TWI450951B - Chemical mechanical grinding water dispersions, chemical mechanical grinding methods, chemical mechanical grinding sets, and for the preparation of chemical mechanical grinding water system dispersion sets - Google Patents

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Minamihaba Gaku
Fukushima Dai
Tateyama Yoshikuni
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Description

化學機械研磨用水系分散體，化學機械研磨方法，化學機械研磨用套組，及用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組
本發明係關於化學機械研磨用水系分散體、化學機械研磨方法、化學機械研磨用套組、及用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組。
近年來，隨著半導體裝置之高密度化，而逐漸推進所形成佈線之微細化。作為可實現該佈線之更加微細化之技術，眾所周知有稱作金屬鑲嵌法之技術。該金屬鑲嵌法係於形成於絕緣膜中之凹部中嵌入佈線材料後，藉由化學機械研磨而去除沈積於凹部以外之剩餘佈線材料，藉此形成所期望之佈線。
此處，使用銅或銅合金作為佈線材料時，為避免銅原子向絕緣體中遷移(migration)，通常於銅或銅合金與絕緣膜之界面上形成以鉭、氮化鉭、氮化鈦等為材料之障壁金屬膜。
另外，逐漸演變成使用低介電係數之層間絕緣膜作為絕緣膜。然而，於此情況下，低介電係數之層間絕緣膜之機械強度並不充分，故有時會產生於化學機械研磨時，該絕緣膜出現龜裂等問題。因此，為防止絕緣膜產生龜裂，而藉由使用第1絕緣膜、及機械強度高於該第1絕緣膜之第2絕緣膜的積層體作為絕緣膜，而於化學機械研磨時主要地去除第2絕緣膜。如此，對第1絕緣膜與第2絕緣膜之積層體進行化學機械研磨時，需要用於以最佳速度對第1絕緣膜及第2絕緣膜兩者進行化學機械研磨之化學機械研磨用水系分散體及化學機械研磨方法(日本專利特開2001－196336號公報)。
本發明係鑒於上述情況而形成者，其目的在於提供絕緣膜不會產生膜剝離、能夠以適當研磨速度研磨絕緣膜之化學機械研磨用水系分散體、化學機械研磨方法、化學機械研磨用套組、及用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組。
本發明之第1態樣之化學機械研磨用水系分散體，其包含：屬於研磨粒之成分(A)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸之至少一種的成分(B)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸以外之有機酸的成分(C)、屬於氧化劑之成分(D)、及屬於具有三鍵之非離子性界面活性劑的成分(E)，且上述成分(B)之調配量(WB)與上述成分(C)之調配量(WC)之質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，上述成分(E)係以下述通式(1)表示： (式中，m及n分別獨立為1以上之整數，滿足m＋n≦50)。
本發明之第2態樣之化學機械研磨方法，
其係對研磨對象體進行化學機械研磨之方法，該研磨對象體包含設置於基板上且具有凹部之絕緣膜、及經由障壁金屬膜而設置於上述絕緣膜上之銅膜；上述絕緣膜包含第1絕緣膜、及設置於該第1絕緣膜上且介電係數高於該第1絕緣膜之第2絕緣膜；上述化學機械研磨方法包括：使用第1化學機械研磨用水系分散體，以上述障壁金屬膜為指標，對上述銅膜進行化學機械研磨之第1研磨處理步驟，及使用第2化學機械研磨用水系分散體，以上述第1絕緣膜為指標，對上述第2絕緣膜進行化學機械研磨之第2研磨處理步驟；上述第1化學機械研磨用水系分散體包含：研磨粒、有機酸、氧化劑、氨及銨離子之至少一種；上述第2化學機械研磨用水系分散體包含：屬於研磨粒之成分(A)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸之至少一種的成分(B)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸以外之有機酸的成分(C)、屬於氧化劑之成分(D)、屬於具有三鍵之非離子性界面活性劑的成分(E)；且上述成分(B)之調配量(WB)與上述成分(C)之調配量(WC)的質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，上述成分(E)係以下述通式(1)表示；使用上述第1化學機械研磨用水系分散體，在於同一條件下分別對上述銅膜及上述障壁金屬膜進行化學機械研磨時，上述銅膜之研磨速度(RCu )與上述障壁金屬膜之研磨速度(RBM )之研磨速度比(RCu /RBM )為50以上；使用上述第2化學機械研磨用水系分散體，在於同一條件下分別對上述銅膜、上述障壁金屬膜、上述第1絕緣膜、上述第2絕緣膜進行化學機械研磨時，上述障壁金屬膜之研磨速度(RBM )與上述銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RBM /RCu )為1.2以上，且上述第2絕緣膜之研磨速度(RIn－2 )與上述銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RIn－2 /RCu )為0.5~2，且上述第2絕緣膜之研磨速度(RIn－2 )與上述第1絕緣膜之研磨速度(RIn－1 )之研磨速度比(RIn－2 /RIn－1 )為0.5~10； (式中，m及n分別獨立為1以上之整數，滿足m＋n≦50)。
本發明之第3態樣之化學機械研磨用套組，其包含第1化學機械研磨用水系分散體與第2化學機械研磨用水系分散體之組合；上述第1化學機械研磨用水系分散體與上述第2化學機械研磨用水系分散體並非混合狀態；上述第1化學機械研磨用水系分散體包含：研磨粒、有機酸、氧化劑、包含氨及銨離子之至少一種的氨成分；上述第2化學機械研磨用水系分散體包含：屬於研磨粒之成分(A)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸之至少一種的成分(B)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸以外之有機酸的成分(C)、屬於氧化劑之成分(D)、屬於具有三鍵之非離子性界面活性劑的成分(E)；且上述成分(B)之調配量(WB)與上述成分(C)之調配量(WC)的質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，上述成分(E)係以下述通式(1)表示： (式中，m及n分別獨立為1以上之整數，滿足m＋n≦50)。
本發明之第4態樣之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，
其係混合液(I)及液(Ⅱ)，用以調製上述第1態樣之化學機械研磨用水系分散體或上述第2化學機械研磨用水系分散體者；上述液(I)係包含上述成分(A)、上述成分(B)、上述成分(C)、及上述成分(E)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(D)。
本發明之第5態樣之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)及液(Ⅱ)，用以調製上述第1態樣之化學機械研磨用水系分散體或上述第2化學機械研磨用水系分散體者，上述液(I)係包含上述成分(A)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(B)及上述成分(C)。
本發明之第6態樣之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)，用以調製上述第1態樣之化學機械研磨用水系分散體或上述第2化學機械研磨用水系分散體者，上述液(I)係包含上述成分(A)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(B)及上述成分(C)，上述液(Ⅲ)係包含上述成分(D)。
如上述第5或第6態樣之套組，其中上述液(I)可更進一步包含自上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)、及上述成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
如上述第5或第6態樣之套組，其中，上述液(Ⅱ)可更進一步包含自上述成分(A)、上述成分(D)、及上述成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
另外，於本發明中，「以障壁金屬膜為指標，對銅膜進行化學機械研磨」係包括：於障壁金屬膜表面露出後，進一步繼續化學機械研磨，適量研磨障壁金屬膜後再結束；以及於障壁金屬膜表面快要露出之前結束化學機械研磨。另外，於本發明中，「以第1絕緣膜為指標，對第2絕緣膜進行化學機械研磨」係包括：完全去除障壁金屬膜；以及殘留第2絕緣膜；進一步適量研磨第1絕緣膜後再結束。
根據上述化學機械研磨用水系分散體，藉由包含上述成分(A)~(E)，且上述成分(B)之調配量(WB)與上述成分(C)之調配量(WC)的質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，將使絕緣膜不會出現膜剝離，能夠以適當研磨速度研磨絕緣膜。
並且，根據使用上述化學機械研磨用水系分散體之化學機械研磨方法、包含上述化學機械研磨用水系分散體之化學機械研磨用套組、及用以調製上述化學機械研磨用水系分散體之套組，藉由使用上述化學機械研磨用水系分散體進行化學機械研磨，則能夠以高效率研磨各研磨對象體，獲得充分平坦化且精度高之精加工面。
以下，參照圖式說明本發明之實施形態。另外，本發明並不限定於下述實施形態，於未改變本發明要旨之範圍內亦包含所實施之各種變形例。
1.化學機械研磨用水系分散體
本發明一實施形態之化學機械研磨用水系分散體包含屬於研磨粒之成分(A)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸之至少一種的成分(B)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸以外之有機酸的成分(C)、屬於氧化劑之成分(D)、及屬於具有三鍵之非離子性界面活性劑的成分(E)，且成分(B)之調配量(WB)與成分(C)之調配量(WC)之質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，成分(E)係以下述通式(1)表示： (式中，m及n分別獨立為1以上之整數，滿足m＋n≦50)。
本實施形態之化學機械研磨用水系分散體具有下述特徵：於同一條件下分別對銅膜、障壁金屬膜、第1絕緣膜、及介電係數高於該第1絕緣膜之第2絕緣膜進行化學機械研磨時，上述障壁金屬膜之研磨速度(RBM )與上述銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RBM /RCu )為1.2以上，且上述第2絕緣膜之研磨速度(RIn－2 )與上述銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RIn－2 /RCu )為0.5~2，且上述第2絕緣膜之研磨速度(RIn－2 )與上述第1絕緣膜之研磨速度(RIn－1 )之研磨速度比(RIn－2 /RIn－1 )為0.5~10。
以下，就本發明一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之各構成成分加以說明。
1.1.成分(A)成分(A)之研磨粒(以下亦稱作「(A)研磨粒」)可為自無機粒子、有機粒子、及有機無機複合粒子所組成之群組中選擇之至少1種。
作為上述無機粒子，例如可列舉二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、二氧化鈰等。作為二氧化矽，可列舉煙薰法二氧化矽、藉由溶膠－凝膠法所合成之二氧化矽、矽酸膠等。煙薰法二氧化矽可藉由於氣相中使氯化矽等與氧及水反應而獲得。由溶膠－凝膠法所合成之二氧化矽可將烷氧基矽化合物作為原料，藉由水解反應及/或縮合反應而獲得。矽酸膠可藉由例如使用預先精製之原料之無機膠體法等而獲得。
作為上述有機粒子，例如可列舉聚氯乙烯、苯乙烯(共)聚物、聚縮醛、聚酯、聚醯胺、聚碳酸酯、烯烴(共)聚物、苯氧基樹脂、丙烯酸(共)聚物等。作為烯烴(共)聚物，例如可列舉聚乙烯、聚丙烯、聚－1－丁烯、聚－4－甲基－1－戊烯等。作為丙烯酸(共)聚物，例如可列舉聚甲基丙烯酸甲酯等。
上述有機無機複合粒子中，上述有機粒子與無機粒子若於化學機械研磨步驟時以不易分離之程度形成為一體即可，其種類及構成等並無特別限定。作為有機無機複合粒子，例如可採用以下之構成(i)~(iii)。
(i)於有機粒子存在之條件下，使金屬或矽之烷氧化物縮聚合而獲得之有機無機複合粒子。此處，作為金屬或矽之烷氧化物，例如可列舉烷氧基矽烷、烷氧化鋁、烷氧化鈦等。於此情況下，所精製之縮聚合物可直接結合於有機粒子所具有之官能基上，亦可經由適當之偶合劑(例如矽烷系偶合劑等)而結合。
(ii)具有相異符號之ζ電位之有機粒子與無機粒子藉由靜電力而結合之有機無機複合粒子。於此情況下，可於有機粒子之ζ電位符號與無機粒子之ζ電位符號不同之pH區域中藉由混合兩者而形成複合粒子，亦可於有機粒子之ζ電位與無機粒子之ζ電位的符號相同之pH區域中混合兩者後，藉由於有機粒子之ζ電位與無機粒子之ζ電位符號不同之pH區域中使液性變化而形成複合粒子。
(iii)於上述(ii)之複合粒子存在之條件下，使金屬或矽之烷氧化物縮聚合而獲得之有機無機複合粒子。此處，作為金屬或矽之烷氧化物，可使用與上述(i)情況相同者。
作為(A)研磨粒，較佳為自上述中二氧化矽、有機粒子、及有機無機複合粒子所組成之群組中選擇之至少1種，特佳為二氧化矽。
(A)研磨粒之平均分散粒徑較佳為5~500 nm，更佳為20~200 nm，再更佳為40~150 nm。藉由使用該範圍之平均分散粒徑之(A)研磨粒，可實現適度之研磨速度。
(A)研磨粒之調配量係相對於本實施形態之化學機械研磨用水系分散體之總量為1~10質量%，更佳為2~8質量%，再更佳為3~6質量%。(A)研磨粒大於10質量%時，可提高研磨速度，但於成本方面並非較佳。另一方面，(A)研磨粒小於1質量%時，研磨速度小，故半導體生產之產出量降低，故不佳。
1.2.成分(B)成分(B)係喹啉羧酸及吡啶羧酸之至少一種。作為喹啉羧酸，例如可列舉無取代之喹啉羧酸，或於喹啉羧酸之羧基以外的部位，以羥基、鹵素原子等取代1個或多個氫原子予以取代之喹啉羧酸。
作為吡啶羧酸，例如可列舉無取代之吡啶羧酸，或於吡啶羧酸之羧基以外之部位，以羥基、鹵素原子等取代1個或多個氫原子予以取代之吡啶羧酸。
該等之中，較佳為無取代之喹啉羧酸及無取代之吡啶羧酸，特佳為2－喹啉羧酸(喹哪啶酸)及2,3－吡啶二羧酸(喹啉酸)。另外，喹啉羧酸及吡啶羧酸亦可為藉由分別調配鉀鹽、銨鹽等鹽而獲得之羧酸鹽。
成分(B)之調配量係相對於本實施形態之化學機械研磨用水系分散體的總量較佳為0.01~10質量%，更佳為0.03~5質量%，特佳為0.05~3質量%。若成分(B)之調配量未滿0.01質量%，則有無法獲得充分之銅膜研磨速度之虞。另一方面，若成分(B)之調配量超過10質量%，則無法以所期望之調配量含有其他成分。
1.3.成分(C)成分(C)係喹啉羧酸及吡啶羧酸以外之有機酸。
作為成分(C)，可使用單羧酸等一元酸、二羧酸等二元酸、羥基酸及羧酸般之廣泛種類之有機酸，例如可列舉飽和酸、不飽和酸、芳香族酸等。
作為飽和酸，可列舉甲酸、乙酸、丁酸、草酸、丙二酸、號珀酸、戊二酸、已二酸、羥基酸等，作為羥基酸可列舉乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等。
作為不飽和酸可列舉順丁烯二酸、反丁烯二酸等。
作為芳香族酸可列舉苯甲酸、鄰苯二甲酸等。
該等之中，於可高精度地獲得平坦之研磨面方面，較佳為碳數為4以上之有機酸，更較佳為碳數為4以上之羧酸，再更佳為碳數為4以上之脂肪族羧酸，特佳為分子量為105以上、且碳數為4以上之脂肪族羧酸。其中，分子量為105以上、且碳數在4以上之脂肪族羧酸中，更佳為1分子中具有2個以上羧基之羧酸，特佳為二羧酸，最佳為不飽和二羧酸。
另外，成分(C)亦可為藉由調配鉀鹽、銨鹽等鹽而獲得之羧酸鹽。
成分(C)之調配量係相對於本實施形態之化學機械研磨用水系分散體的總量，較佳為0.01~10質量%，更佳為0.05~5質量%，特佳為0.1~3質量%。若成分(C)之調配量未滿0.01質量%，則有無法獲得充分之障壁金屬膜的研磨速度之虞。另一方面，若成分(C)之調配量超過10質量%，則有腐蝕被研磨面之虞。
本實施形態之化學機械研磨用水系分散體中，成分(B)之調配量(WB)與成分(C)之調配量(WC)之質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，較佳為(WB/WC)＝0.01~1.5，更佳為(WB/WC)＝0.02~1.0，再更佳為(WB/WC)＝0.03~0.75，特佳為(WB/WC)之值超過0.05但在0.5以下。
若質量比(WB/WC)為2以上，則在使用本實施形態之化學機械研磨用水系分散體，於同一條件下分別對銅膜、障壁金屬膜、第1絕緣膜、及介電係數高於第1絕緣膜之第2絕緣膜進行化學機械研磨時，將有障壁金屬膜之研磨速度(RBM )與銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RBM /RCu )未滿1.2之虞。
另一方面，若質量比(WB/WC)小於0.01，則在使用本實施形態之化學機械研磨用水系分散體，於同一條件下分別對銅膜、障壁金屬膜、第1絕緣膜、及介電係數高於第1絕緣膜之第2絕緣膜進行化學機械研磨時，將有第2絕緣膜之研磨速度(RIn－2 )與銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RIn－2 /RCu )不在0.5~2之範圍內之虞。其結果，有無法獲得具有平坦性等優良之表面特性的被研磨面之虞。
1.4.(D)氧化劑作為成分(D)氧化劑，例如可列舉過硫酸鹽、過氧化氫、無機酸、有機過氧化物、多價金屬鹽等。作為過硫酸鹽，可列舉過硫酸銨、過硫酸鉀等。作為無機酸可列舉硝酸、硫酸等。作為有機過氧化物可列舉過乙酸、過苯甲酸、氫過氧化第三丁基等。
作為多價金屬鹽，可列舉過錳酸化合物、重鉻酸化合物等，具體而言，作為過錳酸化合物可列舉過錳酸鉀等，作為重鉻酸化合物可列舉重鉻酸鉀等。該等之中，較佳為過氧化氫、過硫酸鹽及無機酸，於純度及操作方面，更佳為過氧化氫。
(D)氧化劑之調配量係相對於本實施形態之化學機械研磨用水系分散體的總量，較佳為0.001~2質量%，更佳為0.01~2質量%，再更佳為0.05~1.5質量%。藉由將(D)氧化劑設為該範圍之調配量，則可實現適度之研磨速度。
另外，於本發明一實施形態之化學機械研磨用水系分散體中使用過氧化氫作為成分(D)時，亦可含有適當之多價金屬離子(例如硫酸鐵水合物等)，該多價金屬離子係具有促進作為過氧化氫之氧化劑之功能的機能及使研磨速度進一步提高之機能。
1.5.成分(E)作為成分(E)之以上述通式(1)表示且具有三鍵之非離子性界面活性劑，例如可列舉乙炔乙二醇之環氧乙烷加成物。具有三鍵之非離子性界面活性劑之較佳親水性親油性平衡HLB(hydrophile－lipophile balance)值為3~20，特佳為5~20。
作為成分(E)之市售品，例如可列舉Surfynol 440(HLB值＝8)、Surfynol 465(2,4,7,9－四甲基－5－癸炔－4,7－二醇－二聚氧乙烯醚，HLB值＝13)、Surfynol 485(2,4,7,9－四甲基－5－癸炔－4,7－二醇－二聚氧乙烯醚，HLB值＝17)(以上為Air Products Japan(股)製)。
藉由使用上述通式(1)所表示之非離子性界面活性劑，可依適當之研磨速度進行化學機械研磨。並且，上述通式(1)中，較佳為10≦n＋m≦50，更佳為20≦n＋m≦40。
成分(E)之調配量係相對於本實施形態之化學機械研磨用水系分散體的總量，較佳為0.001~1質量%，更佳為0.005~0.5質量%。藉由將成分(E)之調配量設為該範圍內，則可實現適度之研磨速度。
另外，本實施形態之化學機械研磨用水系分散體，除成分(E)以外，作為具有三鍵之非離子性界面活性劑，亦可含有乙炔乙二醇、乙炔醇等。例如，作為乙炔乙二醇可列舉Surfynol 82(HLB值＝5~7)、Surfynol 104(HLB值＝3~5)(以上，Air Products Japan(股)製)，乙炔醇中可列舉Surfynol 61(HLB值＝4~6)(Air Products Japan(股)製)。
1.6.成分(F)本實施形態之化學機械研磨用水系分散體較佳為使用屬於成分(F)之水作為水系媒質。另外，本實施形態之化學機械研磨用水系分散體除了(F)水以外，亦可含有醇、或與水具有相溶性之有機溶媒。
1.7.化學機械研磨用水系分散體之pH本實施形態之化學機械研磨用水系分散體之pH較佳為8~13，更佳為9~12。藉由設為該範圍之pH，可實現適度之研磨速度。並且，作為pH調節劑，可列舉有機鹼、無機鹼、無機酸。作為有機鹼，可列舉四甲基氫氧化銨、三乙胺等。作為無機鹼，可列舉氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉等。作為無機酸可列舉硝酸、硫酸等。
1.8.用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組本實施形態之化學機械研磨用水系分散體，可於調製後以可直接用作研磨用組成物之狀態下進行供給。或者亦可準備以高濃度含有本實施形態之化學機械研磨用水系分散體之各成分之研磨用組合物(即濃縮之研磨用組成物)，於使用時再稀釋該濃縮之研磨用組成物，而獲得所希望之化學機械研磨用水系分散體。
例如，可將本實施形態之化學機械研磨用水系分散體分為多種液體(例如，2種或3種液體)而進行準備，於使用時混合該等多種液體而使用。例如，可藉由使用以下所示之第1~第3套組，混合多種液體而調製本發明一實施形態之化學機械研磨用水系分散體。
1.8.1.第1套組第1套組係混合液(I)及液(Ⅱ)，用以調製本實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組。第1套組中，液(I)係包含成分(A)、成分(B)、成分(C)、及成分(E)之水系分散體，液(Ⅱ)包含成分(D)。
調製構成第1套組之液(I)及液(Ⅱ)時，需要決定液(I)及液(Ⅱ)所含有之各成分的濃度，以使混合液(I)及液(Ⅱ)而獲得之水系分散體中以上述濃度範圍含有上述各成分。而且，液(I)及液(Ⅱ)亦可依高濃度含有各成分(即亦可為濃縮者)，於此情況下，可於使用時進行稀釋而獲得液(I)及液(Ⅱ)。根據第1套組，藉由分為液(I)及液(Ⅱ)，尤其可使氧化劑之保存穩定性提高。
使用第1套組調製本實施形態之化學機械研磨用水系分散體時，係個別準備、供給液(I)及液(Ⅱ)，且研磨時成為一體即可，其混合方法及時機並無特別限制。
例如，可將液(I)與液(Ⅱ)分別供給至研磨裝置，於平臺上混合，亦可於供給至研磨裝置前混合，亦可於研磨裝置內進行管線混合，或亦可設置混合槽於該混合槽內混合。而且，管線混合之際，為獲得更加均勻之水系分散體，亦可使用管線混合器等。
1.8.2.第2套組第2套組係混合液(I)及液(Ⅱ)，用以調製本實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組。第2套組中，液(I)係包含成分(A)之水系分散體，液(Ⅱ)包含成分(B)及成分(C)。
調製構成第2套組之液(I)及液(Ⅱ)時，需要決定液(I)及液(Ⅱ)所含有之各成分的濃度，以使混合液(I)及液(Ⅱ)而獲得之水系分散體中以上述濃度範圍含有上述各成分。並且，液(I)及液(Ⅱ)亦可依高濃度含有各成分(即亦可為濃縮者)，於此情況下，可於使用時進行稀釋而獲得液(I)及液(Ⅱ)。根據第2套組，藉由分為液(I)及液(Ⅱ)，可使水系分散體之保存穩定性提高。
使用第2套組調製本實施形態之化學機械研磨用水系分散體時，係個別準備、供給液(I)及液(Ⅱ)，且研磨時成為一體即可，其混合方法及時機並無特別限制。
例如，可將液(I)與液(Ⅱ)分別供給至研磨裝置，於平臺上混合，亦可於供給至研磨裝置前混合，亦可於研磨裝置內進行管線混合，或者亦可設置混合槽於該混合槽內混合。並且，管線混合之際，為獲得更加均勻之水系分散體，亦可使用管線混合器等。
1.8.3.第3套組第3套組係混合液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)，用以調製本實施形態之化學機械研磨用水系分散體的套組。第3套組中，液(I)係包含成分(A)之水系分散體，液(Ⅱ)包含成分(B)及成分(C)，液(Ⅲ)包含成分(D)。
調製構成第3套組之液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)時，需要決定液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)所含有之各成分的濃度，以使混合液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)而獲得之水系分散體中以上述濃度範圍含有上述各成分。並且，液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)亦可依高濃度含有各成分(即亦可為濃縮者)，於此情況下，可於使用時進行稀釋而獲得液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)。根據第3套組，藉由分為液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)，可使水系分散體之保存穩定性提高。
使用第3套組調製本實施形態之化學機械研磨用水系分散體時，係個別準備、供給液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)，且研磨時成為一體即可，其混合方法及時機並無特別限制。
例如，可將液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)分別供給至研磨裝置，於平臺上混合，亦可於供給至研磨裝置前混合，亦可於研磨裝置內進行管線混合，或亦可設置混合槽於該混合槽內混合。並且，管線混合之際，為獲得更加均勻之水系分散體，亦可使用管線混合器等。
另外，第2及第3套組中，液(I)可更進一步包含自成分(B)、成分(C)、成分(D)、及成分(E)中所選擇之1種以上之成分，液(Ⅱ)可更進一步包含自成分(A)、成分(D)、及成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
1.9.用途本實施形態之化學機械研磨用水系分散體可較佳地用於研磨對象體(例如半導體裝置)之化學機械研磨中。即，根據本實施形態之化學機械研磨用水系分散體，藉由使成分(B)之調配量(WB)與成分(C)之調配量(WC)的質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，將使絕緣膜不會出現膜剝離，能夠以適當研磨速度研磨絕緣膜。
更具體而言，本實施形態之化學機械研磨用水系分散體，例如於用以形成下述銅金屬鑲嵌佈線之二階段研磨處理中之第2研磨處理步驟中，可較佳地用作第2化學機械研磨用水系分散體。
2.化學機械研磨方法
本實施形態之化學機械研磨方法係對研磨對象體進行化學機械研磨之方法，該研磨對象體包含設置於基板上且具有凹部之絕緣膜、及經由障壁金屬膜設置於上述絕緣膜上之銅膜。此處，絕緣膜包含第1絕緣膜、及設置於該第1絕緣膜上且介電係數高於該第1絕緣膜之第2絕緣膜。
上述化學機械研磨方法包含第1及第2研磨處理步驟。
第1研磨處理步驟係使用第1化學機械研磨用水系分散體，以障壁金屬膜為指標，對銅膜進行化學機械研磨之步驟。此處，可於障壁金屬膜表面露出後，更進一步繼續進行化學機械研磨而適量研磨障壁金屬膜再結束，或者亦可於障壁金屬膜表面快要露出之前結束化學機械研磨，殘留一部分銅膜。
第2研磨處理步驟係使用第2化學機械研磨用水系分散體，以第1絕緣膜為指標，對第2絕緣膜進行化學機械研磨之步驟。此處，可於第1絕緣膜表面露出後，更進一步繼續進行化學機械研磨而適量研磨第1絕緣膜再結束，或亦可於第1絕緣膜表面快要露出之前結束化學機械研磨，殘留一部分第2絕緣膜。
第1化學機械研磨用水系分散體包含研磨粒、有機酸、氧化劑、氨及銨離子之至少一種。第1化學機械研磨用水系分散體中，氧化劑較佳為過硫酸銨。
在使用第1化學機械研磨用水系分散體，於同一條件下分別對銅膜及障壁金屬膜進行化學機械研磨時，銅膜之研磨速度(RCu )與障壁金屬膜之研磨速度(RBM )之研磨速度比(RCu /RBM )為50以上。
作為第1化學機械研磨用水系分散體，可較佳地使用將CMS7401、CMS7452(皆為JSR(股)製)、離子交換水、及4重量%過硫酸銨水溶液以重量比1：1：2：4之比例混合者。
作為第2化學機械研磨用水系分散體，可使用上述實施形態之化學機械研磨用水系分散體。
藉由將上述本實施形態之化學機械研磨用水系分散體較佳地用作為用於形成上述銅金屬鑲嵌佈線之二階段研磨處理中的第2研磨處理步驟之化學機械研磨用水系分散體，而相對於銅膜、障壁金屬膜、及絕緣膜(尤其是氧化矽膜系材料)具有必要之研磨速度，且可獲得具有高度平坦性之被研磨面。
以下，參照圖1A~圖1D及圖2A~圖2D說明本實施形態之化學機械研磨方法的具體例。
作為供給至本實施形態之化學機械研磨方法的研磨對象體，例如可列舉具有圖1A所示之構造的複合基板素材1a。該複合基板素材1a例如具有：包含矽等之基板11、絕緣膜12、設置於絕緣膜12之佈線用凹部20、以覆蓋絕緣膜12及佈線用凹部20之底部及內壁面之方式而設置之障壁金屬膜13、及經由障壁金屬膜13而形成於凹部20上之銅膜14。
絕緣膜12具有包含2層以上之積層構造。例如，如圖1A所示，絕緣膜12可包含第1絕緣膜21與介電係數高於第1絕緣膜21之第2絕緣膜22的積層體，第1絕緣膜21例如由使用Applied Materials公司製；商品名「Black Diamond」而形成之膜構成，第2絕緣膜22例如包含電漿增強沈積正矽酸四乙酯(PETEOS，plasma－enhanced tetraethylorthosilicate)，可使用四乙氧基矽烷且藉由化學氣相沈積(CVD，chemical vapor deposition)法而形成。
障壁金屬膜13係例如包含鉭、鈦、氮化鉭、氮化鈦等高熔點金屬或高熔點金屬化合物。而且，銅膜14包含銅或銅合金等含銅金屬材料。
而且，供給本實施形態之化學機械研磨方法之研磨對象體亦可於基板11與絕緣膜12之間設置其他之絕緣膜。例如，圖2A所示之複合基板素材2a例如可於基板11與絕緣膜12之間具有包含矽氧化物等之第3絕緣膜31，及形成於該絕緣膜31上、例如包含矽氮化物等之第4絕緣膜32。
本實施形態之化學機械研磨方法中，例如可按照以下順序研磨複合基板素材1a、2a。首先，於第1研磨處理步驟中，以障壁金屬膜13為指標，使用第1化學機械研磨用水系分散體對銅膜14進行化學機械研磨(參照圖1B及圖2B)。此處，亦可於障壁金屬膜13之表面露出後，更進一步繼續化學機械研磨，適量研磨障壁金屬膜13而結束，或者亦可於障壁金屬膜13之表面快要露出之前結束化學機械研磨，使銅膜14殘存一部分。接著，於第2研磨處理步驟中，以第1絕緣膜21作為指標，使用第2化學機械研磨用水系分散體進行化學機械研磨，去除障壁金屬膜13中凹部20之底部及內壁面以外之部分，並去除第2絕緣膜22。此處，可於第1絕緣膜21之表面露出後，更進一步繼續化學機械研磨，適量研磨第1絕緣膜21而結束；或者亦可於第1絕緣膜21之表面快要露出之前結束化學機械研磨，使第2絕緣膜22殘存一部分。藉由以上步驟，可獲得高度平坦化之金屬鑲嵌佈線構造體1、2(參照圖1C、圖1D、圖2C、圖2D)。
藉由本實施形態之化學機械研磨方法所進行之研磨，可使用市售之化學機械研磨裝置(例如，LGP510、LGP552(以上，LAPMASTER SFT(股)製)、EPO－112、EPO－222(以上為荏原製作所(股)製)、Mirra(Applied Materials公司製)、AVANTI－472(IPEC公司製)等)，以眾所周知之研磨條件進行。
應根據所使用之化學機械研磨裝置適當設定較佳之研磨條件，例如使用EPO－112作為化學機械研磨裝置時，第1研磨處理步驟及第2研磨處理步驟例如皆可設為下述條件。
平臺旋轉數：較佳為3~120 rpm，更佳為40~100 rpm研磨頭旋轉數：較佳為3~120 rpm，更佳為40~100 rpm平臺旋轉數/研磨頭旋轉數比：較佳為0.5~2，更佳為0.7~1.5研磨壓力：較佳為60~200 gf/cm2 ，更佳為100~150 gf/cm2 ，化學機械研磨用水系分散體供給速度：較佳為50~300 ml/分鐘，更佳為100~200 ml/分鐘3.化學機械研磨用套組
本發明一實施形態之化學機械研磨用套組係包含上述第1化學機械研磨用水系分散體與上述第2化學機械研磨用水系分散體之組合的化學機械研磨用套組。
本實施形態之化學機械研磨用套組，第1化學機械研磨用水系分散體與第2化學機械研磨用水系分散體並非混合狀態，第1化學機械研磨用水系分散體及第2化學機械研磨用水系分散體分別用於各個研磨處理步驟中。更具體而言，第1化學機械研磨用水系分散體係於上述第1研磨處理步驟中用於銅膜之化學機械研磨中，第2化學機械研磨用水系分散體係於上述第2研磨處理步驟中用於第2絕緣膜之化學機械研磨。
第1化學機械研磨用水系分散體及第2化學機械研磨用水系分散體之構成及性質係如上所述。
4.實施例
以下，藉由實施例說明本發明，但本發明並不限於下述實施例。
4.1.包含無機粒子之水分散體之調製4.1.1.調製例1(包含煙薰二氧化矽1之水分散體之調製)將2 kg煙薰二氧化矽粒子(日本AEROSIL(股)製、商品名「AEROSIL # 90」、平均一次粒徑20 nm)於離子交換水6.7 kg中利用超聲波分散機使之分散。藉由以孔徑5 μm之過濾器過濾，可獲得含有煙薰二氧化矽粒子(以下記作「煙薰二氧化矽1」)之水分散體。煙薰二氧化矽2之平均二次粒徑為220 nm。
4.1.2.調製例2(包含煙薰二氧化矽2之水分散體之調製)除替代煙薰二氧化矽粒子(日本AEROSIL(股)製、商品名「AEROSIL # 90」)，使用2 kg煙薰二氧化矽粒子(日本AEROSIL(股)製、商品名「AEROSIL # 200」、平均一次粒徑7 nm)以外，以與上述調製例1相同之方法，獲得含有煙薰二氧化矽粒子(以下，記作「煙薰二氧化矽2」)之水分散體。煙薰二氧化矽2之平均二次粒徑為140 nm。
4.1.3.包含矽酸膠粒子之水分散體之調製4.1.3－1.包含矽酸膠1之水分散體之調製將70質量份之濃度25質量%的氨水、40質量份之離子交換水、170質量份之乙醇及20質量份之四乙氧基矽烷投入燒瓶中，以旋轉速度180 rpm一邊攪拌一邊升溫至60℃。一邊將溫度維持為60℃一邊繼續攪拌2小時後，冷卻至室溫。藉此獲得矽酸膠粒子之醇分散體。
接著，反覆數次下述操作，即，使用旋轉蒸發器，一邊將所獲得之分散體的溫度維持為80℃一邊添加離子交換水，並去除醇分。藉由該操作，調製含有20質量%之矽酸膠粒子(以下，記作「矽酸膠1」)的水分散體。矽酸膠1之平均一次粒徑為25 nm，平均二次粒徑為40 nm，平均聚合度為1.6。
4.1.3－2.分別包含矽酸膠粒子2~4之水分散體之調製上述「4.1.3－1.包含矽酸膠1之水分散體之調製」中，除濃度25質量%之氨水、乙醇、及四乙氧基矽烷的使用量如表1所示以外，其他與包含上述矽酸膠粒子之水分散體之調製同樣地實施，分別調製包含矽酸膠2~4之水分散體。
4.2.包含有機無機複合粒子之水分散體之調製4.2.1.包含表面處理之有機粒子的水分散體之調製將90質量份甲基丙烯酸甲酯、5質量份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(新中村化學工業(股)製、商品名「NK ESter M－90G」、# 400)、5質量份4－乙烯基吡啶、2質量份偶氮系聚合起始劑(和光純藥工業(股)製、商品名「V50」)及400質量份離子交換水投入燒瓶中，於氮氣環境下一邊攪拌一邊升溫至70℃。於該溫度下攪拌並保持6小時。藉由以離子交換水稀釋該反應混合物，而獲得包含10質量%之具備具有胺基之陽離子及聚乙二醇鏈之官能基、平均粒徑150 nm之聚甲基丙烯酸甲酯系粒子的水分散體。聚合產率為95%。
將100質量份該水分散體投入燒瓶，於其中添加1質量份甲基三甲氧基矽烷，於40℃下攪拌2小時。其後，藉由添加1 N硝酸水溶液、將pH調整為2.0，而獲得包含經表面處理之有機粒子的水分散體。該水分散體所包含之經表面處理之有機粒子的ζ電位為＋17 mV。
4.2.2.包含無機粒子(矽酸膠粒子)之水分散體之調製使矽酸膠粒子(日產化學(股)製、商品名「Snow tex－O」、平均一次粒徑12 nm)分散於水中，於其中添加1 N氫氧化鉀水溶液、調整pH，藉此獲得含有10質量%之矽酸膠粒子且pH為8.0之水分散體。
該水分散體所包含之矽酸膠粒子之ζ電位為－40 mV。4.2.3.包含有機無機複合粒子之水分散體之調製於100質量份上述「4.2.1.包含經表面處理之有機粒子的水分散體之調製」中所調製之水分散體中，一邊攪拌一邊花費2小時慢慢添加50質量份上述「4.2.2.包含無機粒子(矽酸膠粒子)之水分散體之調製」中所調製之水分散體，其後進一步進行2小時攪拌，藉此獲得包含於聚甲基丙烯酸甲酯系粒子上附著了二氧化矽粒子之粒子的水分散體。
接著，於所獲得之水分散體中添加2質量份乙烯基三乙氧基矽烷，攪拌1小時後，進一步添加1質量份四乙氧基矽烷。使其升溫至60℃，繼續攪拌3小時後，冷卻至室溫，藉此，調製含有10質量%之平均粒徑180 nm之無機有機複合粒子的水分散體。
以掃描型電子顯微鏡觀察該水分散體所含有之無機有機複合粒子之際，聚甲基丙烯酸甲酯系粒子表面之80%附著有二氧化矽粒子。
4.3.實施例1 4.3.1.第1化學機械研磨用水系分散體之調製使用超聲波分散機，使2 kg煙薰二氧化矽粒子(日本AEROSIL(股)製、商品名「AEROSIL # 90」、平均一次粒徑20 nm，二次粒徑220 nm)於離子交換水6.7 kg中分散，藉此獲得水分散體。藉由以孔徑5 μm之過濾器將其過濾，而調製含有煙薰二氧化矽粒子之水分散體。
接著，於聚乙烯製之瓶中，投入以二氧化矽之質量換算相當於1.2質量%之量之上述含有煙薰二氧化矽粒子的上述水系分散體，對其添加相當於0.5質量%之量的喹哪啶酸、相當於0.05質量%之量的乙炔二醇型非離子性界面活性劑(商品名「Surfynol 465」、(Air Product)公司製、上述通式(1)中m＋n＝10)、及相當於1.0質量%之量的過硫酸銨，更進一步以離子交換水稀釋後，予以充分攪拌。接著，藉由氫氧化鉀水溶液將pH調整為9.5後，以孔徑5 μm之過濾器過濾，藉此調製第1化學機械研磨用水系分散體。
4.3.2.第2化學機械研磨用水系分散體(本發明之化學機械研磨用水系分散體)之調製將換算為二氧化矽相當於2質量%之量的上述「4.1.3－2.分別包含矽酸膠2~4之水分散體之調製」中所調製之包含矽酸膠1的水分散體放入聚乙烯製之瓶中，依序向其中添加0.5質量%之喹哪啶酸、0.3質量%之順丁烯二酸、0.1質量%之乙炔二醇型非離子性界面活性劑(商品名「Surfynol485」、Air Product公司製，上述通式(1)中m＋n＝30)、換算為過氧化氫相當於0.3質量%之量的35質量%雙氧水，攪拌15分鐘。接著，由氫氧化鉀將pH調整為10.5，添加離子交換水以使總構成成分之合計量為100質量%後，藉由以孔徑5 μm之過濾器過濾，而獲得pH為10.5之第2研磨用水系分散體S1。
4.3.3.第1及第2化學機械研磨用水系分散體之研磨性能之評估4.3.3－1.第1化學機械研磨用水系分散體之研磨速度之測定於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製、型號「EPO112」)上安裝多孔質聚氨脂製研磨墊(Nitta Haas(股)製、編號「IC1000」)，一邊供給上述第1化學機械研磨用水系分散體，一邊對下述各種研磨速度測定用基板以下述研磨條件進行1分鐘化學機械研磨處理，藉由下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度測定用基板．於8英吋附熱氧化膜之矽基板上設置膜厚15,000之銅膜者。
．於8英吋附熱氧化膜之矽基板上設置膜厚2,000之鉭膜者。
．於8英吋附熱氧化膜之矽基板上設置膜厚2,000之氮化鉭膜者。
(ii)研磨條件．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 gf/cm2 ．平臺旋轉數：70 rpm．第1化學機械研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/分鐘
(iii)研磨速度之算出方法對銅膜、鉭膜及氮化鉭膜，使用導電式膜厚測定器(KLA－Tencor(股)製、形式「Omnimap RS75」)測定研磨處理後之膜厚，根據因化學機械研磨所減少之膜厚及研磨時間而算出研磨速度。
(iv)研磨速度之算出結果．銅膜之研磨速度(RCu )：5200/min．障壁金屬膜(鉭膜)之研磨速度(RBM )：30/min．障壁金屬膜(氮化鉭膜)之研磨速度(RBM )：40/min．銅膜之研磨速度/障壁金屬膜(鉭膜)之研磨速度(RCu /RBM )：173．銅膜之研磨速度/障壁金屬膜(氮化鉭膜)之研磨速度(RCu /RBM )：130
4.3.3－2.第2化學機械研磨用水系分散體之研磨速度之測定於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製、型號「EPO112」)上安裝多孔質聚氨脂製研磨墊(Nitta Haas(股)製、編號「IC1000」)，一邊供給上述第2化學機械研磨用水系分散體，一邊對下述各種研磨速度測定用基板以下述研磨條件進行1分鐘化學機械研磨處理，藉由下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度測定用基板．於8英吋附熱氧化膜之矽基板上設置膜厚15,000之銅膜者。
．於8英吋附熱氧化膜之矽基板上設置膜厚2,000之鉭膜者。
．於8英吋附熱氧化膜之矽基板上設置膜厚2,000之氮化鉭膜者。
．於8英吋矽基板上設置膜厚10,000之低介電係數絕緣膜(Applied Materials公司製；商品名「Black Diamond」)者。
．於8英吋矽基板上設置膜厚10,000之PETEOS膜者。
(ii)研磨條件．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 gf/cm2 ．平臺旋轉數：70 rpm．第2化學機械研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/分鐘
(iii)研磨速度之算出方法對銅膜、鉭膜及氮化鉭膜，使用導電式膜厚測定器(KLA－Tencor(股)製、形式「Omnimap RS75」)測定研磨處理後之膜厚，根據因化學機械研磨所減少之膜厚及研磨時間算出研磨速度。
對PETEOS膜及低介電係數絕緣膜，使用光干涉式膜厚測定器(NANOMETRICS JAPAN公司製、型號「Nano Spec 6100」)測定研磨處理後之膜厚，根據因化學機械研磨所減少之膜厚及研磨時間算出研磨速度。
(iv)研磨速度研磨速度示於表2。表2中以下述簡稱表示各層之研磨速度。
．銅膜之研磨速度…RCu ．障壁金屬膜(鉭膜)之研磨速度…RBM (鉭膜)．障壁金屬膜(氮化鉭膜)之研磨速度…RBM (氮化鉭膜)．第2絕緣膜(PETEOS膜)之研磨速度…RIn－2 ．第1絕緣膜(低介電係數絕緣膜)(商品名「Black Diamond」)之研磨速度…RIn－1
(v)研磨速度之算出結果該等結果示於表2。
4.3.3－3.研磨對象基板(1)及(2)之製作於矽基板上沈積矽氮化膜1000，於其上依序積層4500第1絕緣膜(Black Diamond膜)，進一步積層500第2絕緣膜(PETEOS膜)後，形成具有深度5000及寬度100 μm之凹部的圖案。於其上依序積層障壁金屬膜(鉭膜)(厚度250)、銅膜(銅種膜(厚度1,000)及銅電鍍膜(厚度10,000))。藉此，以該順序積層第1絕緣膜(Black Diamond膜)、第2絕緣膜(PETEOS膜)、障壁金屬膜(鉭膜)、及銅膜，且製作以銅膜嵌入凹部之附圖案基板(研磨對象基板(1))。
而且，於研磨對象基板(1)之製作中，除替代鉭膜形成氮化鉭膜以外，以相同之方法，於基板上依序積層第1絕緣膜(Black Diamond膜)、第2絕緣膜(PETEOS膜)、障壁金屬膜(氮化鉭膜)、及銅膜，且製作將銅填充於凹部之研磨對象基板(2)。
4.3.3－4.研磨對象基板之化學機械研磨處理於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製、型號「EPO112」)上安裝多孔質聚氨脂製研磨墊(Nitta Haas(股)製、編號「IC1000」)，對上述研磨對象基板(1)及(2)，以下述研磨條件分別進行2階段之化學機械研磨處理。
(i)第1研磨處理步驟於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製、型號「EPO112」)上分別安裝研磨對象基板(1)及研磨對象基板(2)，使用多孔質聚氨脂製研磨墊(Nitta Haas(股)製、編號「IC1000」)，一邊供給上述第1研磨用水系分散體，一邊對被研磨面以下述研磨條件進行2.75分鐘之研磨處理。
該第1研磨處理步驟結束後，使用表面粗度測量儀(KLA－Tencor公司製、型號「P－10」)測定被研磨面上之寬度100 μm的銅佈線部分所產生之表面凹陷的大小，結果為500。此處，「表面凹陷之大小」係指，基板表面上之由絕緣膜或障壁金屬膜所形成之平面、與銅佈線部分之最低部位的距離(高低差)。另外，使用光學顯微鏡，以暗視野對銅佈線部分，以區域120 μm×120 μm為單位區域，隨機地觀察200處，將產生刮傷之單位區域數作為刮傷數進行測定，結果刮傷數為0個。另外，研磨條件係如下所示。
．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 g/cm2 ．平臺旋轉數：70 rpm．化學機械研磨用水系分散體之供給量：200 ml/分鐘
另外，第1研磨處理步驟之研磨時間(2.75分鐘)係根據下式所算出。
研磨時間(min)＝T1 /RCu ×1.3
此處，T1 表示銅膜之厚度，RCu 表示銅膜之研磨速度。本實施例中，T1 ＝11000，RCu ＝5200/min。
(ii)第2研磨處理步驟上述第1研磨處理步驟結束後，將所供給之加工液自第1研磨用水系分散體切換為第2研磨用水系分散體S1，接著第1研磨處理步驟之後，以根據下式而算出之研磨時間(示於表2)進行研磨處理。
研磨時間(分鐘)＝T2 /RBM ＋T3 /RIn－2
此處，T2 表示障壁金屬膜之厚度，RBM 表示障壁金屬膜之研磨速度，T3 表示第2絕緣膜之厚度，RIn-2 表示第2絕緣膜之研磨速度。此處，T2 =250Å、T3 =500Å。
第2研磨處理步驟結束後，使用表面粗度測量儀(KLA-Tencor公司製、型號「P-10」)測定研磨對象基板(1)及研磨對象基板(2)之被研磨面上的寬度100μm之銅佈線部分所產生之表面凹陷的大小。
而且，使用光學顯微鏡，以暗視野對銅佈線部分，以區域120μm×120μm為單位區域，隨機地觀察200處，將出現刮傷之單位區域數作為刮傷數進行測定。
該等結果示於表2。
4.4.實施例2~8、比較例1至6
於實施例1中，除第2化學機械研磨用水系分散體之各成分種類及調配量如表2所示以外，其他與實施例1同樣地進行，調製第2化學機械研磨用水系分散體S2~S9及R1~R3。
實施例2~8及比較例1至6中，分別使用第2化學機械研磨用水系分散體S2~S9及R1~R3，進行與實施例1相同之研磨性能評估。於實施例2及8與比較例6中，使用乙炔二醇型非離子性界面活性劑(商品名「Surfynol 465」、Air Product公司製、上述通式(1)中m+n=10)作為成分(E)。其結果示於表2中。
根據表2可知，藉由使用實施例1~9之化學機械研磨用水系分散體對研磨對象基板進行化學機械研磨，而於對第1及第2絕緣膜進行化學機械研磨時，可實現適度之研磨速度，防止被研磨面之刮傷及凹陷之產生，且可有效獲得具有高度平坦性之被研磨面。
相對於此，使用比較例1及2之化學機械研磨用水系分散體對研磨對象基板進行化學機械研磨時，則無法提高研磨速度，並且被研磨面上產生刮傷及凹陷。
4.5.實施例9
4.5.1.使用用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組的第2化學機械研磨用水系分散體之調製
4.5.1-1.液(I)之調製
將換算為二氧化矽相當於6.38質量%之量的上述「4.1.3-2.調製分別包含矽酸膠2~4之水分散體」中所調製之包含矽酸膠1的水分散體投入聚乙烯製之瓶中，依序添加0.53質量%之喹哪啶酸，並向其中添加0.32質量%之順丁烯二酸、0.11質量%之乙炔二醇型非離子性界面活性劑(商品名「Surfynol 485」、Air Product公司製、上述通式(1)中m+n=30)，攪拌15分鐘。接著，藉由氫氧化鉀將pH調整為10.5，添加離子交換水以使總構成成分之合計量達到100質量%後，藉由以孔徑5μm之過濾器過濾，而獲得水系分散體液(I)A1。
4.5.1-2.液液(Ⅱ)之調製
以離子交換水進行濃度調節以使過氧化氫濃度達到5 質量%，獲得液(Ⅱ)。藉由以上步驟，而製作用以調製包含液(I)A1及液(Ⅱ)B1之化學機械研磨用水系分散體之套組。
4.5.2.利用用以調製化學機械研磨用水系分散體的套組調製第2化學機械研磨用水系分散體
混合100質量份上述所調製之液(I)A1、及6.38質量份液(Ⅱ)B1，而調製化學機械研磨用水系分散體S10。該化學機械研磨用水系分散體S10之pH為10.5。該化學機械研磨用水系分散體S10具有與上述實施例1中所調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之組成及pH，故可將化學機械研磨用水系分散體S10視為與上述實施例1中所調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之化學機械研磨用水系分散體。
於本實施例中，作為第2化學機械研磨用水系分散體，係使用上述所合成之化學機械研磨用水系分散體S10來替代化學機械研磨用水系分散體S1，除此以外，與實施例1同樣地進行評估，結果可獲得與實施例1相同之結果。
4.6.實施例10
4.6.1.使用用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組調製第2化學機械研磨用水系分散體
4.6.1-1.液(I)之調製
將換算為二氧化矽相當於12.0質量%之量的上述「4.1.3-2.調製分別包含矽酸膠2~4之水分散體」中所調製之包含矽酸膠1的水分散體投入聚乙烯製之瓶中，依 序添加換算為過氧化氫相當於0.6質量%之量的氫氧化鉀、及35質量%之雙氧水，攪拌15分鐘。接著，添加離子交換水以使總構成成分之合計量達到100質量%後，藉由以孔徑5μm之過濾器過濾，而獲得水系分散體液(I)A2。
4.6.1-2.液(Ⅱ)之調製
向聚乙烯製之瓶中，依序添加相當於1.0質量%之量的喹哪啶酸、相當於0.6質量%之量的順丁烯二酸、相當於0.2質量%之量的乙炔二醇型非離子性界面活性劑(商品名「Surfynol 485」、Air Product公司製、上述通式(1)中m+n=30)，攪拌15分鐘。接著，添加離子交換水以使總構成成分之合計量達到100質量%後，藉由以孔徑5μm之過濾器過濾，而獲得水系分散體液(Ⅱ)A3。藉由以上步驟，製作用以調製包含液(I)A2及液(Ⅱ)A3之化學機械研磨用水系分散體之套組。
4.6.2.第2化學機械研磨用水系分散體之研磨性能之評估
混合50質量份上述所調製之液(I)A2、及50質量份液(Ⅱ)A3，調製化學機械研磨用水系分散體S11。該化學機械研磨用水系分散體S11之pH為10.5。該化學機械研磨用水系分散體S11具有與上述實施例1所調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之組成及pH，故化學機械研磨用水系分散體S11可視為與上述實施例1中所調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之化學機械研磨用水系分 散體。
於本實施例中，作為第2化學機械研磨用水系分散體，係使用上述所合成之化學機械研磨用水系分散體S11來替代化學機械研磨用水系分散體S1，除此以外，與實施例1同樣地進行評估，結果可獲得與實施例1相同之結果。
4.7.實施例11
4.7.1.使用用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組調製第2化學機械研磨用水系分散體
4.7.1-1.液(I)之調製
將換算為二氧化矽相當於12.77質量%之量的上述「4.1.3-2.調製分別包含矽酸膠2~4之水分散體」中所調製之包含矽酸膠1的水分散體投入聚乙烯製之瓶中，添加氫氧化鉀後，攪拌15分鐘。接著，添加離子交換水以使總構成成分之合計量達到100質量%後，藉由以孔徑5μm之過濾器過濾，而獲得水系分散體液(I)A4。
4.7.1-2.液(Ⅱ)之調製
於聚乙烯製之瓶中，依序添加相當於1.06質量%之量的喹哪啶酸、相當於0.64質量%之量的順丁烯二酸、相當於0.21質量%之量的乙炔二醇型非離子性界面活性劑(商品名「Surfynol 485」、Air Product公司製、上述通式(1)中m+n=30)，攪拌15分鐘。接著，添加離子交換水以使總構成成分之合計量達到100質量%後，藉由以孔徑5μm之過濾器過濾，而獲得水系分散體液(Ⅱ)A5。藉由以上步 驟，製作用以調製包含液(I)A4、液(Ⅱ)A5及液(Ⅲ)B1(上述實施例9中所獲得之液(Ⅱ)B1)之化學機械研磨用水系分散體之套組。
4.7.2.第2化學機械研磨用水系分散體之研磨性能的評估
混合50質量份上述所調製之液(I)A4、50質量份液(Ⅱ)A5、及6.38質量份之液(Ⅲ)B1，調製化學機械研磨用水系分散體S12。該化學機械研磨用水系分散體S12之pH為10.5。該化學機械研磨用水系分散體S12具有與上述實施例1所調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之組成及pH，故化學機械研磨用水系分散體S12可視為與上述實施例1中所調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之化學機械研磨用水系分散體。
於本實施例中，作為第2化學機械研磨用水系分散體，係使用上述所合成之化學機械研磨用水系分散體S12來替代化學機械研磨用水系分散體S1，除此以外，與實施例1同樣地進行評估，結果可獲得與實施例1相同之結果。
1、2．．．佈線構造體
1a、2a．．．研磨對象體
11．．．基板
12．．．絕緣膜
13．．．障壁金屬膜
14．．．銅膜
20．．．凹部
21．．．第1絕緣膜
22．．．第2絕緣膜
31．．．第3絕緣膜
32．．．第4絕緣膜
圖1A係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖1B係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖1C係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖1D係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖2A係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖2B係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖2C係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。
圖2D係表示本發明之化學機械研磨方法一具體例之概略圖。

Claims (17)

  1. 一種化學機械研磨用水系分散體，其包含：屬於矽酸膠之成分(A)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸之至少一種之成分(B)、屬於喹啉羧酸及吡啶羧酸以外之有機酸的成分(C)、屬於氧化劑之成分(D)、及屬於具有三鍵之非離子性界面活性劑之成分(E)；上述成分(B)之調配量(WB)與上述成分(C)之調配量(WC)之質量比(WB/WC)為0.01以上、未滿2，上述成分(A)之調配量為1~10質量%；上述成分(E)係以下述通式(1)表示，上述成分(E)之調配量為0.05~0.3質量%； (式中，m及n分別獨立為1以上之整數，滿足m+n≦50)。
  2. 一種化學機械研磨方法，其係對包含設置於基板上且具有凹部之絕緣膜、及經由障壁金屬膜而設置於上述絕緣膜上之銅膜的研磨對象體進行化學機械研磨者，其特徵為， 上述絕緣膜包含：第1絕緣膜、及設置於該第1絕緣膜上且介電係數高於該第1絕緣膜之第2絕緣膜；上述化學機械研磨方法包括：使用第1化學機械研磨用水系分散體，以上述障壁金屬膜作為指標，對上述銅膜進行化學機械研磨之第1研磨處理步驟；及使用第2化學機械研磨用水系分散體，以上述第1絕緣膜作為指標，對上述第2絕緣膜進行化學機械研磨之第2研磨處理步驟；上述第1化學機械研磨用水系分散體包含：研磨粒、有機酸、氧化劑、氨及銨離子之至少一種；上述第2化學機械研磨用水系分散體係申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體；在使用上述第1化學機械研磨用水系分散體，於同一條件下分別對上述銅膜及上述障壁金屬膜進行化學機械研磨時，上述銅膜之研磨速度(RCu )與上述障壁金屬膜之研磨速度(RBM )之研磨速度比(RCu /RBM )為50以上；在使用上述第2化學機械研磨用水系分散體，於同一條件下分別對上述銅膜、上述障壁金屬膜、上述第1絕緣膜、上述第2絕緣膜進行化學機械研磨時，上述障壁金屬膜之研磨速度(RBM )與上述銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RBM /RCu )為1.2以上，且上述第2絕緣膜之研磨速度 (RIn-2 )與上述銅膜之研磨速度(RCu )之研磨速度比(RIn-2 /RCu )為0.5~2，且上述第2絕緣膜之研磨速度(RIn-2 )與上述第1絕緣膜之研磨速度(RIn-1 )之研磨速度比(RIn-2 /RIn-1 )為0.5~10。
  3. 一種化學機械研磨用套組，其係包含第1化學機械研磨用水系分散體與第2化學機械研磨用水系分散體之組合者，其特徵為，上述第1化學機械研磨用水系分散體與上述第2化學機械研磨用水系分散體並非混合狀態；上述第1化學機械研磨用水系分散體包含：研磨粒、有機酸、氧化劑、氨及銨離子之至少一種；上述第2化學機械研磨用水系分散體係申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體。
  4. 一種用以調製申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)及液(Ⅱ)，其特徵為，上述液(I)係包含上述成分(A)、上述成分(B)、上述成分(C)、及上述成分(E)之水系分散體，上述液(Ⅱ)包含上述成分(D)。
  5. 一種用以調製申請專利範圍第3項之第2化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)及液(Ⅱ)，其特 徵為，上述液(I)係包含上述成分(A)、上述成分(B)、上述成分(C)、及上述成分(E)之水系分散體，上述液(Ⅱ)包含上述成分(D)。
  6. 一種用以調製申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)及液(Ⅱ)，其特徵為，上述液(I)係包含上述成分(A)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)及上述成分(E)。
  7. 一種用以調製申請專利範圍第3項之第2化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)及液(Ⅱ)，其特徵為，上述液(I)係包含上述成分(A)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)及上述成分(E)。
  8. 一種用以調製申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)，其特徵為，上述液(I)係包含上述成分(A)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(B)、上述成分(C)及上述成分(E)，上述液(Ⅲ)係包含上述成分(D)。
  9. 一種用以調製申請專利範圍第3項之第2化學機械研 磨用水系分散體之套組，其係混合液(I)、液(Ⅱ)、及液(Ⅲ)，其特徵為，上述液(I)係包含上述成分(A)之水系分散體，上述液(Ⅱ)係包含上述成分(B)、上述成分(C)及上述成分(E)，上述液(Ⅲ)係包含上述成分(D)。
  10. 如申請專利範圍第6項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(I)更進一步包含自上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)、及上述成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
  11. 如申請專利範圍第7項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(I)更進一步包含自上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)、及上述成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
  12. 如申請專利範圍第8項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(I)更進一步包含自上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)、及上述成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
  13. 如申請專利範圍第9項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(I)更進一步包含自上述成分(B)、上述成分(C)、上述成分(D)、及上述成分(E)中所選擇之1種以上之成分。
  14. 如申請專利範圍第6項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(Ⅱ)更進一步包含上述 成分(A)。
  15. 如申請專利範圍第7項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(Ⅱ)更進一步包含上述成分(A)。
  16. 如申請專利範圍第8項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(Ⅱ)更進一步包含自上述成分(A)及上述成分(D)中所選擇之1種以上之成分。
  17. 如申請專利範圍第9項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液(Ⅱ)更進一步包含自上述成分(A)及上述成分(D)中所選擇之1種以上之成分。
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