JP2005167204A - アスパラギン酸/トリルトリアゾールを用いる化学的機械的平坦化のための調整可能な組成物および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】前記組成物は、研磨材およびN−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物および/またはトリルトリアゾール誘導体を含んでなる。
【選択図】 なし
Description
1実施形態において、本発明は以下を含んでなる研磨組成物である:
a)研磨剤;および
b)以下の式を有するN−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物:
A)基材を研磨パッドと接触させて配置する工程;
B)以下を含んでなる研磨組成物を与える工程:
a)研磨剤;および
b)以下の式を有するN−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物:
C)前記基材を前記研磨組成物で研磨する工程。
a)研磨剤;および
b)以下の式を有するトリルトリアゾール誘導体:
a)研磨剤およびb)N−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物を含んでなるCMPスラリー組成物が、銅に対してタンタルを除去する高い選択性を有し、したがって第2工程の銅のCMP処理に特に有用であることが見いだされた。さらに、これらのCMP研磨組成物の選択性は、特定の組成物中のアスパラギン酸化合物の濃度により調整可能である。
本発明の選択的かつ可調性CMPスラリーは、a)研磨剤およびb)N−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物を含んでなる。金属CMP用途には、本発明のCMPスラリーは、さらにc)酸化剤を含んでなる。銅に対するタンタルの特に高い選択性が望まれる用途では、本発明のCMPスラリーは、さらにd)芳香族トリアゾール化合物またはその誘導体を含んでなる。任意に、他の添加剤を含んでもよい。
c)以下の式を有するトリルトリアゾール誘導体:
本発明の関連する方法は、金属および誘導体材料から構成される基材の化学的機械的平坦化への上述の組成物(上記で開示したとおり)の使用を伴う。前記方法において、基材(例えばウェハ)は、CMPポリッシャの回転可能なプラテンに固定された研磨パッドに、表を下にして置かれる。このようにして、研磨および平坦化すべき基材は研磨パッドと直接接触するように置かれる。ウェハキャリアシステムまたは研磨ヘッドを利用して基材が所定の位置に保持され、CMP処理の間プラテンおよび基材が回転している間に基材の裏面に対して下向きの圧力が与えられる。研磨組成物(スラリー)がCMP処理の間(通常連続的に)パッドに与えられ、物質の除去を行い、基材を平坦化する。
用語集
成分
CS Syton(登録商標)OX−K(DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.、カリフォルニア州、カールズバッド)コロイドシリカ
CDX2128 水溶性アミノ酸誘導体である腐食防止剤−N−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物(King Industries,Inc.、コネチカット州、ノーウォーク)
この製品の製品報告から得たCDX2128の一般構造は以下のとおりである:
CDX2165 腐食防止剤−トリルトリアゾール誘導体(King Industries,Inc.、コネチカット州、ノーウォーク)
この製品の製品報告から得たCDX2165の一般構造は以下のとおりである:
PETEOS テトラエトキシシラン、誘電性酸化物層のプラズマ加速蒸着
Politex(登録商標)パッド Rodel,Inc、アリゾナ州、フェニックスにより供給されるCMPの間に用いる研磨パッド
S104E Surfynol(登録商標)104E−2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールとエチレングリコール(溶媒)の重量で50:50の混合物、Air Products and Chemicals、ペンシルバニア州、アレンタウン。
TEOS テトラエチルオルトシリケート
トリシン N−〔トリス(ヒドロキシメチル)メチル〕グリシン、CAS番号、5704−04−1
トリシンの構造は以下のとおりである:
一般
Å:オングストローム−長さの単位
BP−背圧、psi単位
CMP−化学的機械的平坦化=化学的機械的研磨
CS:キャリアスピード
DF:下向きの力:CMPの間加えられる圧力、psi単位。
min:分
ml:ミリリットル
mV:ミリボルト
psi:ポンド毎平方インチ
PS:研磨ツールのプラテン回転速度、rpm(毎分の回転数)
SF:スラリー流量、ml/min
除去速度および選択性
Cu RR 4.5psi CMPツールの4.5psiの下向き圧力での銅の除去速度測定値
Cu RR 2psi CMPツールの2psiの下向き圧力での銅の除去速度測定値
Ta RR 2psi CMPツールの2psiの下向き圧力でのタンタルの除去速度測定値
TEOS RR 2psi CMPツールの2psiの下向き圧力でのTEOSの除去速度測定値
PETEOS RR 2psi CMPツールの2psiの下向き圧力でのPETEOSの除去速度測定値
PETEOS:Cu Sel PETEOS:銅選択性−同一条件下でCMP実験中に除去された銅の量に対する、除去されたPETEOS(誘電体材料)の量の比
Ta:Cu Sel タンタル:銅選択性−同一条件下でCMP実験中に除去された銅の量に対する、除去されたタンタルの量の比
TEOS:Cu SelTEOS:銅選択性−同一条件下でCMP実験中に除去された銅の量に対する、除去されたTEOS(誘電体材料)の量の比
一般
断りのない限り、パーセンテージは全て重量パーセンテージである。
以下に示す実験において、CMP実験は、以下に示す手順および実験条件で実施した。
PETEOSの厚さは、95035−7418カリフォルニア州、Milpitas、Buckeye1550のNanometrics Inc製の9200型Nanometricsを用いて測定した。金属膜は、95014カリフォルニア州、Cupertino、Alves Dr20565のCreative Design Engineering,Inc製の168型ResMap CDEを用いて測定した。ResMapツールは、4点プローブシート抵抗ツールである。それぞれのツールで、3mmの端を排除して、25点および49点の極座標走査をとった。
使用したCMPツールは、95054、カリフォルニア州、サンタクララ、Boweres Avenue 3050のApplied Materials製のMirra(登録商標)である。85034、アリゾナ州、Phoenix、East Watkins Street 3804のRodel,Inc.により供給されるRodel Politex(登録商標)エンボスパッドを、ブランケットウェハ研磨研究用にプラテン上で使用した。25のダミー酸化物(TEOS前駆体からプラズマCVDにより堆積させる、PETEOS)ウェハを研磨して、パッドを慣らした。ツールの設定およびパッドの慣らしを適正とするため、2つのPETEOSモニターを、ベースライン条件で、DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.により供給されるSyton(登録商標)OX−Kコロイドシリカで研磨した。
研磨実験は、電着した銅、タンタルおよびPETEOSウェハを用いて実施した。これらのブランケットウェハは、95126、カリフォルニア州、Campbell Ave 1150のSilicon Valley Microelectronicsから購入した。膜厚の仕様を以下にまとめる。
PETEOS:ケイ素上15,000Å
銅:10,000Å電気メッキ銅/1,000Åシード銅/ケイ素上250Åタンタル
タンタル:2000Å/ケイ素上5,000Åの熱酸化物
ゼータ電位測定は、02886、ロードアイランド州、ウォリック、BuildingE8、11−Knight StreetのColloidal Dynamics Corporation製のColloidal Dynamics装置を用いて行った。この装置は、表面修飾コロイドシリカ粒子などのコロイド粒子のゼータ電位(表面電荷)を測定するものである。
酢酸アルミニウム修飾コロイドシリカの表面被覆率を以下の方法で測定した。酢酸アルミニウム修飾コロイドシリカの調製中、酢酸アルミニウムを、脱イオンコロイドシリカ粒子に加えた(脱イオンコロイドシリカの調製に使用した最初のコロイドシリカは、Syton(登録商標)HT−50であり(カリフォルニア州、カールズバッドのDuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.製)、−75から−85mVという負のゼータ電位を有する)。酢酸アルミニウムの添加により、脱イオンコロイドシリカ粒子表面のゼータ電位がゼロ付近(pHにより−5mVから+4mV)から+32から36mVへと変化した。完全な表面被覆に達した後、表面修飾コロイドシリカのゼータ電位にさらなる変化は見られなかった。表面修飾の間の特定量のシリカに加えた酢酸アルミニウムの量の関数としてゼータ電位測定値をプロットした滴定曲線から、表面修飾コロイドシリカ粒子表面上の酢酸アルミニウムの表面被覆パーセンテージを、約99.9%と決定した。
これらの実施例において、表1に示すCMPスラリー組成物は、上記の方法論、装置および処理を利用して調製および試験した。これらのCMPスラリー組成物は、水性媒体中のカリウム安定化コロイドシリカ(Precision Colloids,L.L.C.(ジョージア州、Cartersville)により供給される100nm粒子)、フッ化アンモニウム、Surfynol(登録商標)104E、過酸化水素、CDX2128および/またはCDX2165から構成されていた。CMPスラリー成分量は、これらの実施例に関して表1に示す。各場合で、組成の残部は脱イオン水であった。
実施例1−表1、対照、CDX2128%=0重量%
実施例2−表1、CDX2128%=0.1重量%
実施例3−表1、CDX2128%=0.2重量%
実施例4−表1、CDX2128%=0.3重量%
実施例5−表1、CDX2128%=0.4重量%
実施例6−表1、CDX2128%=0.1重量%、CDX2165=0.1重量%
実施例7−表1、CDX2128%=0.2重量%、CDX2165=0.2重量%
実施例8−11のCMPスラリー組成物は、水性媒体中のカリウム安定化コロイドシリカ(Syton(登録商標)OX−Kの45nm粒子、(DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.、カリフォルニア州、カールズバッド))、過酸化水素、CDX2128および/またはCDX2165から構成されていた。CMPスラリー成分量は、これらの実施例に関して表2に示す。各場合で、組成の残部は脱イオン水であった。これらの実施例は、上記の方法論、装置および処理を利用して調製および試験した。
実施例8−表2、CDX2128%=0重量%
実施例9−表2、CDX2128%=0.4重量%
実施例10−表2、CDX2128%=0.6重量%
実施例11−表2、CDX2128%=1.0重量%
これらの実施例は、用いる研磨組成物が幾分異なる他は上記の実施例と同様に行った。実施例12−15のCMPスラリー組成物は、水性媒体中の、カリウム安定化コロイドシリカ(Syton(登録商標)OX−Kの45nm粒子(DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.、カリフォルニア州、カールズバッド))、Surfynol(登録商標)104E、過酸化水素、CDX2128および/またはCDX2165から構成されていた。CMPスラリー成分の量は、これらの実施例に対して表3に示す。CDX2128およびCDX2165の量ならびにpHを、表3に示すとおりこれらの実施例において変化させた。各場合で、組成の残部は脱イオン水であった。下向きの力(膜圧)は、これらの実施例で2psiであった。
実施例16から22に使用する種々の成分の組成物を表4にまとめる。これらの種々の組成物は、含有する表面修飾コロイドシリカの種類が異なる。
実施例16:CDX2128を伴わないカリウム安定化コロイドシリカ。カリウム安定化シリカは、Syton(登録商標)OX−K(DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.)であった。
この予言例23は以下の成分を含むであろう:
1)カリウム安定化コロイドシリカ=10重量%固形分
2)フッ化アンモニウム=0.22重量%
3)S104E=0.07重量%
4)H2O2=1.3重量%
5)修飾したCDX2128として、N−3−カルボキシ−1−オキソ−プロピル−N−3−シクロヘキシルオキシプロピルアスパラギン酸ジイソブチルジエステル=0.1%
実施例17に記載の条件と同じ研磨条件下で予測される研磨結果:
銅の除去速度は約73Å/分であり、タンタル除去速度は約595Å/分であろう。
銅に対するタンタルの選択性は約8.2であろう。
これらの実施例は研磨組成物が幾分異なる他は上記の実施例と同じ手順で行った。実施例32−34のCMPスラリー組成物は、水性媒体中の、カリウム安定化コロイドシリカ(Syton(登録商標)OX−Kの45nm粒子(DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.、カリフォルニア州、カールズバッド))、Surfynol(登録商標)104E、過酸化水素およびCDX2165から構成されていた。実施例32はCDX2165のない対照実験であり、実施例33の組成物は0.1%CDX2165を含み、実施例34の組成物は0.2%CDX2165を含んでいた。CMPスラリーの他の成分濃度は表5に示すとおりである。各場合において、組成の残部は脱イオン水であった。これらの実施例で用いた下向きの力(膜圧)は2psiであった。
Claims (41)
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が(C6−C18)ヒドロカルボノキシ(C3−C6)アルキル基である、請求項1に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が、シクロヘキシルオキシプロピル、3−オクチルオキシプロピル基、3−イソオクチルオキシプロピル基、3−デシルオキシプロピル基、3−イソデシルオキシプロピル基、3−(C12−C16)アルコキシプロピル基または前記のいずれかの組み合わせから選択される、請求項2に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が、3−シクロヘキシルオキシプロピル基である、請求項3に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が、3−イソデシルオキシプロピル基である、請求項3に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR2が、炭素原子数約2から約18の飽和または不飽和カルボキシル置換アシル基、あるいは、アミン、アルカリ金属塩基またはアルカリ土類金属塩基により少なくとも部分的に中和されている炭素原子数約2から約18のカルボキシル置換アシル基である、請求項1に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR2が、3−カルボキシ−1−オキソ−プロピル基、あるいは、3−オクチルオキシプロピルアミン、3−デシルオキシプロピルアミン、3−(C12−C16)アルコキシプロピルアミンから選択されるアミン、アルカリ金属塩基、アルカリ土類金属塩基または前記のいずれかの混合物により部分的に中和されている3−カルボキシ−1−オキソ−プロピル基である、請求項6に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウムまたは前記のいずれかの混合物である、請求項7に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR2が、3−カルボキシ−1−オキソ−2−ドデセニルプロピル基、あるいは、3−オクチルオキシプロピルアミン、3−デシルオキシプロピルアミン、3−(C12−C16)アルコキシプロピルアミンから選択されるアミン、アルカリ金属塩基、アルカリ土類金属塩基または前記のいずれかの混合物により部分的に中和されている3−カルボキシ−1−オキソ−2−ドデセニルプロピル基である、請求項6に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウムまたは前記のいずれかの混合物である、請求項9に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR3、R4およびR5が水素である、請求項1に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR6およびR7が、それぞれ炭素原子数約3から約6の同じまたは異なるアルキル基である、請求項1に記載の組成物。
- R6およびR7が、それぞれ2−メチルプロピル基である、請求項12に記載の組成物。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR6およびR7がそれぞれ2−メチルプロピル基であり、R3、R4およびR5がそれぞれ水素であり、R1が3−オクチルオキシプロピル基、3−デシルオキシプロピル基、3−テトラデシルオキシプロピル基、3−(C12−C16)アルキルオキシプロピル基またはそれらの組み合わせから選択され、R2が3−カルボキシ−1−オキソプロピル基である、請求項1に記載の組成物。
- R6およびR7がそれぞれ2−メチルプロピル基であり、R3、R4およびR5がそれぞれ水素であり、R1が3−イソデシルオキシプロピル基から選択され、R2が3−カルボキシ−1−オキソプロピル基である、請求項1に記載の組成物。
- さらにc)酸化剤を含んでなる請求項1に記載の組成物。
- さらにd)芳香族トリアゾール化合物またはその誘導体を含んでなる請求項1に記載の組成物。
- 前記芳香族トリアゾール化合物またはその誘導体がトリルトリアゾール誘導体である、請求項17に記載の組成物。
- さらにe)トリシンを含んでなる請求項1に記載の組成物。
- 以下の工程を含んでなる研磨方法:
A)基材を研磨パッドと接触させて配置する工程;
B)以下を含んでなる研磨組成物を与える工程:
a)研磨剤;および
b)以下の式を有するN−アシル−N−ヒドロカルボノキシアルキルアスパラギン酸化合物:
C)前記基材を前記研磨組成物で研磨する工程。 - 前記アスパラギン酸化合物中のR1が(C6−C18)ヒドロカルボノキシ(C3−C6)アルキル基である、請求項20に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が、シクロヘキシルオキシプロピル、3−オクチルオキシプロピル基、3−イソオクチルオキシプロピル基、3−デシルオキシプロピル基、3−イソデシルオキシプロピル基、3−(C12−C16)アルコキシプロピル基または前記のいずれかの組み合わせから選択される、請求項21に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が、3−シクロヘキシルオキシプロピル基である、請求項22に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR1が、3−イソデシルオキシプロピル基である、請求項22に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR2が、炭素原子数約2から約18の飽和または不飽和カルボキシル置換アシル基、あるいは、アミン、アルカリ金属塩基またはアルカリ土類金属塩基により少なくとも部分的に中和されている炭素原子数約2から約18のカルボキシル置換アシル基である、請求項20に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR2が、3−カルボキシ−1−オキソ−プロピル基、あるいは、3−オクチルオキシプロピルアミン、3−デシルオキシプロピルアミン、3−(C12−C16)アルコキシプロピルアミンから選択されるアミン、アルカリ金属塩基、アルカリ土類金属塩基または前記のいずれかの混合物により部分的に中和されている3−カルボキシ−1−オキソ−プロピル基である、請求項25に記載の方法。
- 前記アルカリ金属塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウムまたは前記のいずれかの混合物である、請求項26に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR2が、3−カルボキシ−1−オキソ−2−ドデセニルプロピル基、あるいは、3−オクチルオキシプロピルアミン、3−デシルオキシプロピルアミン、3−(C12−C16)アルコキシプロピルアミンから選択されるアミン、アルカリ金属塩基、アルカリ土類金属塩基または前記のいずれかの混合物により部分的に中和されている3−カルボキシ−1−オキソ−2−ドデセニルプロピル基である、請求項25に記載の方法。
- 前記アルカリ金属塩基が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウムまたは前記のいずれかの混合物である、請求項28に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR3、R4およびR5が水素である、請求項20に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR6およびR7が、それぞれ炭素原子数約3から約6の同じまたは異なるアルキル基である、請求項20に記載の方法。
- R6およびR7が、それぞれ2−メチルプロピル基である、請求項31に記載の方法。
- 前記アスパラギン酸化合物中のR6およびR7がそれぞれ2−メチルプロピル基であり、R3、R4およびR5がそれぞれ水素であり、R1が3−オクチルオキシプロピル基、3−デシルオキシプロピル基、3−テトラデシルオキシプロピル基、3−(C12−C16)アルキルオキシプロピル基またはそれらの組み合わせから選択され、R2が3−カルボキシ−1−オキソプロピル基である、請求項20に記載の方法。
- R6およびR7がそれぞれ2−メチルプロピル基であり、R3、R4およびR5がそれぞれ水素であり、R1が3−イソデシルオキシプロピル基から選択され、R2が3−カルボキシ−1−オキソプロピル基である、請求項20に記載の方法。
- 前記研磨組成物がさらにc)酸化剤を含んでなる請求項20に記載の方法。
- 前記研磨組成物がさらにd)芳香族トリアゾール化合物またはその誘導体を含んでなる請求項20に記載の方法。
- 前記芳香族トリアゾール化合物またはその誘導体がトリルトリアゾール誘導体である、請求項36に記載の方法。
- 前記研磨組成物がさらにe)トリシンを含んでなる請求項20に記載の方法。
- さらにc)酸化剤を含んでなる請求項39に記載の組成物。
- さらにd)トリシンを含んでなる請求項39に記載の組成物。
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