分(C)的配合量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且小于2,在绝缘膜不发生膜剥离的情况下,能够以适当的研磨速度来研磨绝缘膜。
此外,根据使用了上述化学机械研磨用水系分散体的化学机械研磨方法、含有上述化学机械研磨用水系分散体的化学机械研磨用试剂盒、以及用于制备上述化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,通过使用上述化学机械研磨用水系分散体进行化学机械研磨,能够高效地研磨各个研磨对象体,能够得到充分平坦化的高精度加工面。
附图说明
[图1A]图1A是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图1B]图1B是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图1C]图1C是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图1D]图1D是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2A]图2A是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2B]图2B是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2C]图2C是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2D]图2D是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。应予说明的是,本发明并不限于下述的实施方式,也包括在不改变本发明的主旨的范围内实施的各种变型例。
1.化学机械研磨用水系分散体
本发明的一实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体,含有作为磨粒的成分(A)、为喹啉羧酸和吡啶羧酸中至少一方的成分(B)、除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸的成分(C)、作为氧化剂的成分(D)以及作为具有三键的非离子型表面活性剂的成分(E),成分(B)的配合量(WB)与成分(C)的配合量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且小于2,成分(E)由下述通式(1)表示。
·····(1)
(式中,m和n各自独立为1以上的整数,m+n≦50)
本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体具有如下特征:在同一条件下分别对铜膜、阻挡金属膜、第1绝缘膜和介电常数比该第1绝缘膜高的第2绝缘膜进行化学机械研磨时,所述阻挡金属膜的研磨速度(RBM)与所述铜膜的研磨速度(RCu)的研磨速度比(RBM/RCu)为1.2以上,并且,所述第2绝缘膜的研磨速度(RIn-2)与所述铜膜的研磨速度(RCu)的研磨速度比(RIn-2/RCu)为0.5~2,并且,所述第2绝缘膜的研磨速度(RIn-2)与所述第1绝缘膜的研磨速度(RIn-1)的研磨速度比(RIn-2/RIn-1)为0.5~10。
以下,对于本发明一实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的 各构成成分进行说明。
1.1.成分(A)
作为成分(A)的磨粒(以下也称为“(A)磨粒”)可以是选自无机粒子、有机粒子和有机无机复合粒子中的至少1种。
作为上述无机粒子,例如可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铈等。作为二氧化硅,可以举出热解法二氧化硅、用溶胶凝胶法合成的二氧化硅、胶体二氧化硅等。热解法二氧化硅可以通过在气相中使氯化硅等与氧和水反应而得到。用溶胶凝胶法合成的二氧化硅可以以烷氧硅化合物作为原料,通过水解反应及/或缩合反应而得到。胶体二氧化硅例如可以通过使用预先精制了的原料的无机胶体法等而得到。
作为上述有机粒子,例如可以举出聚氯乙烯、苯乙烯(共)聚合物、聚缩醛、聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、烯烃(共)聚合物、苯氧树脂、丙烯酸(共)聚合物等。作为烯烃(共)聚合物,例如可以举出聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯等。作为丙烯酸(共)聚合物,例如可以举出聚甲基丙烯酸甲酯等。
就上述有机无机复合粒子而言,可以将如上述的有机粒子与无机粒子以在化学机械研磨工序中不易分离的程度而形成一体,其种类、组成等没有特别的限定。作为有机无机复合粒子,例如可以采用以下的组成(i)~(iii)。
(i)在有机粒子存在的条件下,使金属或硅的烷氧基化合物缩聚而得到的有机无机复合粒子。在此,作为金属或硅的烷氧基化合物,例如可以举出烷氧基硅烷、烷氧基铝、烷氧基钛等。在这种情况下,精制的缩聚物可以直接结合在有机粒子具有的官能团上,也可以借助适宜的偶联剂(例如硅烷偶联剂等)来结合。
(ii)通过静电力结合具有符号相异的Zeta电位的有机粒子和无机粒子的有机无机复合粒子。在这种情况下,可以通过在有机粒子Zeta电位的符号与无机粒子Zeta电位的符号不同的pH范围内将两者混合而形成复合粒子,也可以在有机粒子的Zeta电位与无机粒子的Zeta电位的符号相同的pH范围内将两者混合之后,通过使液性变化至有机粒子的Zeta电位与 无机粒子的Zeta电位的符号不同的pH范围而形成复合粒子。
(iii)在上述(ii)的复合粒子存在的条件下,使金属或硅的烷氧基化合物缩聚而得到的有机无机复合粒子。在此,作为金属或硅的烷氧基化合物,可以使用与上述(i)的情况相同的物质。
作为(A)磨粒,在上述物质中,优选选自二氧化硅、有机粒子和有机无机复合粒子中的至少1种,特别优选二氧化硅。
(A)磨粒的平均分散粒径优选为5~500nm,更优选为20~200nm,进一步优选为40~150nm。通过使用此范围的平均分散粒径的(A)磨粒,能够达到适度的研磨速度。
相对于本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的总量,(A)磨粒的配合量为1~10质量%,更优选为2~8质量%,进一步优选为3~6质量%。(A)磨粒大于10质量%时,虽然能够提高研磨速度,但是从成本方面来看并不优选。另一方面,(A)磨粒小于1质量%时,研磨速度小,因此半导体生产的产量变小,因而是不优选的。
1.2.成分(B)
成分(B)是喹啉羧酸和吡啶羧酸中的至少一方。作为喹啉羧酸,例如可以举出未取代的喹啉羧酸、在喹啉羧酸的羧基以外的部位,以羟基、卤原子等取代1个或多个氢原子得到的取代喹啉羧酸。
作为吡啶羧酸,例如可以举出未取代的吡啶羧酸、在吡啶羧酸的羧基以外的部位,以羟基、卤原子等取代1个或多个氢原子得到的取代吡啶羧酸。
其中,优选未取代的喹啉羧酸和未取代的吡啶羧酸,特别优选2-喹啉羧酸(喹哪啶酸)和2,3-吡啶二羧酸(喹啉酸)。此外,喹啉羧酸和吡啶羧酸可以是通过分别配合了钾盐、铵盐等盐而得的羧酸盐。
相对于本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的总量,成分(B)的配合量优选为0.01~10质量%,更优选为0.03~5质量%,特别优选为0.05~3质量%。成分(B)的配合量小于0.01质量%时,可能无法得到足够的铜膜研磨速度。另一方面,成分(B)的配合量大于10质量%时,就不能以所期望的配合量含有其它成分。
1.3.成分(C)
成分(C)是除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸。
作为成分(C),可以使用如单羧酸等一元酸,二羧酸等二元酸,羟基酸以及羧酸盐酸那样的多种有机酸,例如可以举出饱和酸、不饱和酸、芳香族酸等。
作为饱和酸,可以举出甲酸、乙酸、丁酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸,己二酸,羟基酸等,作为羟基酸可以举出乳酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等。
作为不饱和酸,可以举出马来酸、富马酸等。
作为芳香族酸,可以举出苯甲酸、邻苯二甲酸等。
其中,从可以得到高精度的平坦研磨面的方面出发,优选碳原子数4以上的有机酸,更优选碳原子数4以上羧酸,进一步优选碳原子数4以上的脂肪族羧酸,特别优选分子量105以上且碳原子数4以上的脂肪族羧酸。其中,在分子量105以上且碳原子数4以上的脂肪族羧酸中,更优选一分子中具有两个以上羧基的羧酸,特别优选二羧酸,最优选不饱和二羧酸。
此外,成分(C)可以是通过配合钾盐、铵盐等盐而得的羧酸盐。
相对于本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的总量,成分(C)的配合量优选为0.01~10质量%,更优选为0.05~5质量%,特别优选为0.1~3质量%。成分(C)的配合量小于0.01质量%时,可能无法得到足够的阻挡金属膜的研磨速度。另一方面,成分(C)的配合量大于10质量%时,就可能腐蚀被研磨面。
本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体中,成分(B)的含量(WB)与成分(C)的含量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且小于2,优选(WB/WC)=0.01~1.5,更优选(WB/WC)=0.02~1.0,进一步优选(WB/WC)=0.03~0.75,特别优选(WB/WC)的值大于0.05且0.5以下。
质量比(WB/WC)为2以上时,使用本实施方式所涉及的化学机械 研磨用水系分散体,在同一条件下分别对铜膜、阻挡金属膜、第1绝缘膜和介电常数比第1绝缘膜高的第2绝缘膜进行化学机械研磨时,阻挡金属膜的研磨速度(RBM)与铜膜的研磨速度(RCu)的研磨速度比(RBM/RCu)可能小于1.2。
另一方面,质量比(WB/WC)小于0.01时,使用本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体,在同一条件下分别对铜膜、阻挡金属膜、第1绝缘膜和介电常数比第1绝缘膜高的第2绝缘膜进行化学机械研磨时,第2绝缘膜的研磨速度(RIn-2)与铜膜的研磨速度(RCu)的研磨速度比(RIn-2/RCu)可能在0.5~2的范围之外。其结果是可能无法得到具有平坦性等优异的表面特性的被研磨面。
1.4.(D)氧化剂
作为成分(D)的氧化剂,例如可以举出过硫酸盐、过氧化氢、无机酸、有机过氧化物、多价金属盐等。作为过硫酸盐,可以举出过硫酸铵、过硫酸钾等。作为无机酸,可以举出硝酸、硫酸等。作为有机过氧化物,可以举出过乙酸、过安息香酸、叔丁基过氧化氢等。
作为多价金属盐,可以举出高锰酸化合物、重铬酸化合物等,具体而言,作为高锰酸化合物,可以举出高锰酸钾等,作为重铬酸化合物,可以举出重铬酸钾等。它们中,优选过氧化氢、过硫酸盐及无机酸,在纯度、操作方面,更优选过氧化氢。
相对于本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的总量,(D)氧化剂的配合量优选为0.001~2质量%,更优选为0.01~2质量%,进一步优选为0.05~1.5质量%。通过使(D)氧化剂的配合量在上述范围,能够达到适度的研磨速度。
此外,在本发明的一实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体中,使用过氧化氢作为成分(D)时,还可以含有适当的具有下述功能的多价金属离子(例如硫酸铁水合物等):促进过氧化氢作为氧化剂的功能以及进一步使研磨速度提高的功能。
1.5.成分(E)
作为成分(E)的上述通式(1)所示的具有三键的非离子型表面活性剂,例如可以举出炔二醇的环氧乙烷加成物。具有三键的非离子型表面活 性剂优选的亲水亲油性平衡,作为HLB值优选3~20,特别优选5~20。
作为成分(E)的市售品,例如可以举出SAFINOL440(HLB值=8)、SAFINOL465(2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇-二聚氧乙烯醚,HLB值=13)、SAFINOL485(2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇-二聚氧乙烯醚,HLB值=17)(以上,Air Products Japan公司制)。
通过使用上述通式(1)所示的非离子型表面活性剂,能够以适当的研磨速度进行化学机械研磨。此外,在上述通式(1)中,优选10≦n+m≦50,更优选20≦n+m≦40。
相对于本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的总量,成分(E)的配合量优选为0.001~1质量%,更优选为0.005~0.5质量%。通过使成分(E)的配合量在上述范围内,能够达到适度的研磨速度。
此外,本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体除了成分(E)之外,作为具有三键的非离子型表面活性剂,还可以含有炔二醇、炔醇等。例如,作为炔二醇,可以举出SAFINOL82(HLB值=5~7)、SAFINOL104(HLB值=3~5)(以上,Air Products Japan公司制);炔醇中,可以举出SAFINOL61(HLB值=4~6)(Air Products Japan公司制)。
1.6.成分(F)
本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体,优选使用作为成分(F)的水作为水系介质。此外,本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体除了(F)水以外,还可以含有醇、与水具有相溶性的有机溶剂。
1.7.化学机械研磨用水系分散体的pH
本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的pH优选为8~13,更优选为9~12。通过使pH为该范围,能够达到适度的研磨速度。而且,作为pH调节剂,可以举出有机碱、无机碱、无机酸。作为有机碱,可以举出四甲基氢氧化铵、三乙胺等。作为无机碱,可以举出氨、氢氧化钾、氢氧化钠等。作为无机酸,可以举出硝酸、硫酸等。
1.8.用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒
本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体能够以在制备后能够 直接作为研磨用组合物使用的状态来供给。或者,也可以预先准备好高浓度地含有本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的各成分的研磨用组合物(即浓缩的研磨用组合物),在使用时稀释此浓缩的研磨用组合物,而得到希望的化学机械研磨用水系分散体。
例如可以把本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体分成多个液体(例如2个或3个液体)而预先准备好,在使用时混合这些多个液体来使用。例如,可以使用以下所示的第1~第3试剂盒,通过混合多个液体而制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体。
1.8.1.第1试剂盒
第1试剂盒是混合液体(I)和液体(II)而用于制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。在第1试剂盒中,液体(I)是含有成分(A)、成分(B)、成分(C)和成分(E)的水系分散体,液体(II)含有成分(D)。
在制备构成第1试剂盒的液体(I)和液体(II)时,在混合液体(I)和液体(II)所得到的水系分散体中,为了使上述各成分的含量在上述浓度范围内,有必要决定在液体(I)和液体(II)中所含有的各成分的浓度。此外,液体(I)和液体(II)也可以分别高浓度地含有各成分(即也可以为浓缩物),在这种情况下,可以在使用时稀释而得到液体(I)和液体(II)。根据第1试剂盒,通过分成液体(I)和液体(II),能够使氧化剂的保存稳定性显著提高。
采用第1试剂盒来制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体时,只要是液体(I)和液体(II)可以被分别准备、供给,而且在研磨时成为一体即可,其混合的方法和时机没有特别的限定。
例如液体(I)和液体(II)可以被分别供给研磨装置并在研磨盘上进行混合,也可以在供给研磨装置之前进行混合,还可以在研磨装置内进行管道混合,或者也可以设置混合罐、在该混合罐内进行混合。而且,在管道混合时,为了得到更均匀的水系分散体,还可以使用管道混合器等。
1.8.2.第2试剂盒
第2试剂盒是混合液体(I)和液体(II)而用于制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。在第2试剂盒中,液体(I)是含有成分(A)的水系分散体,液体(II)含有成分(B)和成分(C)。
在制备构成第2试剂盒的液体(I)和液体(II)时,在混合液体(I)和液体(II)所得到的水系分散体中,为了使上述各成分的含量在上述浓度范围内,有必要决定在液体(I)和液体(II)中所含的各成分的浓度。此外,液体(I)和液体(II)也可以分别高浓度地含有各成分(即也可以为浓缩物),在这种情况下,可以在使用时稀释而得到液体(I)和液体(II)。根据第2试剂盒,通过分成液体(I)和液体(II),能够使水系分散体的保存稳定性显著提高。
采用第2试剂盒来制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体时,只要是液体(I)和液体(II)可以被分别准备、供给,而且在研磨时成为一体即可,其混合的方法和时机没有特别的限定。
例如液体(I)和液体(II)可以被分别供给研磨装置并在研磨盘上进行混合,也可以在供给研磨装置之前进行混合,也可以在研磨装置内进行管道混合,或者也可以设置混合罐、在该混合罐内进行混合。而且,在管道混合时,为了得到更均匀的水系分散体,还可以使用管道混合器等。
1.8.3.第3试剂盒
第3试剂盒是混合液体(I)、液体(II)和液体(III)而用于制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。在第3试剂盒中,液体(I)是含有成分(A)的水系分散体,液体(II)含有成分(B)和成分(C),液体(III)含有成分(D)。
在制备构成第3试剂盒的液体(I)、液体(II)和液体(III)时,在混合液体(I)、液体(II)和液体(III)所得到的水系分散体中,为了使上述各成分的含量在上述浓度范围内,有必要决定在液体(I)、液体(II)和液体(III)中所含的各成分的浓度。此外,液体(I)、液体(II)和液体(III)也可以分别高浓度地含有各成分(即也可以为浓缩物),在这种情况下,可以在使用时稀释而得到液体(I)、液体(II)和液体(III)。根据第3试剂盒,通过分成液体、液体(II)和液体(III),能够提高水系分 散体的保存稳定性。
采用第3试剂盒来制备本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体时,只要是液体(I)、液体(II)和液体(III)可以被分别准备、供给,而且在研磨时成为一体即可,其混合的方法和时机没有特别的限定。
例如液体(I)、液体(II)和液体(III)可以被分别供给研磨装置并在研磨盘上进行混合,也可以在供给研磨装置之前进行混合,还可以在研磨装置内进行管道混合,或者也可以设置混合罐、在该混合罐内进行混合。而且,在管道混合时,为了得到更均匀的水系分散体,还可以使用管道混合器等。
此外,第2和第3试剂盒中,液体(I)还可以含有选自成分(B)、成分(C)、成分(D)和成分(E)中的一种以上的成分,液体(II)还可以含有选自成分(A)、成分(D)和成分(E)中的一种以上的成分。
1.9.用途
本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体可适用于研磨对象体(例如半导体装置)的化学机械研磨。即,根据本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体,通过使成分(B)的配合量(WB)与成分(C)的配合量(WC)的质量比(WB/WC)为0.01以上且小于2,在绝缘膜不发生膜剥离的情况下,能够以适当的研磨速度来研磨绝缘膜。
更具体而言,本实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体,例如在后述用于形成铜镶嵌配线的两阶段研磨处理中的第2研磨处理工序中,可适于作为第2化学机械研磨用水系分散体来使用。
2.化学机械研磨方法
本实施方式所涉及的化学机械研磨方法是对下述研磨对象体进行化学机械研磨的方法,该研磨对象体包括设于基板上的、具有凹部的绝缘膜和在所述绝缘膜上、介由阻挡金属膜而设的铜膜。在此,绝缘膜包含第1绝缘膜和设于该第1绝缘膜上、介电常数比该第1绝缘膜高的第2绝缘膜。
所述化学机械研磨方法包括第1和第2研磨处理工序。
所述第1研磨处理工序是使用第1化学机械研磨用水系分散体,以阻挡金属膜为指标对铜膜进行化学机械研磨的工序。在此,可以在阻挡金属膜表面露出后,进一步继续进行化学机械研磨,在适度研磨阻挡金属膜后结束化学机械研磨;或者也可以在阻挡金属膜的表面刚要露出之前结束化学机械研磨,使铜膜残留一部分。
所述第2研磨处理工序是使用第2化学机械研磨用水系分散体,以第1绝缘膜为指标对第2绝缘膜进行化学机械研磨的工序。在此,可以在第1绝缘膜表面露出后,进一步继续进行化学机械研磨,在适度研磨第1绝缘膜后结束化学机械研磨;或者可以在第1绝缘膜的表面刚要露出之前结束化学机械研磨,使第2绝缘膜残留一部分。
第1化学机械研磨用水系分散体含有:磨粒;有机酸;氧化剂;以及氨或铵根离子中的至少一方。在第1化学机械研磨用水系分散体中,氧化剂优选为过硫酸铵。
使用第1化学机械研磨用水系分散体,在同一条件下分别对铜膜和阻挡金属膜进行化学机械研磨时,铜膜的研磨速度(RCu)与阻挡金属膜的研磨速度(RBM)的研磨速度比(RCu/RBM)为50以上。
作为第1化学机械研磨用水系分散体,可适于使用将CMS7401、CMS7452(均为JSR公司制)、离子交换水和4重量%过硫酸铵水溶液按重量比1:1:2:4的比例混合而成的水系分散体。
作为第2化学机械研磨用水系分散体,可以使用上述实施方式所涉及的化学机械研磨用水系分散体。
通过将上述本实施方式的化学机械研磨用水系分散体,较好地用作上述用于形成铜镶嵌配线的两阶段研磨处理中的第2研磨处理工序的化学机械研磨用水系分散体,能够对铜膜、阻挡金属膜和绝缘膜(尤其是硅氧化膜系材料)具有必要的研磨速度,并且能够高效得到具有高度平坦性的被研磨面。
以下,参照图1A~图1D和图2A~2D,对本实施方式所涉及的化学机械研磨方法的具体例进行说明。
作为供给本实施方式所涉及的化学机械研磨方法的研磨对象体,例如可以举出具有如图1A所示的结构的复合基板原材料1a。该复合基板原材料1a具有例如由硅等构成的基板11;绝缘膜12;设于绝缘膜12上的配线用凹部20;按覆盖绝缘膜12和凹部20的底部以及内壁面的方式来设置的阻挡金属膜13;以及介由阻挡金属膜13在凹部20上形成的铜膜14。
绝缘膜12具有由2层以上构成的层合结构。例如,如图1A所示,绝缘膜12可以由第1绝缘膜21和介电常数比第1绝缘膜21高的第2绝缘膜22的层合体构成,第1绝缘膜21例如由使用Applied Materials公司制的商品名“Black Diamond”而形成的膜来构成,第2绝缘膜22例如由PETEOS构成,可以使用四乙氧基硅烷通过CVD法形成。
阻挡金属膜13例如由钽、钛、氮化钽、氮化钛等高熔点金属或高熔点金属化合物构成。此外,铜膜14由铜或铜合金等含铜金属材料构成。
此外,本实施方式所涉及的化学机械研磨方法所提供的研磨对象体,还可以在基板11和绝缘膜12之间设有其它绝缘膜。例如,图2A所示的复合基板原材料2a可以在基板11和绝缘膜12之间具有第3绝缘膜31以及第4绝缘膜32,所述第3绝缘膜31例如由硅氧化物等形成,所述第4绝缘膜32在该绝缘膜31上形成,例如由硅氮化物等形成。
在本实施方式所涉及的化学机械研磨方法中,可以按照例如以下的顺序研磨复合基板原材料1a、2a。首先,在第1研磨处理工序中,以阻挡金属膜13为指标,使用第1化学机械研磨用水系分散体对铜膜14进行化学机械研磨(参照图1B和图2B)。在此,可以在阻挡金属膜13的表面露出后,进一步继续进行化学机械研磨,适度研磨阻挡金属膜13后结束化学机械研磨;或者也可以在阻挡金属膜13的表面刚要露出之前结束化学机械研磨,使铜膜14残留一部分。然后,在第2研磨处理工序中,以第1绝缘膜21为指标,使用第2化学机械研磨用水系分散体进行化学机械研磨,将除了阻挡金属膜13中凹部20的底部及内壁面以外的部分除去,并且除去第2绝缘膜22。在此,可以在第1绝缘膜21的表面露出后,进一步继续进行化学机械研磨,在适度研磨第1绝缘膜21后结束化学机械研磨;或者可以在第1绝缘膜21的表面刚要露出之前结束化学机械研磨,使第2绝缘膜22残留一部分。通过以上工序,得到高度平坦化的镶嵌配线结构体1、2(参照图1C、图1D、图2C、图2D)。
采用本实施方式所涉及的化学机械研磨方法的研磨,可以使用市售的化学机械研磨装置(例如LGP510、LGP552(以上为Lapmaster SFT公司制)、EPO-112、EPO-222(以上为(株)荏原制作所制)、Mirra(AppliedMaterials公司制)、AVANTI-472(i-PEC公司制)等),在公知的研磨条件下进行。
作为优选的研磨条件,应根据使用的化学机械研磨装置而适当地设定,例如在使用EPO-112作为化学机械研磨装置时,第1研磨处理工序和第2研磨处理工序均可以设定成下述的条件。
研磨盘转数:优选30~120rpm,更优选40~100rpm
研磨头转数:优选30~120rpm,更优选40~100rpm
研磨盘转数/研磨头转数之比:优选0.5~2,更优选0.7~1.5
研磨压力:优选60~200gf/cm2,更优选100~150gf/cm2
化学机械研磨用水系分散体的供给速度:优选50~300ml/分钟,更优选100~200ml/分钟。
2.化学机械研磨用试剂盒
本发明的一实施方式的化学机械研磨用试剂盒是由上述第1化学机械研磨用水系分散体和上述第2化学机械研磨用水系分散体的组合构成的化学机械研磨用试剂盒。
就本实施方式的化学机械研磨用试剂盒而言,第1化学机械研磨用水系分散体与第2化学机械研磨用水系分散体并不处于混合状态,第1化学机械研磨用水系分散体和第2化学机械研磨用水系分散体分别在不同的研磨处理工序中使用。更具体而言,第1化学机械研磨用水系分散体在上述第1研磨处理工序中用于铜膜的化学机械研磨,第2化学机械研磨用水系分散体在上述第2研磨处理工序中用于第2绝缘膜的化学机械研磨。
第1化学机械研磨用水系分散体和第2化学机械研磨用水系分散体的构成和性质如上所述。
4.实施例
以下,通过实施例说明本发明,但本发明不受下述实施例的任何限定。
4.1.含有无机粒子的水分散体的制备
4.1.1.制备例1(含有热解法二氧化硅1的水分散体的制备)
用超声波分散机使2kg热解法二氧化硅粒子(JAPAN AEROSIL公司制,商品名“AEROSIL #90”,平均一次粒径为20nm)分散于6.7kg离子交换水中。将其用孔径为5μm的过滤器过滤,从而得到含有热解法二氧化硅粒子(以下记为“热解法二氧化硅1”)的水分散体。热解法二氧化硅1的平均二次粒径为220nm。
4.1.2.制备例2(含有热解法二氧化硅2的水分散体的制备)
使用2kg热解法二氧化硅粒子(JAPAN AEROSIL公司制,商品名“AEROSIL # 200”,平均一次粒径为7nm)代替热解法二氧化硅粒子(JAPANAEROSIL公司制,商品名“AEROSIL #90”),除此之外以与上述制备例1同样的方法进行,得到含有热解法二氧化硅粒子(以下记为“热解法二氧化硅2”)的水分散体。热解法二氧化硅2的平均二次粒径为140nm。
4.1.3.含有胶体二氧化硅粒子的水分散体的制备
4.1.3-1.含有胶体二氧化硅1的水分散体的制备
将70质量份浓度为25质量%的氨水、40质量份离子交换水、170质量份乙醇以及20质量份四乙氧基硅烷装入烧瓶中,在转速为180rpm下一边搅拌一边升温到60℃。一边把温度保持在60℃,一边继续搅拌2小时,然后冷却至室温。由此,得到胶体二氧化硅粒子的醇分散体。
接着采用旋转式蒸发器,一边把得到的分散体的温度保持在80℃,一边不断地添加离子交换水来除去醇部分,反复几次该操作。通过该操作,制成了含有20质量%胶体二氧化硅粒子(以下记为“胶体二氧化硅1”)的水分散体。胶体二氧化硅1的平均一次粒径为25nm,平均二次粒径为40nm,平均缔合度为1.6。
4.1.3-2.分别含有胶体二氧化硅2~4的水分散体的制备
在上述“4.1.3-1.含有胶体二氧化硅1的水分散体的制备”中,除了将浓度为25质量%的氨水、乙醇以及四乙氧基硅烷的使用量设为如表1所示之外,其它与上述含有胶体二氧化硅粒子的水分散体的制备同样地实施,分别制成了含有胶体二氧化硅2~4的水分散体。
表1
4.2.含有有机无机复合粒子的水分散体的制备
4.2.1含有经表面处理的有机粒子的水分散体的制备
将90质量份甲基丙烯酸甲酯、5质量份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(新中村化学工业(株)制,商品名“NK Ester M-90G”,#400)、5质量份4-乙烯基吡啶、2质量份偶氮系聚合引发剂(和光纯药工业(株)制,商品名“V50”)以及400质量份离子交换水装入烧瓶中,在氮气气氛下一边搅拌一边升温到70℃。在该温度下不断搅拌保持6小时。通过用离子交换水稀释该反应混合物,得到含10质量%的聚甲基丙烯酸甲酯系粒子的水分散体,该聚甲基丙烯酸甲酯系粒子具有氨基阳离子和含聚乙二醇链的官能团、且平均粒径为150nm。聚合收率95%。
将100质量份该水分散体装入烧瓶中,向其中添加1质量份甲基三甲氧基硅烷,并在40℃搅拌2小时。然后,通过添加1当量的硝酸水溶液而调整pH值至2.0,得到含有经表面处理的有机粒子的水分散体。在此水分散体中含有的经表面处理的有机粒子的Zeta电位为+17mV。
4.2.2.含有无机粒子(胶体二氧化硅粒子)的水分散体的制备
使胶体二氧化硅粒子(日产化学(株)制,商品名“SNOWTEX O”, 平均一次粒径12nm)分散于水中,并向其中添加1当量氢氧化钾水溶液而调整pH,从而得到含有10质量%胶体二氧化硅粒子的pH值为8.0的水分散体。
该水分散体中含有的胶体二氧化硅粒子的Zeta电位为-40mV。
4.2.3.含有有机无机复合粒子的水分散体的制备
在上述“4.2.1.含有经表面处理的有机粒子的水分散体的制备”中制成的水分散体100质量份中,一边搅拌一边用2小时缓慢地添加在上述“4.2.2.含有无机粒子(胶体二氧化硅粒子)的水分散体的制备”中制成的水分散体50质量份,然后进一步搅拌2小时,从而得到含有在聚甲基丙烯酸甲酯系粒子上附着有二氧化硅粒子的水分散体。
接着,向得到的水分散体中添加2质量份乙烯基三乙氧基硅烷,进行搅拌1小时后,进一步添加1质量份四乙氧基硅烷。使其升温至60℃,继续搅拌3小时之后,冷却至室温,从而制成了含有10质量%平均粒径为180nm的无机有机复合粒子的水分散体。
用扫描型电子显微镜观察在此水分散体中含有的无机有机复合粒子,发现在聚甲基丙烯酸甲酯系粒子的80%表面上附着有二氧化硅粒子。
4.3.实施例1
4.3.1.第1化学机械研磨用水系分散体的制备
用超声波分散机使2kg热解法二氧化硅粒子(日本AEROSIL(株)制,商品名“AEROSIL#90”,一次粒径20nm,二次粒径220nm)分散于6.7kg离子交换水中,从而得到水分散体。然后将其用孔径5μm的过滤器进行过滤,从而得到含有热解法二氧化硅粒子的水分散体。
接着,在聚乙烯制的瓶中装入按二氧化硅的质量换算相当于1.2质量%的量的含有上述热解法二氧化硅粒子的上述水分散体,并向其中添加0.5质量%当量的喹哪啶酸、0.05质量%当量的炔二醇型非离子型表面活性剂(商品名“SURFINOL465”,Air Products Japan公司制,在上述通式(1)中m+n=10)、以及1.0质量%当量的过硫酸铵,进一步加入离子交换水进行稀释之后,充分搅拌。接着,用氢氧化钾水溶液把pH值调整至9.5 之后,用孔径5μm的过滤器进行过滤,从而得到第1化学机械研磨用水系分散体。
4.3.2第2化学机械研磨用水系分散体(本发明的化学机械研磨用水系分散体)的制备
将按二氧化硅换算相当于2质量%的量的在上述“4.1.3-2.分别含有胶体二氧化硅2~4的水分散体的制备”中制成的含有胶体二氧化硅1的水分散体装入聚乙烯制的瓶中,向其中依次加入0.5质量%喹哪啶酸、0.3质量%马来酸、0.1质量%炔二醇型非离子型表面活性剂(商品名“SAFINOL485”,Air Products Japan公司制,上述通式(1)中m+n=30)以及按过氧化氢换算相当于0.3质量%的量的35质量%的过氧化氢水溶液,搅拌15分钟。然后用氢氧化钾把pH值调整至10.5,并加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径5μm的过滤器进行过滤,从而得到pH10.5的第2化学机械研磨用水系分散体S1。
4.3.3.第1和第2化学机械研磨用水系分散体的研磨性能的评价
4.3.3-1.第1化学机械研磨用水系分散体的研磨速度的测定
在化学机械研磨装置((株)荏原制作所制,型号“EPO112”)上安装多孔聚氨酯制研磨垫板(Nitta Haas(株)制,商品号“IC1000”),一边供给上述第1化学机械研磨用水系分散体,一边在下述研磨条件下,对下述各种研磨速度测定用基板进行1分钟的化学机械研磨处理,并用下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度测定用基板
(ii)研磨条件
·研磨头转数:70rpm
·研磨头荷重:250gf/cm2
·研磨台(table)转数:70rpm
·第1化学机械研磨用水系分散体的供给速度:200ml/分钟
(iii)研磨速度的计算方法
对于铜膜、钽膜及氮化钽膜,采用导电式膜厚测定器(KLA-Tencor(株)制,型号“Omni Map RS75”)测定出研磨处理后的膜厚,由化学机械研磨减少的膜厚和研磨时间算出研磨速度。
(iv)研磨速度的计算结果
·阻挡金属膜(钽膜)的研磨速度(RBM):
·铜膜的研磨速度/阻挡金属膜(钽膜)的研磨速度(RCu/RBM):173
·铜膜的研磨速度/阻挡金属膜(氮化钽膜)的研磨速度(RCu/RBM):130
4.3.3-2.第2化学机械研磨用水系分散体的研磨速度的测定
在化学机械研磨装置((株)荏原制作所制,型号“EPO112”)上安装多孔聚氨酯制研磨垫板(Nitta Haas(株)制,商品号“IC1000”),一边供给上述第2化学机械研磨用水系分散体,一边在下述研磨条件下,对下述各种研磨速度测定用基板进行1分钟的化学机械研磨处理,并用下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度测定用基板
·在8英寸带有热氧化膜的硅基板上设有膜厚为的钽膜的基板。
(ii)研磨条件
·研磨头转数:70rpm
·研磨头荷重:250gf/cm2
·研磨台转数:70rpm
·第2化学机械研磨用水系分散体的供给速度:200ml/分钟
(iii)研磨速度的计算方法
对于铜膜、钽膜及氮化钽膜,采用导电式膜厚测定器(KLA-Tencor(株)制,型号“Omni Map RS75”)测定出研磨处理后的膜厚,从由化学机械研磨减少的膜厚和研磨时间算出研磨速度。
对于PETEOS膜和低介电常数绝缘膜,用光干涉式膜厚测定器(Nanometrics Japan公司制造,型号“Nano Spec6100”)测定研磨处理后的膜厚,从由化学机械研磨减少的膜厚和研磨时间算出研磨速度。
(iv)研磨速度
研磨速度示于表2。在表2中,各层的研磨速度以以下简称表示。
·铜膜的研磨速度...RCu
·阻挡金属膜(钽膜)的研磨速度...RBM(钽膜)
·阻挡金属膜(氮化钽膜)的研磨速度...RBM(氮化钽膜)
·第2绝缘膜(PETEOS膜)的研磨速度...RIn-2
·第1绝缘膜(低介电常数绝缘膜)(商品名“Black Diamond”)的研磨速度...RIn-1
(v)研磨速度的计算结果
这些结果示于表2。
4.3.3-3.研磨对象基板(1)和(2)的制作
在硅基板上使氮化硅膜堆积,在其上依次积层第1绝缘膜(BlackDiamond膜)第2绝缘膜(PETEOS膜)后,形成具有深 和宽100μm的凹部的图案。在其上依次积层阻挡金属膜(钽膜)(厚度)、铜膜(铜晶种膜(膜厚))及铜镀膜(厚度)。由此,制成按第1绝缘膜(Black Diamond膜)、第2绝缘膜(PETEOS膜)、阻挡金属膜(钽膜)和铜膜的顺序层合、且凹部被铜膜填埋的带图案基板(研磨对象基板(1))。
此外,在研磨对象基板(1)的制作中,除了形成氮化钽膜代替钽膜之外,其余以同样的方法进行,制成在基板上按第1绝缘膜(Black Diamond膜)、第2绝缘膜(PETEOS膜)、阻挡金属膜(氮化钽膜)和铜膜的顺序层合、且凹部中填充有铜的研磨对象基板(2)。
4.3.3-4.研磨对象基板的化学机械研磨处理
在化学机械研磨装置((株)荏原制作所制,型号“EPO112”)上安装多孔聚氨酯制研磨垫板(Nitta Haas(株)制,商品号“IC1000”),在下述研磨条件下,分别对上述研磨对象基板(1)和(2)进行两阶段的化学机械研磨处理。
(i)第1研磨处理工序
在化学机械研磨装置((株)荏原制作所制,型号“EPO112”)上分别安装研磨对象基板(1)和研磨对象基板(2),使用多孔聚氨酯制研磨垫板(Nitta Haas(株)制,商品号“IC1000”),一边供给上述第1研磨用水系分散体,一边在下述研磨条件下对被研磨面进行2.75分钟研磨处理。
在上述第1研磨处理工序结束之后,用表面粗糙度计(KLA-Tencor公司制,型号“P-10”)测定被研磨面中宽100μm的铜配线部分上产生的凹陷的大小,结果为在此,所谓“凹陷的大小”表示基板表面上由绝缘膜或阻挡金属膜形成的平面与铜配线部分的最低部位之间的距离(高低差)。此外,用光学显微镜,在暗视野中对铜配线部分以120μm×120μm的区域作为单位区域来随机观察200个位置,以发生刮痕的单位区域的个数 作为刮痕数来进行测定,结果刮痕数为0个。此外,研磨条件如下。
·研磨头转数:70rpm
·研磨头荷重:250gf/cm2
·研磨盘转数:70rpm
·化学机械研磨用水系分散体的供给量:200ml/分钟
此外,第1研磨处理工序中的研磨时间(2.75分钟)通过下式算出。
研磨时间(min)=T1/Rcu×1.3
(ii)第2研磨处理工序
上述第1研磨处理工序结束后,将供给的加工液从第1研磨用水系分散体变为第2研磨用水系分散体S1,接着第1研磨处理工序,用由下式算出的研磨时间(示于表2)进行研磨处理。
研磨时间(分钟)=T2/RBM+T3/RIn-2
在第2研磨处理工序结束之后,用表面粗糙度计(KLA-Tencor公司制,型号“P-10”)测定研磨对象基板(1)和研磨对象基板(2)的被研磨面中宽100μm的铜配线部分上产生的凹陷的大小。
此外,用光学显微镜,在暗视野中对铜配线部分以120μm×120μm的区域作为单位区域来随机观察200个位置,以发生刮痕的单位区域的个数作为刮痕数来进行测定。
它们的结果示于表2。
4.4.实施例2~9、比较例1和2
在实施例1中,第2化学机械研磨用水系分散体的各成分的种类和配合量设为如表2所示,除此之外与实施例1同样地进行,制备第2化学机械研磨用水系分散体S2~S9和R1~R3。
在实施例2~9以及比较例1和2中,分别使用第2化学机械研磨用水系分散体S2~S9和R1~R3,进行与实施例1同样的研磨性能评价。在实施例2、5、6和9中,作为成分(E),使用炔二醇型非离子型表面活性剂(商品名“SURFINOL465”,Air Products Japan公司制,在上述通式(1)中m+n=10)。其结果示于表2。
[表2]
根据表2可知,通过使用实施例1~9的化学机械研磨用分散体来对研磨对象基板进行化学机械研磨,在对第1和第2绝缘膜进行化学机械研磨时,能够达到适度的研磨速度,防止被研磨面的刮痕和凹陷的产生,并且能够高效地得到具有高度平坦性的被研磨面。
与此相对,使用比较例1和2的化学机械研磨用分散体来对研磨对象基板进行化学机械研磨时,没能提高研磨速度,而且在被研磨面上产生刮痕和凹陷。
4.5.实施例10
4.5.1.使用了用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒的第2化学机械研磨用水系分散体的制备
4.5.1-1.液体(I)的制备
将按二氧化硅换算相当于6.38质量%的量的在上述“4.1.3-2.分别含有胶体二氧化硅2~4的水分散体的制备”中制成的含有胶体二氧化硅1的水分散体装入聚乙烯制的瓶中,向其中依次加入0.53质量%喹哪啶酸、0.32质量%马来酸、0.11质量%炔二醇型非离子型表面活性剂(商品名“SAFINOL485”,Air Products Japan公司制,上述通式(1)中m+n=30),并搅拌15分钟。接着,用氢氧化钾将pH调整至10.5,加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径5μm的过滤器进行过滤,从而得到作为水系分散体的液体(I)A1。
4.5.1-2.液体(II)的制备
用离子交换水进行浓度调节至过氧化氢浓度为5质量%,得到液体(II)B1。通过以上工序,制作由液体(I)A1和液体(II)B1组成的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
4.5.2.使用了用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒的第2化学机械研磨用水系分散体的制备
混合100质量份上述制备的液体(I)A1和6.38质量份液体(II)B1,制备化学机械研磨用水系分散体S10。此化学机械研磨用水系分散体S10的pH值为10.5。由于此化学机械研磨用水系分散体S10具有与在上 述实施例1中制成的化学机械研磨用水系分散体S1相同的组成和pH值,因此化学机械研磨用水系分散体S10可以被看成是与在上述实施例1中制成的化学机械研磨用水系分散体S1相同的化学机械研磨用水系分散体。
在本实施例中,作为第2化学机械研磨用水系分散体,使用上述合成的化学机械研磨用水系分散体S10代替化学机械研磨用水系分散体S1,除此之外与实施例1同样地进行评价,得到与实施例1相同的结果。
4.6.实施例11
4.6.1.使用了用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒的第2化学机械研磨用水系分散体的制备
4.6.1-1.液体(I)的制备
将按二氧化硅换算相当于12.0质量%的量的在上述“4.1.3-2.分别含有胶体二氧化硅2~4的水分散体的制备”中制成的含有胶体二氧化硅1的水分散体装入聚乙烯制的瓶中,依次加入氢氧化钾和按过氧化氢换算相当于0.6质量%的量的35质量%的过氧化氢水溶液,搅拌15分钟。接着,加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径5μm的过滤器进行过滤,从而得到作为水系分散体的液体(I)A2。
4.6.1-2.液体(II)的制备
向聚乙烯制的瓶中依次加入相当于1.0质量%的量的喹哪啶酸、相当于0.6质量%的量的马来酸、相当于0.2质量%的量的炔二醇型非离子型表面活性剂(商品名“SAFINOL485”,Air Products Japan公司制,上述通式(1)中m+n=30),并搅拌15分钟。接着加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径为5μm的过滤器进行过滤,从而得到作为水系分散体的液体(II)A3。通过以上工序,制作由液体(I)A2和液体(II)A3组成的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
4.6.2.第2化学机械研磨用水系分散体的研磨性能的评价
混合上述制备的50质量份液体(I)A2和50质量份液体(II)A3,制备化学机械研磨用水系分散体S11。此化学机械研磨用水系分散体S11的pH值为10.5。由于此化学机械研磨用水系分散体S11具有与在上述实 施例1中制成的化学机械研磨用水系分散体S1相同的组成和pH值,因此化学机械研磨用水系分散体S11可以被看成是与在上述实施例1中制成的化学机械研磨用水系分散体S1相同的化学机械研磨用水系分散体。
在本实施例中,作为第2化学机械研磨用水系分散体,使用上述合成的化学机械研磨用水系分散体S11代替化学机械研磨用水系分散体S1,除此之外与实施例1同样地进行评价,得到与实施例1相同的结果。
4.7.实施例12
4.7.1.使用了用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒的第2化学机械研磨用水系分散体的制备
4.7.1-1.液体(I)的制备
将按二氧化硅换算相当于12.77质量%的量的在上述“4.1.3-2.分别含有胶体二氧化硅2~4的水分散体的制备”中制成的含有胶体二氧化硅1的水分散体装入聚乙烯制的瓶中,添加氢氧化钾后,搅拌15分钟。接着,加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径5μm的过滤器进行过滤,从而得到作为水系分散体的液体(I)A4。
4.7.1-2.液体(II)的制备
向聚乙烯制的瓶中依次加入相当于1.06质量%的量的喹哪啶酸、相当于0.64质量%的量的马来酸、相当于0.21质量%的量的炔二醇型非离子型表面活性剂(商品名“SAFINOL485”,Air Products Japan公司制,上述通式(1)中m+n=30),并搅拌15分钟。接着加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径为5μm的过滤器进行过滤,从而得到作为水系分散体的液体(II)A5。通过以上工序,制作由液体(I)A4和液体(II)A5和液体(III)B1(在上述实施例10中得到的液体(II)B1)组成的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
4.7.2.第2化学机械研磨用水系分散体的研磨性能的评价
混合上述制备的50质量份液体(I)A4、50质量份液体(II)A5和6.38质量份液体(III)B1,制备化学机械研磨用水系分散体S12。此化学机械研磨用水系分散体S12的pH值为10.5。由于此化学机械研磨用水系 分散体S12具有与在上述实施例1中制成的化学机械研磨用水系分散体S1相同的组成和pH值,因此化学机械研磨用水系分散体S12可以被看成是与在上述实施例1中制成的化学机械研磨用水系分散体S1相同的化学机械研磨用水系分散体。
在本实施例中,作为第2化学机械研磨用水系分散体,使用上述合成的化学机械研磨用水系分散体S12代替化学机械研磨用水系分散体S1,除此之外与实施例1同样地进行评价,得到与实施例1相同的结果。
Claims (17)
2.一种化学机械研磨方法,其特征在于,是对下述研磨对象体进行化学机械研磨的方法,所述研磨对象体包括设于基板上并具有凹部的绝缘膜和在所述绝缘膜上介由阻挡金属膜而设的铜膜,所述绝缘膜包含第1绝缘膜和设于所述第1绝缘膜上并且介电常数比所述第1绝缘膜高的第2绝缘膜,
包括第1研磨处理工序和第2研磨处理工序,
所述第1研磨处理工序使用第1化学机械研磨用水系分散体,以所述阻挡金属膜为指标对所述铜膜进行化学机械研磨,
所述第2研磨处理工序使用第2化学机械研磨用水系分散体,以所述第1绝缘膜为指标对所述第2绝缘膜进行化学机械研磨,
所述第1化学机械研磨用水系分散体含有磨粒、有机酸、氧化剂、以及选自氨或铵根离子中的至少一方,
所述第2化学机械研磨用水系分散体含有作为磨粒的成分A、喹啉羧酸和吡啶羧酸中至少一方的成分B、除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸的成分C、作为氧化剂的成分D以及作为具有三键的非离子型表面活性剂的成分E,并且所述成分B的配合量WB与所述成分C的配合量WC的质量比WB/WC为0.01以上且小于2,所述成分E由下述通式1表示,
使用所述第1化学机械研磨用水系分散体,在同一条件下分别对所述铜膜和所述阻挡金属膜进行化学机械研磨时,所述铜膜的研磨速度RCu与所述阻挡金属膜的研磨速度RBM的研磨速度比RCu/RBM为50以上,
使用所述第2化学机械研磨用水系分散体,在同一条件下分别对所述铜膜、所述阻挡金属膜、所述第1绝缘膜和所述第2绝缘膜进行化学机械研磨时,所述阻挡金属膜的研磨速度RBM与所述铜膜的研磨速度RCu的研磨速度比RBM/RCu为1.2以上,并且,所述第2绝缘膜的研磨速度RIn- 2与所述铜膜的研磨速度RCu的研磨速度比RIn-2/RCu为0.5~2,并且,所述第2绝缘膜的研磨速度RIn-2与所述第1绝缘膜的研磨速度RIn-1的研磨速度比RIn-2/RIn-1为0.5~10,
式中,m和n各自独立为1以上的整数,并且满足m+n≤50。
3.一种化学机械研磨用试剂盒,其特征在于,由第1化学机械研磨用水系分散体和第2化学机械研磨用水系分散体的组合构成,
所述第1化学机械研磨用水系分散体与所述第2化学机械研磨用水系分散体并不处于混合状态,
所述第1化学机械研磨用水系分散体含有磨粒、有机酸、氧化剂、以及选自氨或铵根离子中的至少一方,
所述第2化学机械研磨用水系分散体含有作为磨粒的成分A、喹啉羧酸和吡啶羧酸中至少一方的成分B、除了喹啉羧酸和吡啶羧酸以外的有机酸的成分C、作为氧化剂的成分D以及作为具有三键的非离子型表面活性剂的成分E,并且所述成分B的配合量WB与所述成分C的配合量WC的质量比WB/WC为0.01以上且小于2,所述成分E由下述通式1表示,
式中,m和n各自独立为1以上的整数,并且满足m+n≤50。
4.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其特征在于,是将液体I和液体II混合,从而用于制备权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体I是含有所述成分A、所述成分B、所述成分C和所述成分E的水系分散体,
所述液体II含有所述成分D。
5.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其特征在于,是将液体I和液体II混合,从而用于制备权利要求3所述的第2化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体I是含有所述成分A、所述成分B、所述成分C和所述成分E的水系分散体,
所述液体II含有所述成分D。
6.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其特征在于,是将液体I和液体II混合,从而用于制备权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体I是含有所述成分A的水系分散体,
所述液体II含有所述成分B和所述成分C。
7.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其特征在于,是将液体I和液体II混合,从而用于制备权利要求3所述的第2化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体I是含有所述成分A的水系分散体,
所述液体II含有所述成分B和所述成分C。
8.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其特征在于,是将液体I、液体II和液体III混合,从而用于制备权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体I是含有所述成分A的水系分散体,
所述液体II含有所述成分B和所述成分C,
所述液体III含有所述成分D。
9.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其特征在于,是将液体I、液体II和液体III混合,从而用于制备权利要求3所述的第2化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,
所述液体I是含有所述成分A的水系分散体,
所述液体II含有所述成分B和所述成分C,
所述液体III含有所述成分D。
10.根据权利要求6所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体I还含有选自所述成分B、所述成分C、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
11.根据权利要求7所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体I还含有选自所述成分B、所述成分C、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
12.根据权利要求8所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体I还含有选自所述成分B、所述成分C、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
13.根据权利要求9所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体I还含有选自所述成分B、所述成分C、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
14.根据权利要求6所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体II还含有选自所述成分A、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
15.根据权利要求7所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体II还含有选自所述成分A、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
16.根据权利要求8所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体II还含有选自所述成分A、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
17.根据权利要求9所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体II还含有选自所述成分A、所述成分D和所述成分E中的一种以上的成分。
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