JP5333743B2 - 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 - Google Patents
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(A)シリカ粒子と、
(B)有機酸と、
(C)非イオン性界面活性剤と、
を含有する化学機械研磨用水系分散体であって、前記(A)シリカ粒子は、下記の化学的性質を有することを特徴とする。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)シリカ粒子と、(B)有機酸と、(C)非イオン性界面活性剤と、を含有する化学機械研磨用水系分散体であって、前記(A)シリカ粒子は、「29Si−NMRスペクトルのシグナル面積から算出されるシラノール基数が、2.0〜3.0×1021個/gである。」という化学的性質を有する。まず、本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体を構成する各成分について説明する。
本実施形態におけるシリカ粒子の「シラノール基」とは、シリカ粒子のケイ素原子に直接結合したヒドロキシル基をいい、立体配置または立体配位については特に限定しない。また、シラノール基の生成条件等も問わない。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(B)有機酸を含有する。(B)有機酸を添加することにより、銅膜上のスクラッチ等の金属膜の表面欠陥を低減することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(C)非イオン性界面活性剤を含有する。(C)非イオン性界面活性剤を添加することにより、層間絶縁膜に対する研磨速度をコントロールすることができる。すなわち、低誘電率絶縁膜に対する研磨速度を抑制し、TEOS膜などのキャップ層に対する研磨速度を大きくすることができる。
1.4.1 酸化剤
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて酸化剤を含有することができる。酸化剤としては、例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、硝酸第二鉄、硝酸二アンモニウムセリウム、硫酸鉄、オゾン、次亜塩素酸とその塩、過ヨウ素酸カリウム、過酢酸などが挙げられる。これらの酸化剤は、1種単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの酸化剤のうち、酸化力、保護膜との相性、および取り扱いやすさなどの観点から、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、および過酸化水素が特に好ましい。酸化剤の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対して、好ましくは0.05〜5質量%、より好ましくは0.08〜3質量%である。酸化剤の含有量が前記範囲未満の場合には、十分な研磨速度を確保できないことがあり、一方、前記範囲を超えると、銅膜のディッシングやエロージョンが大きくなるおそれがある。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて水溶性高分子を含有することができる。水溶性高分子を添加することにより、銅膜のディッシングやコロージョンの発生を効果的に抑制することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、必要に応じて前記(C)非イオン性界面活性剤以外の他の界面活性剤を含有することができる。他の界面活性剤としては、アニオン界面活性剤またはカチオン界面活性剤が挙げられる。アニオン界面活性剤またはカチオン界面活性剤を添加することにより、銅膜に対する研磨速度をコントロールすることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、任意成分として含窒素複素環およびカルボキシル基を有する有機酸を含有することができる。前記含窒素複素環およびカルボキシル基を有する有機酸は、特に銅イオンと配位結合を形成しやすい性質があり、被研磨面たる銅膜の表面に配位結合を形成する。これにより、銅膜の表面荒れを抑制し高い平坦性を維持しつつ、銅および銅イオンとの親和性を高め、銅膜に対する研磨速度を促進させることができる。含窒素複素環およびカルボキシル基を有する有機酸として、例えば少なくとも1個の窒素原子を有する複素六員環を含む有機酸、複素五員環からなるヘテロ化合物を含む有機酸等が挙げられる。より具体的には、キナルジン酸、キノリン酸、キノリン−8−カルボン酸、ピコリン酸、キサンツレン酸、キヌレン酸、ニコチン酸、インドールカルボン酸およびアントラニル酸等が挙げられる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体のpHは、好ましくは6〜12、より好ましくは7〜11.5、特に好ましくは8〜11である。pHが6未満であると、(A)シリカ粒子の表面に存在するシラノール基同士の水素結合を切ることができず、シリカ粒子の凝集を引き起こすことがある。一方、pHが12よりも大きいと、塩基性が強すぎるためウエハの欠陥を引き起こすことがある。pHを調整するための手段としては、例えば、水酸化カリウム、アンモニア、エチレンジアミン、TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)等の塩基性塩に代表されるpH調整剤を添加することによりpHを調整することができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、純水に直接(A)シリカ粒子、(B)有機酸、(C)非イオン性界面活性剤およびその他の添加剤を添加して混合・撹拌することにより調製することができる。このようにして得られた化学機械研磨用水系分散体をそのまま使用してもよいが、各成分を高濃度で含有する(濃縮された)化学機械研磨用水系分散体を調製し、使用時に所望の濃度に希釈して使用してもよい。
本実施形態に係る化学機械研磨方法の一具体例について、図面を用いて詳細に説明する。
図8に、本実施形態に係る化学機械研磨方法に用いられる被処理体200を示す。
(1)まず、被処理体200のバリアメタル膜70の上に堆積した銅膜80を除去するために、銅膜用の化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨を行う。図9に示すように、バリアメタル膜70が表出した時点で化学機械研磨をストップさせる。
・ヘッド回転数;好ましくは30〜120rpm、より好ましくは40〜100rpm
・定盤回転数/ヘッド回転数比;好ましくは0.5〜2、より好ましくは0.7〜1.5
・研磨圧力;好ましくは60〜200gf/cm2、より好ましくは100〜150gf/cm2
・化学機械研磨用水系分散体供給速度;好ましくは50〜300mL/分、より好ましくは100〜200mL/分
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
3号水硝子(シリカ濃度24質量%)を水で希釈し、シリカ濃度3.0質量%の希釈ケイ酸ナトリウム水溶液とした。この希釈ケイ酸ナトリウム水溶液を、水素型陽イオン交換樹脂層を通過させ、ナトリウムイオンの大部分を除去したpH3.1の活性ケイ酸水溶液とした。その後、すぐに撹拌下10質量%水酸化カリウム水溶液を加えてpHを7.2に調整し、さらに続けて加熱し沸騰させて3時間熱熟成した。得られた水溶液に、先にpHを7.2に調整した活性ケイ酸水溶液の10倍量を6時間かけ少量ずつ添加し、シリカ粒子の平均粒径を26nmに成長させた。
3.2.1 ポリビニルピロリドン水溶液の調製
フラスコに、N−ビニル−2−ピロリドン60g、水240g、10質量%の亜硫酸ナトリウム水溶液0.3gおよび10質量%のt−ブチルヒドロパーオキシド水溶液0.3gを添加し60℃窒素雰囲気下で5時間撹拌することによりポリビニルピロリドン(K30)を生成させた。得られたポリビニルピロリドン(K30)をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー社製、装置型番「HLC−8120」、カラム型番「TSK−GEL α−M」、溶離液はNaCl水溶液/アセトニトリル)にて測定した結果、ポリエチレングリコール換算の重量平均分子量(Mw)は4万であった。また、モノマーの仕込み量より計算されるアミノ基の量は0モル/gであり、カチオン性官能基の量は0モル/gであった。
イオン交換水1000gおよび5質量%過硫酸アンモニウム水溶液1gを仕込んだ内容積2リットルの容器中に、20質量%のアクリル酸水溶液500gを70℃還流下で撹拌しながら8時間かけて均等に滴下した。滴下終了後、更に2時間還流下で保持することにより、ポリアクリル酸を含む水溶液を得た。得られたポリアクリル酸をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー社製、装置型番「HLC−8120」、カラム型番「TSK−GEL α−M」、溶離液はNaCl水溶液/アセトニトリル)にて測定した結果、ポリエチレングリコール換算の重量平均分子量(Mw)は100万であった。
イオン交換水50質量部、シリカに換算して5質量部を含有するシリカ粒子分散体Aをポリエチレン製の瓶に入れ、これにマロン酸を1質量部、キナルジン酸を0.2質量部、アセチレンジオール型ノニオン系界面活性剤(商品名「サーフィノール465」、エアープロダクツジャパン社製)を0.1質量部、ポリアクリル酸水溶液(重量平均分子量20万)をポリマー量に換算して0.05質量部に相当する量を添加し、さらに10質量%の水酸化カリウム水溶液を添加して化学機械研磨用水系分散体のpHを10.0に調整した。次いで、30質量%の過酸化水素水を過酸化水素に換算して0.05質量部に相当する量を添加し、15分間撹拌した。最後に、全成分の合計量が100質量部となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルターでろ過することにより、pHが10.0の化学機械研磨用水系分散体S1を得た。
化学機械研磨装置(荏原製作所社製、型式「EPO112」)に多孔質ポリウレタン製研磨パッド(ニッタ・ハース社製、品番「IC1000」)を装着し、化学機械研磨用水系分散体S1〜S12のいずれか1種を供給しながら、下記の各種研磨速度測定用基板につき、下記の研磨条件にて1分間研磨処理を行い、下記の手法によって研磨速度、ウエハ汚染を評価した。その結果を表2〜表3に併せて示す。
3.4.1a 研磨速度の測定
(1)研磨速度測定用基板
・膜厚15,000オングストロームの銅膜が積層された8インチ熱酸化膜付きシリコン基板。
・膜厚2,000オングストロームのタンタル膜が積層された8インチ熱酸化膜付きシリコン基板。
・膜厚10,000オングストロームの低誘電率絶縁膜(アプライド・マテリアルズ社製、商品名「Black Diamond」)が積層された8インチシリコン基板。
・膜厚10,000オングストロームのPETEOS膜が積層された8インチシリコン基板。
・ヘッド回転数:70rpm
・ヘッド荷重:200gf/cm2
・テーブル回転数:70rpm
・化学機械研磨水系分散体の供給速度:200mL/分
銅膜およびタンタル膜については、電気伝導式膜厚測定器(KLAテンコール社製、形式「オムニマップRS75」)を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。
前記「3.4.1a 研磨速度の測定」と同様にして、PETEOS膜および低誘電率絶縁膜を研磨処理した。PETEOS膜については、基板を気相分解処理し、表面に希フッ化水素酸を滴下して表面酸化膜を溶解した後、その溶解した液をICP−MS(パーキンエルマー社製、型番「ELAN DRC PLUS」)にて定量した。低誘電率絶縁膜については、基板表面に超純水を滴下し、低誘電率絶縁膜表面の残留金属を抽出した後、抽出液をICP−MS(横河アナリティカルシステムズ社製、型番「Agilent7500s」)にて定量した。ウエハ汚染は、3.0atom/cm2以下であることが好ましく、2.5atom/cm2以下であることがより好ましい。
化学機械研磨装置(荏原製作所社製、型式「EPO112」)に多孔質ポリウレタン製研磨パッド(ニッタ・ハース社製、品番「IC1000」)を装着し、化学機械研磨用水系分散体S1〜S12のいずれか1種を供給しながら、下記のパターン付きウエハにつき、下記の研磨条件にて研磨処理を行い、下記の手法によって平坦性、欠陥の有無を評価した。その結果を表2〜表3に併せて示す。
シリコン基板上にシリコン窒化膜1,000オングストロームを堆積させ、その上に低誘電率絶縁膜(Black Diamond膜)を4,500オングストローム、更にPETEOS膜を500オングストローム順次積層させた後、「SEMATECH 854」マスクパターン加工し、その上に250オングストロームのタンタル膜、1,000オングストロームの銅シード膜および10,000オングストロームの銅メッキ膜を順次積層させたテスト用の基板を用いた。
・第1の研磨処理工程用の化学機械研磨用水系分散体としては、「CMS7401」、「CMS7452」(いずれもJSR(株)製)、イオン交換水、および4質量%過硫酸アンモニウム水溶液を質量比1:1:2:4の割合で混合したものを用いた。
・ヘッド荷重:200gf/cm2
・テーブル回転数:70rpm
・化学機械研磨水系分散体の供給速度:200mL/分
・研磨時間:2.75分
・第2の研磨処理工程用の水系分散体としては、化学機械研磨用水系分散体S1〜S12を用いた。
・ヘッド回転数:70rpm
・ヘッド荷重:200gf/cm2
・テーブル回転数:70rpm
・化学機械研磨水系分散体の供給速度:200mL/分
・研磨時間:被研磨面からPETEOS膜が除去される時点から、さらに30秒研磨を行った時点を研磨終点とし、表2〜表3に「パターン付きウエハ研磨時間」として記載した。
第2の研磨処理工程後のパターン付きウエハの被研磨面につき、高解像度プロファイラー(KLAテンコール社製、形式「HRP240ETCH」)を用いて、銅配線幅(ライン、L)/絶縁膜幅(スペース、S)がそれぞれ100μm/100μmの銅配線部分におけるディッシング量(nm)を測定した。その結果を表2〜表3に併せて示す。なお、ディッシング量は、銅配線上面が基準面(絶縁膜上面)よりも上に凸である場合はマイナスで表示した。ディッシング量は、−5〜30nmであることが好ましく、−2〜20nmであることがより好ましい。
第2の研磨処理工程後のパターン付きウエハの被研磨面につき、100μm配線パターン部分のファングを触針式段差計(KLAテンコール社製、形式「HRP240」)を使用して評価した。なお、「ファング」の評価は、ウエハの絶縁膜またはバリアメタル膜と配線部分の界面に形成される絶縁膜またはバリアメタル膜のえぐれについて行った。このファングが小さいほど配線部の平坦化性能が優れていることを表し、ファングは0〜30nmであることが好ましく、0〜25nmであることがより好ましい。
実施例1〜5では、研磨速度測定用基板の研磨試験において、PETEOS膜に対する研磨速度が550オングストローム/分以上と十分高く、低誘電率絶縁膜に対する研磨速度が130オングストローム/分以下と低かった。また、パターン付きウエハの研磨試験では、被研磨面の平坦性に優れており、スクラッチの個数も100個以下に抑えられていた。
Claims (12)
- (A)シリカ粒子と、
(B)有機酸と、
(C)非イオン性界面活性剤と、
を含有する化学機械研磨用水系分散体であって、
前記(A)シリカ粒子は、下記の化学的性質を有する、化学機械研磨用水系分散体。
29Si−NMRスペクトルのシグナル面積から算出されるシラノール基数が、2.0〜3.0×1021個/gである。 - 請求項1において、
前記(C)非イオン性界面活性剤は、少なくとも1個のアセチレン基を有する、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし3のいずれか一項において、
前記(B)有機酸は、2個以上のカルボキシル基を有する有機酸である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項4において、
前記2個以上のカルボキシル基を有する有機酸は、酒石酸、フマル酸、マロン酸およびマレイン酸から選択される少なくとも1種である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし5のいずれか一項において、
さらに、前記(A)シリカ粒子は、下記の化学的性質を有する、化学機械研磨用水系分散体。
ICP発光分析法またはICP質量分析法による元素分析およびイオンクロマト法によるアンモニウムイオンの定量分析から測定されるナトリウム、カリウムおよびアンモニウムイオンの含有量が、ナトリウムの含有量:5〜500ppm、カリウムおよびアンモニウムイオンから選択される少なくとも1種の含有量:100〜20000ppmの関係を満たす。 - 請求項1ないし6のいずれか一項において、
前記(A)シリカ粒子の長径(Rmax)と短径(Rmin)との比率(Rmax/Rmin)は、1.0〜1.5である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし7のいずれか一項において、
前記(A)シリカ粒子のBET法を用いて測定した比表面積から算出される平均粒径は、10nm〜100nmである、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし8のいずれか一項において、
さらに、水溶性高分子を含有する、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし9のいずれか一項において、
pHは、6〜12である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし10のいずれか一項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、金属膜、バリアメタル膜および絶縁膜から選択される少なくとも1種を有する半導体装置の被研磨面を研磨する、化学機械研磨方法。
- 少なくとも(A)シリカ粒子と、(B)有機酸と、(C)非イオン性界面活性剤と、を混合して化学機械研磨用水系分散体を製造する方法であって、
前記(A)シリカ粒子は、下記の化学的性質を有する、化学機械研磨用水系分散体の製造方法。
29Si−NMRスペクトルのシグナル面積から算出されるシラノール基数が、2.0〜3.0×1021個/gである。
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