JP3490038B2 - 金属配線形成方法 - Google Patents
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Description
法を用いた銅系金属の電気的接続部の形成方法に関す
る。
SI等の半導体集積回路の形成において、銅はエレクト
ロマイグレーション耐性に優れ且つ低抵抗であるため、
非常に有用な電気的接続材料として着目されている。
ッチングによるパターニングが困難である等の問題から
次のようにして行われている。すなわち、絶縁膜に溝や
接続孔等の凹部を形成し、バリア金属膜を形成した後
に、その凹部を埋め込むようにメッキ法により全面に銅
膜を成膜し、その後、化学的機械的研磨(以下「CM
P」という)法によって凹部以外の絶縁膜表面が完全に
露出するまで研磨して表面を平坦化し、凹部に銅が埋め
込まれた埋め込み銅配線やビアプラグ、コンタクトプラ
グ等の電気的接続部を形成している。
る方法について説明する。
2が形成された第1層間絶縁膜1上にシリコン窒化膜3
及び第2層間絶縁膜4をこの順で形成し、次いで第2層
間絶縁膜4に、配線パターン形状を有する溝とその一部
に下層配線2に達する接続孔が形成された凹部を常法に
より形成する。
属膜5をスパッタリング法により形成する。次いで、こ
の上に、メッキ法により銅膜6を凹部が埋め込まれるよ
うに全面に形成する。ここで、メッキ厚は、溝の深さと
接続孔の深さとメッキ工程の製造バラツキの総和以上の
厚さにする。
スラリー存在下で研磨パッドにより銅膜6をCMP法に
より研磨して基板表面を平坦化する。続いて、図1
(d)に示すように、第2層間絶縁膜4上の金属が完全
に除去されるまで研磨を継続する。
と研磨砥粒を主成分とするものが一般的である。酸化剤
の化学的作用で銅表面をエッチングするとともに、その
酸化表面層を研磨砥粒により機械的に除去するのが基本
的なメカニズムである。
リーに使用される研磨砥粒としては、所望の平均粒径を
有する1次粒子が製造し易く、研磨速度が速いなどの理
由により、これまで平均粒径が数100nm程度のαア
ルミナの1次粒子を用いることが主流であった。
ますます微細化高密度化され、素子構造が複雑になるに
したがって、また、配線の微細化に伴う配線抵抗の増大
に対処するため配線長の短縮を目的とした多層配線や、
ロジック系の多層配線の層数が増えるにしたがって、基
板表面はますます凹凸が増え、その段差が大きくなって
きている。また、多層配線の上層配線部は、電源用配
線、信号用配線、或いはクロック用配線に用いられてお
り、これらの配線抵抗を低くして諸特性を改善するため
に配線溝を深くする必要がある。そのため、このような
基板表面に形成される層間絶縁膜の厚さも増大し、厚い
層間絶縁膜に埋め込み銅配線やビアプラグ等の埋め込み
導電部を形成するためには、深い凹部を埋め込めるよう
に厚い銅膜を形成することが必要になってきた。細線化
された配線の抵抗を低減したり、信号配線やクロック用
配線を低抵抗化して伝達スピードを速くするためには、
深さ方向に厚い配線を形成する必要があり、深い凹部を
形成し厚い銅膜が形成される。また、電源用配線を埋め
込み銅配線で形成する場合にも電源用配線を低抵抗化し
て電位変化を最小に抑制するために厚い銅膜が形成され
る。従来、厚さ数100nm程度で十分であったのに対
して数1000nmにも及ぶ厚い銅膜を形成する場合が
生じるようになってきた。
電部を形成する場合は、1度のCMP工程で除去すべき
銅の研磨量が増大するため、多量の銅や酸化銅等の研磨
屑がCMP装置の研磨パッド表面に付着、蓄積し、その
結果、研磨不可能となる程度までに研磨速度が低下した
り、均一な研磨面に仕上げることが困難となる。現在、
生産性向上のためウェハの大径化が求められており、ウ
ェハが大径化すると銅の厚さに加えて銅膜の面積も増大
するため、銅の研磨量はますます増大する傾向にある。
なお、以下、銅系金属膜を研磨したときに発生する銅や
酸化銅などの研磨屑を「研磨生成物」と表記する。
の面内均一性の確保、滴下した研磨用スラリーの均一拡
散性、CMP装置の設置場所の制限、研磨パッドの交換
の作業性、クリーンルーム内の清浄度の確保などの理由
により、大型化に限界がある。
い場合と同じ研磨速度ではスループットが低下するた
め、銅の研磨速度を上げる必要が生じてくる。しかし、
銅の研磨速度を上げると、短時間で多量の研磨生成物が
発生するため、研磨パッド表面への銅の付着は一層顕著
になる。
多量に付着すると、研磨の終了毎に研磨パッドの洗浄や
交換を行わなければならず、さらには、研磨の途中で操
作を一度停止し、研磨パッドの洗浄または交換を行った
後に再び研磨操作を行う必要が生じるため、スループッ
トが著しく低下する。
の均一性を高めるために、研磨面に対する研磨パッドの
接触圧力(研磨圧力)を高めた場合、研磨パッド表面へ
研磨生成物が付着すると、研磨面の面内均一性を十分に
高めることができないばかりか、研磨パッド表面への研
磨生成物の付着を促進してしまう。
MP中に発生した銅イオンが研磨パッドに蓄積し、ウェ
ハ面上に再付着し、ウェハ面の平坦性を悪化させたり、
電気的短絡を起こしたりする問題が提示され、この問題
を解決するために、CMPにおいてベンゾトリアゾール
等の再付着抑制剤を含有する研磨用組成物を用いること
が記載されている。しかしながら、この公報には、ウェ
ハ面上へ銅イオンの再付着による問題は記載されている
が、パッド表面への研磨生成物の付着による上記問題は
何ら記載されてない。また、再付着防止剤として用いら
れているベンゾトリアゾールは酸化防止剤としても作用
し(J.B.Cotton, Proc. 2nd Intern. Congr. Metallic
Corrosion, (1963) p.590、D.Chadwick et al., Corros
ion Sci., 18, (1978) p.39、能登谷武雄, 防錆管理, 2
6(3) (1982), p.74、岡部平八郎編「石油製品添加剤の
開発と最新技術」(1998)シーエムシー,p.77〜82)、
銅の研磨速度を低下させるため、その添加量は制限され
る。さらに、ベンゾトリアゾールは、本来ディッシング
を防止するために添加されるものであるため(特開平8
−83780号公報、特開平11−238709号公
報)、ディッシング防止を優先させる場合は、その添加
量の調整に制約を受ける。
のカルボン酸、酸化剤及び水を含有し、アルカリにより
pHが5〜9に調整されてなることを特徴とする化学的
機械研磨用組成物が記載されており、その実施例とし
て、カルボン酸としてクエン酸、研磨材として酸化アル
ミニウムを含む研磨用組成物(実施例7)が例示されて
いる。しかしながら、この公報には、クエン酸等のカル
ボン酸の添加効果としては、研磨速度の向上と腐食痕に
伴うディッシングの発生防止について記載されているだ
けである。
素、研磨材、酸化剤、膜生成剤および錯生成剤を含む化
学的・機械的研磨用スラリーを用いた研磨法が開示され
ており、研磨剤としてアルミナ、酸化剤として過酸化水
素、膜生成剤としてベンゾトリアゾール、錯生成剤とし
てクエン酸が例示されている。しかし、錯生成剤の添加
効果としては、ベンゾトリアゾール等の膜生成剤により
形成された不動態層を攪乱すること、及び、酸化層の深
さを制限すること、が記載されているにすぎない。
粒として、約1.0μm未満のサイズ分布と約0.4μ
m未満の平均凝集体直径を有する金属酸化物の凝集体、
又は0.4μm未満の1次粒子を有する個々に独立した
金属酸化物の球状粒子を用いることが記載されている。
しかしながら、この公報に記載の発明は、CMPによる
表面欠陥や汚染を抑制し、均一な金属層と薄膜を形成す
ること、及びバリア膜と絶縁膜の選択性を制御すること
を目的としている。そして本公報においては、研磨パッ
ド表面への研磨生成物の付着による問題は何ら記載され
ていない。また、例示されているアルミナ研磨材として
は、一般的な沈降アルミナ及びヒュームドアルミナが記
載されているのみで、θアルミナに関する記載は全くな
い。更に、銅は接続材料として例示されているに過ぎ
ず、実施例ではAlが用いられているのみである。
砥粒として、θアルミナが記載されている。しかしなが
ら、この公報においては、θアルミナは酸化アルミニウ
ムの一例としてαアルミナなどと同格に記載されている
に過ぎず、θアルミナの2次粒子に関しては全く記載さ
れていない。また、この公報に記載される発明は、スク
ラッチやディッシングを防止し、銅膜の研磨速度が大き
く、適度な選択比を有し、かつ保存時の安定性が良好な
研磨用組成物を提供することを目的とするものであり、
研磨パッド表面への研磨生成物の付着を抑制することに
関しては何ら記載されていない。
多量の銅系金属を研磨する場合であっても、研磨パッド
への研磨生成物の付着を抑え、高いスループットで均一
な配線層を形成し得る金属配線形成方法を提供すること
にある。
された絶縁膜に凹部を形成する工程と、該凹部を埋め込
むように全面に銅系金属膜を形成する工程と、該銅系金
属膜を化学的機械的研磨法により研磨する工程を有する
金属配線形成方法において、前記研磨工程は、研磨材と
して1次粒子が凝集してなる2次粒子を主成分とするθ
アルミナ、酸化剤および研磨生成物の研磨パッドへの付
着抑制剤を含有する化学的機械的研磨用スラリーを用
い、研磨面に27kPa以上の圧力で研磨パッドを接触
させて研磨を行うことを特徴とする金属配線形成方法に
関する。
に凹部を形成する工程と、該凹部を埋め込むように全面
に銅系金属膜を形成する工程と、該銅系金属膜を化学的
機械的研磨法により研磨する工程を有する金属配線形成
方法において、前記研磨工程は、研磨材として1次粒子
が凝集してなる2次粒子を主成分とするθアルミナ、酸
化剤および有機酸を含有する化学的機械的研磨用スラリ
ーを用い、研磨面に27kPa以上の圧力で研磨パッド
を接触させて研磨を行うことを特徴とする金属配線形成
方法に関する。
または銅を主成分とする合金をいい、「凹部」とは埋め
込み配線を形成するための溝や、コンタクトホールやス
ルーホール等の接続孔をいう。また、基板上に形成され
た絶縁膜は、下層配線層上に形成された層間絶縁膜を含
むものである。
について説明する。
は、研磨生成物の研磨パッドへの付着抑制剤であるクエ
ン酸、あるいは研磨材として1次粒子が凝集してなる2
次粒子を主成分とするθアルミナ(以下「含2次粒子θ
アルミナ」ともいう)を含有する化学的機械的研磨用ス
ラリー(以下「研磨用スラリー」ともいう)を用いる。
このような研磨用スラリーを用いたCMPによれば、厚
いあるいは大面積の銅系金属膜を研磨する場合であって
も、すなわち1度の研磨操作において多量の銅系金属を
研磨する場合であっても、研磨パッドへの研磨生成物の
付着を抑えることができ、研磨操作を中断することなく
良好な研磨を継続して実施することが可能となる。ま
た、研磨パッドへの研磨生成物の付着を抑えることがで
きるため、研磨面に対する研磨パッドの接触圧力を高く
することにより研磨速度を速めるとともに研磨面の面内
均一性を十分に高めることができる。その結果、抵抗の
バラツキの小さい均一な配線を形成することができる。
来、有機酸の一種であるカルボン酸は、研磨速度の向上
のためにプロトン供与剤として用いられ、クエン酸はこ
のようなカルボン酸の一種として知られているにすぎな
かった。本発明者らは、前記の問題を解決するために鋭
意検討した結果、1度の研磨操作において多量の銅系金
属を研磨する場合であっても、研磨用スラリー中にクエ
ン酸が存在することによって、研磨パッドへの研磨生成
物の付着が抑制されることを見い出し、本発明を完成す
るに至った。
磨用スラリーにおいて、従来、研磨材として使用される
アルミナは1次粒子から成るαアルミナが一般的である
が、本発明者らはアルミナの中でもθアルミナに着目
し、2次粒子を主成分とする特定のθアルミナを研磨材
として用いることにより、研磨パッドへの研磨生成物の
付着が抑制されることを見い出し、本発明を完成するに
至った。
るCMPは、銅系金属膜を表面に有する基板の研磨にお
いて、1度の研磨操作での研磨パッドの単位面積当たり
の研磨量2×10-4g/cm2以上の銅系金属の研磨を
行う場合であってもパッド汚れがなく良好に研磨を行う
ことができ、また1×10-3g/cm2以上の研磨であ
っても、さらには1×10-2g/cm2以上の研磨であ
っても良好にCMPを行うことができる。このような場
合としては、例えば、多層配線構造における上層配線の
形成において配線高さと接続孔の深さの総和が約1.5
μmの埋め込み導電部を形成する場合、膜厚約2.0μ
m以上の銅膜を形成する必要があり、研磨パッドの単位
面積に対して多量の銅膜を研磨することになる。
れる研磨パッドとしては、一般的な多孔性ウレタン樹脂
を用いたものを使用できる。
成として、研磨材、酸化剤、有機酸、及び水を含み、こ
の基本組成において、有機酸として付着抑制剤であるク
エン酸を含有し、あるいは研磨剤として1次粒子が凝集
してなる2次粒子を主成分とするθアルミナ(含2次粒
子θアルミナ)を含有する。また、この基本組成におい
て、クエン酸を含有し且つ研磨剤として含2次粒子θア
ルミナを主成分とするθアルミナを含有してもよい。ま
た、ディッシングの防止や研磨速度の制御のために、さ
らに酸化防止剤を含有させてもよい。
酸の含有量は、十分な付着抑制効果を発現させる点か
ら、スラリー組成物全量に対して0.01質量%以上が
好ましく、0.05質量%以上がより好ましい。また、
研磨用スラリーのチクソトロピック性等の点から、5質
量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましい。
たCMPの際に排出される研磨廃液の色が青緑色であっ
たことから、酸化剤の作用によりイオン化され溶出した
銅イオンと研磨用スラリー中のクエン酸とが錯体を形成
し、研磨パッドや研磨面に研磨生成物として銅化合物が
付着することなく、研磨された銅成分が排出されるもの
と考えられる。
含有量は、研磨パッドへの研磨生成物の付着を、より十
分に抑制する点から、含2次粒子θアルミナ全体に対し
て60質量%以上が好ましく、65質量%以上がより好
ましく、70質量%以上が更に好ましい。
5μm以上が好ましく、0.07μm以上がより好まし
く、0.08μm以上が更に好ましい。上限としては、
0.5μm以下が好ましく、0.4μm以下がより好ま
しく、0.3μm以下が更に好ましい。
0.05μm以上0.5μm以下の粒径の2次粒子の占
める割合は、50質量%以上が好ましく、55質量%以
上がより好ましく、60質量%以上が更に好ましい。
くは2μm、より好ましくは1.5μm、更に好ましく
は1μmより粒径が大きい1次粒子及び2次粒子を実質
的に含有しないことが望ましい。
する1次粒子の平均粒径は、0.005μm以上が好ま
しく、0.007μm以上がより好ましく、0.008
μm以上が更に好ましい。上限としては、0.1μm以
下が好ましく、0.09μm以下がより好ましく、0.
08μm以下が更に好ましい。
成する1次粒子の平均粒径は、従来の研磨砥粒として一
般に使用されているαアルミナの1次粒子と比較して格
段に小さいため、このような1次粒子で構成される2次
粒子の平均粒径は、従来のαアルミナの1次粒子の平均
粒径と同程度に調製できる。そして、この2次粒子を主
成分とするθアルミナ(含2次粒子θアルミナ)を研磨
砥粒の主成分として含む研磨用スラリーを用いてCMP
を行うと、銅の研磨表面と2次粒子を構成する1次粒子
との接触面積が小さいため、機械的に除去され生成する
研磨生成物は小さいものとなる。更に、発生した研磨生
成物は、2次粒子を構成する1次粒子間の空隙や凹凸に
より微細に粉砕されるため、更に微小な研磨生成物とな
る。
アルミナの1次粒子と比較して広い表面積を有している
ため、良好な分散性を有し、このため、2次粒子の会合
による巨大粒子の形成が抑制される。このため、巨大粒
子によって削り取られることにより研磨表面より生成す
る、サイズの大きな研磨生成物の発生が抑制される。以
上の理由により、含2次粒子θアルミナを含む研磨用ス
ラリーを使用したCMPにおいては、発生する研磨生成
物が微小であるため、研磨生成物が研磨パッド表面にお
いて目詰まりを起こしにくく、同時に微小な研磨生成物
は、連続的に供給される研磨用スラリーによって容易に
洗い流される。このため、多量の銅を研磨する場合で
も、研磨パッド汚れは抑制される。
研磨パッド汚れの抑制効果に加え、研磨表面のスクラッ
チの発生も抑制される。含2次粒子θアルミナは研磨パ
ッドからの研磨荷重により変形し得るため、研磨表面と
2次粒子を構成する1次粒子との接触部において応力集
中が発生しない。この結果、研磨表面が大きく抉られる
ことがなくスクラッチの発生が抑制される。
ミナのモース硬度が9であるのに対して、7である。す
なわち、θアルミナはαアルミナと比べ硬度が低く、銅
のような軟質金属の研磨には適当な硬度であるため、ス
クラッチが発生しにくい。
表面積が大きいため、分散性に優れており、また、1次
粒子は格段に微小であるため、本発明に用いるこの研磨
用スラリーは長期安定性に優れているという特徴も有す
る。
する砥粒の割合および最大粒径は、光散乱法により研磨
砥粒の粒径分布を測定し、得られた粒径分布に統計処理
を施すことによって算出することができる。また、電子
顕微鏡を用いて、十分に多数の研磨砥粒の粒径を計測す
ることによって、研磨砥粒の粒径分布を求めることがで
きる。
水和物または水酸化物よりなるコロイドから、昇温速度
が制御された加熱処理により結晶水を除去することによ
って行うことができる。加熱処理中に隣接する1次粒子
の接触部分が融着し生成した凝集体が2次粒子である。
θアルミナの製造においては、微小で粒径が制御された
コロイドの粒子を調製できるため、本発明に好適な平均
粒径および粒径分布を有する微小な1次粒子を得ること
が可能である。このため、従来のαアルミナの1次粒子
と同程度の粒径を有するθアルミナの2次粒子を形成す
ることができる。更に、加熱処理中に形成される1次粒
子間の融着の結合力は適度な値であるため、適当な条件
下での分散によって幾つかの1次粒子間の結合を破壊す
ることができ、本発明に好適な粒径を有する2次粒子を
形成することができる。
は、上記のようにして形成されたθアルミナを適当な条
件下で分散媒体中に分散することによって作製できる。
コロイドの加熱処理により製造されたθアルミナは、多
数の1次粒子が融着した平均粒径10μm程度の巨大な
凝集体よりなる。これを10質量%以上70質量%以下
の範囲で水系媒体に添加する。必要に応じて、0.01
質量%以上10質量%以下の範囲で分散剤を添加するこ
ともできる。θアルミナ及び分散剤の添加量は、得られ
る2次粒子の粒径に影響する。
機、ボールミル分散機、ニーダー分散機などを用いて行
うことができる。なかでも所望の粒径を有する2次粒子
を安定に形成できるため、ビーズミル分散機やボールミ
ル分散機を用いることが好ましい。また、粒径が2μm
以上の粒子を除去するために、これらの分散機にフィル
タ機構を設けてもよい。
単分散性の高い粒径分布を有する2次粒子を得るために
は、好ましくは140分以上、より好ましくは150分
以上、更に好ましくは180分以上分散を行う。また、
異物の混入を抑制するために、分散時間の上限として
は、400分以下が好ましく、350分以下がより好ま
しく、300分以下が更に好ましい。
性高分子系の分散剤の1種類以上を使用できる。
性、カチオン性、両性及びノニオン系界面活性剤を挙げ
ることができる。アニオン系界面活性剤としては、スル
フォン酸、硫酸エステル、カルボン酸、燐酸エステル、
フォスフォン酸などの可溶性塩が使用できる。これらの
可溶性塩類には、例えば、アルキルベンゼンスルフォン
酸ナトリウム(ABS)、ドデシル硫酸ナトリウム(S
DS)、ステアリン酸ナトリウム、ヘキサメタ燐酸ナト
リウムなどがある。カチオン系界面活性剤としては、造
塩し得る第1〜3級アミンを含有するアミン塩、これら
の変性塩類、第4級アンモニウム塩、フォスフォニウム
塩やスルフォニウム塩などのオニウム化合物、ピリジニ
ウム塩、キノリニウム塩、イミダゾリニウム塩などの環
状窒素化合物、複素環化合物などを使用できる。これら
のカチオン性界面活性剤としては、例えば、塩化セチル
トリメチルアンモニウム(CTAC)、臭化セチルトリ
メチルアンモニウム(CTAB)、臭化セチルジメチル
ベンジルアンモニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化
ドデシルピリジニウム、塩化アルキルジメチルクロロベ
ンジルアンモニウム、塩化アルキルナフタレンピリジニ
ウムなどを挙げることができる。
レングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテルなどの脂肪酸に酸化エチレンを付加重合させた
ものや、エーテル型ノニオン性界面活性剤、ポリエチレ
ングリコール縮合型の界面活性剤を用いることができ
る。これらのノニオン系界面活性剤としては、例えば、
POE(10)モノラウレート、POE(10)モノス
テアレート、POE(25)モノステアレート、POE
(40)モノステアレート、POE(45)モノステア
レート、POE(55)モノステアレート、POE(2
1)ラウリルエーテル、POE(25)ラウリルエーテ
ル、POE(15)セチルエーテル、POE(20)セ
チルエーテル、POE(23)セチルエーテル、POE
(25)セチルエーテル、POE(30)セチルエーテ
ル、POE(40)セチルエーテル、POE(20)ス
テアリルエーテル、POE(2)ノニルフェニルエーテ
ル、POE(3)ノニルフェニルエーテル、POE
(5)ノニルフェニルエーテル、POE(7)ノニルフ
ェニルエーテル、POE(10)ノニルフェニルエーテ
ル、POE(15)ノニルフェニルエーテル、POE
(18)ノニルフェニルエーテル、POE(20)ノニ
ルフェニルエーテル、POE(10)オクチルフェニル
エーテル、POE(30)オクチルフェニルエーテル、
POE(6)ソルビタンモノオレエート、POE(2
0)ソルビタンモノオレエート、POE(6)ソルビタ
ンモノラウレート、POE(20)ソルビタンモノラウ
レート、POE(20)ソルビタンモノパルミレート、
POE(6)ソルビタンモノステアレート、POE(2
0)ソルビタンモノステアレート、POE(20)ソル
ビタントリステアレート、POE(20)ソルビタント
リオレエート、POE(6)ソルビタンモノオレエー
ト、POE(20)ソルビタンモノオレエートを挙げる
ことができる。ただし、POEはポリオキシエチレンで
あり、括弧内の数字は、繰返単位−CH2CH2O−の繰
返し数を表す。
ンになる−COOH基、−SO3H基、−OSO3H基及
び−OPO3H2基などの中から少なくとも1種類以上の
原子団と、カチオンになる原子団として、1〜3級アミ
ン又は第4級アンモニウムとを含有する化合物を使用す
ることができる。例えば、ベタイン、スルフォベタイ
ン、サルフェートベタイン型などがあり、より具体的に
はラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、N−ヤシ油脂
肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエ
チレンジアミンナトリウムなどが挙げられる。
イオン性高分子と非イオン性高分子がある。イオン性高
分子としては、例えばアルギン酸又はその塩、ポリアク
リル酸又はその塩、ポリカルボン酸又はその塩、セルロ
ース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシルエチ
ルセルロースなどが挙げられ、非イオン性高分子として
は、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リエチレングリコール、ポリアクリルアミドなどが挙げ
られる。
は、100以上が好ましく、500以上がより好まし
く、1000以上が更に好ましく、上限としては、10
0000以下が好ましく、80000以下がより好まし
く、50000以下が更に好ましい。重量平均分子量が
この範囲内であれば、得られる研磨用スラリーの粘度上
昇を抑制して、良好な粒径分布を有する2次粒子が形成
できる。
範囲であれば、必要に応じて他の研磨砥粒を併用しても
よい。他の研磨砥粒としては、α−アルミナやδ−アル
ミナ等のθアルミナ以外のアルミナ、ヒュームドシリカ
やコロイダルシリカ等のシリカ、チタニア、ジルコニ
ア、ゲルマニア、セリア、及びこれらの金属酸化物研磨
砥粒からなる群より選ばれる2種以上の混合物を用いる
ことができる。
機械的研磨用スラリー全体に対して1質量%以上が好ま
しく、3質量%以上がより好ましく、上限としては、3
0質量%以下が好ましく、10質量以下%がより好まし
い。研磨用スラリーが2種類以上の研磨砥粒を含有する
場合、各研磨砥粒の含有量の総和は、化学的機械的研磨
用スラリー全体に対して1質量%以上が好ましく、3質
量%以上がより好ましく、上限としては、30質量%以
下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。
用スラリーを用いる場合は、研磨材として上記の含2次
粒子θアルミナを用いないで、一般に使用されているα
−アルミナやθアルミナ、δ−アルミナ等のアルミナ、
ヒュームドシリカやコロイダルシリカ等のシリカ、チタ
ニア、ジルコニア、ゲルマニア、セリア、及びこれらの
金属酸化物研磨砥粒からなる群より選ばれる2種以上の
混合物を用いることができる。このような研磨材の平均
粒径は、研磨速度、分散安定性、研磨面の表面粗さの点
から、光散乱回折法により測定した平均粒径で5nm以
上が好ましく、50nm以上がより好ましく、また50
0nm以下が好ましく、300nm以下がより好まし
い。粒径分布は、最大粒径(d100)で3μm以下が
好ましく、1μm以下がより好ましい。
ラリー組成物全量に対して0.1〜50質量%の範囲で
研磨能率や研磨精度等を考慮して適宜設定される。好ま
しくは1質量%以上が好ましく、2質量%以上がより好
ましく、3質量%以上がさらに好ましい。上限として
は、30質量%以下が好ましく、10質量%以下が好ま
しく、8質量%以下がさらに好ましい。
は、研磨速度や腐食、スラリー粘度、研磨剤の分散安定
性等の点から、pH4以上が好ましく、pH5以上がよ
り好ましく、またpH8以下が好ましく、pH7以下が
より好ましい。また、pHが高すぎると、クエン酸が解
離して、研磨生成物との錯形成能力が低下し、クエン酸
の付着抑制効果が低下するので、研磨生成物が研磨パッ
ドへ付着しやすくなる。逆にpHが低すぎると、銅の研
磨速度が上がりすぎて、銅配線の表面形状が劣化して窪
みが生じることにより段差が発生しやすくなる。
で行うことができ、例えば、研磨砥粒を分散し且つカル
ボン酸を溶解したスラリーに、アルカリを直接添加して
行うことができる。あるいは、添加すべきアルカリの一
部又は全部をカルボン酸のアルカリ塩と添加してもよ
い。使用するアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩、アンモ
ニア、アミン等を挙げることができる。
磨精度、研磨能率を考慮して適宜、公知の水溶性の酸化
剤から選択して用いることができる。例えば、重金属イ
オンのコンタミネーションを起こさないものとして、H
2O2、Na2O2、Ba2O2、(C6H5C)2O2等の過酸
化物、次亜塩素酸(HClO)、過塩素酸、硝酸、オゾ
ン水、過酢酸やニトロベンゼン等の有機過酸化物を挙げ
ることができる。なかでも、金属成分を含有せず、有害
な複生成物を発生しない過酸化水素(H2O2)が好まし
い。本発明に用いる研磨用スラリーに含有させる酸化剤
量は、十分な添加効果を得る点から、研磨用スラリー全
量に対して0.01質量%以上が好ましく、0.05質
量%以上がより好ましく、0.1質量%以上がさらに好
ましい。ディッシングの抑制や適度な研磨速度に調整す
る点から、15質量%以下が好ましく、10質量%以下
がより好ましい。なお、過酸化水素のように比較的経時
的に劣化しやすい酸化剤を用いる場合は、所定の濃度の
酸化剤含有溶液と、この酸化過剤含有溶液を添加するこ
とにより所定の研磨用スラリーとなるような組成物を別
個に調整しておき、使用直前に両者を混合してもよい。
を行うために、プロトン供与剤として公知のカルボン酸
やアミノ酸を添加してもよい。クエン酸はカルボン酸で
あるため、このプロトン供与剤としても機能することが
可能であるが、別途に異なるカルボン酸あるいはアミノ
酸等の有機酸を添加してもよい。
えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、アク
リル酸、乳酸、コハク酸,ニコチン酸、シュウ酸、マロ
ン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルタル酸、クエン酸、マレ
イン酸、及びこれらの塩などが挙げられる。
酸、D-グルタミン酸、L-グルタミン酸一塩酸塩、L-グル
タミン酸ナトリウム一水和物、L-グルタミン、グルタチ
オン、グリシルグリシン、DL-アラニン、L-アラニン、
β-アラニン、D-アラニン、γ-アラニン、γ-アミノ酪
酸、ε-アミノカプロン酸、L-アルギニン一塩酸塩、L-
アスパラギン酸、L-アスパラギン酸一水和物、L-アスパ
ラギン酸カリウム、L-アスパラギン酸カルシウム三水
塩、D-アスパラギン酸、L-チトルリン、L-トリプトファ
ン、L-スレオニン、L-アルギニン、グリシン、L-シスチ
ン、L-システイン、L-システイン塩酸塩一水和物、L-オ
キシプロリン、L-イソロイシン、L-ロイシン、L-リジン
一塩酸塩、DL-メチオニン、L-メチオニン、L-オルチニ
ン塩酸塩、L-フェニルアラニン、D-フェニルグリシン、
L-プロリン、L-セリン、L-チロシン、L-バリンなどが挙
げられる。
十分な添加効果を得る点から、研磨用スラリー全体量に
対して0.01質量%以上が好ましく、0.05質量%
以上がより好ましい。ディッシングの抑制や適度な研磨
速度に調整する点から、クエン酸を含めた含有量とし
て、5質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ま
しい。
防止剤を添加してもよい。酸化防止剤の添加により、銅
系金属膜の研磨速度の調整が容易となり、また、銅系金
属膜の表面に被膜を形成することにより、化学的研磨に
起因する銅配線の表面形状の劣化、すなわちディッシン
グやリセスも抑制できる。
アゾール、1,2,4−トリアゾール、ベンゾフロキサ
ン、2,1,3−ベンゾチアゾール、o−フェニレンジ
アミン、m−フェニレンジアミン、カテコール、o−ア
ミノフェノール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2
−メルカプトベンゾイミダゾール、2−メルカプトベン
ゾオキサゾール、メラミン、及びこれらの誘導体が挙げ
られる。中でもベンゾトリアゾール及びその誘導体が好
ましい。ベンゾトリアゾール誘導体としては、そのベン
ゼン環にヒドロキシル基、メトキシやエトキシ等のアル
コキシ基、アミノ基、ニトロ基、メチル基やエチル基、
ブチル等のアルキル基、又は、フッ素や塩素、臭素、ヨ
ウ素等のハロゲン置換基を有する置換ベンゾトリアゾー
ルが挙げられる。また、ナフタレントリアゾールや、ナ
フタレンビストリアゾール、上記と同様に置換された置
換ナフタレントリアゾールや、置換ナフタレンビストリ
アゾールを挙げることができる。
十分な防食効果を得る点から、研磨用スラリー全体量に
対して0.0001質量%以上が好ましく、0.001
質量%以上がより好ましい。適度な研磨速度に調整する
点から、5.0質量%以下が好ましく、2.5質量%以
下がさらに好ましい。酸化防止剤の含有量が多すぎる
と、防食効果が効きすぎて銅の研磨速度が低下しすぎ、
CMPに時間がかかる。
特性を損なわない範囲内で、広く一般に研磨用スラリー
に添加されている分散剤、緩衝剤、粘度調整剤などの種
々の添加剤を含有させてもよい。
属膜の研磨速度が、好ましくは300nm/分以上、よ
り好ましくは400nm/分以上になるように組成比を
調整することが好ましい。また、本発明に用いる研磨用
スラリーは、銅系金属膜の研磨速度が、好ましくは15
00nm/分以下、より好ましくは1000nm/分以
下になるように組成比を調整することが好ましい。
は、一般的な遊離砥粒研磨スラリー組成物の製造方法が
適用できる。すなわち、分散媒に研磨材粒子を適量混合
する。必要であるならば保護剤を適量混合する。この状
態では、研磨材粒子表面は空気が強く吸着しているた
め、ぬれ性が悪く凝集状態で存在している。そこで、凝
集した研磨材粒子を一次粒子の状態にするために粒子の
分散を実施する。分散工程では一般的な分散方法および
分散装置を使用することができる。具体的には、例えば
超音波分散機、各種のビーズミル分散機、ニーダー、ボ
ールミルなどを用いて公知の方法で実施できる。なお、
クエン酸は、研磨砥粒のフロキュレーション化を引き起
こすと同時にチキソトロピック性を高める場合もあるた
め、良好に分散を行うためには、分散終了後に添加し、
混合することが好ましい。
示すような化学的機械的研磨装置(CMP装置)を用い
て行うことができる。
たウェハ21は、スピンドルのウェハキャリア22に設
置される。このウェハ21の表面を、回転プレート(定
盤)23上に貼り付けられた研磨パッド24に接触さ
せ、研磨用スラリー供給口25から研磨用スラリーを研
磨パッド24表面に供給しながら、ウェハ21と研磨パ
ッド24の両方を回転させて研磨する。必要により、パ
ッドコンディショナー26を研磨パッド24の表面に接
触させて研磨パッド表面のコンディショニングを行う。
なお、研磨用スラリーの供給は、回転プレート23側か
ら研磨パッド24表面へ供給する構成とすることも可能
である。
る研磨パッドの接触圧力は、27kPa以上とする。好
ましくは34kPa以上である。研磨パッドの接触圧力
を高めることで、研磨パッドのたわみを抑えることがで
きるため、研磨面の面内均一性を高めることができ、そ
の結果、配線高さのバラツキが小さくなり、配線抵抗の
バラツキが小さくなる。また、面内均一性を高めるとと
もに研磨速度を速くできるため、スループットを向上さ
せることができる。さらに、高速研磨を行う場合であっ
ても、研磨用スラリー中の過酸化水素等の酸化剤の含有
量をハンドリング性がよく安定した研磨が可能な領域に
設定できる。なお、研磨面に対する研磨パッドの接触圧
力(研磨圧力)の上限は特に制限されないが、研磨速度
や研磨面の面内均一性などの観点から、ウェハと研磨パ
ッドとの接触が十分に行われ、かつ研磨用スラリーがウ
ェハと研磨パッド間に供給されるためには48.3kP
a(7psi)以下にすることが好ましい。
やや大きい研磨パッド(ウェハ直径より小さい半径をも
つ研磨パッド)を用いる場合は、例えば、リテーナ圧
力:25.2kPa(3.65psi)〜27.9kP
a(4.05psi)、定盤回転数:260〜280r
pm、研磨用スラリー供給速度:80〜150ml/分
とすることができる。また、ウェハ直径より大きい半径
をもつ研磨パッドを用いる場合は、例えば、定盤回転
数:30〜100rpm、研磨用スラリー供給速度:1
00〜300ml/分とすることができる。
は6インチや8インチが主流であるが、本発明によれば
直径12インチ以上のウェハに対しても研磨パッドの研
磨生成物の付着が抑制され、良好にCMPを行うことが
できる。
溝や接続孔等の凹部を有する絶縁膜上に形成され、その
上にこの凹部を埋め込むように全面に銅系金属膜が形成
された基板を凹部以外の絶縁膜表面がほぼ完全に露出す
るまでCMPを行って埋め込み配線やビアプラグ、コン
タクトプラグ等の電気的接続部を形成する方法に好適に
用いられる。バリア金属膜としては、Ta、TaN、T
i、TiN、W、WN、WSiN等が挙げられる。絶縁
膜としては、シリコン酸化膜、BPSG膜、SOG膜等
の絶縁膜が挙げられる。銅系金属膜としては、銅膜の
他、銀、金、白金、チタン、タングテン、アルミニウム
等の各種の導電性金属を含む銅合金膜を挙げることがで
きる。
かったり大面積であるために銅の研磨量が多い場合であ
っても、研磨パッドへの研磨生成物の付着が抑えられパ
ッド表面を洗浄する必要がないため、研磨操作を中断す
ることなく多量の銅系金属を1度の研磨操作で良好にC
MPできる。
るだけでなく、コンディショニング時間も低減できるた
め、研磨パッドの寿命を長くすることができる。
生成物の付着を抑えることができるため、研磨面に対す
る研磨パッドの接触圧力を高くすることにより、研磨速
度を速めることができるとともに研磨面の面内均一性を
十分に高めることができる。その結果、配線高さのバラ
ツキが小さくなるため、配線抵抗のバラツキも小さくな
り、均一な埋め込み配線を形成できる。
研磨パッド表面だけでなく研磨面にも研磨生成物が付着
することを抑制できるため、配線間の電気短絡等の素子
特性上の問題を起こすことがなく、また面内均一性に優
れた研磨面を形成でき、ディッシングやエロージョンを
抑制できる。
する。
・アイペック社製SH-24型を使用して行った。研磨機の
定盤には、直径61cm(24インチ)の研磨パッド
(ロデール・ニッタ社製IC 1400)を張り付けて使用し
た。研磨条件は、研磨パッドの接触圧力:27.6kPa(4ps
i)、研磨パッドの研磨面積1820cm2、定盤回転数:55rp
m、キャリア回転数:55rpm、スラリー研磨液供給量:10
0ml/分とした。
の表面抵抗率から算出した。具体的には、ウエハ上に一
定間隔に並んだ4本の針状電極を直線上に置き、外側の
2探針間に一定電流を流し、内側の2探針間に生じる電
位差を測定して抵抗(R')を求め、更に補正係数RC
F(Resistivity Correction Factor)を乗じて表面抵抗
率(ρs')を求める。また厚みがT(nm)と既知であるウ
エハ膜の表面抵抗率(ρs)を求める。ここで表面抵抗
率は、厚みに反比例するため、表面抵抗率がρs'の時の
厚みをdとするとd(nm)=(ρs×T)/ρs'が成り立
ち、これより厚みdを算出することができ、更に研磨前
後の膜厚変化量を研磨時間で割ることにより研磨速度を
算出した。表面抵抗率の測定は、三菱化学社製四探針抵
抗測定器(Loresta-GP)を用いた。
ウェハ面内の40点の表面抵抗率(比抵抗)を測定し、
絶対研磨量分布のk値を求めて面内均一性の指標とし
た。
り各点毎にウェハ上の銅の膜厚を求め、研磨前の膜厚値
から研磨後の膜厚値を引いて各点毎に削れ量Pを求め
た。40点における削れ量Pの最大値Pmax、最小値P
min、平均値Pavを求めた。これらの値から、面内均一
率k(%)=(Pmax−Pmin)×100/(2×Pav)
を算出した。
用いた銅の埋め込み配線の形成を行った。
6インチのウェハ(シリコン基板)上に(図示せず)、
図1(a)に示すように、下層配線2を有する第1のシ
リコン酸化膜1を形成し、その上にシリコン窒化膜3と
厚さ1.5μm程度の第2のシリコン酸化膜4を形成し
た後、フォトリソグラフィ技術とエッチングによるパタ
ーニング等の常法によりこの第2シリコン酸化膜4に配
線溝およびその一部に下層配線2に達する接続孔を形成
した。次いで、スパッタリング法により厚さ50nmの
Ta膜を形成し、引き続きスパッタリング法により50
nm程度の銅膜を形成後、メッキ法により厚さ2.0μ
m程度の銅膜6を形成した。
示す種々の研磨用スラリーを用いてCMPし、銅膜を2
μm程度研磨した後の研磨パッドの汚れを目視や研磨速
度により評価した。
ベンゾトリアゾール(BTA)は関東化学社製の試薬を
用いた。シリカはトクヤマ社製のヒュームドシリカQs
−9、アルミナは、住友化学社製のθアルミナ(AKP
−G008)を使用した。
MP結果を示す。クエン酸を含有する研磨用スラリーを
用いたCMPにおいては、研磨パッド表面には研磨生成
物の付着はほとんど見られず、研磨速度も研磨終了まで
安定して一定であった。これに対して、クエン酸を含有
せずカルボン酸(グルタル酸)やアミノ酸(グリシン)
を含有する研磨用スラリーを用いたCMPにおいては、
研磨終了後に研磨パッドに研磨生成物が多量に付着し
た。
を用いたCMPにおいては、研磨面の面内均一性は5%
であった。さらに、研磨パッドの接触圧力を27.6k
Pa(4psi)から34.5kPa(5psi)へ上
げて同様にCMPを行ったところ、面内均一性は3.5
%であった。このとき、研磨面への研磨生成物の付着は
なかった。
ーと含有しない研磨用スラリーを用いてそれぞれCMP
を行った場合の、研磨圧力に対する面内均一性(k値)
の変化を示す。クエン酸を含有する研磨用スラリーを用
いた場合(○)は、用いない場合(□)に比べて、k値
が小さく、同じ研磨圧力でも面内均一性に優れた研磨が
行えることがわかる。これは、クエン酸を含有しない研
磨用スラリーを用いたCMP研磨では研磨パッドに研磨
生成物が付着するのに対して、クエン酸を含有する研磨
用スラリーを用いたCMPでは研磨パッドの研磨生成物
が付着しないためである。
ルミナの調製は、住友化学工業社製θアルミナ(AKP
−G008)を用いて行った。この調製前のθアルミナ
をSEMにより観察したところ、最小粒径0.03μ
m、最大粒径0.08μmの多数の1次粒子(平均粒径
0.05μm)が融着により結合した凝集体からなるこ
とが判った。この凝集体の平均粒径は10μmであっ
た。なお、この最小粒径に対して著しく小さい1次粒子
やこの最大粒径に対してかなり大きい1次粒子も微量に
観察される場合もあったが、最終的に得られる研磨用ス
ラリーの特性には全く影響せず、また平均粒径の値にも
全く寄与しない程度であった。
HL415を4質量%となるようイオン交換水に混合
し、引続き、調製前のθアルミナを40質量%となるよ
う混合した。得られた混合液について、井上製作所社製
ビーズミル機(スーパーミル)により回転数1000回
/分で分散を行った。20〜400分の間で分散時間を
変化させ、複数の分散液を調製した。
について、粒子全体の粒径分布をベックマン・コールタ
ー社製粒度分布測定装置LS−230で測定した。得ら
れた粒子全体の粒径分布より、最大粒径を求めた。ま
た、粒子全体の粒径分布から1次粒子の粒径分布を差し
引いて、2次粒子の粒径分布を算出した。得られた2次
粒子の粒径分布に統計処理を施すことにより、2次粒径
の平均粒径を求めた。更に分散時間が200分の分散液
については、含2次粒子θアルミナの全体に対する2次
粒子の含有量、及び粒径が0.05μm以上で0.5μ
m以下の2次粒子の2次粒子全体に占める割合も求め
た。
アルミナの最大粒子径(●)及び2次粒子の平均粒径
(○)を示した。分散時間が120分以下の場合、3μ
mを超える粒径の大きな2次粒子が含まれていたが、分
散時間が140分以上となると、最大粒子径は1μm以
下となった。
均粒径は0.15μm、最大粒子径は0.6μm、含2
次粒子θアルミナの全体に対する2次粒子の含有量は7
4質量%、粒径が0.05μm以上で0.5μm以下の
2次粒子の2次粒子全体に占める割合は62質量%であ
った。また、特に異物は確認されなかった。
散液のうち、分散時間が200分のものを用いて、5.
03質量%の含2次粒子θアルミナ、0.47質量%の
クエン酸、1.9質量%のH2O2を含み、pHは7であ
る研磨用スラリー1を調製した。なお、pHはアンモニ
アにより調整し、H2O2はCMP直前に添加した。
リコン基板上にシリコン酸化膜、配線用溝、接続配線用
開孔、バリア金属膜、銅膜を形成した。
スラリー1を用いてCMPし、銅膜を2μm程度研磨し
た。研磨が終了するまで研磨速度は一定で、安定して研
磨を行うことができた。その後、研磨パッドの汚れを目
視や研磨速度により評価した結果、研磨パッドに研磨生
成物は殆ど付着していないことが判った。更に、研磨表
面をSEMにより観察したところ、スクラッチの発生も
抑制されていた。また、研磨面の面内均一性は5%であ
った。さらに、研磨パッドの接触圧力を27.6kPa
(4psi)から34.5kPa(5psi)へ上げて
同様にCMPを行ったところ、面内均一性は3.5%で
あった。このとき、研磨面への研磨生成物の付着はな
く、スクラッチも抑制されていた。
用いた以外は研磨用スラリー1と同様にして、研磨用ス
ラリー2を調製した。この研磨用スラリー2を用いて、
上述と同様にしてCMPを行った。研磨が終了するまで
研磨速度は一定で、安定して研磨を行うことができた。
研磨パッドには、研磨生成物は殆ど付着していなかっ
た。更に、研磨表面をSEMにより観察したところ、ス
クラッチの発生も抑制されていた。また、研磨面の面内
均一性は5%以下であった。さらに、研磨パッドの接触
圧力を27.6kPa(4psi)から34.5kPa
(5psi)へ上げて同様にCMPを行ったところ、面
内均一性は3.5%であった。このとき、研磨面への銅
の研磨生成物の付着はなく、スクラッチも抑制されてい
た。
アルミナを用いた以外は研磨用スラリー2と同様にして
研磨用スラリー3を調製した。この研磨用スラリー3を
用いて、上述と同様にしてCMPを行ったところ、研磨
パッドに多量の研磨生成物が付着していた。また、研磨
面の面内均一性は、研磨パッドの接触圧力が27.6k
Pa(4psi)のときは8%、34.5kPa(5p
si)のときは6.5%であった。
よれば、研磨工程において多量の銅系金属を研磨する場
合であっても、研磨パッドへの研磨生成物の付着を抑
え、高いスループットで均一な配線層を形成することが
できる。
程断面図である。
図である。
示すグラフである。
Claims (8)
- 【請求項1】 基板上に形成された絶縁膜に凹部を形成
する工程と、該凹部を埋め込むように全面に銅系金属膜
を形成する工程と、該銅系金属膜を化学的機械的研磨法
により研磨する工程を有する金属配線形成方法におい
て、前記研磨工程は、研磨材として1次粒子が凝集して
なる2次粒子を主成分とするθアルミナ、酸化剤および
研磨生成物の研磨パッドへの付着抑制剤を含有する化学
的機械的研磨用スラリーを用い、研磨面に27kPa以
上の圧力で研磨パッドを接触させて研磨を行うことを特
徴とする金属配線形成方法。 - 【請求項2】 前記付着抑制剤がクエン酸である請求項
1記載の金属配線形成方法。 - 【請求項3】 基板上に形成された絶縁膜に凹部を形成
する工程と、該凹部を埋め込むように全面に銅系金属膜
を形成する工程と、該銅系金属膜を化学的機械的研磨法
により研磨する工程を有する金属配線形成方法におい
て、前記研磨工程は、研磨材として1次粒子が凝集して
なる2次粒子を主成分とするθアルミナ、酸化剤および
有機酸を含有する化学的機械的研磨用スラリーを用い、
研磨面に27kPa以上の圧力で研磨パッドを接触させ
て研磨を行うことを特徴とする金属配線形成方法。 - 【請求項4】 前記θアルミナの2次粒子の含有量は、
θアルミナ全体に対して60質量%以上である請求項1
乃至3のいずれか一に記載の金属配線形成方法。 - 【請求項5】 前記θアルミナの2次粒子の平均粒径
は、0.05μm以上0.5μm以下である請求項1乃
至4のいずれか一に記載の金属配線形成方法。 - 【請求項6】 前記θアルミナは、0.05μm以上
0.5μm以下の粒径の2次粒子を、2次粒子全体に対
して50質量%以上含有する請求項1乃至5のいずれか
一に記載の金属配線形成方法。 - 【請求項7】 前記θアルミナは、粒径が2μmより大
きい1次粒子及び2次粒子を実質的に含有しない1乃至
6のいずれか一に記載の金属配線形成方法。 - 【請求項8】 前記θアルミナの1次粒子の平均粒径
は、0.005μm以上0.1μm以下である請求項1
乃至7のいずれか一に記載の金属配線形成方法。
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