JP2005158867A - 化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 上記化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセットは、砥粒及び必要に応じて分散剤が配合された水系分散体(A)並びに有機酸が配合された水溶液(B)からなる。
【選択図】 なし。
Description
また、研磨の際に引っ掻き傷状の「スクラッチ」と呼ばれるものをはじめとした表面欠陥を生じることがあり、上記ディッシングおよびエロージョンと同様に半導体装置の歩留まりを低下させる場合がある。
これらの特許文献によると、化学機械研磨工程において、砥粒の他に、グリシン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸等の有機酸、ベンゾトリアゾール等の保護膜形成剤並びに過酸化水素等の酸化剤等を添加した化学機械研磨用水系分散体を使用することにより、上記表面欠陥を低減させうることが開示されている。
本発明のセットを構成する水系分散体(A)は、砥粒及び必要に応じて分散剤が配合されたものであるが、好ましくは、後述する水溶液(B)に配合されるべき有機酸を含まないものである。
上記水系分散体(A)に配合することのできる砥粒としては、無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子を挙げることができる。
上記無機粒子としては、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、窒化ケイ素、および二酸化マンガン等を挙げることができる。これらのうち、二酸化ケイ素が好ましい。このような二酸化ケイ素として、具体的には気相中で塩化ケイ素などを酸素および水素と反応させるヒュームド法により合成されたヒュームド法シリカ、金属アルコキシドを加水分解し、縮合するゾルゲル法により合成されたコロイダルシリカ、精製により不純物を除去する無機コロイド法等により合成されたコロイダルシリカなどが挙げられる。
これらのうち、(1)ポリスチレンおよびスチレン系共重合体、(2)ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル樹脂、および(メタ)アクリル系共重合体、ならびに(1)、(2)の重合体であって架橋構造を有するものが好ましい。
上記複合粒子としては、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート等の重合体粒子の存在下、アルコキシシラン、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド等を重縮合させ、重合体粒子の少なくとも表面に、ポリシロキサン等が結合されてなるものを使用することができる。なお、生成する重縮合体は、重合体粒子が有する官能基に直接結合されていてもよいし、シランカップリング剤等を介して結合されていてもよい。
ここで、アルコキシシラン等の重縮合を行う際に、シリカ粒子、アルミナ粒子等を存在させてもよい。これらの粒子は、ポリシロキサン等と絡み合って保持されていてもよいし、それらが有するヒドロキシル基等の官能基により重合体粒子に化学的に結合されていてもよい。
有機粒子のゼータ電位は、全pH域、あるいは低pH域を除く広範な領域にわたって負であることが多いが、カルボキシル基、スルホン酸基等を有する有機粒子とすることによって、より確実に負のゼータ電位を有する有機粒子とすることができる。また、アミノ基等を有する有機粒子とすることにより、特定のpH域において正のゼータ電位を有する有機粒子とすることもできる。
一方、無機粒子のゼータ電位はpH依存性が高く、この電位が0となる等電点を有し、その前後でゼータ電位の符号が逆転する。
従って、特定の有機粒子と無機粒子とを組み合わせ、それらのゼータ電位が逆符号となるpH域で混合することによって、静電力により有機粒子と無機粒子とを一体に複合化することができる。また、混合時、ゼータ電位が同符号であっても、その後、pHを変化させ、ゼータ電位を逆符号とすることによって、有機粒子と無機粒子とを一体とすることもできる。
さらに、この有機無機複合粒子としては、このように静電力により一体に複合化された粒子の存在下、前記のようにアルコキシシラン、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド等を重縮合させ、この粒子の少なくとも表面に、さらにポリシロキサン等が結合されて複合化されてなるものを使用することもできる。
粒子は、例えば、ゾルゲル法またはコロイド法により合成されたコロイダルシリカなどは、比較的小粒子径の場合は水系分散体中で一次粒子が会合、または凝集した状態(二次粒子)で存在していることが多いと考えられる。
このときの平均一次粒子径としては1〜3000nmが好ましく、2〜1000nmがさらに好ましい。
また、平均二次粒子径は5〜5000nmが好ましく、5〜3000nmがさらに好ましく、特に10〜1000nmであることが好ましい。平均二次粒子径が5nm未満であると、研磨速度が不十分となる場合がある。一方、この値が5000nmを超える場合は、ディッシング、エロージョンの抑制が不十分となる場合があり、さらにスクラッチ等の表面欠陥を生じやすくなる場合がある他、水系分散体(A)の安定性が損なわれる場合がある。
上記平均一次粒子径は、比表面積の測定および透過型電子顕微鏡による観察等から算出することができる。また、上記平均二次粒子径は、レーザー散乱回折型測定器による測定等により知ることができる。
ヒュームド法により合成されたシリカなどの粒子の平均二次粒子径は10〜10000nmが好ましく、20〜7000nmがさらに好ましく、特に50〜5000nmであることが好ましい。この範囲の平均二次粒子径とすることで、研磨速度が大きく、ディッシング、エロージョンが十分に抑制され、かつ安定な水系分散体(A)を得ることができる。
有機粒子の平均粒子径は10〜5000nmが好ましく、15〜3000nmがさらに好ましく、特に20〜1000nmであることが好ましい。この範囲の平均粒子径とすることで、研磨速度が大きく、ディッシング、エロージョンが十分に抑制され、かつ安定な水系分散体(A)を得ることができる。
(1)有機粒子がコア粒子となり、その周りに無機粒子が(一次粒子または二次粒子の状態で)シェル粒子として付着して有機無機複合粒子を形成している状態。
(2)無機粒子(一次粒子または二次粒子の状態で)がコア粒子となり、その周りに有機粒子がシェル粒子として付着して有機無機複合粒子を形成している状態。
(3)有機粒子と無機粒子(一次粒子または二次粒子の状態で)が明確なコア/シェル構造をとらずに凝集して有機無機複合粒子を形成している状態。
好ましくは、(1)または(3)の状態である。
また、上記(1)〜(3)の有機無機複合粒子の平均粒子径は、20〜20000nmが好ましく、50〜10000nmがさらに好ましく、50〜5000nmが特に好ましい。
このような有機無機複合粒子とすることで、研磨速度が大きく、ディッシング、エロージョン、あるいはスクラッチが十分に抑制され、かつ安定な成分配合型および2液混合型水系分散体を得ることができる。
これらの砥粒は、単独でも用いることができ、2種以上を併用することも出来る。
このような分散剤としては、例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤等を挙げることができる。
上記水溶性ポリマーとしては、例えばアニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、両性ポリマー、ノニオン性ポリマー等を挙げることができる。
上記アニオン性ポリマーとしては、例えばポリアクリル酸及びその塩、ポリメタクリル酸及びその塩、ポリビニルアルコール等;
上記カチオン性ポリマーとしては、例えばポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン等;
上記両性ポリマーとしては、例えばポリアクリルアミド等;
上記ノニオン性ポリマーとしては、例えばポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等を挙げることができる。
水系分散体(A)に分散剤として水溶性ポリマーを配合する際、その配合量としては、水系分散体(A)の総量に対して好ましくは0.002〜20質量%とすることができ、より好ましくは0.01〜10質量%とすることができ、更に好ましくは0.05〜5質量%とすることができる。
このようなアニオン系界面活性剤としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リン酸エステル塩などを挙げることができる。
上記カルボン酸塩としては、例えば脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン酸塩などを挙げることができ、スルホン酸塩としては、例えばアルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩などを挙げることができ、硫酸エステル塩としては、例えば高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩などを挙げることができ、また、リン酸エステル塩としては、アルキルリン酸エステル塩などを挙げることができる。
これらのアニオン系界面活性剤のうちではスルホン酸塩が好ましく、アルキルベンゼンスルホン酸塩が更に好ましく、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムが特に好ましい。
上記非イオン性界面活性剤としては、ポリエチレングリコール型界面活性剤、アセチレングリコール、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコール等の非イオン性界面活性剤を挙げることができる。
これらの分散剤は、水系分散体(A)に含有される砥粒の種類によって適宜のものを選択して使用することができる。例えば、砥粒が主としてシリカであるときには、分散剤としてはアニオン性ポリマー、両性ポリマー、ノニオン性ポリマー、アニオン性界面活性剤、両性性界面活性剤、非イオン性界面活性剤を使用することが好ましく、アニオン性ポリマー又はアニオン性界面活性剤を使用することが更に好ましい。
水系分散体(A)に腐食防止剤を配合する際、その配合量としては、水系分散体(A)の総量に対して好ましくは0.002〜20質量%とすることができ、より好ましくは0.01〜10質量%とすることができ、更に好ましくは0.05〜5質量%とすることができる。
上記無機酸としては、例えば塩酸、硝酸、硫酸等を挙げることができる。また、上記アルカリ金属の水酸化物としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム等を挙げることができる。上記アミンとしては、例えばヒドロキシルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン,トリエタノールアミン等を挙げることができる。
例えば、水系分散体(A)の含有する砥粒が二酸化ケイ素である場合には、pHを6〜13とすることが好ましく、7〜12とすることが更に好ましい。
また、水系分散体(A)の含有する砥粒が酸化アルミニウムである場合には、pHを2〜8.5又は9.5〜13とすることが好ましく、3〜7又は10〜12とすることがさらに好ましい。
また、水系分散体(A)の含有する砥粒が酸化セリウムである場合には、pHを2〜6又は7.5〜13とすることが好ましく、3〜5又は8〜11とすることが更に好ましい。
本発明のセットを構成する水溶液(B)は、有機酸が配合されたものであるが、好ましくは、上記の水系分散体(A)に配合されるべき砥粒を含まないものである。
水溶液(B)に配合することのできる有機酸としては、例えば飽和酸、ヒドロキシル酸、不飽和酸、芳香族酸、複素環含有有機酸、アミノ酸等を挙げることができる。
上記飽和酸としては、例えばギ酸、酢酸、酪酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ヒドロキシル酸等が挙げられる。
上記ヒドロキシル酸としては、例えば乳酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等が挙げられる。
上記不飽和酸としては、例えばマレイン酸、フマル酸等が挙げられる。
上記芳香族酸としては、例えば安息香酸、フタル酸等が挙げられる。
上記複素環含有有機酸としては、例えばキナルジン酸,キノリン酸等を挙げることができる。
上記アミノ酸としては、例えばグリシン,アラニン,アスパラギン酸等を挙げることができる。
これらのうちでは、マロン酸、マレイン酸、乳酸、クエン酸、キナルジン酸、キノリン酸及びグリシンが好ましい。
なお、上記有機酸は、カリウム塩、アンモニウム塩などの塩として配合しても良い。
水溶液(B)に腐食防止剤を配合する際、その配合量としては、水系分散体(A)の総量に対して好ましくは0.002〜20質量%とすることができ、より好ましくは0.01〜10質量%とすることができ、更に好ましくは0.05〜5質量%とすることができる。
なおこのような腐食防止剤は、水系分散体(A)のみに配合することができ、もしくは水溶液(B)のみに配合することができ、又は水系分散体(A)及び水溶液(B)の双方に配合することもできる。
配合する分散剤が、水系分散体(A)に配合すると、その長期安定性を損なうようなものである場合には、水溶液(B)のみに配合することが好ましい。なお、この場合において、水系分散体(A)の長期安定性を損なわない分散剤を同時に水系分散体(A)に配合することは妨げなるものではない。
水溶液(B)のpHは、水系分散体(A)、水溶液(B)及び後述する酸化剤(C)を混合して化学機械研磨用水系分散体としたときに、好ましいpHの値となるように調整されるべきである。
化学機械研磨用水系分散体としたときの好ましいpHは、水系分散体(A)に配合される砥粒の種類、水溶液(B)に配合される有機酸の種類、酸化剤(C)の種類、水系分散体(A)、水溶液(B)及び酸化剤(C)の混合比率、被研磨面の種類等により異なる。例えば、水系分散体(A)に配合される砥粒がシリカであり、水溶液(B)に配合される有機酸がキナルジン酸(キノリン−2−カルボン酸)であり、酸化剤(C)が過硫酸アンモニウムであり、水系分散体(A)、水溶液(B)及び酸化剤(C)の混合比が1:1:1(容量比)であり、被研磨面が銅である場合には、化学機械研磨用水系分散体の好ましいpHは7〜12、さらに好ましくは8〜11であり、シリカが配合された水系分散体(A)の好ましいpHは6〜13、さらに好ましくは8〜12であるから、この場合の水溶液(B)の好ましいpHは、10〜13.5、更には11〜13と計算されることになる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセットは、上記の水系分散体(A)及び水溶液(B)からなるが、これらは、水系分散体(A)、水溶液(B)及び酸化剤(C)を混合して化学機械研磨用水系分散体を調製するために使用される。
水系分散体(A)及び水溶液(B)と混合されるべき酸化剤(C)としては、過硫酸塩、過酸化水素、無機酸、有機過酸化物、多価金属塩などを用いることができる。
ここに、過酸化水素は、特定研磨用水系分散体中においてその少なくとも一部が解離し、過酸化水素イオンが生成することがあるが、本明細書中において、「過酸化水素」とは、上記過酸化水素イオンをも含む。
上記過硫酸塩としては、例えば過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどが挙げられる。
上記無機酸としては、例えば硝酸、硫酸などが挙げられる。
上記有機過酸化物としては、例えば過酢酸、過安息香酸、tert−ブチルハイドロパーオキサイドなどが挙げられる。
上記多価金属塩としては、例えば過マンガン酸化合物、重クロム酸化合物などが挙げられる。過マンガン酸化合物としては、例えば過マンガン酸カリウム等が挙げられ、重クロム酸化合物としては、例えば重クロム酸カリウム等が挙げられる。
これらのうちでは、過酸化水素、過硫酸塩および無機酸が好ましく、特に過酸化水素及び過硫酸塩が好ましい。
本発明の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセットを構成する水系分散体(A)及び水溶液(B)は、水系分散体(A)、水溶液(B)及び酸化剤(C)を混合して化学機械研磨用水系分散体を調製するために使用される。化学機械研磨用水系分散体の調製は、水系分散体(A)、水溶液(B)及び酸化剤(C)を混合し、必要に応じて希釈することによって行うことができる。
水系分散体(A)及び水溶液(B)は、砥粒及び有機酸並びに任意的に配合されるその他の成分が、化学機械研磨用水系分散体としたときにそれぞれ好ましい配合量となるような量を混合すべきである。
なお、化学記載研磨用水系分散体を調製する際、酸化剤(C)は無溶媒の状態で配合してもよく、又は水溶液として添加してもよい。
一方、被研磨面がアルミニウム膜,タングステン膜である場合には、2〜9が好ましい。
化学機械研磨用水系分散体のpHが上記範囲内である場合、良好な研磨性能を得ることができる。
本発明の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセットを構成する水系分散体(A)及び水溶液(B)、並びに酸化剤(C)は、事前に1液に混合し研磨機へ供給してもよく、又(A)、(B)、(C)のいずれか2種を事前に1液に混合し、残りの1種と各々個別に研磨機へ供給してもよく、また(A)、(B)、(C)いずれも個別に研磨機へ供給しても良い。ここでの事前混合とは、研磨テーブル上に個別に供給しテーブル上において研磨しながら混合する以外の混合方法を意味し、例えば調合タンク内混合、供給ライン中混合などが挙げられる。
なお、上記「銅」とは、純銅の他、銅とアルミニウム、シリコン等との合金であって、銅の含有量が95質量%以上のものをも含む概念であると理解されるべきである。
また、上記「バリアメタル」とは、例えば、タンタル、窒化タンタル、チタン、窒化チタン、窒化タングステン等から構成されるものをいう。
超音波分散機を用い、ヒュームドシリカ粒子(日本アエロジル(株)製、商品名「アエロジル#90」、平均一次粒子径20nm)2kgを、イオン交換水6.7kg中に分散させることによって得られた分散体を、孔径5μmのフィルタによって濾過することにより、ヒュームドシリカ粒子を含有する水系分散体(1)を調製した。
この水系分散体を構成するヒュームドシリカの平均二次粒子径は、220nmであった。
濃度25質量%のアンモニア水70質量部と、イオン交換水40質量部と、エタノール175質量部と、テトラエトキシシラン25質量部とを仕込み、この系を回転速度180rpmで攪拌しながら60℃に昇温させ、系の温度を60℃に維持しながら攪拌を2時間継続した後、冷却することにより、コロイダルシリカを含むアルコール分散体を得た。
次いで、エバポレータを用い、得られた分散体の温度を80℃に維持しながらイオン交換水を添加することによってアルコール分を除去する操作を数回繰り返し、分散体中のアルコール分を除去することにより、コロイダルシリカ粒子が分散する水系分散体(2)(固形分濃度が20質量%)を調製した。
この水系分散体(2)を構成するコロイダルシリカの平均一次粒子径は35nmであり、平均二次粒子径は55nmであった。
(3−1)有機粒子を含む水分散体の調製
メチルメタクリレ−ト90部、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(新中村化学工業(株)製、商品名「NKエステルM−90G」、#400)5部、4−ビニルピリジン5部、アゾ系重合開始剤(和光純薬(株)製、商品名「V50」)2部およびイオン交換水400部をフラスコ内に投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温させ、6時間重合させた。これにより、アミノ基の陽イオンおよびポリエチレングリコール鎖を有する官能基を有する、平均粒子径150nmのポリメチルメタクリレート系重合体よりなる有機粒子を含む水系分散体を得た。重合収率は95%であった。これに水を添加して希釈することにより、有機粒子の含有割合が20質量%に調整した。
この水系分散体の100部をフラスコに投入し、メチルトリメトキシシラン1部を添加して40℃で2時間攪拌し、その後、硝酸を添加してpHを2に調整することにより、水系分散体(3−1)を得た。この水系分散体(3−1)に含有される有機粒子のゼータ電位は+17mVであった。
上記(3−1)で調製した水系分散体(3−1)の100部を攪拌しながら、これに上記(2)で調製した水系分散体(2)の50部を2時間かけて徐々に添加し、更に2時間攪拌した。次いで、この水系分散体に、ビニルトリエトキシシラン2部を添加し、1時間攪拌した後、テトラエトキシシラン1部を添加し、60℃に昇温させ、3時間攪拌を継続した後、冷却することにより、平均粒子径180nmの複合粒子を20質量%の割合で含有する水系分散体(3)を得た。この水系分散体(3)に含有される複合粒子は、ポリメチルメタクリレート系重合体粒子の外表面の80%が覆われるようにシリカ粒子が付着したものであった。
また、研磨性能の評価は、次の方法によった。
(a)研磨速度の評価
化学機械研磨装置((株)荏原製作所製、型式「EPO112」)に、各実施例ごとに記載した研磨性能テスト用基板の各々を装着し、多孔質ポリウレタン製研磨パッド(ロデール・ニッタ社製、品番「IC1000」)を用いて、所定の化学機械研磨用水系分散体を供給しつつ、下記の研磨条件にて1分間研磨処理を行い、下記の手法によって研磨速度を算出した。
(研磨条件)
・ヘッド回転数:70rpm
・ヘッド荷重:250g/cm2
・テーブル回転数:70rpm
・化学機械研磨用水系分散体の供給速度:200ml/min
なお、下記実施例1では、水系分散体(A)と水溶液(B)を混合したものと、酸化剤(C)を別個に研磨機に供給し、研磨パッド上で化学機械研磨用水系分散体を調製する態様において実施したが、その場合の化学機械研磨用水系分散体の供給速度とは、全供給液の供給量の合計を単位時間当たりで割り付けた値をいう。
電気伝導式膜厚測定器(ケーエルエー・テンコール(株)製、形式「オムニマップRS75」)を用いて、研磨処理後の膜厚を測定し、研磨されて減少した膜厚と研磨時間とから研磨速度を算出した。
(b)スクラッチの評価
光学顕微鏡を用い、暗視野にて、範囲120μm×120μmの単位領域をランダムに200箇所観察し、スクラッチの発生している単位領域の数を、スクラッチ数として測定した。以下の実施例ではこの数値に「個/200領域」という単位を付して記す。
水系分散体(A)の調製
上記(1)で調製したヒュームドシリカを含有する水系分散体(1)を、無機粒子に換算して3.6部に相当する量及び分散剤としてサーフィノール465(アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物の水溶液、エアープロダクツジャパン(株)社製)0.15部を混合し、イオン交換水を加えた後水酸化カリウムを添加してpHを10.5に調整し、ヒュームドシリカを3.6質量%及びサーフィノール465を0.15質量%含有する水系分散体(A−1)を得た。
なお、この水系分散体(A−1)は均一に分散しており、水系分散体(A−1)中のヒュームドシリカの平均二次粒子径は220nmであった。
水溶液(B)の調製
キナルジン酸をイオン交換水に溶解し、1.5質量%の水溶液とした。水酸化カリウムを添加してpHを12.9に調整し水溶液(B−1)を得た。
上記で調製した水系分散体(A−1)及び水溶液(B−1)を同じ質量づつ混合し、調合タンク(1)に投入した。
これとは別に、過硫酸アンモニウムの3.0質量%水溶液(pH=4.0)を調製し、調合タンク(2)に投入した。
被研磨物として、8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚15,000Åの銅膜が設けられたものを化学機械装置に装着し、上記した研磨条件で銅膜に対する研磨性能を評価した。ただし、化学機械用水系分散体の供給速度としては、調合タンク(1)から2質量部に対して調合タンク(2)から1質量部をそれぞれ研磨パッド上に供給する合計量として200ml/minとし、これら各成分が研磨パッド上で混合されることにより化学機械研磨用水系分散体が調製されると同時に研磨する方法を採った。なお、このように混合して調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは9.5である。
その結果、銅膜に対する研磨速度は5,200Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であった。
なお、「熱酸化膜」とは、高温にしたシリコンを酸化性雰囲気にさらし、シリコンと酸素又はシリコンと水分を化学反応させることにより形成した酸化シリコンから構成される絶縁膜である。
上記で調製した水系分散体(A−1)及び水溶液(B−1)を、密閉容器中で25℃の恒温槽内で1年間静置し保存した。一年間静置保存後の水系分散体(A−1)は均一に分散しており、そのpHは、10.5であり、含有されるヒュームドシリカの平均二次粒子径は230nmであった。また、一年間静置保存後の水溶液(B−1)は均一溶液であり、そのpHは12.9であった。
これら一年間静置保存後の水系分散体(A−1)及び水溶液(B−1)をもちいて、上記(I)と同様にして銅膜に対する研磨性能を評価した。なお、一年間静置保存後の水系分散体(A−1)及び水溶液(B−1)を用いて調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは9.5であった。
その結果、銅膜に対する研磨速度は5,150Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であり、調製直後と同等の研磨性能を有していることがわかった。
水系分散体(A)の調製
上記(1)で調製した水系分散体(1)をイオン交換水で希釈し、水酸化カリウムによりpHを8.0に調製することにより、ヒュームドシリカを6.0質量%含有する水系分散体(A−2)を得た。
なお、この水系分散体(A−2)は均一に分散しており、水系分散体(A−2)中のヒュームドシリカの平均二次粒子径は220nmであった。
水溶液(B)の調製
グリシン120質量部及びベンゾトリアゾール1重量部をイオン交換水に溶解し、グリシン1.8質量%及びベンゾトリアゾール0.015質量%含有する水溶液とした。水酸化カリウムを添加してpHを10.0に調整し水溶液(B−2)を得た。
上記で調製した水系分散体(A−2)100質量部及び水溶液(B−2)100質量部並びに31質量%過酸化水素水の6.45質量部を混合し、化学機械研磨用水系分散体を調製した。この化学機械研磨用水系分散体のpHは9.0であった。
この化学機械研磨用水系分散体を用いて、被研磨物として、8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚15,000Åの銅膜が設けられたものを化学機械装置に装着し、上記した研磨条件で銅膜に対する研磨性能を評価した。その結果、銅膜に対する研磨速度は5,800Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であった。
上記で調製した水系分散体(A−2)及び水溶液(B−2)を、密閉容器中で25℃の恒温槽内で1年間静置し保存した。一年間静置保存後の水系分散体(A−2)は均一に分散しており、そのpHは8.0であり、含有されるヒュームドシリカの平均二次粒子径は235nmであった。また、一年間静置保存後の水溶液(B−2)は均一溶液であり、そのpHは10.0であった。
これら一年間静置保存後の水系分散体(A−2)及び水溶液(B−2)をもちいて、上記(I)と同様にして銅膜に対する研磨性能を評価した。なお、一年間静置保存後の水系分散体(A−1)及び水溶液(B−1)を用いて調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは9.0であった。
その結果、銅膜に対する研磨速度は5,950Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であり、調製直後と同等の研磨性能を有していることがわかった。
水系分散体(A+B)の調製
上記(1)で調製した水系分散体(1)を、ヒュームドシリカ換算で400質量部、グリシン120質量部及びベンゾトリアゾール1重量部を混合してイオン交換水で希釈し、水酸化カリウムによりpHを9.0に調製し、ヒュームドシリカを3.0質量%、グリシン0.9質量%及びベンゾトリアゾール0.0075質量%を含有する含有する水系分散体(A+B)を得た。なお、この水系分散体(A+B)は実施例2における水系分散体(A−2)と水溶液(B−2)を同じ質量づつ混合したものに相当する。
上記で調製した水系分散体(A+B)100質量部及び31質量%過酸化水素水の3.23質量部を混合し、化学機械研磨用水系分散体を調製した。この化学機械研磨用水系分散体のpHは8.9であった。
この化学機械研磨用水系分散体を用いて、被研磨物として、8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚15,000Åの銅膜が設けられたものを化学機械装置に装着し、上記した研磨条件で銅膜に対する研磨性能を評価した。その結果、銅膜に対する研磨速度は5,800Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であった。
上記で調製した水系分散体(A+B)を、密閉容器中で25℃の恒温槽内で1年間静置し保存した。一年間静置保存後の水系分散体(A+B)は沈降物が見られ、二層に分離していた。含有されるヒュームドシリカの平均二次粒子径は450nmであり、上澄み部分のpHは8.5であった。
この一年間静置保存後の水系分散体(A+B)をもちいて、上記(I)と同様にして銅膜に対する研磨性能を評価した。なお、一年間静置保存後の水系分散体(A+B)を用いて調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは8.8であった。
その結果、銅膜に対する研磨速度は6,150Å/minであり、スクラッチ数は15個/200領域であり、
特に被研磨面の表面特性において研磨性能が低下していることがわかった。
水系分散体(A)の調製
上記(2)で調製した水系分散体(2)400質量部及び上記(3)で調製した水系分散体(3)100質量部を混合してイオン交換水で希釈し、水酸化カリウムによりpHを9.0に調製することにより、コロイダルシリカを12.0質量%及び複合粒子を3.0質量%含有する水系分散体(A−3)を得た。
なお、この水系分散体(A−3)は均一に分散しており、水系分散体(A−3)中の砥粒の平均粒子径は100nmであった。
水溶液(B)の調製
マレイン酸をイオン交換水に溶解し、マレイン酸を3.0質量%含有する水溶液を得た。水酸化カリウムを添加してpHを11.0に調整し水溶液(B−3)を得た。
上記で調製した水系分散体(A−3)100質量部及び水溶液(B−3)100質量部並びに31質量%過酸化水素水の0.97質量部を混合し、さらにイオン交換水100質量部を加えて混合することにより、化学機械研磨用水系分散体を調製した。この化学機械研磨用水系分散体のpHは10.0であった。
この化学機械研磨用水系分散体を用いて、下記の4種類の被研磨物をそれぞれ上記した研磨条件にて化学機械研磨し、銅膜、タンタル膜、窒化タンタル膜及びPETEOS膜に対する研磨性能を評価した。
・8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚15,000Åの銅膜が設けられたもの
・8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚2,000Åのタンタル膜が設けられたもの
・8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚2,000Åの窒化タンタル膜が設けられたもの
・8インチPETEOS膜(膜厚10,000Å)付きシリコン基板
なお、「PETEOS膜」とは、テトラエトキシシランを原料としてプラズマエンハンスト化学気相蒸着法で形成した酸化シリコンからなる絶縁膜である。
その結果、銅膜に対する研磨速度は550Å/minであってスクラッチ数は0個/200領域であり、タンタル膜に対する研磨速度は630Å/minであり、窒化タンタル膜に対する研磨速度は600Å/minであり、PETEOS膜に対する研磨速度は480Å/minであった。
上記で調製した水系分散体(A−3)及び水溶液(B−3)を、密閉容器中で25℃の恒温槽内で1年間静置し保存した。一年間静置保存後の水系分散体(A−3)は均一に分散しており、そのpHは9.0であり、含有される砥粒の平均粒子径は105nmであった。また、一年間静置保存後の水溶液(B−3)は均一溶液であり、そのpHは11.0であった。
これら一年間静置保存後の水系分散体(A−3)及び水溶液(B−3)をもちいて、上記(I)と同様にして銅膜、タンタル膜、窒化タンタル膜及びPETEOS膜に対する研磨性能を評価した。なお、一年間静置保存後の水系分散体(A−1)及び水溶液(B−1)を用いて調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは10.0であった。
その結果、銅膜に対する研磨速度は530Å/minであってスクラッチ数は0個/200領域であり、タンタル膜に対する研磨速度は620Å/minであり、窒化タンタル膜に対する研磨速度は590Å/minであり、PETEOS膜に対する研磨速度は480Å/minであり、調製直後と同等の研磨性能を有していることがわかった。
水系分散体(A)の調製
上記(1)で調製したヒュームドシリカを含有する水系分散体(1)を、無機粒子に換算して3.6部に相当する量及び分散剤として10質量%ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム水溶液2.25部(ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムとして0.225部に相当)を混合し、イオン交換水を加えた後水酸化カリウムを添加してpHを10.5に調整し、ヒュームドシリカを3.6質量%及びドデシルベンゼンスルホン酸カリウム0.225質量%が配合された水系分散体(A−4)を得た。
なお、この水系分散体(A−1)は均一に分散しており、水系分散体(A−4)中のヒュームドシリカの平均二次粒子径は220nmであった。
水溶液(B)の調製
キノリン酸をイオン交換水に溶解し、1.2質量%の水溶液とした。水酸化カリウムを添加してpHを12.9に調整し水溶液(B−4)を得た。
上記で調製した水系分散体(A−4)及び水溶液(B−4)を同じ質量づつ混合し、調合タンク(1)に投入した。
これとは別に、過硫酸アンモニウムの3.0質量%水溶液(pH=4.0)を調製し、調合タンク(2)に投入した。
被研磨物として、8インチ熱酸化膜付きシリコン基板上に膜厚15,000Åの銅膜が設けられたものを化学機械装置に装着し、上記した研磨条件で銅膜に対する研磨性能を評価した。ただし、化学機械用水系分散体の供給速度としては、調合タンク(1)から2質量部に対して調合タンク(2)から1質量部をそれぞれ研磨パッド上に供給する合計量として200ml/minとし、これら各成分が研磨パッド上で混合されることにより化学機械研磨用水系分散体が調製されると同時に研磨する方法を採った。なお、このように混合して調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは9.5である。
その結果、銅膜に対する研磨速度は5,850Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であった。
上記で調製した水系分散体(A−4)及び水溶液(B−4)を、密閉容器中で25℃の恒温槽内で1年間静置し保存した。一年間静置保存後の水系分散体(A−4)は均一に分散しており、そのpHは、10.5であり、含有されるヒュームドシリカの平均二次粒子径は225nmであった。また、一年間静置保存後の水溶液(B−4)は均一溶液であり、そのpHは12.5であった。
これら一年間静置保存後の水系分散体(A−4)及び水溶液(B−4)をもちいて、上記(I)と同様にして銅膜に対する研磨性能を評価した。なお、一年間静置保存後の水系分散体(A−4)及び水溶液(B−4)を用いて調製された化学機械研磨用水系分散体のpHは9.5であった。
その結果、銅膜に対する研磨速度は5,700Å/minであり、スクラッチ数は0個/200領域であり、調製直後と同等の研磨性能を有していることがわかった。
Claims (3)
- 砥粒及び必要に応じて分散剤が配合された水系分散体(A)並びに有機酸が配合された水溶液(B)からなる、化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセット。
- 水系分散体(A)、水溶液(B)及び酸化剤(C)を混合して化学機械研磨に使用するための、請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセット。
- 水系分散体(A)に配合される砥粒がシリカを含有するものであり、水系分散体(A)のpHが6〜13である、請求項1又は2に記載の化学機械研磨用水系分散体を調製するためのセット。
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