KR100402442B1 - 화학적 기계적 연마용 슬러리 - Google Patents

화학적 기계적 연마용 슬러리 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄탈계 금속막을 갖는 기판의 화학적 기계적 연마에 있어서, 실리카 연마재와, 0.01질량% 이상 10질량% 이하의 무기염을 함유하는 화학적 기계적 연마용 슬러리를 사용함으로써, 디싱이나 침식의 발생을 억제하고, 탄탈에 상처를 발생시키지 않고 높은 탄탈의 연마속도를 실현할 수 있다.

Description

화학적 기계적 연마용 슬러리{Slurry for Chemical Mechanical Polishing}
본 발명은 반도체 장치의 제조에 이용되는 화학적 기계적 연마용 슬러리에 관한 것이며, 보다 상세하게는, 배리어 금속막 재료로서 탄탈계 금속을 이용한 매립 금속배선의 형성에 적합한 화학적 기계적 연마용 슬러리에 관한 것이다.
근년, 미세화, 고밀도화가 가속되는 ULSI 등의 반도체 집적회로의 형성에 있어서, 구리는, 일렉트로 마이그레이션 내성이 우수하고도 저 저항이기 때문에, 대단히 유용한 전기적 접속 재료로서 주목되고 있다.
현재, 구리를 이용한 배선의 형성은, 드라이 에칭에 의한 패터닝이 곤란하다는 등의 문제로 다음과 같이 하여 형성된다. 즉, 절연막에 홈이나 접속 구멍 등의 오목부를 형성하고, 배리어 금속막을 형성한 후에, 그 오목부를 매립하도록 구리막을 도금법에 의해 성막하고, 그 후, 화학적 기계적 연마(이하 「CMP」라고 한다)법에 의해 오목부 이외의 절연막 표면이 완전히 노출할 때까지 연마하여 표면을 평탄화하고, 오목부에 구리가 매립된 매립 구리 배선이나 비어 플러그, 콘택트 플러그 등의 전기적 접속부를 형성한다.
이하, 도 1을 이용하여, 매립 구리 배선을 형성하는 방법에 관하여 설명한다.
우선, 반도체 소자가 형성된 실리콘기판(도시하지 않음)상에, 하층배선(도시하지 않음)을 갖는 절연막으로 이루어지는 하층배선층(1)이 형성되고, 도 1(a)에 도시한 바와 같이, 그 위에 실리콘 질화막(2) 및 실리콘 산화막(3)을 이러한 순서로 형성하고, 이어서 실리콘 산화막(3)에, 배선 패턴 형상을 가지며 실리콘 질화막(2)에 달하는 오목부를 형성한다.
다음에, 도 1(b)에 도시한 바와 같이, 배리어 금속막(4)을 스퍼터링법에 의해 형성한다. 이어서, 그 위에, 도금법에 의해 구리막(5)을 오목부가 매립되도록 전면에 형성한다.
그 후, 도 1(c)에 도시한 바와 같이, CMP에 의해 구리막(5)을 연마하여 기판 표면을 평탄화한다. 계속해서, 도 1(d)에 도시한 바와 같이, 실리콘 산화막(3)상의 금속이 완전히 제거될 때까지 CMP에 의한 연마를 계속한다.
이러한 매립 구리 배선의 형성에 있어서는, 구리의 절연막중에의 확산 방지등을 위해 하지막으로서 배리어 금속막이 형성된다. 그러나, 배리어 금속막 재료로서 Ta나 TaN 등의 탄탈계 금속을 이용한 경우, Ta나 TaN은 화학적으로 대단히 안정하기 때문에, 종래의 연마용 슬러리에서는, Ta나 TaN으로 이루어진 배리어 금속막의 연마 속도는, 구리막의 연마 속도에 대하여 현저하게 작아진다고 하는 문제가 있다. 즉, 종래의 연마용 슬러리를 이용한 CMP에 의해 매립 구리 배선 등의 형성을 행하면, 구리막과 배리어 금속막간의 연마 속도 차이가 크기 때문에, 디싱이나 침식이 발생한다.
디싱이란, 도 2에 도시한 바와 같이, 오목부 내의 구리가 과잉으로 연마되어, 기판상의 절연막 평면에 대하여 오목부 내의 구리막의 중앙부가 움푹 들어간 상태로 되는 것을 말한다. 종래의 연마용 슬러리에서는, 배리어 금속막의 연마속도가 아주 작기 때문에, 절연막(실리콘 산화막(3))상의 배리어 금속막(4)을 완전히 제거하기 위해서는 연마시간을 충분히 가져여만 한다. 그러나, 배리어 금속막(4)의 연마 속도에 대하여 구리막(5)의 연마 속도가 대단히 크기 때문에, 구리막이 과잉으로 연마되어 그 결과로 이러한 디싱이 생긴다.
한편, 침식이란, 도 1(d)에 도시한 바와 같이, 배선 밀집 영역의 연마가, 배선 고립 영역 등의 배선 밀도가 낮은 영역에 비하여 과잉으로 연마가 진행되어, 배선 밀집 영역의 표면이 다른 영역보다 움푹하게 들어간 상태를 말한다. 구리막(5)의 매립부가 대부분 존재하는 배선 밀집 영역과 구리막(5)의 매립부가 그다지 존재하지 않는 배선 고립 영역이 무배선 영역 등에 의해 웨이퍼 내에서 크게 벌어져 있는 경우, 배리어 금속막(4)이나 실리콘 산화막(3)(절연막)보다 구리막(5)의 연마가빠르게 진행되면, 배선 밀집 영역에서는, 배선 고립 영역에 비하여 배리어 금속막(4)이나 실리콘 산화막(3)에 가해지는 연마 패드 압력이 상대적으로 높아진다. 그 결과, 배리어 금속막(4) 노출 후의 CMP공정(도 1(c) 이후의 공정)에서는, 배선 밀집 영역과 배선 고립 영역에서는 CMP에 의한 연마 속도가 달라지고, 배선 밀집 영역의 절연막이 과잉으로 연마되어 침식이 발생한다.
상술한 바와 같이 반도체 장치의 전기적 접속부의 형성 공정에 있어서, 디싱이 발생하면, 배선 저항이나 접속 저항이 증가하거나, 또한, 일렉트로 마이그레이션이 일어나기 쉽기 때문에 소자의 신뢰성이 저하한다. 또한, 침식이 발생하면, 기판 표면의 평탄성이 악화되어 다층구조에 있어서는 보다 더 현저해지기 때문에, 배선 저항의 증대나 편차가 발생한다고 하는 문제가 일어난다.
일본 특허공개공보 평8-83780호 공보에는, 연마용 슬러리에 벤조트리아졸 또는 그 유도체를 함유시키고, 구리의 표면에 보호막을 형성함으로써, CMP공정에 있어서의 디싱을 방지하는 것이 기재되어 있다. 또한, 일본 특허공개공보 평11-238709호 공보에도 마찬가지로 트리아졸 화합물에 의한 디싱 방지 효과에 관하여 기재되어 있다. 그러나, 이 방법은, 구리막의 연마 속도를 저하시킴으로써 디싱을 억제하는 것이며, 구리막과 배리어 금속막간의 연마 속도의 차이는 작아지지만, 구리막의 연마 시간이 길어져 스루풋(throughput)이 저하한다.
또한, 일본 특허공개공보 평10-44047호 공보에는, 그 실시예의 란에 있어서, 알루미나 연마재, 과황산암모늄(산화제) 및 특정한 카르복시산을 함유하는 연마용 슬러리를 이용하여 CMP를 행하면, 배선용 알루미늄층과 실리콘 산화물과의 연마속도의 차이가 커짐과 동시에, 배리어 금속막용 티탄막의 제거 속도가 높아지는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이 실시예의 방법에서는, 탄탈계 금속을 배리어 금속막에 이용한 매립 구리 배선의 형성에 있어서 상기의 문제를 해결할 수는 없다.
또한, 일본 특허공개공보 평10-46140호 공보에는, 특정한 카르복시산, 산화제 및 물을 함유하며, 알칼리에 의해 pH가 5 내지 9로 조정되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 조성물이 기재되어 있고, 실시예로서, 말산을 이용하여, 이 연마용 조성물에 또한 연마재로서 산화실리콘을 첨가하고, 구리 및 알루미늄에 대하여 높은 연마속도가 얻어지는 것이 기재되어 있다. 그러나, 탄탈계 금속에 대한 연마에 관하여는 아무런 기재가 되어 있지 않다.
또한, 일본 특허공개공보 평10-163141호 공보에는, 연마재 및 물을 포함하여 이루어지는 구리막의 연마용 조성물에 있어서, 또한 이 조성물 가운데 용존하고 있는 철(Ⅲ)화합물을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 구리막의 연마용 조성물이 개시되어 있고, 그 실시예로서, 연마제에 콜로이드 실리카를 이용하고, 철(Ⅲ)화합물에 시트르산철(Ⅲ)이나, 시트르산암모늄철(Ⅲ), 옥살산암모늄철(Ⅲ)을 이용함으로써, 구리막의 연마 속도가 향상되고, 또한 디싱이나 스크래치 등의 표면 결함의 발생이 억제되는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이 공보에 있어서도 탄탈계 금속에 대한 연마에 관하여는 아무런 기재가 되어 있지 않다.
또한, 일본 특허공개공보 평11-21546호 공보에는, 요소, 연마재, 산화제, 막 생성제 및 착물 생성제를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리가 개시되어 있고, 그 실시예로서, 연마제에 알루미나, 산화제에 과산화수소, 막 생성제에 벤조트리아졸, 착물 생성제에 타르타르산 또는 옥살산암모늄을 이용하여 조제한 pH7.5의 슬러리에 의해서, Cu, Ta 및 PTEOS를 연마한 예가 기재되어 있다. 그러나, 이 공보의 표 5에 나타난 결과는, Cu 제거 속도와 Ta 제거 속도의 차가 현저하게 크다. 또한, 이 공보에는, 타르타르산이나 옥살산암모늄 등의 착물 생성제의 첨가 효과로서, 벤조트리아졸 등의 막 생성제에 의해 형성된 부동태층을 교란하는 것 및 산화층의 깊이를 제한하는 것이 기재되어 있을 뿐이며, 탄탈계 금속막에 대한 연마작용에 관하여는 아무런 기재가 되어 있지 않다.
그래서, 본 발명의 목적은 절연막상에 탄탈계 금속막이 형성된 기판의 연마에 있어서, 디싱이나 침식의 발생을 억제하고, 또한 높은 연마속도로 신뢰성이 높은 전기적 특성이 우수한 매립형의 전기적 접속부의 형성을 가능하게 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의하면 절연막과 당해 절연막상에 형성된 탄탈계 금속막을 갖는 기판을 연마하기 위한 화학적 기계적 연마용 슬러리로서,
실리카 연마재와, 당해 화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 0.01질량% 이상 10질량% 이하의 무기염을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리가 제공된다.
탄탈계 금속막이 절연막상에 형성되어 있는 기판의 CMP에 있어서, 본 발명의 연마용 슬러리를 이용함으로써, 높은 연마 속도로, 즉 고 스루풋으로, 또한 디싱이나 침식의 발생을 억제하고, 신뢰성이 높은 전기적 특성이 우수한 매립형의 전기적 접속부를 형성할 수 있다.
도 1은 종래의 매립 구리 배선의 형성 방법을 설명하기 위한 공정 단면도.
도 2는 종래의 화학적 기계적 연마용 슬러리를 이용하여 구리 배선을 형성한 경우의 배선부의 단면의 형상을 도시한 도면.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 하층 배선층 2, 3 : 실리콘 질화막
4 : 배리어 금속막 5 : 구리막
이하, 본 발명에 적합한 실시의 형태에 관하여 설명한다.
본 발명의 화학적 기계적 연마용 슬러리(이하에서 「연마용 슬러리」라고 한다)는, 절연막상에 형성된 탄탈(Ta) 또는 질화탄탈(TaN) 등의 탄탈계 금속막의 연마에 대하여 적합하다. 특히, 탄탈계 금속막이, 배리어 금속막으로서 오목부를 갖는 절연막상에 형성되고, 그 위에 그 오목부를 매립하도록 도전성 금속막이 형성된 기판을 CMP하여, 탄탈계 금속막을 배리어 금속막으로서 갖는 매립 배선이나 비어 플러그, 콘택트 플러그 등의 전기적 접속부의 형성공정에 있어서 적절하게 이용할 수 있다. 본 발명의 연마용 슬러리는, CMP 공정에 있어서, 도전성 금속막을 연마하여 탄탈계 금속막이 노출한 시점으로부터 사용하여도 된다.
본 발명의 연마용 슬러리를 이용하여 CMP함으로써, 높은 연마속도로, 즉 고 스루풋으로, 또한 디싱이나 침식의 발생을 억제하고, 신뢰성이 높은 전기적 특성이 우수한 매립형의 전기적 접속부를 형성할 수 있다.
본 발명의 연마용 슬러리에 함유되는 실리카 연마재로서는, 퓸드실리카나 콜로이드상 실리카 등의 2산화규소로 이루어지는 연마 입자를 이용할 수 있다. 실리카 연마재는, 다양한 공지의 방법으로 제조되지만, 예를 들면, 4염화규소를 산소와 수소의 화염 가운데 기상합성(氣相合成)한 퓸드실리카나, 금속 알콕시드를 액상에서 가수분해하여 소성(燒成)한 실리카를 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 연마용 슬러리를 이용하여 반도체장치를 제조하는 경우, 이들 2산화규소로 이루어지는 연마 입자 중에서, 저가격이며, 불순물로서 Na를 실질적으로 포함하지 않는 등의 이유로 퓸드실리카가 바람직하다. 연마용 슬러리가 Na를 함유하면, Na는 기판의 형성에 많이 이용되는 Si와 용이하게 반응하기 때문에, 기판에 부착잔류하며, CMP공정 후의 세정공정에 있어서도 Na를 제거하기 어려워지기 때문이다.
실리카 연마재의 평균 입자 직경은, 광산란 회절법에 의해 측정한 평균 입자 직경으로 5nm 이상이 바람직하고, 50nm 이상이 보다 바람직하고, 또한 500nm 이하가 바람직하고, 300nm 이하가 보다 바람직하다. 입자 직경 분포는, 최대 입자 직경(d100)으로 3㎛ 이하가 바람직하고, 1㎛ 이하가 보다 바람직하다. 비표면적은, B.E.T.법에 의해 측정한 비표면적으로 5m2/g 이상이 바람직하고, 20m2/g 이상이 보다 바람직하며, 또한 1000m2/g 이하가 바람직하고, 500m2/g 이하가 보다 바람직하다.
실리카 연마재의 연마용 슬러리중 함유량은, 슬러리 조성물 전량에 대하여 0.1 내지 50질량%의 범위로 연마 능률이나 연마 정밀도 등을 고려하여 적절히 설정된다. 바람직하게는 1질량% 이상이 바람직하고, 2질량% 이상이 보다 바람직하고, 3질량% 이상이 더욱 바람직하다. 상한으로서는, 30 질량% 이하가 바람직하고, 10질량% 이하가 바람직하고, 8질량% 이하가 더욱 바람직하다.
본 발명의 연마용 슬러리에 이용되는 상기 무기염으로서, 암모늄 이온을 포함하는 염, 알칼리 금속이온을 포함하는 염, 알칼리토류 금속 이온을 포함하는 염, 제ⅢB족 금속이온을 포함하는 염, 제ⅣB족 금속이온을 포함하는 염, 제VB족 금속이온을 포함하는 염 및 천이금속 이온을 포함하는 염으로부터 선택되는 1종 이상의 염을 이용할 수 있다.
알칼리금속 이온으로서는, Li, Na, K, Rb, Cs, Fr 등을, 알칼리토류 금속이온으로서는, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra 등을, 제ⅢB족 금속이온으로서는 Al, Ga, In, Tl 등을, 제ⅣB족 금속이온으로서는 Sn, Pb 등을, 제VB족 금속이온으로서는 Bi 등을, 천이금속 이온으로서는, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, La 등의 란타노이드 금속 이온, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Hg, Ac 등의 악티노이드 금속 이온 등을 예시할 수 있다. 이들을 포함하는 염은 세정에 의해 용이하게 제거할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서는, 상기 무기염으로서, 수소산염, 옥소산염, 페르옥소산염 및 할로겐의 옥소산염으로부터 선택되는 1종 이상의 염을 이용할 수 있다.
수소산의 염으로서는, 플루오르화수소산, 염산, 브롬화수소산, 요드화수소산, 황화수소, 시안화수소산, 아지드화수소산, 염화금산, 염화백금산 등의 염을 예시할 수 있다.
옥소산의 염으로서는 황산, 질산, 인산, 탄산, 붕산, 우라늄산, 크롬산, 텅스텐산, 티탄산, 몰리브덴산 등의 염을 들 수 있다.
페르옥소산의 염으로서는 페르옥소1황산, 페르옥소2황산, 페르옥소질산, 페르옥소1인산, 페르옥소2인산, 페르옥소1탄산, 페르옥소2탄산, 페르옥소붕산, 페르옥소우라늄산, 페르옥소크롬산, 페르옥소텅스텐산, 페르옥소티탄산, 페르옥소몰리브덴산 등의 염을 들 수 있다.
할로겐의 옥소산의 염으로서는 과염소산, 과브롬산, 과요드산 등의 염을 들 수 있다.
페르옥소산 및 할로겐의 옥소산의 염은 산화제로서 작용하며, 도전성 금속막의 연마속도를 화학적으로 향상되기 때문에 바람직하다. 즉, 반도체 장치의 제조에 사용되는 연마용 슬러리에 첨가되는 산화제의 대체나 보조로서 사용할 수 있다.
이상으로 나타낸 무기염중 암모늄 및 칼륨염이 바람직하고, 특히 바람직한 것으로서, 황산칼륨, 황산암모늄, 염화칼륨, 페르옥소2황산칼륨, 페르옥소2황산암모늄, 과요드산암모늄 등을 들 수 있다.
또한, 상기 무기염을 2가지 이상 병용할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 연마용 슬러리를 이용하여 반도체 장치를 제조하는 경우는, 무기염으로서 Na나 중금속을 함유하지 않은 것이 바람직하다. Na는 Si와 용이하게 반응하기 때문에, Si기판에 세정 후에도 부착잔류하기 쉽고, 또한 중금속도 잔류하기 쉽기 때문이다.
본 발명에 이용되는 상기 무기염의 함유량은, 탄탈계 금속막의 연마속도 향상의 면에서, 슬러리 조성물 전량에 대하여 0.01질량% 이상이 필요하며, 0.05질량% 이상이 바람직하다. 상한으로서는, 연마용 슬러리의 틱소트로피성의 발생을 억제하는 점에서, 10질량% 이하일 필요가 있고, 5질량% 이하가 바람직하다. 또한 2가지 이상의 무기염을 함유하는 경우, 상기 함유량은 총합을 의미한다.
본 발명의 연마용 슬러리는, 연마재로서 실리카 연마 입자와, 무기염을 포함함으로써, 연마면에 상처의 발생을 억제하면서, 탄탈계 금속막의 연마 속도를 대폭으로 향상시킬 수 있다. 이로써, 탄탈계 금속막의 연마 속도를 향상시킴으로써 배리어 금속막과 도전성 금속막간의 연마속도 차를 작게 할 수 있기 때문에, 스루풋을 저하시키지 않고, 디싱이나 침식의 발생을 억제할 수 있고, 양호한 전기적 접속부를 형성할 수 있다.
본 발명에 이용되는 무기염은, 수중에 분산되는 실리카 입자에 대하여 응집(플로큘레이션) 작용을 가지며, 이 무기염에 의해 응집된 응집 실리카 입자에 의해서 기계적 연마 작용이 증대하고, 그 결과, 탄탈계 금속막의 양호한 연마가 행하여지는 것으로 고려된다. 또한, 이러한 응집은 적절히 약하며, 비교적 유연한 응집 입자가 형성되기 때문에, 연마 면에서의 상처 발생을 억제하면서, 탄탈계 금속막의 연마속도를 향상시킬 수 있는 것으로 고려된다.
본 발명의 연마용 슬러리의 pH는, 연마속도나 부식, 슬러리 점도, 연마제의 분산 안정성 등의 점에서, 하한으로서는 pH3 이상이 바람직하고, pH4 이상이 보다 바람직하며, 상한으로서는 pH9 이하가 바람직하고, pH8 이하가 보다 바람직하다.
연마용 슬러리의 pH 조정은, 공지의 방법으로 행할 수 있고, 예를 들면, 실리카 연마재를 분산하고 또한 카르복시산을 용해한 슬러리에, 알칼리를 직접 첨가하여 행할 수 있다. 또는 , 첨가하여야 할 알칼리의 일부 또는 전부를 카르복시산의 알칼리염으로 첨가하여도 좋다. 사용하는 알칼리로서는, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 탄산칼륨 등의 알칼리 금속의 탄산염, 암모니아, 아민 등을들 수 있다.
본 발명의 연마용 슬러리에는, 배리어 금속막상에 형성되는 도전성 금속막의 연마를 촉진하기 위해 산화제를 첨가하여도 좋다. 산화제로서는, 도전성 금속막의 종류나 연마 정밀도, 연마 능률을 고려하여 적절히, 공지의 수용성 산화제로부터 선택하여 이용할 수 있다. 예를 들면, 중금속 이온의 오염을 일으키지 않는 것으로서, H2O2, Na2O2, Ba2O2, (C6H5C)2O2등의 과산화물, 차아염소산(HClO), 과염소산, 질산, 오존수, 과아세트산이나 니트로벤젠 등의 유기 과산화물을 들 수 있다. 그 중에서도, 금속성분을 함유하지 않고, 유해한 복생성물을 발생하지 않는 과산화수소(H2O2)가 바람직하다. 본 발명의 연마용 슬러리에 함유시키는 산화제 양은, 충분한 첨가 효과를 얻는 점에서, 연마용 슬러리 전량에 대하여 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 디싱의 억제나 적절한 연마 속도로 조정하는 점에서, 15질량% 이하가 바람직하고, 10질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 과산화수소와 같이 비교적 경시적으로 열화하기 쉬운 산화제를 이용하는 경우는, 소정 농도의 산화제 함유 용액과, 이 산화제 함유 용액을 첨가함으로써 소정의 연마용 슬러리가 되는 조성물을 별개로 조정해 놓고, 사용 직전에 양자를 혼합하여도 좋다.
산화제의 산화를 촉진하여, 안정한 연마를 하기 위해, 프로톤 공급제로서 카르복시산이나 아미노산 등의 유기산을 첨가하여도 좋다.
카르복시산으로서는, 옥살산, 말론산, 타르타르산, 말산, 글루타르산, 시트르산, 말레산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 아크릴산, 락트산, 숙신산, 니코틴산, 이들의 염 및 이들 카르복시산의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 카르복시산 중에서, 탄탈계 금속막의 연마 속도를 더욱 향상하기 위해, 옥살산, 말론산, 타르타르산, 말산, 글루타르산, 시트르산, 말레산 등을 이용할 수 있다. 이들의 카르복시산도, 실리카 입자의 플로큘레이션을 촉진하기 때문이다. 또한, 이들의 카르복시산을 2가지 이상 병용하는 경우도 있고, 다른 유기산과 병용하는 경우도 있다.
아미노산은, 순수한 상태(프리)로 첨가되는 경우도 있고 염 및 수화물의 상태로 첨가되는 경우도 있다. 예를 들면, 아르기닌, 아르기닌염산염, 아르기닌피크레이트, 아르기닌플라비아네이트, 리신, 리신염산염, 리신2염산염, 리신피크레이트, 히스티딘, 히스티딘염산염, 히스티딘2염산염, 글루탐산, 글루탐산1염산염, 글루탐산나트륨1수화물, 글루타민, 글루타티온, 글리실글리신, 알라닌, β-알라닌, γ-아미노부티르산, ε-아미노카르프로산, 아스파르트산, 아스파르트산1수화물, 아스파르트산칼륨, 아스파르트산칼슘3수염, 트립토판, 트레오닌, 글리신, 시스틴, 시스테인, 시스테인염산염1수화물, 옥시프롤린, 이소류신, 류신, 메티오닌, 오르니틴염산염, 페닐알라닌, 페닐글리신, 프롤린, 세린, 티로신, 발린, 이들 아미노산의 혼합물 등을 첨가할 수 있다.
유기산의 함유량은, 프로톤 공급제로서의 충분한 첨가 효과를 얻는 점에서, 연마용 슬러리 전체량에 대하여 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이보다 바람직하다. 상한으로서는, 디싱의 억제나 적절한 연마속도로 조정하는 점에서, 5질량% 이하가 바람직하고, 3질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 복수의 유기산을 함유하는 경우, 상기 함유량은 총합을 의미한다.
유기산이, 옥살산, 말론산, 타르타르산, 말산, 글루타르산, 시트르산, 말레산 등의 다가 카르복시산인 경우, 연마용 슬러리의 틱소트로피성의 발생을 억제하는 점에서, 함유량의 상한은 1질량% 이하가 바람직하고, 0.8질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 복수의 다가 카르복시산을 함유하는 경우, 상기 함유량은 총합을 의미한다.
본 발명의 연마용 슬러리에 산화제를 첨가하는 경우는, 또한 산화방지제를 첨가하여도 좋다. 산화방지제의 첨가에 따라, 도전성 금속막의 연마속도의 조정이 용이하게 되고, 또한, 도전성 금속막의 표면에 피막을 형성함으로써 디싱도 억제할 수 있다.
산화방지제로서는, 예를 들면, 벤조트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 벤조푸록산, 2,1,3-벤조티아졸, o-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 카테콜, o-아미노페놀, 2-메르캅토벤조티아졸, 2-메르캅토벤즈이미다졸, 2-메르캅토벤조옥사졸, 멜라민 및 이들의 유도체를 들 수 있다. 그중에서도 벤조트리아졸 및 그 유도체가 바람직하다. 벤조트리아졸 유도체로서는, 그 벤젠환에 히드록시기, 메톡시나 에톡시 등의 알콕시기, 아미노기, 니트로기, 메틸기나 에틸기, 부틸기 등의 알킬기 또는 플루오르나 염소, 브롬, 요드 등의 할로겐 치환기를 갖는 치환 벤조트리아졸을 들 수 있다. 또한, 나프탈렌트리아졸이나, 나프탈렌비스트리아졸, 상기와 같이 치환된 치환 나프탈렌트리아졸이나, 치환 나프탈렌비스트리아졸을 들 수 있다.
이러한 산화방지제의 함유량으로서는, 충분한 첨가 효과를 얻는 점에서, 연마용 슬러리 전체량에 대하여 0.0001질량% 이상이 바람직하고, 0.001질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한으로서는, 적절한 연마속도로 조정하는 점에서, 5질량% 이하가 바람직하고, 2.5질량% 이하가 보다 바람직하다.
본 발명의 연마용 슬러리에는, 그 특성을 손상하지 않는 범위 내에서, 널리 일반적으로 연마용 슬러리에 첨가되고 있는 분산제, 완충제, 점도 조정제 등의 여러가지 첨가제를 함유시켜도 좋다.
본 발명의 연마용 슬러리는, 탄탈계 금속막의 연마 속도가, 바람직하게는 20nm/분 이상, 보다 바람직하게는 30nm/분 이상, 더욱 바람직하게는 40nm/분 이상이 되도록 조성비를 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 연마용 슬러리는, 구리의 연마속도가, 바람직하게는 30nm/분 이상, 보다 바람직하게는 40nm/분 이상, 더욱 바람직하게는 50nm/분 이상이 되도록 조성비를 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 연마용 슬러리는, 구리막의 연마 속도와 탄탈계 금속막의 연마 속도의 비(Cu/Ta 연마비)가, 바람직하게는 3/1 이하, 보다 바람직하게는 2/1 이하, 더욱 바람직하게는 1.5/1 이하가 되도록, 하한으로서는, 바람직하게는 0.9/1 이상, 보다 바람직하게는 1/1 이상으로 되도록 조성비를 조정하는 것이 바람직하다. 더하여, 본 발명의 연마용 슬러리는, 탄탈계 금속막의 연마 속도와 층간 절연막의 연마속도 비(Ta/절연막 연마비)는 클 수록 바람직하고, 바람직하게는 10/1 이상, 보다 바람직하게는 20/1 이상, 더욱 바람직하게는 30/1이 되도록 조성비를 조정하는 것이 바람직하다. 상한은, 특히 제한되지 않지만, 100/1 이하, 또는 200/1 이하의 범위로 조제된다.
본 발명의 연마용 슬러리의 제조 방법은, 일반적인 유리 연마 입자 연마 슬러리 조성물의 제조 방법을 적용할 수 있다. 즉, 분산 매체에 연마재 입자를 적당량 혼합한다. 필요하다면 보호제를 적당량 혼합한다. 이 상태에서는, 연마재 입자 표면은 공기가 강하게 흡착되어 있기 때문에, 습윤성이 악화하여 응집상태로 존재한다. 그래서, 응집된 연마재 입자를 1차 입자의 상태로 하기 위해 입자의 분산을 실시한다. 분산공정에서는 일반적인 분산방법 및 분산장치를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 초음파 분산기, 각종의 비드밀 분산기, 니더, 볼밀 등을 이용하여 공지의 방법으로 실시할 수 있다. 또한, 무기염은, 실리카 입자의 플로큘레이션화를 야기하는 동시에 틱소트로피성을 높이는 경우도 있기 때문에, 양호하게 분산을 행하기 위해서는, 분산 종료 후에 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마용 슬러리를 이용한 CMP는, 예를 들면 다음과 같이 하여 행할 수 있다. 기판상에 절연막이나 구리계 금속막 등이 성막된 웨이퍼는, 스핀들의 웨이퍼 캐리어에 설치된다. 이 웨이퍼의 표면을, 회전플레이트(정반)상에 부착된 연마 패드에 접촉시켜, 연마용 슬러리 공급구로부터 연마용 슬러리를 연마 패드 표면에 공급하면서, 웨이퍼와 연마 패드의 양쪽을 회전시켜 연마한다. 필요에 따라, 패드 컨디셔너를 연마 패드의 표면에 접촉시켜 연마 패드 표면의 컨디셔닝을 행한다. 또한, 연마용 슬러리의 공급은, 회전플레이트측에서 연마 패드 표면으로 공급하여도 좋다.
이상 설명한 본 발명의 연마용 슬러리는, 탄탈계 금속막이 배리어 금속막으로서 홈이나 접속구멍 등의 오목부를 갖는 절연막상에 형성되고, 그 위에 이 오목부를 매립하도록 전면에 도전성 금속막이 형성된 기판을, 오목부 이외의 절연막 표면이 거의 완전히 노출될 때까지 CMP법에 의해 연마하여 매립 배선이나 비어 플러그, 콘택트 플러그 등의 전기적 접속부를 형성하는 방법에 알맞게 이용된다. 절연막으로서는, 실리콘 산화막, BPSG막, SOG막 등의 절연막을 들 수 있고, 도전성 금속막으로서 구리, 은, 금, 백금, 티탄, 텅스텐, 알루미늄, 이들의 합금을 들 수 있다. 특히, 본 발명의 연마용 슬러리는, 도전성 금속막이 구리 또는 구리를 주성분으로 하는 구리합금막인 경우에 있어서 알맞게 이용할 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
(실시예 1 내지 8)
퓸드실리카 Qs-9(토구야마사제)를 5질량%, 황산칼륨(간토화학사제)을 0.1 내지 3질량% 포함하는 pH4.5의 연마용 슬러리를 조제하였다. 이 연마용 슬러리를 이용하여, 두께 500nm의 실리콘 산화막, 50nm의 탄탈막, 50nm의 구리막이 차례로 적층된 기판을 CMP하였다.
또한, 비교예 1에서, 황산칼륨을 포함하지 않은 것 이외에는 실시예 1 내지 8과 같이 하여 연마용 슬러리를 조제하였다. 이 연마용 슬러리를 이용하여, 두께 500nm의 실리콘 산화막, 50nm의 탄탈막, 50nm의 구리막이 차례로 적층된 기판을 CMP하였다.
CMP는, 스피드팜-아이펙사제 SH-24형을 사용하여 행하였다. 연마기의 정반에는 연마 패드(로델-니타사제 IC 1400)를 부착하여 사용하였다. 연마조건은, 연마하중(연마 패드의 접촉압력): 27.6 kPa, 정반 회전수: 55rpm, 캐리어 회전수: 55rpm, 슬러리 연마액 공급량: 100mL/분으로 하였다.
구리 및 탄탈의 연마속도를 아래와 같이 측정하였다. 웨이퍼상에 일정간격으로 나열한 4개의 침상 전극을 직선상으로 배치하고, 외측의 2탐침간에 일정 전류가 흐르고, 안쪽의 2탐침간에 생기는 전위차를 측정하여 저항(R')을 구하고, 또한 보정계수 RCF(Resistivity Correction Factor)를 곱하여 표면저항율(ρs')을 구한다. 또한 두께가 T(nm)로서 이미 알고 있는 웨이퍼막의 표면저항율(ρs)을 구한다. 여기서 표면저항율은, 두께에 반비례하기 때문에, 표면저항율이 ρs'일 때의 두께를 d 라고 하면 d(nm)=(ρs×T)/ρs'가 성립하며, 이것에 의해 두께(d)를 산출할 수 있고, 또한 연마 전후의 막 두께 변화량을 연마시간으로 나눔으로써 연마속도를 산출하였다. 표면저항율의 측정에는, 미쓰비시화학사제 4탐침 저항측정기(Loresta-GP)를 이용하였다.
얻어진 측정결과를 표 1에 나타냈다. 표 1에서 분명한 바와 같이, 황산칼륨을 첨가함으로써, 구리막의 연마속도를 저하시키지 않고, 탄탈막의 연마속도를 현저히 증가시킬 수 있고, 황산칼륨의 첨가량(함유량)이 증대함으로써 탄탈의 연마속도를 증대시킬 수 있었다.
또한, 연마용 슬러리의 색도 황산칼륨의 첨가에 의해 반투명으로부터 뿌옇게 되었다. 이것은, 응집에 의해 입자 직경이 큰 입자가 형성되어 산란 강도가 증대한 것을 나타내고 있다. 이로써, 무기염의 첨가에 의하여, 용액중의 이온 강도가 증가하여 상기 2중층이 압박되고, 퓸드실리카의 입자간에 작용하는 전기적 반발력이 감소하는 동시에, 무기염과 실리카 입자와의 상호작용에 의해 응집화(플로큘레이션화)가 생기고, 이 응집화에 의해 적당히 부드럽게 응집된 실리카 입자가 연마재 입자로서 작용하여 기계적 연마작용이 증대했기 때문에 탄탈막의 연마속도가 향상된 것으로 고려된다.
(실시예 9 및 10)
황산칼륨 대신에 황산암모늄 및 염화칼륨을 이용한 이외는, 각각 실시예 5 및 실시예 8과 같이 하여 연마용 슬러리를 조제하고 연마속도를 측정하였다.
표 2에서 분명한 바와 같이, 황산칼륨 이외의 무기염으로서 황산암모늄 및 염화칼륨을 첨가한 경우도 탄탈의 연마속도가 상승하였다.
(실시예 11 내지 16)
황산칼륨 대신에, 표 3에 나타내는 산화작용을 갖는 다양한 무기염을 함유하는 연마용 슬러리를 조제하였다. 연마속도의 측정방법은, 실시예 3, 5 및 6과 같다. 또한, 비교를 위해 실시예 16에서는, 산화작용이 없는 무기염인 황산칼륨과 2.5질량%의 과산화수소를 함유하는 연마용 슬러리를 조제하였다. 또한 표 3에는 참고를 위해, 실시예 5의 결과도 다시 기록하였다.
표 3에서 분명한 바와 같이, 산화작용을 갖는 무기염을 첨가한 경우도, 탄탈의 연마속도가 상승하였다. 또한, 무기염의 산화작용에 의해, 실시예 5와 비교하여, 구리의 연마속도가 현저히 상승하였다. 또한, 실시예 16과 비교하면, 산화작용을 갖는 무기염을 첨가함으로써, 과산화수소를 함유하는 경우와 같은 정도로까지, 구리의 연마속도가 상승되었다.
(실시예 17 내지 20)
본 발명의 연마용 슬러리를 조제하고 CMP를 행하여, 배리어 금속막으로서 탄탈막을 이용한 구리의 매립 배선의 형성을 행하였다.
우선, 트랜지스터 등의 반도체 소자가 형성된 6인치의 웨이퍼(실리콘 기판)상에(도시하지 않음), 하층배선(도시하지 않음)을 갖는 실리콘 산화막으로 이루어지는 하층배선층(1)을 형성하고, 도 1(a)에 도시한 바와 같이, 그 위에 실리콘질화막(2)을 형성하고, 그 위에 두께 500nm정도의 실리콘 산화막(3)을 형성하여, 보통의 포토리소그래피 공정 및 반응성 이온 에칭공정에 의해 실리콘 산화막(3)을 패터닝하고 폭 0.23 내지 10㎛, 깊이 500nm의 배선용 홈 및 접속구멍을 형성하였다. 이어서, 도 1(b)에 도시한 바와 같이, 스퍼터링법에 의해 두께 50nm의 Ta막(4)을 형성하고, 계속해서 스퍼터링법에 의해 50nm정도의 Cu막을 형성 후, 도금법에 의해 800nm정도의 구리막(5)을 형성하였다.
이렇게 하여 제작된 기판을 CMP하기 위해, 황산칼륨, 과산화수소(간토화학사제), 옥살산 또는 말산(간토화학사제), 벤조트리아졸(간토화학사제)을 함유하는 연마용 슬러리를 조제하였다.
표 4에서 분명한 바와 같이, 유기산이나 산화제의 농도를 변화시킴으로써, 탄탈의 연마 속도를 유지한 채 구리의 연마 속도를 변화시킬 수 있다, 즉, 탄탈의 연마 속도를 유지한 채, 구리/탄탈 연마 속도비를 제어할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 기판의 단면을 SEM으로 관찰한 바, 문제가 되는 상처의 발생은 보이지 않았다. 또한, 구리의 매립 배선부의 디싱은 억제되고, 침식도 억제되었다.
(실시예 21 및 22)
표 5에 나타내는 연마용 슬러리를 조제하고, 이 연마용 슬러리를 이용하여 CMP를 행하여, 구리의 매립 배선을 제작하였다.
실시예 21 및 22의 결과로, 페르옥소2황산칼륨의 일부를 황산칼륨으로 전환함으로써, 탄탈의 연마 속도를 유지한 채 구리의 연마 속도가 저하되었다. 이로써, 산화제를 쓰지 않아도, 무기염을 조합시킴으로써, 연마 속도비를 조정할 수 있는 것을 알 수 있다.
이상의 결과로, 실시예 17 내지 22에 나타내는 연마용 슬러리를 이용하여 CMP를 행하고, 구리의 매립 배선 및 콘택트를 형성하면, 높은 탄탈의 연마 속도, 충분한 구리의 연마 속도, 양호한 구리/탄탈 연마 속도비, 낮은 실리콘 산화막의 연마 속도가 실현되는 것을 알 수 있다. 그 결과, 스루풋이 높고, 디싱이나 침식이 억제되고, 고립 배선부의 패여짐도 억제되고, 패턴 단면은 양호한 형상이 되었다. 이것은, 구리 및 탄탈간의 연마 속도비가 적당히 작기 때문에 구리막이 과잉으로 연마되지 않고, 또한, 절연막의 연마 속도가 충분히 낮기 때문에 절연막이 충분히 스토퍼로서 작용하여, 디싱이나 침식의 발생이 방지된 것을 나타낸다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 실리카 연마재와, 0.01질량% 이상 10질량% 이하의 무기염을 함유하는 화학적 기계적 연마용 슬러리를 사용함으로써, 디싱이나 침식의 발생을 억제하고, 탄탈에 상처를 발생하지 않고 높은 탄탈의 연마속도를 실현할 수 있다.

Claims (12)

  1. 절연막과 당해 절연막상에 형성된 탄탈계 금속막을 갖는 기판을 연마하기 위한 화학적 기계적 연마용 슬러리에 있어서,
    실리카 연마재와, 당해 화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 0.O1질량% 이상 10질량% 이하의 무기염을 함유하고,
    상기 실리카 연마재의 함유량이, 화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 1질량% 이상 30질량% 이하인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기염으로서, 수소산염, 옥소산염, 페르옥소산염 및 할로겐의 옥소산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기염으로서, 암모늄이온을 포함하는 염, 알칼리금속이온을 포함하는 염, 알칼리토류 금속이온을 포함하는 염, 제3족금속이온을 포함하는 염, 제4족금속이온을 포함하는 염, 제5족금속이온을 포함하는 염 및 천이금속이온을 포함하는 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카 연마재가, 퓸드실리카로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 0.01질량% 이상 5질량% 이하의 유기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  7. 제 1 항에 있어서,
    화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 0.01질량% 이상 1질량% 이하의 옥살산, 말론산, 타르타르산, 말산, 글루타르산, 시트르산 및 말레산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  8. 제 1 항에 있어서,
    pH가 3 이상 9 이하인 것을 특징으로 하는 화학적기계적 연마용 슬러리.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판이, 오목부를 갖는 절연막과, 당해 절연막상에 배리어 금속막으로서 형성된 탄탈계 금속막과, 당해 오목부를 매립하도록 형성된 도전성 금속막을 갖는 기판인 것을 특징으로 하는 화학적기계 적연마용 슬러리.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 도전성 금속막이 구리 또는 구리합금막인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  11. 제 1 항에 있어서,
    화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 0.01질량% 이상 15질량% 이하의 산화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
  12. 제 1 항에 있어서,
    화학적 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 0.0001질량% 이상 5질량% 이하의 산화방지제를 함유하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리.
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