KR101971459B1 - 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물 및 이를 이용한 세정 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물은 유기산 또는 무기산을 포함하지 않아 금속 마스크를 부식시키지 않으면서 세정 성능이 향상되는 특징이 있다.
Description
본 발명은 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유기발광소자 제조공정에서 사용되는 금속 마스크를 세정하기 위한, 금속전극재료가 증착된 유기발광소자 제조용 금속 마스크 세정용 조성물에 관한 것이다.
유기발광소자는 형광성 또는 인광성 유기막에 전류를 흘러주면 전자와 홀이 유기막에서 결합하면서 빛을 발생하는 현상을 이용한 능동 발광형 표시소자로서, 고색순도, 저소비전력, 저전압 구동으로 휴대기기에 적합한 특성이 있다.
유기발광소자는 ITO와 같은 투명 전극인 양극과 금속(Ca, Li, Al, Ag, Mg 등)을 사용한 음극 사이에 유기 박막 층이 있는 구조로 되어 있다.
일반적으로 이러한 유기발광소자를 제조하는 제조공정에는 기판상에 여러 물질의 증착 및 패터닝 공정을 포함하며, 이러한 증착 및 패터닝 공정에는 금속 마스크와 같은 도전 부재가 사용된다. 상기 증착 및 패터닝 공정에서 사용된 금속 마스크는 여러 물질에 오염될 수 있으며, 유기발광소자의 불량을 유발할 수 있으므로 금속 마스크의 세정공정이 필요하다.
즉, 유기발광소자를 형성하는 공정에는 마스크를 이용한 증착 방법이 사용될 수 있다. 정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층, 발광층과 같은 유기층은 미세 금속 마스크(Fine Metal Mask)를 사용하여 선택적으로 증착할 수 있으며, 음극과 같은 금속층은 미세 패턴이 필요 없어 오픈 마스크(Open Mask)를 사용하여 선택적으로 기판에 증착한다. 이와 같은 증착 과정에서 일부 금속 전극이 마스크 표면에 달라붙게 되고, 여러 기판을 증착할수록 마스크 개구의 크기는 감소되어 불량을 유발할 수 있다. 따라서 일정한 공정 후에는 마스크를 세정하는 것이 필수적으로 요구된다.
최근 유기발광소자(OLED)는 발광의 방향을 기판의 반대방향으로 향하게 되는 탑에미션(top emission) 구조를 택하여 개구율을 향상시켜 고해상도의 저소비전력 및 장수명을 특징으로 한다. 이러한 구조는 금속의 높은 투과율이 요구되며, Ag 금속을 단독으로 증착할 경우 가시광선 영역에서 투과도가 매주 낮게 된다. 반면 Ag/Mg 또는 Ca/Ag의 이중층으로 금속 음극을 형성하면 가시광선 영역에서의 투과도는 향상된다. 따라서 Ag, Mg, Ca 등 단독 또는 이중층의 빠른 제거 성능을 필요로 한다.
종래 유기발광소자 제조용 마스크 세정액이 많이 사용되고 있으나 이러한 세정액에는 유기산 또는 무기산이 포함되어 있어 금속 마스크를 부식시키는 문제점이 있다.
본 발명은 유기발광소자 제조공정에서 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물에 관한 것으로, 금속 마스크를 부식시키지 않으면서 세정 성능이 향상된 도전 부재 세정용 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 종래 기술의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 일 측면에서 조성물 총중량에 대하여, 과산화수소 1 ~ 15중량%, 질산염 1 ~ 15중량%, 암모늄염 0.1 ~ 5중량%, 계면활성제 0.05 ~ 1중량%, 및 잔량의 물을 포함하며, 유기산을 포함하지 않는, 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다.
본 발명은 또 다른 측면에서, 본 발명은 상기 도전 부재 세정용 조성물이 부식방지제 0.05 내지 3중량%를 더욱 포함하는, 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다.
본 발명은 또 다른 측면에서, 본 발명은 조성물 총중량에 대하여, 과산화수소 1 ~ 15중량%, 질산염 1 ~ 15중량%, 암모늄염 0.1 ~ 5중량%, 계면활성제 0.05 ~ 1중량%, 부식방지제 0.05 내지 3중량%, 및 잔량의 물로 구성되는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면에서, 본 발명은 상기 도전 부재 세정용 조성물을 사용하여 유기발광소자 제조용 도전 부재를 세정하는 도전 부재 세정 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면에서, 상기 세정 방법은 주파수가 60 내지 90KHz의 초음파 진동 처리를 추가하는 단계를 더욱 포함하는 도전 부재 세정 방법을 제공한다.
본 발명에 따르는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물은 유기산 또는 무기산, 또는 이들의 염을 포함하지 않아 도전 부재를 부식시키지 않으면서 세정 성능이 향상되는 특징이 있다.
도 1은 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물이 유기산을 포함하는 경우 OLED 금속 마스크에 부식이 발생한 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 구체예에 따르는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 사용하여 OLED 금속 마스크를 세정하여 금속전극재료가 제거된 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 구체예에 따르는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 사용하여 OLED 금속 마스크를 세정하여 금속전극재료가 제거된 SEM 사진이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
유기발광소자를 형성하는 공정은 기판 상에 여러 물질들의 증착 및 패터닝 공정을 포함한다. 특히, 상기 유기발광소자를 형성하기 위해서, 기판 상에 적색, 녹색 및 청색 등의 광을 발생시키는 유기 발광체 패턴이 형성되어야 한다. 또한, 기판 상에 유기발광다이오드의 음극 등 금속 전극 패턴이 형성되어야 한다. 이때, 상기 기판상에 금속 마스크가 배치되고, 상기 금속 마스크를 사용하여, 상기 유기 발광체 패턴 또는 전극 패턴 등이 형성된다.
상기 금속 마스크는 도전체이며, 인바(INVAR) 또는 스테인레스강으로 이루어진다. 상기 금속 마스크에는 상기 유기 발광체 패턴에 대응하는 다수 개의 홀 패턴이 형성되어 있다. 상기 금속 마스크는 유기 발광체 패턴을 형성하기 위해서 여러 번 사용될 수 있으며, 전극 패턴을 형성하기 위해서 다수 사용될 수 있다.
이때, 상기 금속 마스크에는 상기 유기 발광체 패턴으로 사용되는 물질 등 유기 물질이 부착되거나, 상기 전극 패턴으로 사용되는 물질 등 무기 물질이 부착되어, 유기발광소자의 제조에 있어서 불량을 유발할 수 있다.
한편, 유기발광소자를 형성하는 공정에는 마스크를 이용한 증착 방법이 사용될 수 있다. 정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층, 발광층과 같은 유기층은 미세 금속 마스크(Fine Metal Mask)를 사용하여 선택적으로 증착할 수 있으며, 음극과 같은 금속층은 미세 패턴이 필요 없어 오픈 마스크(Open Mask)를 사용하여 선택적으로 기판에 증착한다. 이와 같은 증착 과정에서 일부 금속 전극이 마스크 표면에 달라붙게 되고, 여러 기판을 증착할수록 마스크 개구의 크기는 감소되어 불량을 유발할 수 있다. 따라서 일정한 공정 후에는 마스크를 세정하는 것이 필수적으로 요구된다.
최근 유기발광소자(OLED)는 발광의 방향을 기판의 반대방향으로 향하게 되는 탑에미션(top emission) 구조를 택하여 개구율을 향상시켜 고해상도의 저소비전력 및 장수명을 특징으로 한다. 이러한 구조는 금속의 높은 투과율이 요구되며, Ag 금속을 단독으로 증착할 경우 가시광선 영역에서 투과도가 매우 낮게 된다. 반면 Ag/Mg 또는 Ca/Ag의 이중층으로 금속 음극을 형성하면 가시광선 영역에서의 투과도는 향상된다. 따라서 Ag, Mg, Ca 등 단독 또는 이중층의 빠른 제거 성능을 필요로 한다.
종래 기술에서, 유기발광소자 제조공정에서 사용되는 금속 마스크와 같은 도전 부재를 세정하기 위한 세정액 조성물은 유기산, 무기산, 또는 이들의 염을 포함한다. 특히 수용성 유기산염은 구연산염, 호박산염, 아세트산염, 글리콜산염 및 글루콘산염 등이 있다. 예를 들면, 상기 수용성 유기산염은 글루콘산나트륨을 포함할 수 있다. 상기 수용성 유기산염은 세정액 조성물의 pH가 급격하게 변하는 것을 방지하는 버퍼 기능을 수행한다. 또한, 수용성 유기산염은 보조적으로 유기 물질 및 무기 물질을 제거한다. 또한, 수용성 유기산염은 금속 이온의 수산화 침전을 방지하여, 세정액 조성물의 세정 효과를 지속시키는 기능을 수행할 수 있다.
그러나 유기산 또는 유기산염은 예컨대 철-니켈 합금(INVAR)으로 이루어진 금속 마스크를 부식시키는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 유기산을 포함하지 않는, 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 일 측면에서, 유기발광소자 제조공정에서 사용되는 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다. 본 발명의 한 양상에 따르는 도전 부재 세정용 조성물은 과산화수소, 질산염, 암모늄염, 계면활성제 및 잔량의 물을 포함할 수 있다.
상기 유기발광소자 제조공정에서 사용되는 도전 부재는 유기 발광체 패턴 또는 전극 패턴을 형성하는데 사용되는 금속 마스크일 수 있다. 구체적으로, 상기 도전 부재는 철, 니켈, 철-니켈 합금(인바, INVAR), 또는 스테인레스강으로 이루어질 수 있다.
더욱 구체적으로 본 발명은 일 측면에서, 조성물 총중량에 대하여, 과산화수소 1 ~ 15중량%, 질산염 1 ~ 15중량%, 암모늄염 0.1 ~ 5중량%, 계면활성제 0.05 ~ 1중량%, 및 잔량의 물을 포함하며, 유기산을 포함하지 않는, 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다.
상기 유기발광소자 제조용 금속 마스크 상에는 금속전극재료가 증착될 수 있다. 상기 금속전극재료는 LiF, Ag, 및 Mg로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택될 수 있다.
본 발명은 또 다른 측면에서, 조성물 총중량에 대하여, 부식방지제 0.05 내지 3중량%를 더욱 포함하는, 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다.
본 발명은 또 다른 측면에서, 본 발명은 조성물 총중량에 대하여, 과산화수소 1 ~ 15중량%, 질산염 1 ~ 15중량%, 암모늄염 0.1 ~ 5중량%, 계면활성제 0.05 ~ 1중량%, 부식방지제 0.05 내지 3중량%, 및 잔량의 물로 구성되는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물에서, 과산화수소는 금속 마스크를 세정하는 주 산화제로 사용되며, 금속 마스크에 대한 세정 선택성이 우수한 특성이 있다.
상기 과산화수소의 함량은 조성물 총중량에 대하여 1 ~ 15중량%, 바람직하게는 3 ~ 15중량%, 더욱 바람직하게는 3 ~ 5중량%이다. 상기 과산화수소의 함량이 1중량% 미만이면 세정력이 부족하여 충분한 세정이 이루어지지 않을 수 있으며, 15중량%를 초과하면 금속 마스크를 부식시킬 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 질산염은 세정액을 안정화시켜주는 역할을 하며, 질산염은 질산암모늄, 질산세슘, 및 질산리튬으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택될 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 질산염의 함량은 조성물 총중량에 대하여 1 ~ 15중량%, 바람직하게는 5 ~ 15중량%, 더욱 바람직하게는 5 ~ 10중량%, 더더욱 바람직하게는 5 ~ 7중량%이다. 상기 질산염의 함량이 1중량% 미만이면 세정력에 부족하여 충분한 세정이 이루어지지 않을 수 있으며, 15중량%를 초과하면 금속 마스크를 부식시킬 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 암모늄염은 pH를 조절하는 pH 조절제 역할을 하며, 상기 암모늄염은 초산암모늄, 탄산암모늄, 황산암모늄, 및 인산암모늄으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택될 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 암모늄염의 함량은 조성물 총중량에 대하여 0.1 ~ 5중량%, 바람직하게는 0.1 ~ 2중량%이다. 상기 암모늄염의 함량이 0.1중량% 미만이면 세정력에 부족하여 충분한 세정이 이루어지지 않을 수 있으며, 5중량%를 초과해도 세정력에 부족하여 세정이 이루어지지 않을 수 있다.
상기 암모늄염에 의하여 본 발명의 일 구체예에 따르는 세정용 조성물의 pH는 6.0 내지 8.0일 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 계면활성제는 여러 물질의 재접착을 방지하며, 또한 표면장력을 저하시켜 균일한 세정력을 제공하는 역할을 한다. 이러한 계면활성제로는 세정액에 견딜 수 있고 상용성이 있는 계면활성제가 바람직하며, 예컨대 음이온성, 양이온성, 양쪽 이온성, 또는 비이온성 계면활성제일 수 있으며, 바람직하게는 비이온성 계면활성제일 수 있다.
상기 계면활성제의 함량은 조성물 총중량에 대하여 0.05 ~ 1중량%, 바람직하게는 0.05 ~ 1중량%이다. 상기 계면활성제의 함량이 0.05중량% 미만이면 표면장력 저하 효과가 없으며, 1중량%를 초과하면 거품이 다량 발생하는 문제점이 있다.
본 발명의 조성물에서, 부식방지제는 금속 마스크의 표면이 상기 세정액에 의해서 부식 또는 과반응으로 손상되는 것을 방지한다. 상기 부식방지제는 트리아졸계 화합물, 피리딘계 화합물 또는 유기고리형 화합물일 수 있으며, 바람직하게는 트리아졸계 화합물일 수 있다.
상기 부식방지제의 함량은 조성물 총중량에 대하여 0.05 ~ 3중량%이다. 상기 부식방지제의 함량이 0.05중량% 미만이면 부식방지효과가 없으며, 3중량%를 초과하면 세정력에 부족하여 충분한 세정이 이루어지지 않을 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 물은 특별히 한정되는 것은 아니나, 탈이온수를 사용하는 것이 바람직하며, 물속에 이온이 제거된 정도를 보여주는 물의 비저항 값이 18㏁/㎝이상인 탈이온수를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 사용되는 과산화수소, 질산염, 암모늄염, 계면활성제, 및 부식방지제는 통상적으로 공지된 방법에 따라 제조 가능하며, 특히 반도체 공정용 순도를 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 구체예에 따르는 세정용 조성물의 온도는 25 내지 60℃일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에서, 본 발명은 상기 도전 부재 세정용 조성물을 사용하여 유기발광소자 제조용 마스크를 세정하는 도전 부재 세정 방법을 제공한다. 더욱 상세하게는, 본 발명에 따르는 도전 부재 세정용 조성물을 사용하여, 금속전극재료가 증착된 유기발광소자 제조용 금속 마스크를 세정하는 도전 부재 세정 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면에서, 상기 세정 방법은 제조된 세정용 조성물을 세정조에 넣고, 금속전극재료가 증착된 도선 부재를 세정조에 담그고, 주파수가 60 내지 90KHz의 초음파 진동 처리를 추가하는 단계를 더욱 포함하는 도전 부재 세정 방법을 제공한다.
실시예
<
실시예
1>
조성물 총중량에 대하여, 과산화수소 3중량%, 질산암모늄 5중량%, 초산암모늄 1중량%, 계면활성제 0.1중량%, 및 잔량의 물을 포함하는 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제조하였다.
제조된 세정용 조성물을 세정조에 넣고, 인바(Invar) 위에 LiF, LiF/Mg 및 Ag/Mg 가 0.5 내지 5㎛ 증착된 마스크를 세정조에서 1시간 동안 담갔다. 세정이 완료되면, 탈이온수로 세정한 후 건조하여 SEM으로 표면의 부식 및 잔여물 여부를 확인하였다.
마스크는 철-니켈 합금으로 이루어진 Invar(인바) 마스크를 사용하였다.
<
실시예
2> 내지 <
실시예
6>
하기 표 1에 제시된 각 성분 및 함량으로 상기 실시예 1과 동일하게 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제조하였다.
비교예
<
비교예
1> 내지 <
비교예
3>
하기 표 1에 제시된 각 성분 및 함량으로 상기 실시예와 동일하게 유기발광소자 제조용 도전 부재 세정용 조성물을 제조하였다. 비교예 3의 경우, 구연산을 포함하지 않지만 초산암모늄이 미첨가될 경우 성능 저하 현상을 보였다.
부식 발생 평가
하기 표 2에 도시된 바와 같이, 유기산을 포함하지 않은 실시예 1 내지 6의 세정용 조성물의 경우, 철-니켈 합금으로 이루어진 마스크가 부식되지 않았다.
그러나, 유기산으로 구연산을 포함하는 비교예 1 내지 2의 경우 모두 철-니켈 합금으로 이루어진 마스크가 부식되었다.
비교예 3의 경우 구연산을 포함하지 않아 철-니켈 합금의 마스크가 부식되지 않은 것으로 판단되나, 초산암모늄이 미첨가될 경우 성능 저하 현상을 보였다.
[표 1]
(각 구성성분의 함량은 조성물 총중량에 대한 중량%임.)
[표 2]
(◎ : 매우 우수 ○ : 우수 △ : 양호 X：불량)
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경및 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 또한, 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.
Claims (11)
- 조성물 총중량에 대하여, 과산화수소 1 내지 15중량%, 질산암모늄 5 내지 10중량%, 초산암모늄 1 내지 5중량%, 계면활성제 0.05 내지 1중량%, 및 잔량의 물로 이루어지며, 유기산을 포함하지 않는, 유기발광소자 제조용 금속 마스크 세정용 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제인 것을 특징으로 하는, 유기발광소자 제조용 금속 마스크 세정용 조성물. - 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 금속 마스크 상에 LiF, Ag, 및 Mg로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 금속전극재료가 증착된 것을 특징으로 하는, 유기발광소자 제조용 금속 마스크 세정용 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 조성물의 pH가 6.0 내지 8.0을 특징으로 하는, 유기발광소자 제조용 금속 마스크 세정용 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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