TWI387642B - 化學機械研磨用水系分散體及化學機械研磨方法，暨用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組 - Google Patents

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Description

化學機械研磨用水系分散體及化學機械研磨方法，暨用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組
本發明係關於化學機械研磨用水系分散體及化學機械研磨方法，暨用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組。
更詳細而言，係關於化學機械研磨用水系分散體及使用其之化學機械研磨方法，暨用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，上述化學機械研磨用水系分散體係可用於半導體裝置之製造步驟者，可以高效率分別化學機械性研磨設置於半導體基板上之各種被研磨材料，且可獲得被充分平坦化之精度高的加工面。
近年來，隨著半導體裝置之高密度化，不斷進展所形成之佈線的微細化。作為可實現該佈線之進一步微細化之技術，眾所周知有稱為金屬鑲嵌(damascene)法之技術。該金屬鑲嵌法係將佈線材料填埋至形成於絕緣材料中之溝渠等後，藉由化學機械研磨去除堆積於溝渠部以外之剩餘佈線材料，藉此形成所需佈線之方法。此處，使用銅或銅合金作為佈線材料之情形時，為避免於銅或銅合金與絕緣體之界面上發生銅原子遷移(migration)至絕緣體中，通常形成有以鉭、氮化鉭、氮化鈦等作為材料之障壁金屬膜。
於使用銅或銅合金作為佈線材料之半導體裝置之製造中採用金屬鑲嵌法之情形時，有各種化學機械研磨之方法，但較佳的是實施兩階段之化學機械研磨，其包含主要去除銅或銅合金之第一研磨處理步驟，以及主要去除障壁金屬膜之第二研磨步驟。
此處，於第二研磨處理步驟中，通常，為了修正第一研磨處理步驟中佈線部分內大量產生之稱為凹陷(dishing)或侵蝕(erosion)之凹狀表面缺陷而製成高度經平坦化之被研磨面，不僅去除佈線部分以外之障壁金屬，而且亦需稍微研磨掉去除障壁金屬後露出之絕緣膜。此時，於佈線部分中，除絕緣膜以外，同時化學機械研磨作為佈線材料之銅或銅合金、以及形成於佈線材料與絕緣膜間之障壁金屬。
因此，為獲得被充分平坦化之精度高之加工面，第二研磨處理步驟中所使用之化學機械研磨用水系分散體，較佳的是銅或銅合金、障壁金屬以及絕緣膜之去除速度相等。
為實現如此之目的，於專利文獻1中揭示有一種化學機械研磨用水系分散體，其含有研磨劑、氧化劑以及特定研磨速度調整劑；於其實施例中揭示兩階段研磨，其將銅膜之研磨速度RC u 與障壁金屬膜之研磨速度RB M 之比RC u /RB M 為0.66~1.11，且銅膜之研磨速度RC u 與絕緣膜之研磨速度RI n 之比RC u /RI n 為0.72~1.42的化學機械研磨用水系分散體用於第二研磨處理步驟。
然而，如上所述，對於第二研磨處理步驟之研磨時間，先前通常根據被研磨體之種類或狀態等加以個別決定。然而，近年來，考慮到統一性步驟管理之要求以及第二研磨處理步驟之製程穩定性等方面，要求尤其是於第二研磨處理步驟中，藉由以預先設定之化學機械研磨時間實施研磨處理，可獲得精度高之加工面的化學機械研磨用水系分散體。即，要求即使超過個別所設定之最佳研磨處理時間而繼續實施化學機械研磨，仍不會惡化佈線部分中之凹陷或侵蝕之化學機械研磨用水系分散體。
相對於此，於習知之化學機械研磨用水系分散體中，並未基於此種觀點加以討論。
(專利文獻1)日本專利特開2001－196336號公報
本發明係有鑑於上述情勢開發而成者，其目的在於提供化學機械研磨用水系分散體及使用其之化學機械研磨方法，暨用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其可以高效率分別研磨各種被研磨層，可獲得被充分平坦化之精度高之加工面，並且即使超過最佳研磨時間而繼續實施化學機械研磨，仍不會惡化佈線部分中之凹陷或侵蝕。
本發明之第一態樣之化學機械研磨用水系分散體，其包含(A)研磨粒、(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽、(E)氧化劑以及(F)水，上述(A)研磨粒之添加量為2~10質量%。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，上述(A)研磨粒係選自由無機粒子、有機粒子以及有機無機複合粒子所組成群組之至少一種。於該情形時，上述(A)研磨粒之平均粒徑係5~1000 nm。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，上述無機粒子係二氧化矽。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，上述(B)有機酸係選自由喹啉羧酸、喹啉酸、二元有機酸(除喹啉酸以外)以及羥酸所組成群組之至少一種，其添加量為0.01~5質量%。於該情形時，上述(B)有機酸係選自由喹啉羧酸、喹啉酸、順丁烯二酸、丙二酸、檸檬酸以及蘋果酸所組成群組之中至少一種，其添加量為0.05~2質量%。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，上述(C)苯并三唑或其衍生物係苯并三唑，其添加量為0.01~5質量%。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，上述(D)聚(甲基)丙烯酸鹽之平均分子量為1,000~100,000，其添加量為0.001~5質量%。於該情形時，上述(D)聚(甲基)丙烯酸鹽係聚丙烯酸之銨鹽，其添加量為0.01~2質量%。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，上述(E)氧化劑係過氧化氫，其添加量為0.01~5質量%。
於上述化學機械研磨用水系分散體中，pH係1~5。
本發明之第二態樣之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，係混合液體(I)以及液體(Ⅱ)，用以調製上述化學機械研磨用水系分散體之套組；上述液體(I)係包含(A)研磨粒、(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(F)水，且該(A)研磨粒之添加量為2~10質量%之水系分散體；上述液體(Ⅱ)包含(E)氧化劑以及(F)水。
本發明之第三態樣之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，係混合液體(I)以及液體(Ⅱ)，用以調製上述化學機械研磨用水系分散體之套組；上述液體(I)係包含(A)研磨粒以及(F)水之水系分散體；上述液體(Ⅱ)包含(B)有機酸以及(F)水。
本發明之第四態樣之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，係混合液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)，用以調製上述化學機械研磨用水系分散體之套組；上述液體(I)係包含(A)研磨粒以及(F)水之水系分散體；上述液體(Ⅱ)包含(B)有機酸以及(F)水；上述液體(Ⅲ)包含(E)氧化劑以及(F)水。
於上述套組中，上述液體(I)可進而包含選自(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
又，於上述套組中，上述液體(Ⅱ)可進而包含選自(A)研磨粒、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
本發明之第五態樣之化學機械研磨方法，其包含如下步驟：於同一條件下分別化學機械研磨銅膜、障壁金屬膜以及絕緣膜之情形時，使用銅膜之研磨速度RC u 與障壁金屬膜之研磨速度RB M 之比RC u /RB M 為50以上且銅膜之研磨速度RC u 與絕緣膜之研磨速度RI n 之比RC u /RI n 為50以上的化學機械研磨用水系分散體，化學機械研磨被研磨體後，使用上述化學機械研磨用水系分散體，化學機械研磨該被研磨體。
根據上述化學機械研磨用水系分散體及使用其之化學機械研磨方法，暨用以調製上述化學機械研磨用水系分散體之套組，可以高效率分別研磨各種被研磨體，可獲得被充分平坦化之精度高之加工面，並且即使超過最佳研磨時間而繼續實施化學機械研磨，仍不會惡化佈線部分中之凹陷或侵蝕。
 1.化學機械研磨用水系分散體
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，其包含(A)研磨粒、(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽、(E)氧化劑以及(F)水，(A)研磨粒之添加量為2~10質量%。
1.1.(A)研磨粒
(A)研磨粒係選自由無機粒子、有機粒子以及有機無機複合粒子所組成群組之至少一種。
例如，可列舉二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯以及氧化鈰等作為上述無機粒子。可列舉煙燻法二氧化矽(fumed silica)、根據溶膠－凝膠法所合成之二氧化矽等作為二氧化矽。煙燻法二氧化矽係可藉由在氣相中使氯化矽等與氧以及水反應而得。根據溶膠－凝膠法所合成之二氧化矽，可將烷氧基矽化合物作為原料，藉由水解反應及/或縮合反應而獲得。膠體二氧化矽係例如可藉由使用預先經過純化之原料之無機膠體法等獲得。
例如，可列舉聚氯乙烯、苯乙烯(共)聚合物、聚縮醛、聚酯、聚醯胺、聚碳酸酯、烯烴(共)聚合物、苯氧基樹脂以及丙烯酸(共)聚合物等作為上述有機粒子。例如，可列舉聚乙烯、聚丙烯、聚－1－丁烯以及聚－4－甲基－1－戊烯等作為烯烴(共)聚合物。例如，可列舉聚甲基丙烯酸甲酯等作為丙烯酸(共)聚合物。
上述有機無機複合粒子，只要是如上所述之有機粒子與無機粒子於化學機械研磨步驟時以不容易分離之程度而形成為一體即可，對於其種類以及構成等並不加以特別限定。
作為有機無機複合粒子，例如可採用下述構成(i)~(iii)。
(i)於有機粒子之存在下，使金屬或矽之烷氧基化合物聚縮合獲得之有機無機複合粒子。此處，例如，可列舉烷氧基矽烷、烷氧基鋁、烷氧基鈦等作為金屬或矽之烷氧基化合物。於該情形時，所純化之聚縮合物可直接鍵合至具有有機粒子之官能基，亦可透過適當之偶合劑(例如矽烷偶合劑等)進行鍵結。
(ii)具有不同符號之動電勢(zeta potential)之有機粒子與無機粒子係藉由靜電力結合而成的有機無機複合粒子。於該情形時，可藉由於有機粒子之動電勢符號與無機粒子之動電勢符號不同之pH區域內混合兩者，從而形成複合粒子，亦可藉由於有機粒子之動電勢與無機粒子之動電勢之符號相同之pH區域內混合兩者後，於有機粒子之動電勢與無機粒子之動電勢之符號不同之pH區域內改變液性，從而形成複合粒子。
(iii)於上述(ii)之複合粒子之存在下，使金屬或矽之烷氧基化合物聚縮合而獲得之有機無機複合粒子。此處，作為金屬或矽之烷氧基化合物，可使用與上述(i)之情形相同者。
作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(A)研磨粒，較佳的是選自由上述中二氧化矽、有機粒子以及有機無機複合粒子所組成群組之至少一種。
又，(A)研磨粒之雜質金屬含有量，較好的是相對於(A)研磨粒為10 ppm以下，更佳的是5 ppm以下，尤其佳的是3 ppm以下，最佳的是1 ppm以下。可列舉鐵、鎳、鋅等作為雜質金屬。
(A)研磨粒之平均分散粒子徑，較佳的是5~1,000 nm，更佳的是7~700 nm，尤其佳的是10~500 nm。藉由使用該範圍之平均分散粒徑之研磨粒，可實現良好被研磨面與研磨速度之平衡。
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(A)研磨粒量，相對於本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之總量為2~10質量%，較佳的是2~5質量%。
1.2.(B)有機酸
作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(B)有機酸，較佳的是碳數4以上之有機酸。碳數4以上之有機酸之中，更佳的是碳數4以上之脂肪族有機酸以及具有雜環之有機酸。
作為上述碳數4以上之脂肪族有機酸，較佳的是碳數4以上之脂肪族多元羧酸、碳數4以上之羥酸等。作為上述碳數4以上之脂肪族多元羧酸之具體例，例如可列舉順丁烯二酸、琥珀酸、反丁烯二酸、戊二酸以及己二酸等之二元有機酸。作為上述碳數4以上之羥酸之具體例，例如可列舉檸檬酸、蘋果酸、酒石酸等。作為上述具有雜環之有機酸，例如可列舉喹啉羧酸、吡啶羧酸、吡啶二羧酸、吡羧酸等。該等之中，更佳的是喹啉甲酸(例如2－喹啉羧酸)、喹啉酸(例如2,3－吡啶二羧酸)、二元有機酸(例如順丁烯二酸、檸檬酸)、羥酸(例如蘋果酸、丙二酸)，尤佳的是喹啉甲酸以及喹啉酸。
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(B)有機酸量，相對於本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之總量，較佳的是0.01~5質量%，更佳的是0.05~2質量%。藉由設為該範圍之含有量，可實現研磨速度與良好被研磨面之平衡。
例如，(B)有機酸係選自由喹啉羧酸、喹啉酸、二元有機酸(除喹啉酸以外)以及羥酸所組成群組之至少一種，其添加量為0.01~5質量%，藉此可更好地保持研磨速度與良好被研磨面之平衡。於該情形時，(B)有機酸係選自由喹啉羧酸、喹啉酸、順丁烯二酸、丙二酸、檸檬酸以及蘋果酸所組成群組之至少一種，其添加量為0.05~2質量%，藉此可進一步良好地保持研磨速度與良好被研磨面之平衡。
1.3.(C)苯并三唑或其衍生物
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，其進而含有(C)苯并三唑或其衍生物。
此處，所謂苯并三唑衍生物係指以羧基、甲基、胺基或羥基等官能基取代苯并三唑所含有之一個或者兩個以上之氫原子者。
於(C)苯并三唑或其衍生物之中，較佳的是苯并三唑、甲基苯并三唑、4－羧基苯并三唑及其鹽、7－羧基苯并三唑及其鹽、苯并三唑丁基酯、1－羥甲基苯并三唑、1－羥基苯并三唑、1－(2,3－二羥丙基)－苯并三唑、1－(2－羥乙基)－苯并三唑、2－(苯并三唑)－乙烷磺酸及其鹽、1－(2－乙基己基胺甲基)－苯并三唑等，更佳的是苯并三唑、甲基苯并三唑、4－羧基苯并三唑及其鹽、7－羧基苯并三唑及其鹽、苯并三唑丁基酯、1－羥甲基苯并三唑以及1－羥基苯并三唑，最佳的是苯并三唑。
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(C)苯并三唑或其衍生物之量，相對於化學機械研磨用水系分散體之總量，較佳的是0.01~5質量%，更佳的是0.05~2質量%。藉由設為該範圍之含有量，可實現研磨速度與良好被研磨面之平衡。
例如，(C)苯并三唑或其衍生物係苯并三唑，且其添加量為0.01~5質量%，藉此可更好地保持研磨速度與良好被研磨面之平衡。
1.4.(D)聚(甲基)丙烯酸鹽
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，其進而含有(D)聚(甲基)丙烯酸鹽。例如，可列舉銨離子、烷基銨離子以及鉀離子等作為聚(甲基)丙烯酸鹽中所含有之對陽離子。
至於(D)聚(甲基)丙烯酸鹽之數平均分子量，作為藉由凝膠滲透層析儀將展開溶劑作為水所測定之聚乙二醇換算值，較佳的是1,000~100,000，更佳的是5,000~70,000。藉由設為該範圍之數平均分子量，可獲得較大製程邊限(意指即使大幅度超出最佳研磨時間而實施化學機械研磨，仍不會使被研磨面之表面狀態惡化的水系分散體之性能)之化學機械研磨用水系分散體。
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(D)聚(甲基)丙烯酸鹽之量，相對於本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之總量，較佳的是0.001~5質量%，更佳的是0.01~2質量%。藉由設為該範圍之含有量，可獲得較大製程邊限之化學機械研磨用水系分散體。
例如，(D)聚(甲基)丙烯酸鹽之平均分子量為1,000~100,000，且其添加量為0.001~5質量%，藉此可確保實現較大製程邊限。於該情形時，(D)聚(甲基)丙烯酸鹽係聚丙烯酸之銨鹽，且其添加量為0.01~2質量%，藉此可進一步確保實現較大製程邊限。
1.5.(E)氧化劑
作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體所含有之(E)氧化劑，例如可列舉過硫酸鹽、過氧化氫、無機酸、有機過氧化物以及多元金屬鹽等。可列舉過硫酸銨、過硫酸鉀等作為過硫酸鹽。可列舉硝酸、硫酸等作為無機酸。可列舉過乙酸、過苯甲酸、第三丁基過氧化氫等作為有機過氧化物。
可列舉過錳酸化合物、重鉻酸化合物等作為多元金屬鹽，具體而言，可列舉過錳酸鉀等作為過錳酸化合物，可列舉重鉻酸鉀等作為重鉻酸化合物。
該等之中，較佳的是過氧化氫、過硫酸鹽以及無機酸，特別佳的是過氧化氫。
(E)氧化劑之含有量，相對於全部特定水系分散體，較佳的是0.01~5質量%，尤其佳的是0.05~2質量%。藉由設為該範圍之含有量，可實現研磨速度與良好被研磨面之平衡。
例如，(E)氧化劑係過氧化氫，且其添加量為0.01~5質量%，藉此可進一步確保實現研磨速度與良好被研磨面之平衡。
再者，於本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體中使用過氧化氫作為(E)氧化劑之情形時，亦可含有適當之多元金屬離子，該多元金屬離子具有促進過氧化氫作為氧化劑所發揮之功能以及可進一步提高研磨速度之功能。
1.6.(F)水
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，較佳的是使用(F)水作為水系媒體。再者，亦可使用(F)水與可混合於水中之有機溶劑(例如醇類、烷二醇衍生物等)之混合媒體作為水系媒體，更佳的是使用水與甲醇之混合媒體等。
1.7.其他成份
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，除上述以外，亦可根據需要含有界面活性劑、pH調整劑等。
可列舉陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、兩性界面活性劑以及非離子性界面活性劑等作為上述界面活性劑，尤其是可較佳地使用陰離子性界面活性劑或非離子性界面活性劑。
例如，可列舉羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽以及磷酸酯鹽等作為陰離子系界面活性劑。例如，可列舉脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等作為羧酸鹽；例如，可列舉烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α－烯烴磺酸鹽等作為磺酸鹽；例如，可列舉高級醇硫酸酯鹽、烷基醚硫酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鹽等作為硫酸酯鹽；例如，可列舉烷基磷酸酯鹽等作為磷酸酯鹽。該等之中，較佳的是磺酸鹽，更佳的是烷基苯磺酸鹽，尤其佳的是可使用十二烷基苯磺酸鉀。
例如，可列舉聚乙二醇型界面活性劑、乙炔乙二醇(acetylene glycol)、乙炔乙二醇之環氧乙烷加成物、乙炔醇(acetylene alcohol)等之非離子性界面活性劑等作為非離子性界面活性劑。
可列舉有機鹼、無機鹼或無機酸作為上述pH調整劑。
可列舉四甲基氫氧化銨、三乙胺等作為有機鹼。
可列舉氨、氫氧化鉀等作為無機鹼。
可列舉硝酸、硫酸等作為無機酸。
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之pH，較佳的是1~5，更佳的是1.5~4.5，尤其佳的是2.0~4.0。藉由設為該範圍之pH，可實現研磨速度與良好被研磨面之平衡。
1.8.用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，其可於調製後直接作為研磨用組合物使用之狀態下供給。或者，亦可預先準備以高濃度含有上述本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之各成份的研磨用組合物(即，經過濃縮之研磨用組合物)，使用時稀釋該經過濃縮之研磨用組合物，獲得所需之化學機械研磨用水系分散體。
例如，可預先準備將本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體分為複數種液體(例如兩種或三種液體)，使用時混合使用該等複數種液體。例如，藉由使用下述所示之第一~第三套組且混合複數種液體，可調製出本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體。
1.8.1.第一套組
第一套組係混合液體(I)以及液體(Ⅱ)，用以調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組。於第一套組中，液體(I)係包含(A)研磨粒、(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(F)水，該(A)研磨粒之添加量為2~10質量%之水系分散體，液體(Ⅱ)包含(E)氧化劑以及(F)水。
於調製用以構成第一套組之液體(I)以及液體(Ⅱ)之情形時，為使混合液體(I)以及液體(Ⅱ)所得之水系分散體中以上述濃度範圍含有上述各成份，必須標準濃度液體(I)以及液體(Ⅱ)中所含有之各成份濃度。又，液體(I)以及液體(Ⅱ)中亦可分別以高濃度含有各成份(即，亦可為經過濃縮者)，於該情形時，使用時加以稀釋後可獲得液體(I)以及液體(Ⅱ)。根據第一套組，藉由分開液體(I)與液體(Ⅱ)，可特別提高氧化劑之保存穩定性。
於使用第一套組調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之情形時，分別準備/供給液體(I)以及液體(Ⅱ)，且只要研磨時成為一體即可，對於其混合方法以及時序(timing)並無特別限定。
例如，可分別將液體(I)與液體(Ⅱ)供給至研磨裝置且於平台上實施混合，亦可於供給至研磨裝置之前實施混合，亦可於研磨裝置內實施管道混合，或者亦可設置混合槽，於該混合槽內實施混合。又，於實施管道混合時，為獲得更加均勻之水系分散體，亦可使用管道攪拌器等。
1.8.2. 第二套組
第二套組係混合液體(I)以及液體(Ⅱ)，用以調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組。於第二套組中，液體(I)係包含(A)研磨粒以及(F)水之水系分散體，液體(Ⅱ)包含(B)有機酸以及(F)水。
於調製用以構成第二套組之液體(I)以及液體(Ⅱ)之情形時，為使混合液體(I)以及液體(Ⅱ)所得之水系分散體中以上述濃度範圍含有上述各成份，必須標準濃度液體(I)以及液體(Ⅱ)中所含有之各成份濃度。又，液體(I)以及液體(Ⅱ)可分別以高濃度含有各成份(即，可為經過濃縮者)，於該情形時，可於使用時加以稀釋而獲得液體(I)以及液體(Ⅱ)。根據第二套組，藉由分開液體(I)與液體(Ⅱ)，可提高水系分散體之保存穩定性。
於使用第二套組調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之情形時，分別準備/供給液體(I)以及液體(Ⅱ)，且只要研磨時成為一體即可，對於其混合方法以及時序並無特別限定。
例如，可分別將液體(I)與液體(Ⅱ)供給至研磨裝置且於平台上實施混合，亦可於供給至研磨裝置之前實施混合，亦可於研磨裝置內實施管道混合，或者亦可設置混合槽，於該混合槽內實施混合。又，於實施管道混合時，為獲得更加均勻之水系分散體，亦可使用管道攪拌器等。
1.8.3.第三套組
第三套組係混合液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)，用以調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組。於第三套組中，液體(I)係包含(A)研磨粒以及(F)水之水系分散體，液體(Ⅱ)包含(B)有機酸以及(F)水，液體(Ⅲ)包含(E)氧化劑以及(F)水。
於調製用以構成第三套組之液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)之情形時，為使混合液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)所得之水系分散體中以上述濃度範圍含有上述各成份，必須標準濃度液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)中所含有之各成份濃度。又，液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)可分別以高濃度含有各成份(即，可為經過濃縮者)，於該情形時，使用時加以稀釋後可獲得液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)。根據第三套組，藉由分開使用液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)，可提高水系分散體之保存穩定性。
於使用第三套組調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之情形時，分別準備/供給液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)，且只要研磨時成為一體即可，對於其混合方法以及時序並無特別限定。
例如，可分別將液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)供給至研磨裝置且於平台上實施混合，亦可於供給至研磨裝置之前實施混合，亦可於研磨裝置內實施管道混合，或亦可設置混合槽，於該混合槽內實施混合。又，於實施管道混合時，為獲得更加均勻之水系分散體，亦可使用管道攪拌器等。
再者，於第二以及第三套組中，液體(I)可進而包含選自(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份，液體(Ⅱ)可進而包含選自(A)研磨粒、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，其例如可應用於用以形成銅金屬鑲嵌佈線之兩階段研磨處理中之第二研磨處理步驟之化學機械研磨用水系分散體。尤其是，本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，其於使用下述特定化學機械研磨用水系分散體作為第一研磨處理步驟用之化學機械研磨用水系分散體之情形時，作為第二研磨處理步驟之化學機械研磨用水系分散體使用，藉此可發揮更加優良之研磨特性。
2.化學機械研磨方法
本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法，其包含如下步驟：使用上述本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，化學機械研磨被研磨體。更具體而言，本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法，其包含：於同一條件下分別化學機械研磨銅膜、障壁金屬膜以及絕緣膜之情形時，使用銅膜之研磨速度RC u 與障壁金屬膜之研磨速度RB M 之比RC u /RB M 為50以上且銅膜之研磨速度RC u 與絕緣膜之研磨速度RI n 之比RC u /RI n 為50以上的化學機械研磨用水系分散體(以下，亦稱為「第一研磨用水系分散體」)，化學機械研磨被研磨體之步驟(以下，亦稱為「第一研磨處理步驟」)，以及其後使用上述本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，化學機械研磨該被研磨體之第二研磨處理步驟。
於本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法中，可使用第一研磨處理與第二研磨處理，使用相同研磨裝置安裝被研磨體後，直接依次切換所供給之研磨用水系分散體，以此方式連續實施，或者亦可使用相同研磨裝置，在第一研磨處理步驟結束後先取出被研磨體，切換所供給之研磨用水系分散體後，重新安裝取出之被研磨體而實施第二研磨處理。
又，亦可分別使用不同研磨裝置實施第一研磨處理與第二研磨處理。
進而，於使用具備複數個研磨墊之研磨裝置之情形時，可於第一研磨處理與第二研磨處理中使用不同種類之研磨墊實施研磨，或者，亦可於第一研磨處理與第二研磨處理中使用相同種類之研磨墊。
作為用於本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法之被研磨體，例如可列舉具有如圖1(a)所示之構造之複合基板素材1。該複合基板素材1例如包含由矽等構成之基板11；積層於該基板11之表面，形成有溝渠等佈線用凹部之由PETEOS膜(使用四乙氧基矽烷，藉由CVD法所形成之膜)等構成之絕緣膜12；以覆蓋絕緣膜12表面以及佈線用凹部底部以及內壁面之方式設置，且由鉭或氮化鉭等高熔點金屬構成之障壁金屬膜13；以及用以填充上述佈線用凹部，且形成於障壁金屬膜13上之由銅等金屬佈線材料構成之金屬膜14。
又，用於本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法之被研磨體，亦可如圖2(a)所示，於基板11與絕緣膜12之間包含由矽氧化物等構成之絕緣膜21，以及形成於該絕緣膜21上之由矽氮化物等構成之絕緣膜22。
本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法，亦可例如根據如下所述之順序研磨此種被研磨體(複合基板素材1)。首先，於第一研磨處理步驟中，使用第一研磨用水系分散體，化學機械研磨金屬膜14中埋設於佈線用凹部內之金屬佈線部以外之部分的應去除金屬材料，直至露出特定面為止，例如露出障壁金屬膜13(參照圖1(b)以及圖2(b))。其後，於第二研磨處理步驟中，使用本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體，實施化學機械研磨直至完全去除障壁金屬膜13中形成於佈線用凹部底部以及內壁面以外之部分的障壁金屬膜。此時，藉由亦同時研磨絕緣膜12之表面，可獲得被高度平坦化之金屬鑲嵌佈線(參照圖1(c)以及圖2(c))。
上述第一研磨用水系分散體係如上所述，具有下述研磨特性：銅膜之研磨速度(RC u )與障壁金屬膜之研磨速度(RB M )之研磨速度比(RC u /RB M )為50以上，且銅膜之研磨速度(RC u )與絕緣膜之研磨速度(RI n )之比(RC u /RI n )為50以上。研磨速度比(RC u /RB M )較佳的是60以上，更佳的是70以上。若研磨速度比(RC u /RB M )未滿50，則第一研磨處理步驟結束後，應去除銅膜之部分中將會大量殘存有銅，第二研磨處理步驟中需要花費較多時間，又，有時會需要大量化學機械研磨用水系分散體。
此種第一研磨用水系分散體，只要其研磨速度比(RC u /RB M )處於上述範圍內即可，對於其組成並無特別限定，例如較佳的是水系媒體中含有研磨粒、有機酸以及氧化劑者。作為第一研磨用水系分散體，更佳的是除該等成份以外，進而含有氨或銨離子者。
作為用於第一研磨用水系分散體之水系媒體，例如可列舉於本發明之第一實施形態之特定水系分散體中作為水系媒體所例示者，該等之中，較佳的是僅使用水。
作為用於第一研磨用水系分散體中之研磨粒，例如可列舉作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體中之(A)研磨粒所例示者，可使用選自該等之至少一種研磨粒。該等之中，可較佳地使用二氧化矽、有機粒子或有機無機複合粒子。
作為用於第一研磨用水系分散體中之有機酸，例如可列舉作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體中之(B)有機酸所例示者以及胺基酸，可使用選自該等之至少一種有機酸。該等之中，考慮到可獲得更大研磨速度比(RC u /RB M )之方面，可較佳地使用甘胺酸、丙胺酸、檸檬酸、蘋果酸、2－喹啉羧酸以及2,3－吡啶二羧酸。
作為用於第一研磨用水系分散體中之氧化劑，例如可列舉作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體中之(E)氧化劑所例示者，可使用選自該等之至少一種氧化劑。該等之中，較佳的是過氧化氫或過硫酸鹽，尤其可較佳地使用過硫酸銨。
第一研磨用水系分散體可進而含有氨或銨離子。於第一研磨用水系分散體含有銨離子之情形時，銨離子係可作為上述有機酸之銨鹽、氧化劑自無機酸之銨鹽中生成，或者亦可作為可任意添加之陰離子性界面活性劑之對陽離子添加。
第一研磨用水系分散體中之研磨粒之含有量，相對於全部第一研磨用水系分散體，較佳的是0.001~3質量%，更佳的是0.01~3質量%，尤其佳的是0.01~2.5質量%，特別佳的是0.01~2質量%。
第一研磨用水系分散體中之有機酸之含有量，相對於全部第一研磨用水系分散體，較佳的是0.01~10質量%，更佳的是0.1~5質量光。
第一研磨用水系分散體中之氧化劑之含有量，相對於全部第一研磨用水系分散體，較佳的是0.01~10質量%，更佳的是0.02~5質量%。
於第一研磨用水系分散體含有氨或銨離子之情形時，其含有量於第一研磨用水系分散體中較佳的是5 mol/L以下，更佳的是0.01~5 mol/L，尤其佳的是0.01~1 mol/L，特別佳的是0.03~0.5 mol/L。
第一研磨用水系分散體亦可根據需要，進而含有界面活性劑、苯并三唑或其衍生物、消泡劑等。
可列舉陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、非離子性界面活性劑以及水溶性聚合物等作為上述界面活性劑。
作為上述苯并三唑或其衍生物，可列舉作為本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體中之(C)苯并三唑或其衍生物所例示者。其含有量相對於全部第一研磨用水系分散體，較佳的是5質量%以下，更佳的是0.001~5質量%，尤其佳的是0.005~1質量%，特別佳的是0.01~0.5質量%。
第一研磨用水系分散體之pH可設定為酸性區域、中性附近區域以及鹼性區域中之任一數值。於將第一研磨用水系分散體之pH設定為酸性區域之情形時，其pH較佳的是2~4。於將第一研磨用水系分散體之pH設定為中性附近區域以及鹼性區域之情形時，其pH較佳的是6~12。作為第一研磨用水系分散體之pH，更佳的是6~12。
根據本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法所實施之研磨，係可使用市售之化學機械研磨裝置(例如LGP510、LGP552(以上均由Lapmaster SFT(股)製造)，EPO－112、EPO－222(以上均由荏原製作所(股)製造)，Mirra(Applied Materials公司製造)，AVANTI－472(IPEC公司製造)等)，以公知之研磨條件加以實施。
作為較佳研磨條件，應根據所使用之化學機械研磨裝置適當設定，例如使用EPO－112作為化學機械研磨裝置之情形時，可將第一研磨處理步驟以及第二研磨處理步驟均設為例如下述條件。
平台旋轉數：較佳的是30~120 rpm，更佳的是40~100 rpm研磨頭旋轉數：較佳的是30~120 rpm，更佳的是40~100 rpm平台旋轉數/研磨頭旋轉數比：較佳的是0.5~2，更佳的是0.7~1.5研磨壓力：較佳的是100~500 g/cm2 ，更佳的是200~350 g/cm2 化學機械研磨用水系分散體供給速度：較佳的是50~300 ml/分鐘，更佳的是100~200 ml/分鐘
[實施例] 3.實施例
以下，藉由實施例說明本發明，但本發明並非僅限定於該實施例。
3.1.調製含有無機粒子之水分散體 3.1.1.調製含有煙燻二氧化矽粒子之水分散體
使用超音波分散機，使煙燻二氧化矽粒子(日本Aerosil(股)製造，商品名「Aerosil # 90」，平均一次粒子徑20 nm)2 kg分散至離子交換水6.7 kg中。以孔徑5 μ m之過濾器過濾上述溶液，藉此可獲得含有煙燻二氧化矽粒子之水分散體。該水分散體中所含之煙燻二氧化矽之平均二次粒子徑為220 nm。
3.2.調製含有膠體二氧化矽粒子之水分散體 3.2.1.調製含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體
將濃度25質量%之氨水70質量份、離子交換水40質量份、乙醇170質量份以及四乙氧基矽烷20質量份裝入燒瓶中，一邊以旋轉速度180 rpm加以攪拌，一邊升溫至60℃。一邊將溫度維持為60℃，一邊繼續攪拌兩小時後，冷卻至室溫。藉此，可獲得膠體二氧化矽粒子之醇分散體。
然後，使用旋轉蒸發器，一邊將所獲得之分散體之溫度維持為80℃，一邊添加離子交換水，並且重複數次去除醇份之操作。藉由該操作，調製出含有20質量%膠體二氧化矽粒子C1之水分散體。
該水分散體中所含之膠體二氧化矽粒子C1之平均一次粒子徑為25 nm，平均二次粒子徑為40 nm，平均締合度為1.6。
3.2.2.調製分別含有膠體二氧化矽粒子C2至C5之水分散體
於上述「3.2.1.調製含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體」中，除將濃度25質量%之氨水70質量份、乙醇170質量份以及四乙氧基矽烷之使用量設為表1所示以外，其餘均以與上述相同之方式加以實施，分別調製出含有膠體二氧化矽粒子C2至C5之水分散體。
3.3.調製含有有機無機複合粒子之水分散體 3.3.1.調製含有經表面處理之有機粒子之水分散體
將甲基丙烯酸甲酯90質量份、甲氧基甲基丙烯酸聚乙二醇酯(新中材化學工業(股)製造，商品名「NK Ester M－90G」，# 400)5質量份、4－乙烯基吡啶5質量份、偶氮系聚合引發劑(和光純藥工業(股)製造，商品名「V50」)2質量份以及離子交換水400質量份裝入燒瓶中，於氮氣環境下一邊攪拌一邊升溫至70℃。於該溫度下加以攪拌，並且保持6小時。藉由以離子交換水稀釋該反應混合物，獲得含有10質量%聚甲基丙烯酸甲酯系粒子之水分散體，該聚甲基丙烯酸甲酯系粒子具備具有胺基陽離子以及聚乙二醇鏈之官能基，且平均粒子徑為150 nm。聚合產率為95%。
將該水分散體100質量份裝入燒瓶中，於其中添加甲基三甲氧基矽烷1質量份，於40℃下攪拌兩小時。其後，藉由添加1標準濃度硝酸水溶液而將pH調整為2.0，從而獲得含有經表面處理之有機粒子之水分散體。該水分散體中所含之經表面處理之有機粒子之動電勢為＋17 mV。
3.3.2.調製含有無機粒子(膠體二氧化矽粒子)之水分散體
使膠體二氧化矽粒子(日產化學(股)製造，商品名「Snowtex O」，平均一次粒子徑12 nm)分散至水中，於其中添加1標準濃度氫氧化鉀水溶液而調整pH，藉此獲得含有10質量%膠體二氧化矽粒子之pH為8.0之水分散體。
該水分散體中所含之膠體二氧化矽粒子之動電勢為－40 mV。
3.3.3.調製含有有機無機複合粒子之水分散體
將上述「3.3.2.調製含有無機粒子(膠體二氧化矽粒子)之水分散體」中所調製之水分散體50質量份，一邊攪拌一邊耗時兩小時慢慢添加至上述「3.3.1.調製含有經表面處理之有機粒子之水分散體」中所調製之水分散體100質量份中，進而其後攪拌兩小時，藉此獲得含有一種粒子之水分散體，該粒子係於聚甲基丙烯酸甲酯系粒子上附著有二氧化矽粒子。
然後，於所獲得之水分散體中添加乙烯基三乙氧基矽烷2質量份，攪拌一小時後，進而添加四乙氧基矽烷1質量份。將其升溫至60℃，繼續攪拌三小時後，冷卻至室溫，藉此調製出含有10質量%之平均粒子徑為180 nm之無機有機複合粒子的水分散體。
使用掃描型電子顯微鏡觀察該水分散體中所含之無機有機複合粒子，於聚甲基丙烯酸甲酯系粒子表面之80%上附著有二氧化矽粒子。
3.4.調製含有聚丙烯酸鹽之水溶液 3.4.1.調製含有聚丙烯酸鹽P1之水溶液
將20質量%之丙烯酸水溶液500 g於回流狀態下一邊攪拌一邊耗時10小時均等地滴液至裝有離子交換水1,000 g以及5質量%過硫酸銨水溶液10 g之內容積2公升之容器中。結束滴液後，於回流狀態下進而保持兩小時，藉此獲得含有重量平均分子量(Mw)為12,000之聚丙烯酸之水溶液。
於其中慢慢添加25質量%氨水用以中和溶液，藉此調製出含有12質量%之聚丙烯酸鹽P1(重量平均分子量(Mw)為12,000之聚丙烯酸銨)之pH為7.5之水溶液。
3.4.2.調製分別含有聚丙烯酸鹽P2至P4之水溶液
於上述「3.4.1.調製含有聚丙烯酸鹽P1之水溶液」中，除將所使用之過硫酸銨使用量以及所使用之中和劑種類設為表2所示以外，其餘均以與上述相同之方式加以實施，調製出分別含有12質量%之聚丙烯酸鹽P2至P4(聚丙烯酸銨或聚丙烯酸鉀)之pH為7.5之水溶液。
3.5.調製第一研磨用水系分散體與其研磨性能之評估 3.5.1.調製第一研磨用水系分散體
使用超音波分散機，使煙燻二氧化矽粒子(日本Aerosil(股)製造，商品名「Aerosil # 90」，一次粒子徑20 nm，二次粒子徑220 nm)2 kg分散至離子交換水6.7 kg中後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，獲得含有23.0質量%煙燻二氧化矽粒子之水分散體。
然後，於聚乙烯製瓶中，僅裝入換算為二氧化矽質量後相當於1.2質量%之量之上述水分散體，添加喹啉甲酸0.5質量%相當量、Surfynol 465(商品名，具有三鍵之非離子系界面活性劑，Air Products Japan(股)製造)0.05質量%相當量以及過硫酸銨1.0質量%相當量，進而添加離子交換水加以稀釋後充分攪拌。然後，藉由1標準濃度氫氧化鉀水溶液而將pH調整為9.5後，使用孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得第一研磨用水系分散體。
3.5.2.第一研磨用水系分散體之研磨性能之評估 3.5.2－1.無圖案晶圓之化學機械研磨實驗
於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製造，型號「EPO112」)上安裝多孔質聚胺基甲酸酯製研磨墊(Nitta Haas(股)製造，產品號「IC1000」)，一邊供給上述第一研磨用水系分散體，一邊依下述研磨條件對於下述各種研磨速度測定用基板實施一分鐘化學機械研磨處理，根據下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度測定用基板．於附有熱氧化膜之8英吋矽基板上，設置有膜厚15,000之銅膜者。
．於附有熱氧化膜之8英吋矽基板上，設置有膜厚2,000之鉭膜者。
．於附有熱氧化膜之8英吋矽基板上，設置有膜厚2,000之氮化鉭膜者。
．於8英吋矽基板上，設置有膜厚10,000之PETEOS膜者。
(ii)研磨條件．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 g/cm2 ．轉台旋轉數：70 rpm．第一研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/min
(iii)研磨速度之計算方法使用電傳導式膜厚測定器(KLA－Tencor(股)製造，型號「OmniMap RS75」)，測定研磨處理後之膜厚，根據藉由化學機械研磨所減少之膜厚與研磨時間算出研磨速度。
關於銅膜、鉭膜以及氮化鉭膜，可使用電傳導式膜厚測定器(KLA－Tencor(股)製造，型號「OmniMap RS75」)測定研磨處理後之膜厚，根據藉由化學機械研磨所減少之膜厚與研磨時間算出研磨速度。
關於PETEOS膜，使用光干涉式膜厚測定器(SENTEC公司製造，型號「FPT500」)測定研磨處理後之膜厚，根據藉由化學機械研磨所減少之膜厚與研磨時間算出研磨速度。
(iv)研磨速度．銅膜之研磨速度(Rc u )：5200/min．鉭膜之研磨速度(RB M )：30/min．氮化鉭膜之研磨速度(RB M )：40/min．PETEOS膜之研磨速度(RI n )：20/min．銅膜之研磨速度/鉭膜之研磨速度(RC u /RB M )：173．銅膜之研磨速度/氮化鉭膜之研磨速度(RC u /RB M )：130．銅膜之研磨速度/PETEOS膜之研磨速度(RC u /RI n )：260
3.5.2－2.附有圖案基板之化學機械研磨實驗
於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製造，型號「EPO112」)上安裝多孔質聚胺基甲酸酯製研磨墊(Nitta Haas(股)製造，產品號「IC1000」)，一邊供給上述第一研磨用水系分散體，一邊依下述研磨條件對於下述兩種附有圖案之基板分別實施化學機械研磨處理。
(i)附有圖案之基板．SEMATECH公司製造，產品號「854CMP100」，於矽基板上形成由各種圖案構成之凹部，於其上依次積層有鉭膜(厚度250)、銅籽晶膜(厚度1,000)以及銅電鍍膜(厚度10,000)者。
．SEMATECH公司製造，產品號「854CMP101」，於矽基板上形成由各種圖案構成之凹部，於其上依次積層有氮化鉭膜(厚度250)、銅籽晶膜(厚度1,000)以及銅電鍍膜(厚度10,000)者。
(ii)研磨條件．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 g/cm2 ．轉台旋轉數：70 rpm．第一研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/min．研磨時間：2.75分鐘
第一研磨處理結束後，全部去除障壁金屬上之剩餘銅膜，可推測出處於露出障壁金屬上面之狀態者。
第一研磨處理步驟結束後，使用表面粗度計(KLA－Tencor公司製造，型號「P－10」)測定被研磨面中產生於寬度100 μ m之銅佈線部分上之凹陷大小，其結果為500。
再者，此處所謂之凹陷，係指於研磨後之被研磨面中，夾住測定位置之銅佈線之障壁金屬膜上面與測定位置之銅佈線之最低部位的高低差。
又，使用光學顯微鏡，於較暗視野下，以區域120 μ m×120 μ m作為單位區域隨機觀察銅佈線部分中之200個部位，測定產生刮痕之單位區域數作為刮痕數，刮痕數為0個。
3.6.實施例1 3.6.1.調製第二研磨用水系分散體(本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體)
將上述「3.2.1.調製含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體」中所調製之含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體換算為二氧化矽後相當於2質量%之量，以及上述「3.1.1.調製含有煙燻二氧化矽粒子之水分散體」中所調製之含有煙燻二氧化矽之水分散體換算為二氧化矽後相當於2質量%之量，裝入聚乙烯製瓶中，於其中依次加入苯并三唑0.1質量%、喹啉甲酸0.2質量%、上述「調製含有聚丙烯酸鹽之水溶液」中所調製之含有聚丙烯酸銨P2之水溶液換算為聚合物量後相當於0.1質量%之量以及35質量%過氧化氫水換算為過氧化氫後相當於0.6質量%之量，攪拌l5分鐘。然後，以全部構成成份之合計量成為100質量%之方式添加離子交換水後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得pH為4.0之第二研磨用水系分散體S1。
3.6.2.第二研磨用水系分散體之研磨性能之評估 3.6.2－1.無圖案基板之研磨試驗
於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製造，型號「EPO112」)上安裝多孔質聚胺基甲酸酯製研磨墊(Nitta Haas(股)製造，產品號「IC1000」)，一邊供給上述第二研磨用水系分散體，一邊依據下述研磨條件對於下述各種研磨速度測定用基板實施一分鐘化學機械研磨處理，依下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度測定用基板．於附有熱氧化膜之8英吋矽基板上，設置有膜厚15,000之銅膜者。
．於附有熱氧化膜之8英吋矽基板上，設置有膜厚2,000之鉭膜者。
．於附有熱氧化膜之8英吋矽基板上，設置有膜厚2,000之氮化鉭膜者。
．於8英吋矽基板上，設置有膜厚10,000之PETEOS膜者。
(ii)研磨條件．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 g/cm2 ．轉台旋轉數：70 rpm．第二研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/min
(iii)研磨速度之計算方法使用電傳導式膜厚測定器(KLA－Tencor(股)製造，型號「OmniMap RS75」)，測定銅膜、鉭膜以及氮化鉭膜研磨處理後之膜厚，根據藉由化學機械研磨所減少之膜厚與研磨時間算出研磨速度。
使用光干涉式膜厚測定器(SENTEC公司製造，型號「FPT500」)，測定PETEOS膜研磨處理後之膜厚，根據藉由化學機械研磨所減少之膜厚與研磨時間算出研磨速度。
(iv)研磨速度．銅膜之研磨速度(RC u )：580/min．鉭膜之研磨速度(RB M )：490/min．氮化鉭膜之研磨速度(RB M )：630/min．PETEOS膜之研磨速度(RI n )：530/min．鉭膜之研磨速度/銅膜之研磨速度(RB M (Ta)/RC u )：0．84．氮化鉭膜之研磨速度/銅膜之研磨速度(RB M (TaN)/RC u )：1.09．PETEOS膜之研磨速度/銅膜之研磨速度(RI n /RC u )：0．91
3.6.3.附有圖案基板之研磨試驗 3.6.3－1.第二研磨步驟之研磨時間較短之情形時之研磨試驗
於化學機械研磨裝置(荏原製作所(股)製造，型號「EP0112」)上安裝多孔質聚胺基甲酸酯製研磨墊(Nitta Haas(股)製造，產品號「IC1000」)，依下述研磨條件對於下述兩種附有圖案之基板，分別實施兩階段之化學機械研磨處理。
(i)附有圖案之基板．SEMATECH公司製造，產品號「854CMP100」，於矽基板上形成由各種圖案構成之凹部，於其上依次積層有鉭膜(厚度250)、銅籽晶膜(厚度1,000)以及銅電鍍膜(厚度10,000)者。
．SEMATECH公司製造，產品號「854CMP101」，於矽基板上形成由各種圖案構成之凹部，於其上依次積層有氮化鉭膜(厚度250)、銅籽晶膜(厚度1,000)以及銅電鍍膜(厚度10,000)者。
(ii)第一研磨處理步驟之研磨條件．化學機械研磨用水系分散體種類：上述「3.5.1.調製第一研磨用水系分散體」中所調製之第一研磨用水系分散體．第一研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/min．研磨頭旋轉數：70 rpm．研磨頭荷重：250 g/cm2 ．轉台旋轉數：70 rpm．研磨時間：2.75分鐘
(iii)第二研磨處理步驟之研磨條件．化學機械研磨用水系分散體種類：上述「3.6.1.調製第二研磨用水系分散體(本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體)」中所調製之第二研磨用水系分散體．第二研磨用水系分散體之供給速度：200 ml/min．研磨頭旋轉數；70 rpm．研磨頭荷重：250 g/cm2 ．轉台旋轉數：70 rpm．研磨時間：使用854CMP100時為1.51分鐘，使用854CMP101時為1.40分鐘
再者，研磨時間係根據下述式算出之時間。
研磨時間(分鐘)＝{障壁金屬層之厚度()÷上述「3.6.2－1.無圖案基板之研磨試驗」中算出之障壁金屬膜(鉭或氮化鉭)之研磨速度(/分鐘)}＋1(分鐘)
第二研磨處理結束後，全部去除PETEOS膜最上面之剩餘障壁金屬膜，可推測出處於露出PETEOS膜上面之狀態者。
第二研磨處理步驟結束後，使用表面粗度計(KLA－Tencor公司製造，型號「P－10」)測定被研磨面中產生於寬度100 μ m之銅佈線部分之凹陷大小，使用854CMP100時結果為290，使用854CMP101時結果為260。
再者，此處所謂之凹陷，係指於研磨後之被研磨面中，夾住測定位置之銅佈線之PETEOS膜上面與測定位置之銅佈線之最低部位的高低差。
又，使用光學顯微鏡，於較暗視野下，以區域120 μ m×120 μ m作為單位區域，隨機觀察銅佈線部分中之200個部位，測定產生刮痕之單位區域數作為刮痕數，使用854CMP100時，刮痕數為兩個；使用854CMP101時，刮痕數為一個。
3.6.3－2.第二研磨步驟之研磨時間較長之情形時之研磨試驗
於上述「3.6.3－1.第二研磨步驟之研磨時間較短之情形時之研磨試驗」中，除將第二研磨處理步驟之研磨時間設為根據下述式所計算之時間以外，其餘均以相同方式加以實施，對於兩種附有圖案之基板分別實施兩階段之化學機械研磨處理。
第二研磨處理步驟之研磨時間(分鐘)＝{障壁金屬層之厚度()÷上述「3.6.2－1.無圖案基板之研磨試驗」中算出之障壁金屬膜(鉭或氮化鉭)之研磨速度(/分鐘)}＋2(分鐘)
對於兩階段研磨後之被研磨面，以與上述「3.6.3－1.第二研磨步驟之研磨時間較短之情形時之研磨試驗」相同之方式評估凹陷以及刮痕，使用854CMP100時，凹陷為310，刮痕數為一個；使用854CMP101時，凹陷為270，刮痕數為0個。
3.7.實施例2至8、比較例1
於實施例1中，除將第二研磨用水系分散體之各成份種類及添加量以及水系分散體之pH設為表3所示以外，其餘均以與實施例1相同之方式調製出第二研磨用水系分散體S2至S8以及R1。再者，表3中，「－」表示未添加相當於對應欄中之成份，「(C)成份」表示(C)苯并三唑或其衍生物，「(D)成份」表示(D)聚(甲基)丙烯酸鹽。又，實施例4以及實施例5中使用兩種粒子作為(A)研磨粒。
作為第二研磨用水系分散體，除使用上述所合成之各水系分散體代替化學機械研磨用水系分散體S1以外，其餘均以與實施例1相同之方式加以評估。將結果示於表4中。
根據表3以及表4可知：當使用本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體作為第二研磨用水系分散體時，於第二研磨步驟時，即使大幅度超出最佳研磨時間而繼續實施研磨之情形，亦可抑制被研磨面中刮痕之產生，且可獲得被充分平坦化之精度高之被研磨面。
3.8.實施例9 3.8.1.調製第二研磨用水系分散體(用以調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組) 3.8.1－1.調製液體(I)
將上述「3.2.1.調製含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體」中所調製之含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體換算為二氧化矽後相當於2.27質量%之量、以及上述「3.1.1.調製含有煙燻二氧化矽粒子之水分散體」中所調製之含有煙燻二氧化矽之水分散體換算為二氧化矽後相當於2.27質量%之量，裝入聚乙烯製瓶中，於其中依次加入苯并三唑0.11質量%、喹啉甲酸0.23質量%、上述「調製含有聚丙烯酸鹽之水溶液」中所調製之含有聚丙烯酸銨P2之水溶液換算為聚合物量後相當於0.11質量%之量，攪拌15分鐘。然後，以全部構成成份之合計量成為100質量%之方式添加離子交換水後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得屬於水系分散體之液體(I)A1。
3.8.1－2.調製液體(Ⅱ)
以過氧化氫濃度成為5質量%之方式使用離子交換水調節濃度，獲得液體(Ⅱ)B1。
3.8.2.第二研磨用水系分散體之研磨性能之評估
混合上述所調製之100質量份液體(I)A1、13.64質量份液體(Ⅱ)B1，調製出化學機械研磨用水系分散體S9。該化學機械研磨用水系分散體S9之pH為4.0。因該化學機械研磨用水系分散體S9具有與上述實施例1中調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之組成以及pH，故而可認為化學機械研磨用水系分散體S9係為與上述實施例1中調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之化學機械研磨用水系分散體。
於本實施例中，除使用上述所合成之化學機械研磨用水系分散體S9代替化學機械研磨用水系分散體S1作為第二研磨用水系分散體以外，其餘均以與實施例1相同之方式加以評估，可獲得與實施例1相同之結果。
3.9.實施例10 3.9.1.調製第二研磨用水系分散體(用以調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組) 3.9.1－1.調製液體(I)
將上述「3.2.1.調製含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體」中所調製之含有膠體二氧化矽粒子C1之水分散體換算為二氧化矽後相當於4質量%之量、以及上述「3.1.1.調製含有煙燻二氧化矽粒子之水分散體」中所調製之含有煙燻二氧化矽之水分散體換算為二氧化矽後相當於4質量%之量，裝入聚乙烯製瓶中，於其中依次加入上述「調製含有聚丙烯酸鹽之水溶液」中所調製之含有聚丙烯酸銨P2之水溶液換算為聚合物量後相當於0.2質量%之量以及35質量%過氧化氫水換算為過氧化氫後相當於1.2質量%之量，攪拌15分鐘。然後，以全部構成成份之合計量成為100質量%之方式添加離子交換水後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得屬於水系分散體之液體(I)A2。
3.9.1－2.調製液體(Ⅱ)
於聚乙烯製瓶中，依次裝入苯并三唑0.2質量%、喹啉甲酸0.4質量%相當量後，攪拌15分鐘。然後，以全部構成成份之合計量成為100質量%之方式添加離子交換水後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得屬於水系分散體之液體(Ⅱ)A3。
3.9.2.第二研磨用水系分散體之研磨性能之評估
混合上述所調製之50質量份液體(I)A2、50質量份液體(Ⅱ)A3，調製出化學機械研磨用水系分散體S10。該化學機械研磨用水系分散體S10之pH為4.0。因該化學機械研磨用水系分散體S10具有與上述實施例1中調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之組成以及pH，故而可認為化學機械研磨用水系分散體S10係與上述實施例1中調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之化學機械研磨用水系分散體。
於本實施例中，除使用上述所合成之化學機械研磨用水系分散體S10代替化學機械研磨用水系分散體S1作為第二研磨用水系分散體以外，其餘均以與實施例1相同之方式加以評估時，可獲得與實施例1相同之結果。
3.10.實施例11 3.10.1.調製第二研磨用水系分散體(用以調製本發明之第一實施形態之化學機械研磨用水系分散體之套組) 3.10.1－1.調製液體(I)
將上述「3.2.1.調製含有膠體二氧化矽粒子Cl之水分散體」中所調製之含有膠體二氧化矽粒子Cl之水分散體換算為二氧化矽後相當於4.55質量%之量、以及上述「3.1.1.調製含有煙燻二氧化矽粒子之水分散體」中所調製之含有煙燻二氧化矽之水分散體換算為二氧化矽後相當於4.55質量%之量，裝入聚乙烯製瓶中，於其中依次加入上述「調製含有聚丙烯酸鹽之水溶液」中所調製之含有聚丙烯酸銨P2之水溶液換算為聚合物量後相當於0.23質量%之量，攪拌15分鐘。然後，以全部構成成份之合計量成為100質量%之方式添加離子交換水後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得屬於水系分散體之液體(I)A4。
3.10.1－2.調製液體(Ⅱ)
於聚乙烯製瓶中，依次裝入苯并三唑0.23質量%、喹啉甲酸0.45質量%相當量後，攪拌15分鐘。然後，以全部構成成份之合計量成為100質量%之方式添加離子交換水後，藉由孔徑5 μ m之過濾器加以過濾，藉此獲得屬於水系分散體之液體(Ⅱ)A5。
3.10.2.評估第二研磨用水系分散體之研磨性能
混合上述所調製之50質量份液體(I)A4、50質量份液體(Ⅱ)A5、13.64質量份液體(Ⅲ)B1，調製出化學機械研磨用水系分散體S11。該化學機械研磨用水系分散體S11之pH為4.0。因該化學機械研磨用水系分散體S11具有與上述實施例1中調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之組成以及pH，故而可認為化學機械研磨用水系分散體S11係與上述實施例1中調製之化學機械研磨用水系分散體S1相同之化學機械研磨用水系分散體。
於本實施例中，除使用上述所合成之化學機械研磨用水系分散體S11代替化學機械研磨用水系分散體S1作為第二研磨用水系分散體以外，其餘均以與實施例1相同之方式加以評估時，可獲得與實施例1相同之結果。
1．．．複合基板素材
11．．．基板(例如矽基板)
12．．．絕緣膜(例如PETEOS膜)
13．．．障壁金屬膜
14．．．金屬膜
21．．．絕緣膜(例如矽氧化物膜)
22．．．絕緣膜(例如矽氮化物膜)
圖1(a)~(c)係表示本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法之被研磨面之一例的概略圖。
圖2(a)~(c)係表示本發明之第二實施形態之化學機械研磨方法之被研磨面之一例的概略圖。
1．．．複合基板素材
11．．．基板
12．．．絕緣膜
13．．．障壁金屬膜
14．．．金屬膜

Claims (20)

  1. 一種化學機械研磨用水系分散體，係用以對銅膜、障壁金屬膜及絕緣膜同時進行化學機械研磨者，其特徵為包含(A)研磨粒、(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽、(E)氧化劑以及(F)水，上述(A)研磨粒之添加量為2~10質量%；上述(B)有機酸係選自由喹啉羧酸、喹啉酸、二元有機酸(除喹啉酸以外)以及羥酸所組成群組之至少一種，其添加量為0.01~5質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(A)研磨粒係選自由無機粒子、有機粒子以及有機無機複合粒子所組成群組之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第2項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(A)研磨粒之平均粒徑為5~1000 nm。
  4. 如申請專利範圍第2項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述無機粒子係二氧化矽。
  5. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(B)有機酸係選自由喹啉羧酸、喹啉酸、順丁烯二酸、丙二酸、檸檬酸以及蘋果酸所組成群組之至少一種，其添加量為0.05~2質量%。
  6. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(C)苯并三唑或其衍生物係苯并三唑，其添加量為0.01~5質量%。
  7. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散 體，其中，上述(D)聚(甲基)丙烯酸鹽之平均分子量為1,000~100,000，其添加量為0.001~5質量%。
  8. 如申請專利範圍第7項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(D)聚(甲基)丙烯酸鹽係聚丙烯酸之銨鹽，其添加量為0.01~2質量%。
  9. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，上述(E)氧化劑係過氧化氫，其添加量為0.01~5質量%。
  10. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨用水系分散體，其中，pH係1~5。
  11. 一種用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，係混合液體(I)以及液體(Ⅱ)，用以調製申請專利範圍第1至10項中任一項之化學機械研磨用水系分散體者，其特徵為，上述液體(I)係包含(A)研磨粒、(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(F)水，且該(A)研磨粒之添加量為2~10質量%之水系分散體，上述液體(Ⅱ)包含(E)氧化劑以及(F)水。
  12. 一種用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，係混合液體(I)以及液體(Ⅱ)，用以調製申請專利範圍第1至10項中任一項之化學機械研磨用水系分散體者，其特徵為，上述液體(I)係包含(A)研磨粒以及(F)水之水系分散體， 上述液體(Ⅱ)包含(B)有機酸以及(F)水。
  13. 一種用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，係混合液體(I)、液體(Ⅱ)以及液體(Ⅲ)，用以調製申請專利範圍第1至10項中任一項之化學機械研磨用水系分散體者，其特徵為，上述液體(I)係包含(A)研磨粒以及(F)水之水系分散體，上述液體(Ⅱ)包含(B)有機酸以及(F)水，上述液體(Ⅲ)包含(E)氧化劑以及(F)水。
  14. 如申請專利範圍第12項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液體(I)進而包含選自(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
  15. 如申請專利範圍第13項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液體(I)進而包含選自(B)有機酸、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
  16. 如申請專利範圍第12項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液體(Ⅱ)進而包含選自(A)研磨粒、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
  17. 如申請專利範圍第13項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液體(Ⅱ)進而包含選自(A)研磨粒、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯 酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
  18. 如申請專利範圍第14項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液體(Ⅱ)進而包含選自(A)研磨粒、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
  19. 如申請專利範圍第15項之用以調製化學機械研磨用水系分散體之套組，其中，上述液體(Ⅱ)進而包含選自(A)研磨粒、(C)苯并三唑或其衍生物、(D)聚(甲基)丙烯酸鹽以及(E)氧化劑之一種以上之成份。
  20. 一種化學機械研磨方法，其包含如下步驟：於同一條件下分別化學機械研磨銅膜、障壁金屬膜以及絕緣膜之情形時，使用銅膜之研磨速度RCu 與障壁金屬膜之研磨速度RBM 之比RCu /RBM 為50以上且銅膜之研磨速度RCu 與絕緣膜之研磨速度RIn 之比RCu /RIn 為50以上之化學機械研磨用水系分散體，將被研磨體予以化學機械研磨後，使用申請專利範圍第1至10項中任一項之化學機械研磨用水系分散體，將該被研磨體予以化學機械研磨。
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