KR100690470B1 - 구리기판의 기계화학적 연마 - Google Patents

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Abstract

막 형성제, 우레아 과산화수소와 같은 산화제, 옥살산암모늄 또는 타르타르산과 같은 착화제, 연마제, 및 임의의 계면활성제를 포함하는 기계화학적 연마 슬러리에 관한 것이다. 또한, 기계화학적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 기판으로 부터 구리 합금, 티타늄, 및 질화티타늄 함유층을 제거하는 방법이 개시되어 있다.
기계화학적 연마 슬러리, 막 형성제, 산화제, 착화제, 연마제

Description

구리 기판의 기계화학적 연마 {Chemical Mechanical Polishing Copper Substrates}
본 발명은 착화제, 1종 이상의 산화제, 1종 이상의 연마제 및 막 형성제를 함유하는 기계화학적 연마 슬러리에 관한 것이다. 기계화학적 연마 슬러리는 반도체 제조와 관련된 연마용 금속층 및 박막에 유용하다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 특히 층 또는 막 중 하나가 구리 또는 구리 함유 합금을 포함하는, 연마용 다중 금속층 및 박막에 적합하도록 조절된 기계화학적 연마 슬러리에 관한 것이다.
집적 회로는 규소 지지체 내 또는 그 위에서 형성된 수 백만개의 활성 장치로 구성된다. 초기에 서로 단리되는 활성 장치는 기능성 회로 및 구성요소를 형성하도록 상호연결된다. 그 장치는 잘 공지된 다중레벨 상호연결을 이용하여 상호연결된다. 상호연결 구조체는 보통 제1 금속화층, 상호연결층, 제2 금속화층과 때로는 제3층 및 후속적인 금속화 레벨을 갖는다. 도핑 및 비도핑 이산화규소 (SiO2)와 같은 상호레벨 유전체는 규소 지지체 또는 웰(well)에서도 서로 다른 레벨의 금속화를 전기적으로 단리하는데 사용된다. 서로 다른 상호연결 레벨 간의 전기적 연결은 금속화 바이어(via)를 통해 이루어진다. 본원에 참고로 채택된 미국 특허 제 4,789,648호에는 다중 금속화층 및 절연막 내에서 금속화 바이어를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이와 유사한 방법에 있어서, 웰 내에 형성된 장치와 상호연결 레벨 사이의 전기적 연결을 형성시키는데 금속 접촉이 이용된다. 이러한 금속 바이어 및 접촉부는 티타늄 (Ti), 질화티타늄 (TIN), 탄탈 (Ta), 알루미늄-구리 (Al-Cu), 알루미늄-규소 (Al-Si), 구리 (Cu), 텅스텐 (W) 및 그의 배합물을 포함하는 각종 금속 및 합금으로 충전될 수 있다. 금속 바이어 및 접촉부는 일반적으로 금속층을 SiO2 지지체에 접착시키기 위해 접착층, 예를 들어 질화티타늄 (TiN) 및(또는) 티타늄 (Ti)을 사용한다. 접촉 레벨에서, 접착층은 충전된 금속 및 SiO2 가 반응하는 것을 막는 확산 배리어로 작용한다.
반도체 제조 공정에 있어서, 금속 바이어 또는 접촉부는 블랭킷 금속 침착 후 화학적 기계적 연마 (CMP) 단계에 의해 형성된다. 종래 방법에서는 상호레벨 유전체 (ILD)를 통해 바이어 홀이 상호연결 라인 또는 빈도체 지지체로 에칭된다. 이어서, 보통은 접착 박층, 예를 들어 산화티타늄 및(또는) 티타늄이 IDL 위에서 형성되어 에칭된 바이어 홀에 직접 연결된다. 이어서, 금속막이 접착층 위와 바이어 홀을 통해 블랭킷 침착된다. 바이어 홀이 블랭킷 침착된 금속으로 충전될 때까지 침착은 계속된다. 마지막으로, 과량의 금속이 기계화학적 연마 (CMP)에 의해 제거되어 금속 바이어를 형성시킨다. 바이어의 제조 방법 및(또는) CMP 방법은 미국 특허 제 4,671,851호, 동 제 4,910,155호 및 동 제 4,944,836호에 기재되어 있다.
종래의 기계화학적 연마 방법에 있어서, 지지체는 회전 연마용 패드와 직접 접촉하도록 놓여진다. 담체는 지지체의 뒤쪽에 압력을 가한다. 연마 공정 동안, 패드 및 테이블은 하향힘이 지지제 뒤쪽으로 유지되게 하면서 회전한다. 연마제 및 화학적 활성 용액 (통상적으로, "슬러리"로 불리움)은 연마 동안 패드에 도포된다. 슬러리는 연마되는 막과 화학적 반응을 함으로써 연마 공정을 개시한다. 연마 공정은 슬러리가 웨이퍼/패드 경계면에 제공될 때 지지체를 중심으로 패드를 회전 이동을 함으로써 촉진된다. 연마는 절연체 위의 목적하는 막이 제거될 때까지 이런 방식으로 계속된다. 슬러리 조성은 CMP 단계에 있어서 중요 인자이다. 어떠한 산화제, 연마제 및 다른 유용한 첨가제를 선택하느냐에 따라, 표면 불완전함, 결함과 침식 및 부식을 최소화하면서 목적하는 연마 비율로 금속층에 효과적인 연마를 제공하도록 연마용 슬러리가 만들어질 수 있다. 또한, 연마용 슬러리는 전류 집적 회로 기술에 사용되는 다른 박막 물질, 예를 들어 티타늄, 질화티타늄 등에 대해 조절된 연마 선택도를 제공하는데 사용될 수 있다.
전형적인 CMP 연마 슬러리는 산화 수성 매질 중에 현탁된 실리카 또는 알루미나와 같은 연마제를 포함한다. 예를 들면, 유 (Yu) 등에 허여된 미국 특허 제5,244,523호는 알루미나, 과산화수소, 및 하부 절연층을 거의 제거하지 않으면서 예상 가능한 속도로 텅스텐을 제거하는 데 유용한 수산화칼륨 또는 수산화암모늄 중 하나를 포함하는 슬러리를 개시한다. 유 등에 허여된 미국 특허 제5,209,816호는 과염소산, 과산화수소 및 알루미늄을 연마하는 데 유용한 수성 매질 중의 고체 연마제를 포함하는 슬러리를 개시한다. 캐디언 (Cadien)과 펠러 (Feller)에 허여된 미국 특허 제5,340,370호는 대략 0.1 M 칼륨 페리시아나이드, 대략 5 중량 %의 실리카 및 아세트산칼륨을 포함하는 텅스텐 연마 슬러리를 개시한다. 아세트산을 대략 pH 3.5에서 완충액에 가한다.
베이어 (Beyer)에 허여된 미국 특허 제4,789,648호는 황산, 질산, 및 아세트산과 탈이온수와 함께 알루미나 연마제를 사용하는 슬러리 배합물을 개시한다. 미국 특허 제5,391,258호 및 미국 특허 제5,476,606호는 금속과 수성 매질, 연마 입자 및 실리카 제거 속도를 조절하는 음이온을 포함하는 실리카의 복합재료를 연마하는 슬러리를 개시한다. CMP 적용에서 사용하기 위한 다른 연마 슬러리는 네빌 (Neville) 등의 미국 특허 제5,527,423호, 유 등의 미국 특허 제5,354,490호, 캐디언 등의 미국 특허 제5,340,370호, 유 등의 미국 특허 제5,209,816호, 메델린 (Medellin) 등의 미국 특허 제5,157,876호, 메델린 등의 미국 특허 제5,137,544호 및 코우트 등의 미국 특허 제4,956,313호에 설명된다.
금속 표면이 슬러리로 연마될 수 있는 다양한 메커니즘이 종전 기술에 존재한다. 슬러리 중의 금속 입자의 기계적 제거 및 그들의 용해에 의하여 진행되는 방법에서 표면 막이 형성되지 않는 슬러리를 사용하여 금속 표면을 연마할 수 있다. 이러한 메커니즘에서, 화학적 용해 속도는 습윤 에칭을 피하기 위하여 느려야 한다. 그러나, 보다 바람직한 메커니즘은 얇은 연마 가능한 층이 금속 표면과 착화제와 같은 슬러리 중의 하나 이상의 성분 및(또는) 막형성층 사이의 반응에 의하여 연속적으로 형성되는 것이다. 얇은 연마 가능한 막은 그 다음에 기계적 작용에 의하여 조절된 방식으로 제거된다. 기계적 연마 방법이 일단 중단되면, 얇은 부동막이 표면 상에 남고 습윤 에칭 방법을 억제한다. 화학적 기계적 연마 방법을 조 절하는 것이 CMP 슬러리가 이 메카니즘을 사용하여 연마할 때 훨씬 쉽다.
구리 CMP 슬러리를 개발하려는 노력이 문헌에 설명되었다. 문헌 RPI [J. M. 스타이거발트 (Steigerwald) 등의 Electrochemical Potential Measurements during the Chemical-Mechanical Polishin of Copper Thin Films, Mat. Res. Soc. Symp. 337, 133 (1994)]는 암모늄 화합물 (질산암모늄, 염화암모늄, 수산화암모늄), 질산, 및 알루미나 연마제의 사용에 초점을 맞췄다. 2 nm/min의 구리 용해 (전기화학적으로 측정)는 막이 없는 표면으로부터 진행되는 것으로 추정된다. 그러나, 연마 속도는 400 nm/min을 초과하는 것으로 보고된다. 이러한 불일치는 Cu 파편을 형성하고, 이어서 용액에 의하여 용해되는 기계적 작용이 주어질 때 중요한 것으로 설명된다. 선택 요소는 주어지지 않는다.
문헌[Q. 루오 (Luo) 등의 Chemical-Mechanical Polishing of Copper in Acidic Media, Proceedings-First International Chemical-Mechanical Polish (CMP) for VLSI/LSI Multilevel Interconnection Conference (CMP-MIC), 산타 바바라, 2월 22-23 (1996)]는 매우 공격적인 에칭제인 질산철, pH 1-2를 억제제 (벤조트리아졸), 슬러리 안정화 계면활성제 (폴리-에틸렌-글리콜) 및 알루미나와 함께 포함하는 CMP 슬러리를 사용하는 것을 개시하였다. 화학적 반응은 막의 보호성을 손상시키는 계면활성제로 부식 억제 막, 즉 Cu-BTA을 형성하여 명백히 억제된다. 산화물에 대한 선택도는 15:1 내지 45:1이다.
시마텍 (Sematech) 연구소의 CMP 전기화학적 연구는 문헌[R. 카피오 (Carpio) 등의 Initial Study On Copper CMP Slurry Chemistries, Thin Solid Films, 262 (1995)]에 설명되었다. 본 문헌은 플로저블 슬러리의 기본적 특성으로 전기화학의 용도를 조사한다. 몇몇 다른 것 외에도, 과망간산칼륨을 슬러리 산화제로 사용한다.
문헌[H. 히라바야시 (Hirabayashi) 등의 Chemical Mechanical Polishing of Copper Using A Slurry Composed of Glycine and Hydrogen Peroxide, Proceedings-First International Chemical-Mechanical Polish (CMP) for VLSI/LSI Multilevel Interconnection Conference (CMP-MIC), 산타 바바라, 2월 22-23 (1996)] 및 일본 공개 특허 출원 제8(1996) 83780호는 낮은 부식률과 결점 정도를 갖는 Cu의 CMP 공정용의, 벤조트리아졸을 포함하거나 포함하지 않는 글리신, 과산화수소 및 실리카의 혼합물을 개시한다. 본 문헌은 벤조트리아졸 및 n-벤조일-n-페닐히드록실아민과 같은 화학적 시약을 혼입하는 CMP 슬러리가 구리 상에 보호 막을 형성하는 것을 개시한다. 제거 속도는 슬러리 성분의 농도에 따라서 변한다. 최적 속도가 120 nm/min으로 보고되고, TiN 속도는 30 nm/min이고 15μm 폭 구조 중 20 nm를 디슁 (dishing)하였다.
관련된 수개의 Cu 화학이 공개 문헌에서 논의되었고, 이들 각각은 화학 기계적 연마 슬러리의 핵심 요구사항 (즉, 금속 제거 속도 200 nm/분 이상, 금속 라이너에 대한 선택도 < 5, 절연 산화물층에 대한 선택도 > 50 및 총 결함도 < 10%) 모두를 성공적으로 제시하는 공정을 전달하지는 못하였다.
CMP 공정에서 막형성 메카니즘의 사용이 바람직함에도 불구하고, 형성된 막으로 된 층의 두께를 조절할 수 있는 CMP 슬러리 배합과 관련한 문제 및 형성된 막 의 제거를 보장하는 문제가 남아 있다. 이들 문제점들은 허용되지 않을 정도의 낮은 연마 속도나 불량한 연마 결과를 나타내는 CMP 슬러리를 초래할 수 있다. 따라서, 기판 표면, 특히 구리 합금 함유 기판의 표면상에 제거 가능한 얇은 연마가능층을 형성할 수 있는 CMP 슬러리를 필요로 한다. 원하는 CMP 슬러리는 양호한 박막 연마 선택도를 나타내는 것과 동시에 최소 디싱 (dishing) 및 낮은 결함도로 연마된 기판을 제공한다.
발명의 요약
본 발명은 금속 함유 기판을 허용되는 속도로 연마할 수 있는 화학 기계적 연마 슬러리에 관한 것이다.
또한, 화학 기계적 연마 슬러리는 절연제에 대한 연마 선택도가 낮으면서, 구리 및 구리 함금 함유 금속층에 대해서는 높은 연마 선택도를 나타낸다.
더욱이, 본 발명은 집적 회로의 금속층, 특히 구리 또는 구리 함금 함유층을 연마하기 위해 단일 화학 기계적 연마 슬러리를 사용하는 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 안정한 유효 산화제로서 과산화수소 우레아를 포함하는 화학 기계적 연마 슬러리에 관한 것이다.
하나의 양태에서, 본 발명은 화학 기계적 연마 슬러리에 관한 것이다. CMP 슬러리는 연마제, 산화제, 착화제 및 막 형성제를 포함한다. 하나의 바람직한 양태에서, CMP 슬러리는 알루미나 연마제 약 1.0 내지 약 15.0 중량%, 과산화수소 약 0.3 내지 약 12.0 중량%, 옥살산알루미늄 또는 타르타르산 약 0.5 내지 약 3.0 중량% 및 벤조트리아졸을 약 0.01 내지 약 0.2 중량%를 함유한다. 또 다른 바람직한 양태에서, CMP 슬러리는 알루미나 연마제 약 1.0 내지 약 15.0 중량%, 우레아 과산화수소 약 1.0 내지 약 12.0 중량%, 옥살산알루미늄 또는 타르타르산 약 0.5 내지 약 3.0 중량% 및 벤조트리아졸 약 0.01 내지 약 0.2 중량%를 함유한다. 모든 CMP 슬러리들은 탈이온수도 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 적어도 하나의 금속층을 포함하는 기판을 연마하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 연마제 약 1.0 내지 약 15.0 중량%, 산화제, 바람직하게는 우레아 과산화수소 약 0.3 내지 약 12.0 중량%, 1종 이상의 착화제 약 0.5 내지 약 3.0 중량%, 1종 이상의 막 형성제 약 0.01 내지 약 0.2 중량% 및 탈이온수를 혼합하여 화학 기계적 연마 슬러리를 생성하는 것으로 시작한다. 다음으로, 화학 기계적 연마 슬러리를 기판에 바른다. 끝으로, 패드를 기판과 접촉시키고 기판에 따라 패드를 이동시켜 금속층의 적어도 일부를 제거한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 우레아 및 금속 산화물 연마제 1종 이상을 함유하는 CMP 슬러리 전구체에 관한 것이다. 이 CMP 슬러리 전구체는 우레아 대 과산화수소의 몰비 약 0.75 : 1 내지 약 2 : 1로 과산화수소와 혼합되어 CMP 슬러리를 생성한다.
도 1은 과황산암모늄 4 중량% 및 글리신 1 중량% (곡선 1과 2) 또는 옥살산암모늄 1 중량% (곡선 3과 4)를 함유하는 용액 중의 구리에서 측정한 전위동적 극성화 곡선을 나타낸다. 각조의 곡선은 구리 표면 연마중에 측정한 것 (곡선 1과 3)과 연마를 마친 후에 다시 측정한 것 (곡선 2와 4)이다.
도 2는 11 중량%의 H2O2 산화제 용액 (곡선 1, 연마 후); 동일한 산화제 및 1 중량%의 글리신을 함유하는 전해질 (곡선 2, 연마 후); 및 1 중량%의 옥살산 암모늄을 포함하는 동일한 산화제 (곡선 3, 연마 후) 중의 구리에 대한 변전위에 의한 편극 곡선을 나타낸다.
도 3은 산화알루미늄 연마제 5.0 중량%, H2O2 11.0 중량%, 옥살산암모늄 1.5 중량%, 벤조트리아졸 0.04 중량%, 및 습윤제 (트리톤 (등록상표) DF-16) 50 ppm을 함유하는 본 발명의 CMP 슬러리를 사용한 구리에 대한 연마 성능, 즉 연마 속도의 재연성 및 웨이퍼 내에서의 비균일성을 나타낸다.
본 발명은 연마제, 1종 이상의 산화제, 착화제 및 막 형성제를 함유하는 화학적이고 기계적인 연마 슬러리에 관한 것이다. 화학적이고 기계적인 연마 슬러리는 금속, 특히 집적 회로, 박막, 다중 레벨 반도체, 및 웨이퍼를 포함하는 군으로부터 선택된 기재와 결합된 구리 및 구리 합금 포함 금속 층을 연마시키는 데 유용하다.
본 발명의 다양한 바람직한 실시 형태를 상세하게 기술하기 전에 본 명세서에서 사용되는 몇가지 용어를 정의한다. 화학적이고 기계적인 연마 슬러리 (CMP 슬러리)는 산화제, 연마제, 착화제, 막 형성제, 및 다른 임의의 성분을 함유하는 본 발명의 유용한 생성물이다. CMP 슬러리는 그에 한정되는 것은 아니지만, 반도체 박막, 집적 회로 박막 등의 다중 레벨 금속화물을 연마하는 데 유용하고, CMP 공정이 유용한 임의의 다른 막 및 표면에 유용하다. "구리" 및 "구리 함유 합금"이라는 용어는 이 용어가 그에 한정되는 것은 아니지만 순수 구리, 구리 알루미늄 합금, 및 Ti/TiN/Cu, 및 Ta/TaN/Cu 다층 기재의 층으로 이루어진 기재를 포함한다는 것을 당 업계의 숙련자가 알고 있기 때문에 본 명세서에서 상호 교환되어 사용된다.
본 발명의 CMP 슬러리는 1종 이상의 산화제를 함유한다. 산화제는 기재 금속 층 또는 층들을 그의 상응하는 산화물, 수산화물, 또는 이온으로 산화시키는 것을 돕는다. 예를 들어 본 발명에서 산화제는 금속 층을 그의 상응하는 산화물 또는 수산화물로, 예를 들어 티타늄을 산화 티타늄으로, 텅스텐을 산화 텅스텐으로, 구리를 산화 구리로, 그리고 알루미늄을 산화 알루미늄으로 산화시키는 데 사용될 수 있다. 산화제는 CMP 슬러리에 혼입될 경우 금속 및 금속 기재 성분, 예를 들어 티타늄, 질화 티타늄, 탄탈, 구리, 텅스텐, 알루미늄, 및 알루미늄/구리 합금 등의 알루미늄 합금, 및 다양한 그의 혼합물 및 배합물을 기계적으로 연마하여 각각의 산화물 층을 제거하는 데 유용하다.
본 발명의 CMP 슬러리에 사용되는 산화제는 환원시에 히드록실기를 형성하는 화합물로부터 선택될 수 있다. 그와 같은 산화제는 금속 및 금속 함유 기재 층, 특히 구리 합금 층에 대하여 우수한 연마 선택성을 나타낸다. 환원시에 히드록실기를 형성하는 금속 산화 화합물의 비제한적인 예로는 과아세트산, 우레아-과산화수소, 우레아 과산화물, 및 과산화수소와 그의 혼합물이 있으며 과산화수소 및 과산화수소 우레아가 바람직한 산화제이다. 산화제는 화학적이고 기계적인 연마 슬러리 중에 0.3 내지 30.0 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 본 발명의 CMP 슬러리 중에 산화제가 0.3 내지 17.0 중량% 존재하는 것이 바람직하며 약 1.0 내지 12.0 중량% 존재하는 것이 가장 바람직하다.
바람직한 산화제는 과산화수소 우레아이다. 과산화수소 우레아는 과산화수소 34.5 중량% 및 우레아 65.5 중량%이기 때문에 상기한 원하는 산화제 로딩을 획득하기 위해서는 본 발명의 CMP 슬러리에 더 많은 양의 과산화수소 우레아가 함유되어야 한다. 예를 들어 1.0 내지 12.0 중량%의 산화제는 3배 또는 3.0 내지 36.0 중량%의 과산화수소 우레아에 해당한다.
과산화수소 우레아를 함유하는 CMP 슬러리는 우레아 과산화물을 물과 배합시키는 방법 등의 다수의 방법, 및 수용액 중에서 우레아와 과산화수소를 약 0.75:1 내지 2:1의 몰비로 배합하여 과산화수소 우레아 산화제를 생성시킴으로써 제형화될 수 있다.
또한, 본 발명의 CMP 슬러리는 막 형성제를 포함한다. 막 형성제는 금속층의 표면에서 금속 산화물의 부동화층 및 용해 억제층의 형성을 용이하게 할 수 있는 임의의 화합물 또는 화합물들의 혼합물일 수 있다. 기재 표면층의 부동화는 기재 표면의 습식 에칭을 억제하기 위해 중요하다. 유용한 막 형성제는 이미다졸, 벤조트리아졸, 벤즈이미다졸 및 벤조티아졸과 같은 시클릭 화합물 및 이와 같은 화합물의 히드록시, 아미노, 이미노, 카르복시, 메르캅토, 니트로 및 알킬 치환된 기를 갖는 유도체 뿐만 아니라 우레아, 티오우레아 등이다. 바람직한 막 형성제는 벤조트리아졸("BTA")이다. 막 형성제는 기재 표면 상에서 부동화층 및 용해 억제층의 신속한, 바람직하게는 거의 순간적 형성을 증진시킬 수 있는 양으로 본 발명의 화학 기계적 연마용 슬러리에 존재해야 한다. 막 형성제는 본 발명의 CMP 슬러리에 약 0.01 중량% 내지 약 1.0 중량%의 양으로 존재해야 한다. CMP 슬러리에 존재하는 막 형성제는 약 0.01 내지 약 0.2 중량%가 바람직하다.
일단 부동화층이 기재 표면 상에 형성되면, 본 발명의 CMP 슬러리의 연마제 성분으로 기재 표면으로부터 금속 산화물을 마모시키기 위해 부동화층을 교란시키는 것이 중요하다. 부동화층을 교란시키기에 유용한 화합물의 한 종류는 착화제이다. 유용한 착화제는 시트르산, 락트산, 타르타르산, 숙신산, 아세트산, 옥살산 및 기타 산과 같은 산 뿐만 아니라 아미노산과 아미노 황산 및 기타 염을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 바람직한 착화제는 옥살산암모늄이다. 기타 바람직한 착화제는 타르타르산이다.
착화제는 본 발명의 CMP 슬러리에서 2 가지 이상의 유용한 작용을 한다. 착화제는 연마 단계 도중 및 특히 연마 단계가 완결된 후 층을 파괴하거나 층의 생성을 방해함 없이 기계적 연마 단계 도중 부동화층을 교란시킨다. 두 번째 기능으로, 착화제는 밑에 있는 비산화된 금속이 아닌 산화된 금속과 착물을 형성하여 산화된 층의 깊이를 제한한다. 착화제는 본 발명의 CMP 슬러리에 약 0.5 내지 약 5.0 중량% 및 바람직하게는 약 0.5 내지 약 3.0 중량%의 양으로 존재한다.
기타 공지된 연마용 슬러리 첨가제를 본 발명의 화학 기계적 연마용 슬러리에 혼합할 수 있다. 임의의 첨가제의 한 종류는 티타늄 및 탄탈륨과 같은 웨이퍼에서 배리어층의 연마율을 추가로 개선 또는 증가시키기 위해 연마용 슬러리에 첨가할 수 있는 무기산 및(또는) 그의 염이다. 유용한 무기 첨가제는 황산, 인산, 질산, HF산, 암모늄 플루오라이드, 암모늄염, 칼륨염, 나트륨염 또는 황산염, 인산염 및 플루오라이드의 양이온성 염을 포함한다.
본 발명의 CMP 슬러리에서 BTA 또는 기타 막 형성제는 슬러리에서 연마제의 균일한 분산을 불안정화시킬 수 있다. 침강, 응집 및 분해에 대항하여 본 발명의 CMP 슬러리의 안정화를 증진시키기 위하여 계면활성제, 안정화제 또는 분산제와 같은 다양한 임의의 CMP 슬러리 첨가제를 사용할 수 있다. 계면활성제를 CMP 슬러리에 첨가하는 경우, 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 계면활성제 또는 두 가지 이상의 계면활성제의 복합물을 사용할 수 있다. 또한, 계면활성제의 첨가가 웨이퍼의 웨이퍼내 비균질성 (within-wafer-non-uniformity (WIWNU))을 감소시켜서 웨이퍼의 표면을 개선시키고 웨이퍼 결함을 감소시키는데 유용할 수 있다.
일반적으로 본 발명에 사용될 수 있는 계면활성제와 같은 첨가제의 양은 슬러리의 효과적인 안정화를 이룰 수 있을 정도로 충분해야 하고, 통상적으로 선택된 특정 계면활성제 및 금속 산화물 연마제의 표면 특성에 따라 좌우된다. 예를 들어 선택된 계면활성제를 충분히 사용하지 않은 경우, CMP 슬러리 안정화에 미치는 영향이 거의 없거나 또는 없다. 반면에 CMP 슬러리에 계면활성제가 너무 많은 경우는 슬러리에 부적합한 발포 및(또는) 응집을 초래할 수 있다. 그 결과, 계면활성제와 같은 안정화제는 일반적으로 본 발명의 슬러리에 약 0.001 중량% 내지 약 0.2 중량% 및 바람직하게는 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 양으로 존재한다. 또 한, 첨가제는 슬러리에 직접 첨가하거나 공지된 방법을 사용하여 금속 산화물 연마제의 표면을 처리할 수 있다. 어떤 경우라도 연마용 슬러리에서 바람직한 농도를 달성하기 위해 첨가제의 양을 조절한다. 바람직한 계면활성제는 도데실 술페이트 나트륨염, 소듐 라우릴 술페이트, 도데실 술페이트 암모늄염 및 그의 혼합물을 포함한다. 유용한 계면활성제의 예는 유니온 카바이드 (Union Carbide)에서 제조한 등록상표 트리톤 (TRITON) DF-16 및 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스 (Air Products and Chemicals)에서 제조한 등록상표 설피놀 (SURFYNOL)을 포함한다.
본 발명의 CMP 슬러리는 연마제를 포함한다. 연마제는 전형적으로는 금속 산화물 연마제이다. 금속 산화물 연마제는 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아, 실리카, 세리아 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 CMP 슬러리는 바람직하게는 약 1.0 내지 15.0 중량 % 또는 그 이상의 연마제를 포함한다. 보다 바람직하게는, 본 발명의 CMP 슬러리는 약 3.0 내지 약 6.0 중량 %의 연마제를 포함한다.
금속 산화물 연마제는 당업자에게 공지된 기술을 사용하여 임의로 제조할 수 있다. 금속 산화물 연마제는 임의의 고온 공정, 예를 들어, 졸-겔, 열수 작용 또는 플라즈마 공정을 사용하거나, 흄드(fumed) 또는 침전된 금속 산화물 제조 공정에 의하여 제조될 수 있다. 바람직하게는, 금속 산화물은 흄드 또는 침전된 연마제이고, 보다 바람직하게는, 흄드 연마제, 예를 들어, 흄드 실리카 또는 흄드 알루미나이다. 예를 들어, 흄드 금속 산화물의 제조는 공지된 방법이고, 수소 및 산소의 플레임내에서 적절한 원료 증기(예를 들어, 알루미나 연마제용 염화 알루미늄)의 가수분해를 포함한다. 용융된 거의 구형인 입자들이 연소 공정중에서 형성되고, 이들의 직경은 공정 변수를 통하여 다양해진다. 전형적으로는 주요 입자로 불리우는 이들 용융된 구형 알루미나 또는 유사한 산화물은 접촉 지점에서 충돌하여 서로 융합하여 분지된 3 차원 사슬형 응집물을 형성한다. 응집물을 파괴시키는데 필요한 힘은 상당하다. 냉각 및 수집 동안, 응집물은 추가의 충돌을 겪게되고, 이는 약간의 기계적 엉킴을 가져와 집괴를 형성시킬 수 있다. 집괴는 반 데아 발스 힘에 의하여 느슨하게 유지된다고 여겨지며, 적절한 매질중에서 적당한 분산력에 의하여 전환, 즉 탈집괴된다.
침전된 연마제는 종래의 기술을 사용하여, 예를 들어, 수성 매질로부터 높은 염 농도, 산 또는 다른 응고제의 영향하에서 목적하는 입자들을 응고시켜 제조할 수 있다. 입자들은 당업자들에게 공지되어 있는 기술에 의하여 여과되고, 세척되고, 건조되고 다른 반응 생성물의 잔사로부터 분리된다.
바람직한 금속 산화물은 문헌[Brunauer, P.H. Emmet, and I. Teller, J. Am. Chemical Society, Volume 60, Page 309 (1938)]의 방법으로부터 계산되고, BET로서 언급되는 약 5 m2/g 내지 약 430 m2/g 바람직하게는 약 30 m2/g 내지 약 170 m2/g의 표면적을 갖는다. IC 업계의 엄격한 순도 요구로 인하여, 바람직한 금속 산화물은 고순도의 것이어야 한다. 고순도란 원료 중 불순물 및 미량의 공정 불순물과 같은 것에 기인하는 총 불순물 함량이 전형적으로는 1 % 미만, 바람직하게는 0.01 %(즉, 100 ppm) 미만인 것을 의미한다.
본 발명의 분산액에 유용한 금속 산화물 연마제는 금속 산화물 응집물 또는 개개의 단일 구형 입자로 이루어질 수 있다. 본 명세서에서 사용된 바와 같은 "입자"라는 용어는 각각 한가지 이상의 1차 입자의 응집물 및 단일 입자를 의미한다.
금속 산화물 연마제는 약 1.0 마이크론 미만의 입도 분포, 약 0.4 마이크론 미만의 평균 입경 및 연마제 응집물 자체간의 반데아 발스 힘에 반발하거나 이를 극복하는 데 충분한 힘을 갖는 금속 산화물 입자로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 금속 산화물 연마제는 광택 작업 동안에 스크래칭, 피트 마킹, 비벗 및 다른 표면 손상을 최소화하거나 회피하는데 효과적이라고 밝혀졌다. 본 발명중의 입도 분포는 투과 전자 검경법(TEB)와 같은 공지된 기술로 측정할 수 있다. 평균 입경은 TEM 이미지 분석을 사용할 때, 입자의 단면적을 기준으로 하여 평균 등가 구경을 의미한다. 힘은 금속 산화물 입자의 표면 전위 또는 수화력이 입자들간의 반 데아 발스 인력에 반발하거나 이를 회피하는데 충분해야 한다는 것을 의미한다.
또다른 바람직한 태양에 있어서, 금속 산화물 연마제는 0.4 마이크론(400 ppm) 미만의 1차 입경 및 약 10 m2/g 내지 약 250 m2/g의 표면적을 갖는 분리된 개개의 금속 산화물 입자들로 이루어질 수 있다.
바람직하게는, 금속 산화물 연마제는 약 3 내지 약 45 % 고체, 바람직하게는 10 내지 20 % 고체를 포함하는 농축된 금속 산화물의 수성 분산액으로서 광택제 슬러리의 수성 매질중에 혼합된다. 금속 산화물의 수성 분산액은 종래의 기술, 예를 들어, 적절한 매질(예를 들어, 탈이온수)로 금속 산화물을 저속 첨가하여 콜로이드상 분산액을 형성시키는 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 분산액은 바람직하게는 당업자들에게 공지되어 있는 높은 전단응력 혼합 조건을 가하여 완성시킨다. 슬러리의 pH를 등전점을 벗어나도록 조정하여 콜로이드 안정성을 최대로할 수 있다.
CMP 공정의 조절을 용이하게 하기 위해서 본 발명의 CMP 슬러리의 pH를 약 2.0 내지 약 12.0의 범위, 바람직하게는 약 4.0 내지 약 9.0의 범위 및 가장 바람직하게는 약 5.0 내지 약 8.0의 범위로 유지하는 것이 바람직하다. 본 발명의 CMP 슬러리의 pH가 예를 들어, 2 미만으로 너무 낮을 경우, 슬러리 취급시 문제점 및 기판 연마성의 문제가 발생한다. 옥살산암모늄이 착화제인 경우, CMP 전구체 또는 슬러리는 전형적으로 약 7.5의 pH를 가지므로, pH를 조절하지 않아도 된다. 그러나, 타르타르산을 착화제로서 선택할 경우, CMP 전구체 또는 슬러리는 전형적으로 약 2.0의 pH를 가지게 되므로, pH를 조절하는 것이 바람직하다.
임의의 공지된 산, 염기 또는 아민을 사용하여 본 발명의 CMP 전구체 및 슬러리의 pH를 조절할 수 있다. 그러나, 바람직하지 못한 금속 성분이 본 발명의 CMP 슬러리에 도입되는 것을 피하기 위해서는, 예를 들어, 수산화암모늄 및 아민, 또는 질산, 인산, 황산, 또는 유기산과 같이, 금속 이온을 함유하지 않는 산 또는 염기를 사용하는 것이 바람직하다.
임의 타입의 금속층을 연마하기 위해 본 발명의 CMP 슬러리를 사용할 수 있지만, 본 발명의 화학 기계적 연마성 슬러리가 구리, 티타늄, 질화티타늄 및 질산탄탈 및 허용가능한 탄탈에서 높은 연마율을 갖는다는 것을 알게 되었다. 또한, 화학 기계적 연마성 슬러리는 유전체 절연층에 대하여 바람직한 저연마율을 나타낸다.
당업자에게 공지된 통상적인 기술을 사용하여 본 발명의 CMP 슬러리를 제조할 수 있다. 전형적으로, 산화제 및 기타 비-마모 성분을 낮은 전단 조건 하에서 예정된 농도로 탈이온수 또는 증류수와 같은 수성 매질 중에 그러한 성분이 매질 중에 완전히 용해될 때까지 혼합시킨다. 흄드(fumed) 알루미나와 같은 산화금속 연마제의 농축된 분산액을 매질 중에 가하고, 최종 CMP 슬러리 중에서 연마제가 바람직한 부하 수준이 되도록 희석시킨다.
본 발명의 CMP 슬러리는 하나의 패키지 시스템(이는 안정한 수성 매질 중의 산화제, 연마제, 막 형성제 및 부동화제(passivating agent))으로서 공급될 수 있다. 그러나, CMP 슬러리 분해를 가능한 피하기 위해서, 제1 패키지가 막 형성제 및 임의의 첨가제를 포함하고, 제2 패키지가 수성 연마제 분산액 및 산화제를 포함하는 2 개 이상의 패키지를 사용하는 것이 바람직하다. 잔류 성분인 착화제는 제1 용기, 제2 용기 또는 제3의 용기에 투입될 수 있다. 본 발명의 CMP 슬러리 성분들의 다른 2 개 용기의 조합도 당업자의 기술 범위내에 속한다.
우레아 및 다른 임의의 유용한 성분을 함유하는 슬러리 전구체에 과산화수소를 가함으로써 과산화수소 우레아를 포함하는 본 발명의 CMP 슬러리를 제조할 수 있다. 우레아 함유 슬러리 전구체로부터 본 발명의 CMP 슬러리의 제제화는 과산화수소 함유 슬러리에 관련된 안정성, 운반성 및 안전성 문제를 없앤다. 이것은 우레아 함유 CMP 슬러리 전구체를 제조하여 사용될 장소로 운반되고, 그 후에 그 곳에서 이용가능한 과산화수소와 혼합하여 과산화수소 우레아를 함유하는 CMP 슬러리를 얻음으로써 제조할 수 있기 때문이다.
본 발명의 바람직한 슬러리 전구체는 우레아 및 1 종 이상의 산화금속 연마제의 건조 또는 수성 혼합물을 함유할 것이다. 1 종 이상의 착화제, 1 종 이상의 막 형성제 및 CMP 슬러리에 유용한 계면활성제와 같은 임의의 기타 첨가제를 포함하는 부가적인 성분을 우레아 함유 슬러리 전구체 중에 배합할 수 있다.
본 발명의 가장 바람직한 슬러리 전구체는 약 2.0 내지 약 24.0 중량%의 우레아, 흄드 알루미나, 착화제(알루미늄 옥살레이트, 타르타르산 또는 그의 혼합물 및 바람직하게는 타르타르산으로부터 선택됨), 벤조트리아졸 및 상기 서술된 양의 계면활성제의 수성 분산액을 포함한다. 슬러리 전구체 또는 그의 혼합물은 약 4,0 내지 약 9.0의 pH를 갖는 것이 바람직하다.
웨이퍼의 바람직한 금속층 위에 사용하기에 적합한 임의의 표준 연마 장치로 다수 패키지화 CMP 슬러리 시스템을 사용할 수 있다. 다수 패키지 시스템은 2 개 이상의 용기내에 적당하다면, 수성 또는 건조 형태의 하나 이상의 CMP 슬러리 성분을 포함한다. 여러 용기로부터의 성분들을 바람직한 양으로 합하여, 기판에 슬러리를 가하기 전에 또는 가할 때 상기 기재된 양의 1 종 이상의 산화제, 막 형성제, 착화제 및 1 종 이상의 연마제를 포함하는 CMP 슬러리를 생성함으로써 다수 패키지 시스템이 사용된다. 바람직한 패키지 시스템은 4.0 내지 9.0의 pH에서 알루미나, 우레아, 착화제(이는 알루미늄 옥살레이트, 타트타르산 및 그의 혼합물로부터 선택됨), 벤조트리아졸 및 계면활성제를 함유하는 CMP 슬러리 전구체를 포함하는 제1 용기, 및 과산화수소를 포함하는 제2 용기로 이루어진다. 연마공정 위치에서, 소정 양의 CMP 전구체 및 선택된 양의 과산화수소를 연마시에 합하여 본 발명의 CMP 슬러리를 생성하였다.
본 발명의 CMP 슬러리는 이산화규소 연마 속도를 유의하게 증가시키지 않았다. 그러나, 본 발명의 CMP 슬러리는 제어가능한 조건 하에 구리, 티타늄, 질화티타늄, 탄탈 및 질화탄탈층을 우수한 속도로 연마한다. 따라서, 본 발명의 CMP 슬러리는 티타늄, 구리 및 질화티타늄의 연마 선택성을 제어하는데 효과적이다. 본 발명의 연마 슬러리는 표면 결손과 결함을 최소화하면서 원하는 연마 속도로 효과적인 연마를 제공하기 위해 반도체 집적 회로 제조의 여러 단계에서 사용할 수 있다.
본 발명인들은 1종 이상의 산화제, 착화제 및 막 형성제를 포함하는 CMP 슬러리가 유전체층에 대하여 허용되는 낮은 연마 속도를 나타내면서 구리 합금, 티타늄 및 질화티타늄을 포함하는 다수 금속층을 우수한 속도로 연마할 수 있음을 발견하기에 이르렀다.
다음 실시예는 본 발명의 바람직한 실시태양과 본 발명의 조성물을 사용하는 바람직한 방법을 예시한다.
실시예 1
전기화학 시험을 이용하여 CMP 메카니즘을 평가하고 슬러리 성분의 선택에 대한 지침을 제공하였다. 사용된 전기화학 전지는 IBM 연구실(IBM Laboratories)에서 개발되었고, 본원에 참고로 인용한 문헌[브이. 브루직(V. Brusic) 등, Corrosion And Inhibition Of Thin Line Conductors'In VLSI Structures, IBM J R&D, 37, 173 (1993)]에 기재되어 있다. 전기화학 전지는 표면 마모의 존재 또는 부재 하에 전극 전위 및 기질의 금속 해리 속도의 평가를 허용한다. 본 방법에서는 PAR 부식 소프트웨어를 갖는 PAR 모델 273 포텐티오스타(potentiostar)를 사용한다.
도 1은 산화제, 즉, 글리신 (1 & 2) 또는 옥살산암모늄 (3 & 4) (둘 모두 pH 5.1에서 1 중량%의 양으로 존재함)을 갖는 4 중량% 과황산암모늄의 존재하에 구리의 해리를 통제하는 방법을 예시한다. 두 경우 모두, 음극 타펠(Tafel) 기울기는 매우 낮고, 마모의 존재 또는 부재 하의 전위운동 분극 곡선 사이의 차이는 매우 적었다. 전기화학 전지 결과는 Cu 표면이 산화물막으로 덮이지 않았음을 나타낸다. 그러나, 구리 해리는 옥살산암모늄의 존재하에 20배 이상 느렸다. 글리신에 비해, 옥살산염은 구리 해리에 대한 더 효과적인 억제제이다. 또한, 옥살산암모늄에서의 전위가 글리신에서 측정되는 전위보다 일정하게 낮은, 부식 전위에서 지속적인 차이가 있고, 이는 바람직한 해리 과정은 Cu+ 이온을 이끄는 것이지만, 글리신에서는 Cu++ 이온 형성이 가능함을 나타낸다.
보다 높은 pH에서 옥살산염은 여전히 구리 표면에 흡착하지만, 옥살산암모늄은 또한 Cu(NH3)z+ 및 Cu(NH3)z++ 착물의 형성을 통해 구리 해리 속도를 증가시키는 작용을 한다. 도 2는 11% H2O2 (곡선 1, 표면 마모후), 1 중량% 글리신을 갖는 동일 산화제 (곡선 2) 및 1% 옥살산암모늄을 갖는 동일 산화제 (곡선 3) 중에서 구리의 해리 및 부동화(패시베이션, passivation)를 보여준다. 부식 전위는 옥살산암모늄의 존재하에 가장 낮았다. 옥살산암모늄에서 구리 해리가 마모 동안 약 200 ㎚/분에 도달하여 과산화물 단독일 때에 비해 강화되었지만, 표면 재부동화가 일어나 단지 5.5 ㎚/분의 마모후 해리 속도로 이끌었다. 소량의 BTA를 첨가하면, 부동화가 즉시 일어나도록 보장하여, Cu-BTA가 구리 해리 제어에서 추가의 요인을 제공한다. 대조적으로, 글리신에서 구리 해리는 마모의 존재 또는 부재하에 동일하였고, 표면 재부동화의 부재 하에 300 ㎚/분이 넘는 제어불가능한 값에 도달하였다.
실시예 2
Cu 및 Ti 웨이퍼를 3 psi의 하강력, 45 rpm의 테이블 속도 및 50 rpm의 축 속도로 스트라스바우(Strasbaugh) 연마제를 사용하여 CMP 슬러리로 연마하였다. CMP 슬러리는 과산화수소, 옥살산암모늄, 벤조트리아졸 및 습윤제의 농도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시켜 조성하였다. Cu 및 Ti 제거 속도를 측정하였다. 과산화수소 및 글리신을 포함하는 선행 기술의 슬러리에 대한 몇몇 속도를 또한 측정하고 표 2에 기록하였다. 모든 슬러리는 5% 고형분의 알루미나 연마제를 함유하였다. 사용된 습윤제는 유니온 카바이드 케미칼스 & 플라스틱스 캄파니 (Union Carbide Chemicals & Plastics Co., 커넥티컷주 댄버리)에서 제조된 트리톤 (등록상표) DF16이었다.
과산화물 슬러리 중의 Cu 및 Ti의 연마율
과산화물 (H2O2) 옥살산암모늄 BTA 습윤제 Cu 연마율 ㎚/분 Ti 연마율 ㎚/분
7% 0% 0 50 ppm 21.7 80.6
7% 0.5% 0 50 ppm 278 30.7
11% 0.5% 0 10 ppm 251.7 25.4
11% 1.0% 0 10 ppm 402.9 80.4
9% 1.0% 0.04% 30 ppm 170.7 94.1
7% 1.5% 0.08% 10 ppm 304.7 108.6
과산화물 (H2O2) 글리신 BTA 습윤제 Cu 연마율 ㎚/분 Ti 연마율 ㎚/분
11% 0.1% 0 0 52.8 101.4
8% 1.1% 0 25 ppm 493.7 75.6
11% 2.1% 0 0 778.3 53.4
상기 표 1 및 2에 제시된 CMP 연마 검사의 결과는 본 발명의 CMP 슬러리로 100 ㎚/분 이상의 Cu 연마율 및 최고 4:1의 [Cu:Ti] 선택성을 비롯한 바람직한 구리 및 티타늄 연마율과 선택성을 얻을 수 있음을 나타낸다.
실시예 3
이 실시예에서는 과산화수소 11.0 중량%, 옥살산암모늄 1.5%, BTA 0.04%, 유니온 카바이드 (Union Carbide) 제조 TRITON (등록 상표) DF-16 계면활성제 50 ppm 및 알루미나 연마제 5%를 함유한 CMP 슬러리에 대한 Cu 제거율 및 웨이퍼내 비균질성 (WIWNU) 범위내 결과의 재현성을 평가하였다. CMP 슬러리를 DF 200을 삽입한 Rodel 1150 완충 패드, 하향력 4 psi, 테이블 속도 50 rpm 및 스핀들 속도 50 rpm을 사용하여 스트라스바우 (Strasbaugh) 연마기 상의 구리 웨이퍼에 연이어 도포하였다.
도 3에 나타낸 실험 결과는 상기 슬러리의 연마 성능이 꽤 지속적이고 우수한 웨이퍼 대 웨이퍼 균일성을 보임을 입증한다.
실시예 4
이 실시예는 유용한 CMP 산화제로서 우레아 과산화수소와 과산화수소의 효과를 비교한다. 구체적으로, 이 실시예는 두 산화제의 시간에 대한 안정성을 비교한다.
하기 조성을 갖는 두개의 슬러리를 수용액 매질 (탈이온수) 중에서 제조한다. 각각의 슬러리는 SEMI-SPERSE (등록 상표) W-A335 알루미나 분산액을 사용하여 제조했으며 탈이온수를 사용하여 5 중량% 알루미나로 희석시켰다.
슬러리 A: 알루미나 5%, 과산화수소 [HP] 3%, 숙신산 3%, 원 pH = 3.50
슬러리 B: 알루미나 5%, 우레아 과산화수소 [UHP] 8.5% (H2O2 수용액 3.0 중량%에 상응함), 숙신산 3%, 원 pH = 3.55
슬러리 A와 B를 7 주 동안 실온에 방치하였다. 슬러리 A와 B의 샘플에 대해 pH를 주기적으로 분석하고, 산성 용액 중의 과망간산칼륨으로 적정하여 활성 과산화물의 %를 결정하였다. 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
슬러리 A 및 B의 안정성 조사
활성 H2O2 % pH
슬러리 A 슬러리 B 슬러리 A 슬러리 B
HP UHP HP UHP
0 주 3.35 3.28 3.50 3.55
1 주 3.30 3.48
2 주 2.85 3.62
3 주 3.24 3.52
5 주 3.12 3.49
7 주 1.82 3.54
평균 변화율/주 -0.22 -0.03 0.006 -0.012
검사 결과는 과산화수소를 포함한 슬러리 중의 활성 과산화물이 우레아 과산화수소를 포함한 슬러리 보다 훨씬 빠른 속도로 분해됨을 나타낸다. 두 슬러리 의 pH 안정성은 비슷하다.
가장 바람직한 산화제는 우레아 과산화수소이다. 우레아 과산화수소는 전체 화학 기계적 연마 슬러리 중 약 1.5 내지 약 30.0 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 우레아 과산화수소가 약 3.0 내지 약 17.0 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하고, 가장 바람직하게는 약 5.0 내지 약 12.0 중량%이다.
<실시예 5>
Cu 및 Ti 웨이퍼를 연마시키는 우레아 과산화수소 함유 연마 슬러리의 효능도를 본 실시예에서 시험하였다. 하기 표 4에 기재된 슬러리를 IC1000/SUBA IV 패드 스택 (Rodel, Inc. 제품)을 사용하여 하향력 5 psi, 테이블 속도 50 rpm 및 스핀들 속도 60 rpm으로 IPEC 472 연마기 상에서 Cu 및 Ti 웨이퍼에 도포하였다. 각각의 슬러리는 알루미나 연마제 5.0 중량%를 포함하였다. 사용된 습윤제는 트리톤 [TRITON (등록상표)] DF-16이었다.
Cu 및 Ti 연마 속도를 하기 표 4에 나타내었다.
우레아 과산화수소 슬러리 중 Cu 및 Ti의 연마 속도
우레아 과산화물 옥살산암모늄 BTA 습윤제 Cu 속도 ㎚/분 Ti 속도 ㎚/분
5.65 % 0 % 0 % 0 % 9.5 260.7
5.65 % 1 % 0 % 50 ppm 796.3 249.4
5.65 % 1 % 0.08 % 50 ppm 673.5 271.0
연마 결과는 본 발명의 CMP 슬러리가 바람직한 Cu 및 Ti 연마 속도 500 ㎚/분 초과 및 Cu:Ti 선택비 2.5 미만을 달성할 수 있음을 제시한다.
<실시예 6>
연마 슬러리 전구체 및 과산화수소 구리 연마제를 포함하는 CMP 연마 슬러리의 효능도를 상기 실시예에서 평가하였다. 하기 표 5에 기재된 슬러리를 알루미나 5 중량%, 우레아, 옥살산암모늄, BTA 및 습윤제 (트리톤(R)DF-16)로 이루어진 CMP 슬러리 전구체의 수분산액을 H2O2 30 중량% 용액과 한데 합함으로써 제조하였다. 얻어진 CMP 슬러리를 IC1000/SUBA 500 패드 스택 (Rodel, Inc. 제품)을 사용하여 하향력 5 psi, 테이블 속도 40 rpm 및 스핀들 속도 60 rpm으로 IPEC 472 연마기 상에서 Cu 웨이퍼에 도포하였다. Cu 연마 속도를 하기 표 5에 나타내었다.
우레아 옥살산암모늄 BTA 습윤제 과산화수소 (30 %) Cu 속도 ㎚/분
0 % 1 % 0.08 % 50 ppm 6.67 % 572.7
3.65 % 1 % 0.08 % 50 ppm 6.67 % 508.3
7.3 % 1 % 0.08 % 50 ppm 6.67 % 506.5
결과는 본 발명의 CMP 슬러리가 바람직한 Cu (및 Ti) 연마 속도 500 ㎚/분 초과 및 Cu:Ti 선택비 2.5 미만을 달성할 수 있음을 제시한다. 유용한 슬러리는 액상 과산화수소 (30 % 용액으로 팩키징됨)를 표 5에 나타난 고상 우레아를 포함하는 CMP 슬러리 전구체와 한데 합함으로써 또는 실시예 5의 표 4에 나타난 산화제로서 고상 우레아-과산화물과 함께 제조될 수 있다.
<실시예 7>
상기 실시예는 구리, 탄탈 및 PTEOS 연마제 상에 타르타르산 및 옥살산암모늄을 포함하는 CMP 연마 슬러리의 효능도를 평가하였다. 2개 슬러리를 알루미나 3 중량%, 우레아 3.65 중량%, 과산화수소 2.0 중량%, 트리톤 DF-16 계면활성제 50 ppm 및 벤조트리아졸 0.04 중량%를 포함하는 CMP 슬러리를 얻기 위한 성분들을 한데 합함으로써 제조하였다. 슬러리 1은 옥살산암모늄 1.0 중량%를 포함하며 슬러리 2는 타르타르산 3.0 중량%를 포함하였다. 암모늄 옥살레이트 함유 슬러리의 pH는 본래 7.5이며 타르타르산 함유 슬러리의 pH는 슬러리에 수산화암모늄을 첨가하여 pH 7.5로 조절하였다.
두개의 CMP 슬러리를 IC1000/SUBA 500 패드 스택 (Rodel, Inc. 제품)을 사용하여 하향력 3 psi, 후압 2 psi, 테이블 속력 55 rpm 및 스핀들 속력 30 rpm으로 IPEC 472 연마기 상에서 Cu, Ta 및 PTEOS 웨이퍼에 도포하였다. 연마 속도를 하기 표 6에 나타내었다.
슬러리 Cu 제거율 (Å/분) Ta 제거율 (Å/분) PTEOS 제거율 (Å/분)
1 4485 345 80
2 3746 208 67
연마 슬러리를 함유하는 타르타르산의 연마율은 이 슬러리를 함유하는 옥살산암모늄의 연마율보다 약간 더 작다. 그러나, CMP 슬러리를 함유하는 타르타르산은 이 슬러리를 함유하는 옥살산암모늄 보다 부동성이어서 부식을 보다 강하게 조절한다.
<실시예 8>
5가지의 다른 슬러리를 사용하는 Cu의 마모율을 실시예 1의 방법에 따라 전기화학적으로 평가하였다. 5가지 슬러리는 모두 5 %의 분산 알루미나, 2 %의 H2O2, 3.65 %의 우레아 및 50 ppm의 트리톤 (Triton) DF-16 계면활성제를 함유하였다. 측정된 마모율과 함께 착화제, 저해제의 유무 및 슬러리의 pH를 표 7에 열거하였다.
슬러리 착화제 BTA pH 마모율 Å/분
1 1 %의 옥살산암모늄 0 % 7.5 (원래의 pH) 48
2 1 %의 옥살산암모늄 0.4 % 7.5 (원래의 pH) 1.54
3 1 %의 타르타르산 0 % 7.5 (w/NH4OH) 20
4 1 %의 타르타르산 0.4 % 7.5 (w/NH4OH) 0.6
5 1 %의 타르타르산 0.4 % 7.5 (w/TMAH) 0.5
마모 데이터는 옥살산암모늄에 비해 타르타르산이 Cu 마모율이 더 작다는 것을 나타낸다. 수산화 테트라알킬 암모늄이 존재할 때 마모율은 더 감소된다.

Claims (62)

  1. 우레아,
    1종 이상의 산화 금속 연마제, 및
    시트르산, 락트산, 타르타르산, 옥살산 및 이들의 염을 포함하는 화합물 군으로부터 선택되는 착화제
    를 포함하는 CMP 슬러리 전구체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 막 형성제를 추가로 포함하는 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조성물이 약 2.0 중량% 내지 약 24.0 중량%의 우레아 및 약 1.0 내지 약 15.0 중량%의 알루미나 연마제를 포함하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 조성물이 약 0.5 내지 약 3.0 중량%의 옥살산암모늄; 및 약 0.01 내지 약 0.2 중량%의 벤조트리아졸; 및 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 조성물이 약 0.5 내지 약 5.0 중량%의 타르타르산 및 약 0.1 내지 약 0.2 중량%의 벤조트리아졸을 추가로 포함하는 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 조성물이 약 5 내지 약 8의 pH를 갖는 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 조성물이 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  9. 연마제,
    1종 이상의 산화제,
    시트르산, 락트산, 타르타르산, 옥살산 및 이들의 염을 포함하는 화합물 군으로부터 선택되는 착화제 및
    막 형성제
    를 포함하는 기계화학적 연마 슬러리 조성물.
  10. 연마제,
    우레아 과산화수소,
    시트르산, 락트산, 타르타르산, 옥살산 및 이들의 염을 포함하는 화합물 군으로부터 선택되는 착화제 및
    막 형성제
    를 포함하는 기계화학적 연마 슬러리 조성물.
  11. 삭제
  12. 제1항, 제9항 및 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 착화제가 옥살산암모늄인 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 옥살산암모늄이 0.5 내지 약 3.0 중량%의 양으로 존 재하는 조성물.
  14. 연마제, 우레아 과산화수소, 타르타르산 및 막 형성제를 포함하는 기계화학적 연마 슬러리 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 타르타르산이 약 0.5 내지 약 5.0 중량%의 양으로 존재하는 조성물.
  16. 제2항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 막 형성제가 벤조트리아졸인 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 벤조트리아졸이 0.01 내지 약 0.1 중량%의 양으로 존재하는 조성물.
  18. 제9항에 있어서, 상기 산화제가 환원시에 히드록실 라디칼을 형성하는 화합물인 조성물.
  19. 제9항 또는 제18항에 있어서, 상기 산화제가 과산화수소, 우레아 과산화수소 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 조성물.
  20. 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화제가 약 0.3 내지 약 12 중량%의 양으로 존재하는, 과산화수소 또는 우레아 과산화수소인 조성물.
  21. 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마제가 1종 이상의 금속 산화물인 조성물.
  22. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 산화물 연마제가 알루미나, 세리아, 게르마니아, 실리카, 티타니아, 지르코니아 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 조성물.
  23. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마제가 금속 산화물의 수분산물인 조성물.
  24. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 산화물 연마제가 약 10 미크론 미만의 크기 분포를 가지며, 약 0.4 미크론 미만의 평균 응집물 직경을 갖는 금속 산화물 응집물로 구성된 조성물.
  25. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 산화물 연마제가 0.400 미크론 미만의 1차 입자 직경 및 약 10 ㎡/g 내지 약 250 ㎡/g 범위의 표면적을 갖는 분리된 개개의 금속 산화물 구체로 구성되는 조성물.
  26. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마제가 약 5 ㎡/g 내지 약 430 ㎡/g 범위의 표면적을 갖는 조성물.
  27. 제26항에 있어서, 상기 연마제가 약 30 ㎡/g 내지 약 170 ㎡/g 범위의 표면적을 갖는 조성물.
  28. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마제가 침전 연마제 또는 흄드(fumed) 연마제로 구성되는 군으로부터 선택되는 조성물.
  29. 제1항, 제9항, 제10항 및 제14항 중 어느 한 항에 있어서, pH가 약 2 내지 약 12인 조성물.
  30. 제29항에 있어서, pH가 약 4 내지 약 9인 조성물.
  31. 제30항에 있어서, pH가 약 5 내지 약 8인 조성물.
  32. 연마제; 과산화수소, 우레아 과산화수소 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 산화제; 옥살산암모늄; 및 벤조트리아졸을 포함하는 기계화학적 연마 슬러리 조성물.
  33. 제32항에 있어서, 약 1.0 내지 약 15.0 중량%의 금속 산화물 연마제, 약 0.3 내지 약 12.0 중량%의 과산화수소 또는 우레아 과산화수소, 약 0.5 내지 약 3.0 중량%의 옥살산암모늄, 및 벤조트리아졸을 포함하는 조성물.
  34. 제32항 또는 제33항에 있어서, 상기 벤조트리아졸이 약 0.01 내지 약 0.2 중량% 범위의 양으로 존재하는 조성물.
  35. 제32항 또는 제33항에 있어서, 상기 연마제가 알루미나인 조성물,
  36. 연마제, 우레아 과산화수소, 약 0.5 내지 약 3.0 중량%의 옥살산암모늄 및 약 0.01 내지 약 0.2 중량%의 벤조트리아졸을 포함하는 기계화학적 연마 슬러리 조성물.
  37. 제36항에 있어서, 약 1.0 내지 약 15.0 중량%의 알루미나 연마제 및 약 0.3 내지 약 12.0 중량%의 우레아 과산화수소를 포함하는 조성물.
  38. 약 1.0 내지 약 15.0 중량%의 알루미나 연마제, 약 0.3 내지 약 12.0 중량%의 우레아 과산화수소, 약 0.5 내지 약 3.0 중량%의 타르타르산 및 약 0.01 내지 0.2 중량%의 벤조트리아졸을 포함하고, pH가 약 4.0 내지 9.0인 기계화학적 연마 슬러리 조성물.
  39. 제1항, 제9항, 제10항, 제14항, 제32항, 제36항 및 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 1종 이상의 계면활성제를 더 포함하는 조성물.
  40. (a) 제1항 또는 제2항 기재의 조성물 및 탈이온수를 혼합하여 기계화학적 연마 슬러리 전구체 조성물을 형성하는 단계;
    (b) 단계 (a)의 전구체 조성물을 과산화수소와 혼합하여 기계화학적 연마 슬러리 조성물을 형성하는 단계;
    (c) 단계 (b)의 기계화학적 연마 슬러리 조성물을 기판에 도포시키는 단계; 및
    (d) 패드를 기판과 접촉시키고, 기판과 접촉된 패드를 이동시킴으로써 기판으로부터 금속층의 적어도 일부를 제거하는 단계
    를 포함하는, 1종 이상의 금속층을 포함하는 기판의 연마 방법.
  41. 제40항에 있어서, 단계 (b)의 과산화수소를 단계 (a)의 전구체 조성물과 우레아 약 0.75 몰 대 과산화수소 1 몰 내지 우레아 약 2 몰 대 과산화수소 약 1.0 몰의 비율로 혼합시키는 방법.
  42. (a) 제9항, 제10항, 제14항, 제15항, 제18항, 제32항, 제33항, 제36항, 제37항 및 제38항 중 어느 한 항 기재의 기계화학적 연마 슬러리 조성물을 기판에 도포시키는 단계; 및
    (b) 패드를 기판과 접촉시키고, 기판과 접촉된 패드를 이동시킴으로써 기판으로부터 금속층의 적어도 일부를 제거하는 단계
    를 포함하는 기판의 연마 방법.
  43. 제40항에 있어서, 기판이 구리 합금 함유층을 포함하는 방법.
  44. 제40항에 있어서, 기판이 티타늄 및 질화티타늄층을 더 포함하고, 티타늄 및 질화티타늄층의 적어도 일부분이 제거되는 방법.
  45. 제40항에 있어서, 패드를 기판과 접촉시키기 전에 기계화학적 연마 슬러리 조성물을 패드에 도포하는 방법.
  46. (a) 제1항 또는 제2항 기재의 조성물을 포함하는 제1 용기; 및
    (b) 과산화수소를 포함하는 제2 용기
    를 포함하는 기계화학적 연마 조성물의 멀티-패키지.
  47. (a) 막 형성제, 및 시트르산, 락트산, 타르타르산, 옥살산 및 이들의 염을 포함하는 화합물 군으로부터 선택되는 착화제를 포함하는 제1 용기;
    (b) 산화제를 포함하는 제2 용기; 및
    (c) 제1 용기, 제2 용기 및 제3 용기로 이루어진 군으로부터 선택된 용기에 위치하는 연마제
    를 포함하는 기계화학적 연마 조성물의 멀티-패키지.
  48. 삭제
  49. 삭제
  50. 삭제
  51. 삭제
  52. 제4항에 있어서, 조성물이 약 5 내지 약 8의 pH를 갖는 조성물.
  53. 제4항에 있어서, 조성물이 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  54. 제6항에 있어서, 조성물이 약 5 내지 약 8의 pH를 갖는 조성물.
  55. 제54항에 있어서, 조성물이 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  56. 제6항에 있어서, 조성물이 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  57. 제7항에 있어서, 조성물이 약 0.001 내지 약 0.1 중량%의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  58. 제43항에 있어서, 기판이 티타늄 및 질화티타늄층을 더 포함하고, 티타늄 및 질화티타늄층의 적어도 일부분이 제거되는 방법.
  59. 제41항에 있어서, 기판이 구리 합금 함유층을 포함하는 방법.
  60. 제41항에 있어서, 기판이 티타늄 및 질화티타늄층을 더 포함하고, 티타늄 및 질화티타늄층의 적어도 일부분이 제거되는 방법.
  61. 제41항에 있어서, 패드를 기판과 접촉시키기 전에 기계화학적 연마 슬러리 조성물을 패드에 도포하는 방법.
  62. 제59항에 있어서, 기판이 티타늄 및 질화티타늄층을 더 포함하고, 티타늄 및 질화티타늄층의 적어도 일부분이 제거되는 방법.
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