KR102426915B1 - 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물, 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법 및 반도체 소자의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
화학 기계적 연마용 슬러리 조성물, 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법 및 반도체 소자의 제조방법이 개시된다. 개시된 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 연마제, 연마 조절제, 첨가제 및 매질을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물로서, 상기 연마 조절제는 히드록실기(-OH) 함유 성분 및 카르복실기(-COOH) 함유 성분을 모두 가지며, 상기 연마 조절제 중 히드록실기(-OH)에 대한 카르복실기(-COOH)의 몰비(-COOH/-OH)는 0.5~1.5이고, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2~5이다.
Description
화학 기계적 연마용 슬러리 조성물, 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법 및 반도체 소자의 제조방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 히드록실기 및 카르복실기를 모두 함유하는 연마 조절제를 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물, 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법 및 반도체 소자의 제조방법이 개시된다.
표면 평탄화 공정의 일종인 화학 기계적 연마 공정은 회전판 상에 평탄화 공정을 수행할 웨이퍼를 안착시키는 단계, 상기 웨이퍼의 표면과 연마기의 패드를 접촉시키는 단계, 상기 웨이퍼의 표면과 연마기의 패드 사이에 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 공급하면서 상기 회전판과 상기 연마기의 패드를 회전시켜 상기 웨이퍼를 연마하는 단계를 포함한다. 따라서, 상기 웨이퍼의 표면과 상기 연마기의 패드 사이로 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 공급되면서 상기 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물내의 연마재가 상기 연마기의 패드와 기계적으로 마찰함으로써 상기 웨이퍼의 표면이 연마되며, 이와 동시에 상기 웨이퍼의 표면이 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물내의 화학적 성분과 화학적으로 반응하여 상기 웨이퍼가 화학적으로 제거된다.
일반적으로, 구리 배리어막 제거 공정에서 사용되는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이드성 실리카를 연마재로 사용하며, 염기성 영역에서 배리어 금속 및 산화막을 제거한다. 그러나, 염기성의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 연마후 웨이퍼 표면에 심각한 입자 오염 및 스크래치를 발생시키는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 산성의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 개발되었으나, 이러한 조성물을 사용할 경우에는 저유전율막의 연마속도가 높지 않아 연마 시간이 길어지고, 이에 따라 웨이퍼의 평탄도가 저하되며 웨이퍼 결함이 증가하는 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 히드록실기 및 카르복실기를 모두 함유하는 연마 조절제를 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하는 저유전율막의 화학 기계적 연마방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법을 포함하는 반도체 소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
연마제, 연마 조절제, 첨가제 및 매질을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물로서,
상기 연마 조절제는 히드록실기(-OH) 함유 성분 및 카르복실기(-COOH) 함유 성분을 모두 가지며, 상기 연마 조절제 중 히드록실기(-OH)에 대한 카르복실기(-COOH)의 몰비(-COOH/-OH)는 0.5~1.5이고,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2~5인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 연마제는 실리카, 알루미나, 티타니아, 세리아, 지르코니아, 게르마니아, 마그네시아, 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 연마제는 10~200nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
상기 연마제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1~10중량부일 수 있다.
상기 연마 조절제는 히드록실기와 카르복실기를 모두 함유하는 제1 성분을 포함할 수 있다.
상기 제1 성분은 글리콜산, 락트산, 글루콘산, 타르타르산, 히드록시벤조산, 살리실산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제1 성분의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0 초과 내지 1중량부일 수 있다.
상기 제1 성분의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1중량부일 수 있다.
상기 연마 조절제는 히드록실기를 함유하되 카르복실기를 함유하지 않는 제2 성분, 및 카르복실기를 함유하되 히드록실기를 함유하지 않는 제3 성분을 모두 포함할 수 있다.
상기 제2 성분은 프로판올, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 글리세롤, 디히드록시아세톤, 소르비톨, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 수크로오스 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제3 성분은 메탄산, 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 아디프산, 벤조산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제2 성분과 상기 제3 성분의 총 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0 초과 내지 1중량부일 수 있다.
상기 첨가제는 산화제, 부식방지제, pH 조절제, 기타 첨가제 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 첨가제의 총 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1~5중량부일 수 있다.
상기 산화제는 과산화수소, 과황산염, 과요오드산염 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 산화제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.001~5중량부일 수 있다.
상기 부식방지제는 1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-1-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 1H-테트라졸-5티올, 이미다졸 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 부식방지제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.001~0.5중량부일 수 있다.
상기 기타 첨가제는 계면활성제, 분산제, 점도 조절제, 착화제, 산화방지제, 살생물제, pH 조절제 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 매질은 물, 알코올 수용액 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막을 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법을 제공한다.
상기 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 상기 저유전율막, 구리막 및 탄탈룸을 동시에 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막을 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 산성 조건에서 저유전율막의 연마속도를 증가시키고, 이로써 상기 저유전율막의 제거를 위한 공정 시간을 단축시킬 수 있다.
또한, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 산성 조건에서 저유전율막뿐만 아니라 구리 및 탄탈륨도 동시에 제거할 수 있어서 반도체 소자의 제조시 광역 평탄화(global planarization) 및 표면 결함이 없는 우수한 연마 특성을 얻을 수 있다.
또한, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 배리어 금속과 저유전율막의 연마속도를 자유롭게 조절할 수 있어서 연마속도 차이로 인한 연마 불균형이나 디싱(dishing) 및 침식(erosion)을 방지할 수 있다.
또한, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 경시안정성 및 분산안정성이 우수하고, 스크래치에 영향을 주는 큰 입자의 발생이 원천적으로 차단되어 스크래치로 인한 결함의 발생 빈도가 낮아 양호한 배리어 금속 표면 및 저유전율막 표면을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 연마제, 연마 조절제, 첨가제 및 매질을 포함한다.
상기 연마 조절제는 히드록실기(-OH) 함유 성분 및 카르복실기(-COOH) 함유 성분을 모두 갖는다.
또한, 상기 연마 조절제 중 히드록실기(-OH)에 대한 카르복실기(-COOH)의 몰비(-COOH/-OH)는 0.5~1.5이다. 상기 몰비(-COOH/-OH)가 상기 범위를 벗어나면, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막을 연마할 때 연마속도가 저하된다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2~5이다. 상기 pH가 2 미만이면 피연마재 중 금속의 부식이 심해지고, 5를 초과하면 저유전율막의 연마속도가 저하된다.
상기 연마제는 실리카, 알루미나, 티타니아, 세리아, 지르코니아, 게르마니아, 마그네시아, 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 연마제는 중합체 입자 또는 코팅된 입자일 수 있다.
상기 연마제는 10~200nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 상기 연마제의 평균 입자 크기가 상기 범위이내이면, 저유전율막의 연마속도가 높을 뿐만 아니라 상기 연마제에 의한 표면 스크래치 결함이 감소될 수 있다.
상기 연마제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1~10중량부일 수 있다. 상기 연마제의 함량이 상기 범위이내이면, 저유전율막의 연마속도가 높을 뿐만 아니라 상기 연마제에 의한 표면 스크래치 결함이 감소될 수 있다.
상기 연마 조절제는 히드록실기와 카르복실기를 모두 함유하는 제1 성분을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 연마 조절제는 후술하는 제2 성분 및 제3 성분을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.
상기 제1 성분은 글리콜산, 락트산, 글루콘산, 타르타르산, 히드록시벤조산, 살리실산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제1 성분의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0 초과 내지 1중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 성분의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1중량부일 수 있다.
상기 연마 조절제는 히드록실기를 함유하되 카르복실기를 함유하지 않는 제2 성분, 및 카르복실기를 함유하되 히드록실기를 함유하지 않는 제3 성분을 모두 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 연마 조절제는 상기 제1 성분을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.
상기 제2 성분은 프로판올, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 글리세롤, 디히드록시아세톤, 소르비톨, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 수크로오스 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제3 성분은 메탄산, 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 아디프산, 벤조산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 제2 성분과 상기 제3 성분의 총 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0 초과 내지 1중량부일 수 있다.
상기 연마 조절제는 상기 제1 성분을 포함하되, 상기 제2 성분 및 상기 제3 성분을 포함하지 않을 수 있다. 이 경우, 상기 제1 성분의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.01~1중량부일 수 있다.
상기 연마 조절제는 상기 제1 성분을 포함하고, 상기 제2 성분 및 상기 제3 성분 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 제1 성분, 상기 제2 성분 및 상기 제3 성분의 총함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.01~1중량부일 수 있다.
상기 연마 조절제는 상기 제2 성분 및 상기 제3 성분을 둘 다 포함하되, 상기 제1 성분을 포함하지 않을 수 있다. 이 경우, 상기 제2 성분 및 상기 제3 성분의 총함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.01~1중량부일 수 있다.
상기 첨가제는 산화제, 부식방지제, pH 조절제, 기타 첨가제 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 첨가제의 총 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1~5중량부일 수 있다.
상기 산화제는 금속 성분과 같은 반도체 표면의 성분을 산화시켜, 상기 성분의 제거 속도를 증가시키는 역할을 수행한다.
상기 산화제는 과산화수소, 과황산염, 과요오드산염 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 과황산염은, 예를 들어, 모노과황산 암모늄, 디과황산 암모늄, 모노과황산 칼륨, 디과황산 칼륨 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 과요오드산염은, 예를 들어, 과요오드산 칼륨을 포함할 수 있다.
상기 산화제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.001~5중량부일 수 있다. 상기 산화제의 함량이 상기 범위이내이면, 예를 들어, 반도체 웨이퍼에 존재하는 금속 물질 또는 반도체 물질을 충분히 산화시킬 수 있다.
상기 부식방지제는 1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-1-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 1H-테트라졸-5티올, 이미다졸 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 부식방지제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.001~0.5중량부일 수 있다. 상기 부식방지제의 함량이 상기 범위이내이면, 반도체 웨이퍼에 존재하는 금속 물질 또는 반도체 물질의 부식을 충분히 방지할 수 있다.
상기 기타 첨가제는 계면활성제, 분산제, 점도 조절제, 착화제, 산화방지제, 살생물제, pH 조절제 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 경시안정성 및 분산안정성을 향상시키는 역할을 수행한다.
상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 에테르, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올에톡실레이트와 같은 비이온성 계면활성제; 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노올레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트와 같은 양쪽성 계면활성제; 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 분산제, 상기 점도 조절제, 상기 착화제, 상기 산화방지제, 및 상기 살생물제는 당해 기술분야에서 잘 알려져 있으며, 당해 기술분야에서 통상적으로 사용되는 양으로 사용될 수 있다.
상기 pH 조절제는 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH를 2~5의 범위로 조절하는 역할을 수행한다.
상기 pH 조절제는 수산화칼륨, 수산화암모늄, 테트라메틸암모늄히드록사이드, 테트라에틸암모늄히드록사이드, 테트라부틸암모늄히드록사이드, 질산, 염산, 황산, 과염소산, 인산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제는 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH를 2~5의 범위로 조절하기에 충분한 양으로 사용될 수 있다.
상기 매질은 물, 알코올 수용액 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 물은 탈이온수일 수 있다. 상기 알코올 수용액은, 예를 들어, 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 매질의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 70~99.95중량부일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막(low-k dielectric film)을 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법을 제공한다. 본 명세서에서, 「저유전율막」이란 이산화규소에 비해 작은 유전상수를 갖는 물질로 형성된 막을 의미한다.
상기 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 상기 저유전율막, 구리막 및 탄탈룸을 동시에 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막을 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법을 제공한다.
상기 반도체 소자는 웨이퍼일 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실험예 1-1~1-3
(화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조)
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 상이한 조성을 갖는 3종의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 또한, 질산 및 수산화칼륨을 사용하여 상기 각 조성물의 pH를 조절하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 여기서, 상기 각 조성물의 총함량은 100중량부였으며, 상기 각 조성물의 총함량이 100중량부가 되도록 하는 성분은 탈이온수였다.
(연마 대상, 연마 방법 및 제거 속도 측정)
10,000Å 두께의 구리 웨이퍼(전기도금으로 제조됨), 3,000Å두께의 탄탈룸 웨이퍼(물리화학증착법으로 제조됨), 20,000Å두께의 실리콘 산화막(PETEOS: tetraethyl orthosilicate), 3,000Å두께의 실리콘 질화막(저압 화학 기상 증착법으로 제조된 SiN) 및 9,000Å두께의 저유전율막(유전상수: 2.5)의 5종의 박막을 준비하였다. 여기서, 상기 구리 웨이퍼, 상기 탄탈룸 웨이퍼 및 상기 저유전율막의 두께는 4탐침 표면저항측정기(Four Point Probe, NAPSON사)을 사용하여 면저항을 각각 측정한 후, 상기 각 면저항을 두께로 환산하여 얻었다. 또한, 상기 실리콘 산화막 및 상기 실리콘 질화막의 두께는 K-MAC사의 Spectra Thick ST5000을 사용하여 각각 측정하였다. 이후, 상기 각 조성물 및 연마장치(CTS사, AP-300)를 사용하여 상기 5종의 박막을 연마하였다. 이때, 연마 패드로는 후지보사의 H7000HN-PET를 사용하였으며, 연마조건은 하기와 같았다: 즉, 테이블 속도 및 헤드 속도는 각각 93rpm 및 87rpm이었고, 연마압력은 1psi이었고, 각 조성물의 공급유량은 250ml/min이었고, 연마시간은 30~60초이었다. 상기 각 박막을 연마하면서, 상기 각 박막의 제거 속도를 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 함량 (중량부) |
pH | 제거 속도 (Å/min) |
||||
| 연마재*1 | 산화제*2 | Cu | Ta | 저유전율막 | ||
| 실험예 1-1 | 10 | 0.07 | 2.3 | 326 | 884 | 324 |
| 실험예 1-2 | 5 | 0.07 | 2.3 | 302 | 738 | 351 |
| 실험예 1-3 | 2 | 0.07 | 2.3 | 212 | 625 | 369 |
*1: 40nm의 평균 입자 크기를 갖는 콜로이드성 실리카
*2: 과산화수소
상기 표 1을 참조하면, 저유전율막의 제거 속도(즉, 연마속도)는 연마재의 함량과 관계가 없는 것으로 나타났다. 이에 따라, 입자 오염 및 스크래치 결합을 줄일 수 있도록 연마재의 함량을 낮추어 하기 실험예 2-1~2-3을 수행하였다.
실험예 2-1~2-3
하기 표 2에 나타낸 바와 같이 상이한 조성을 갖는 3종의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 이때, 질산 및 수산화칼륨을 사용하여 상기 각 조성물의 pH를 조절하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 여기서, 상기 각 조성물에 함유된 성분들의 종류는 상기 실험예 1-1~1-3에서 제조된 각 조성물에 함유된 성분들의 종류와 동일하였다. 이후, 상기 각 조성물을 사용하여 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 박막과 동일한 박막을 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 방법과 동일한 방법으로 연마하였다. 상기 각 박막의 제거 속도를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. 또한, 상기 실험예 1-3에서 제조된 조성물의 데이터를 비교 목적을 위해 하기 표 2에 나타내었다.
| 함량 (중량부) |
pH | 제거 속도 (Å/min) |
||||
| 연마재 | 산화제 | Cu | Ta | 저유전율막 | ||
| 실험예 1-3 | 2 | 0.07 | 2.3 | 212 | 625 | 369 |
| 실험예 2-1 | 2 | 0.07 | 3.5 | 216 | 605 | 203 |
| 실험예 2-2 | 2 | 0.07 | 5 | 193 | 583 | 170 |
| 실험예 2-3 | 2 | 0.07 | 6.5 | 400 | 195 | 51 |
상기 표 2를 참조하면, 상기 각 조성물의 pH가 증가함에 따라 저유전율막의 제거 속도(즉, 연마속도)가 감소하는 것으로 나타났다.
실시예 1-1~1-2 및 비교예 1-1~1-5
하기 표 3에 나타낸 바와 같이 상이한 조성을 갖는 8종의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 이때, 질산 및 수산화칼륨을 사용하여 상기 각 조성물의 pH를 조절하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 여기서, 상기 각 조성물에 함유된 성분들 중 연마 조절제를 제외한 성분들의 종류는 상기 실험예 1-1~1-3에서 제조된 각 조성물에 함유된 성분들의 종류와 동일하였다. 하기 표 3에서, 폴리에틸렌글리콜의 분자량은 400이었다. 이후, 상기 각 조성물을 사용하여 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 박막과 동일한 박막을 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 방법과 동일한 방법으로 연마하였다. 상기 각 박막의 제거 속도를 측정하여 하기 표 3에 나타내었다. 또한, 상기 실험예 1-3에서 제조된 조성물의 데이터를 비교 목적을 위해 하기 표 3에 나타내었다.
| 연마재 (중량부) |
연마 조절제 |
산화제 (중량부) |
pH | 제거 속도 (Å/min) |
||||
| 종류 | 함량(중량부) | Cu | Ta | 저유전율막 | ||||
| 실험예 1-3 | 2 | - | 0 | 0.07 | 2.3 | 212 | 625 | 369 |
| 실시예 1-1 | 2 | 글리콜산 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 151 | 761 | 614 |
| 실시예 1-2 | 2 | 락트산 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 163 | 622 | 504 |
| 비교예 1-1 | 2 | 말론산 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 227 | 361 | 411 |
| 비교예 1-2 | 2 | 수크로오스 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 184 | 592 | 339 |
| 비교예 1-3 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 223 | 579 | 418 |
| 비교예 1-4 | 2 | 에틸렌글리콜 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 139 | 582 | 381 |
| 비교예 1-5 | 2 | 폴리에틸렌글리콜 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 177 | 605 | 317 |
상기 표 3를 참조하면, 실시예 1-1~1-2에서 제조된 조성물은 실험예 1-3 및 비교예 1-1~1-5에서 제조된 조성물에 비해 저유전율막의 제거 속도가 높은 것으로 나타났다.
실시예 2-1~1-8 및 비교예 2-1~2-4
하기 표 4에 나타낸 바와 같이 상이한 조성을 갖는 12종의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 이때, 질산 및 수산화칼륨을 사용하여 상기 각 조성물의 pH를 조절하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 여기서, 상기 각 조성물에 함유된 성분들 중 연마 조절제를 제외한 성분들의 종류는 상기 실험예 1-1~1-3에서 제조된 각 조성물에 함유된 성분들의 종류와 동일하였다. 이후, 상기 각 조성물을 사용하여 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 박막과 동일한 박막을 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 방법과 동일한 방법으로 연마하였다. 상기 각 박막의 제거 속도를 측정하여 하기 표 4에 나타내었다. 또한, 상기 실험예 1-3, 실시예 1-1~1-2 및 비교예 1-3에서 제조된 조성물의 데이터를 비교 목적을 위해 하기 표 4에 나타내었다.
| 연마재 (중량부) |
연마 조절제 |
산화제 (중량부) |
pH | 제거 속도 (Å/min) |
||||
| 종류 | 함량(중량부) | Cu | Ta | 저유전율막 | ||||
| 실험예 1-3 | 2 | - | 0 | 0.07 | 2.3 | 212 | 625 | 369 |
| 실시예 2-1 | 2 | 글리콜산 | 0.01 | 0.07 | 2.3 | 41 | 535 | 472 |
| 실시예 2-2 | 2 | 글리콜산 | 0.05 | 0.07 | 2.3 | 67 | 475 | 540 |
| 실시예 1-1 | 2 | 글리콜산 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 151 | 761 | 614 |
| 실시예 2-3 | 2 | 글리콜산 | 0.25 | 0.07 | 2.3 | 232 | 741 | 612 |
| 실시예 2-4 | 2 | 글리콜산 | 0.5 | 0.07 | 2.3 | 218 | 672 | 546 |
| 실시예 2-5 | 2 | 락트산 | 0.01 | 0.07 | 2.3 | 138 | 541 | 360 |
| 실시예 2-6 | 2 | 락트산 | 0.05 | 0.07 | 2.3 | 173 | 619 | 378 |
| 실시예 1-2 | 2 | 락트산 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 163 | 622 | 504 |
| 실시예 2-7 | 2 | 락트산 | 0.25 | 0.07 | 2.3 | 188 | 612 | 502 |
| 실시예 2-8 | 2 | 락트산 | 0.5 | 0.07 | 2.3 | 246 | 550 | 494 |
| 비교예 2-1 | 2 | 소르비톨 | 0.01 | 0.07 | 2.3 | 102 | 476 | 392 |
| 비교예 2-2 | 2 | 소르비톨 | 0.05 | 0.07 | 2.3 | 207 | 547 | 389 |
| 비교예 1-3 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | 0.07 | 2.3 | 223 | 579 | 408 |
| 비교예 2-3 | 2 | 소르비톨 | 0.25 | 0.07 | 2.3 | 160 | 586 | 395 |
| 비교예 2-4 | 2 | 소르비톨 | 0.5 | 0.07 | 2.3 | 200 | 431 | 387 |
상기 표 4를 참조하면, 실시예들에서 제조된 조성물들의 경우, 연마 조절제의 종류가 동일한 조건하에서는, 연마 조절제의 함량이 0.1중량부일 경우에 저유전율막의 제거 속도가 가장 높은 것으로 나타났다(실시예 1-1 및 1-2). 반면에, 비교예들에서 제조된 조성물의 경우에는, 동일한 종류의 연마 조절제(즉, 소르비톨)를 사용하더라도 그 사용량에 관계없이 저유전율막의 제거 속도가 거의 일정한 것으로 나타났다.
실시예 3-1~3-2 및 비교예 3-1~2-3
하기 표 5에 나타낸 바와 같이 상이한 조성을 갖는 5종의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 이때, 질산 및 수산화칼륨을 사용하여 상기 각 조성물의 pH를 조절하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. 여기서, 상기 각 조성물에 함유된 성분들 중 연마 조절제를 제외한 성분들의 종류는 상기 실험예 1-1~1-3에서 제조된 각 조성물에 함유된 성분들의 종류와 동일하였다. 이후, 상기 각 조성물을 사용하여 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 박막과 동일한 박막을 상기 실험예 1-1~1-3에서 사용한 방법과 동일한 방법으로 연마하였다. 상기 각 박막의 제거 속도를 측정하여 하기 표 5에 나타내었다.
| 연마재 (중량부) |
연마 조절제 |
산화제 (중량부) |
pH | 제거 속도 (Å/min) |
|||||
| 종류 | 함량 (중량부) |
-COOH/ -OH 몰비 |
Cu | Ta | 저유전율막 | ||||
| 비교예 3-1 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | - | 0.07 | 2.3 | 223 | 579 | 408 |
| - | 0 | ||||||||
| 실시예 3-1 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | 0.58 | 0.07 | 2.3 | 224 | 430 | 498 |
| 말론산 | 0.1 | ||||||||
| 실시예 3-2 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | 1.16 | 0.07 | 2.3 | 263 | 585 | 539 |
| 말론산 | 0.2 | ||||||||
| 비교예 3-2 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | 1.75 | 0.07 | 2.3 | 333 | 481 | 473 |
| 말론산 | 0.3 | ||||||||
| 비교예 3-3 | 2 | 소르비톨 | 0.1 | 2.91 | 0.07 | 2.3 | 369 | 454 | 329 |
| 말론산 | 0.5 | ||||||||
상기 표 5를 참조하면, 실시예 3-1~3-2에서 제조된 조성물들이 비교예 3-1~3-3에서 제조된 조성물에 비해 저유전율막의 제거 속도가 높은 것으로 나타났다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (23)
- 연마제, 연마 조절제, 첨가제 및 매질을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물로서,
상기 연마 조절제는 소르비톨 및 말론산의 혼합이고,
상기 연마 조절제에 포함되는 히드록실기(-OH)에 대한 카르복실기(-COOH)의 몰비(-COOH/-OH)는 0.5~1.5이고,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2~5인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마제는 실리카, 알루미나, 티타니아, 세리아, 지르코니아, 게르마니아, 마그네시아, 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마제는 10~200nm의 평균 입자 크기를 갖는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1~10중량부인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 첨가제는 산화제; 부식방지제; pH 조절제; 및, 계면활성제, 분산제, 점도 조절제, 착화제, 산화방지제, 살생물제, 또는 이들 중 2 이상의 혼합;으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제13항에 있어서,
상기 산화제는 과산화수소, 과황산염, 과요오드산염 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제13항에 있어서,
상기 첨가제의 총 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.1~5중량부인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제15항에 있어서,
상기 산화제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.001~5중량부인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제13항에 있어서,
상기 부식방지제는 1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-1-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 1H-테트라졸-5티올, 이미다졸 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제15항에 있어서,
상기 부식방지제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 100중량부를 기준으로 하여 0.001~0.5중량부인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 매질은 물, 알코올 수용액 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항 내지 제4항, 제13항 내지 제18항, 및 제20항 중 어느 한 항에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막을 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법.
- 제21항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 상기 저유전율막, 구리막 및 탄탈룸을 동시에 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 저유전율막의 화학 기계적 연마 방법. - 제1항 내지 제4항, 제13항 내지 제18항, 및 제20항 중 어느 한 항에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 사용하여 저유전율막을 화학 기계적으로 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조방법.
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