TWI413172B - 化學機械研磨方法 - Google Patents

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Description

化學機械研磨方法
本發明係關於化學機械研磨方法。更詳言之，特別係關於在以銅或銅合金為佈線材料的半導體裝置製造中，有效率地將多餘佈線材料去除，且可賦予高品質被研磨面的化學機械研磨方法。
半導體裝置在近年已要求更高密度化，所形成的佈線越趨於細微化。作為可達成半導體裝置中之佈線之更細微化的技術，通稱「鑲嵌法(damascene)」的方法係備受矚目。該方法係在形成於絕緣材料等上的溝渠等中，埋藏應成為佈線的金屬材料之後，再利用化學機械研磨將多餘的佈線材料去除而形成所需佈線。該方法中，從研磨步驟的效率化、高產能化等觀點而言，將要求高研磨速度。
但是，當鑲嵌佈線形成時，將有因對佈線部分過度研磨而形成凹狀形狀的情況。此種凹狀佈線形狀通稱為「碟盤狀(dishing)」或「過蝕(erosion)」，將導致半導體裝置製造良率降低，故不佳。此外，當施行研磨之際，將發生通稱「刮傷(scratch)」之傷痕狀表面缺陷等，而同樣地將有導致半導體裝置製造良率降低的情況。
再者，在化學機械研磨步驟之後，亦有在佈線上殘留磨粒、或在絕緣膜上殘留異物的問題等情況，或發生佈線部分遭受腐蝕之通稱「腐蝕(corrosion)」現象，已知該等情況亦將對半導體裝置製造良率造成頗大影響。
為了抑制上述碟盤狀與過蝕狀況以提升被研磨面的表面平坦性，且抑制刮傷、腐蝕的發生，已有各種化學機械研磨用水系分散體被提案。
例如，在日本專利特開平10－163141號公報中，便揭示有由研磨劑、水及鐵化合物所構成之組成物將有效地抑制碟盤狀。此外，在日本專利特開2000－160141號公報中，則揭示有由研磨劑、α－丙胺酸、過氧化氫及水所構成之組成物，能有效抑制碟盤狀與過蝕，而可獲得平滑性優越的被研磨面。另外，在日本專利特開平10－44047號公報中，記載了若在化學機械研磨用水系分散體中調配界面活性劑，則對被研磨面的平滑性將具效果。
但是，在現實的化學機械研磨步驟中，除期望提升被研磨面的表面平坦性與抑制表面缺陷發生之外，尚要求較高的研磨速度，但是幾乎仍未出現相關能兼顧該等需求的化學機械研磨用水系分散體之探討。
本發明係提供一種可獲得表面平坦性優越、抑制表面缺陷發生的高品質被研磨面，且顯示高研磨速度的化學機械研磨方法。
上述課題係藉由本發明一態樣的化學機械研磨方法達成。
本發明一態樣的化學機械研磨方法，係包括有：藉由連續施行第一研磨步驟、與研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟，而對被研磨面施行化學機械式研磨；上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係水系分散體(I)與水溶液(II)的混合物；藉由在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，改變上述水系分散體(I)與上述水溶液(II)的混合比，而變更研磨速度。
上述化學機械研磨方法中，上述水系分散體(I)係含有(A)磨粒與(B)喹啉酸；上述水溶液(II)係含有(C)研磨速度提升劑，且當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將上述第二研磨步驟中的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，可滿足下述關係式。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
此情況下，上述水系分散體(I)將可更進一步含有(D)氧化劑。此外，此情況下，上述水溶液(II)將可更進一步含有(D)氧化劑。
再者，上述化學機械研磨方法中，上述水系分散體(I)係含有(A)磨粒與(D)氧化劑；上述水溶液(II)係含有(B)喹啉酸，且當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將上述第二研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，可滿足下述關係式。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
再者，上述化學機械研磨方法中，上述水系分散體(I)係含有具(A)磨粒與(B’)雜環的化合物(但喹啉酸除外)；上述水溶液(II)係含有(C)研磨速度提升劑與(D)氧化劑；且當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將上述第二研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，可滿足下述關係式。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
再者，上述化學機械研磨方法中，上述水系分散體(I)係含有：具(A)磨粒與(B’)雜環的化合物(但喹啉酸除外)、以及(D)氧化劑；上述水溶液(II)係含有(C)研磨速度提升劑，且當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將上述第二研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，可滿足下述關係式。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
根據上述化學機械研磨方法，將可獲得表面平坦性優越、經抑制表面缺陷發生的高品質被研磨面，且可達成高研磨速度。
 1.化學機械研磨方法
本發明一實施形態的化學機械研磨方法，係包括藉由連續施行第一研磨步驟、及研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟，而對被研磨面施行化學機械式研磨；上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係水系分散體(I)與水溶液(II)的混合物；藉由在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，改變上述水系分散體(I)與上述水溶液(II)的混合比，而變更研磨速度。
本實施形態的化學機械研磨方法係在利用鑲嵌法進行半導體裝置製造的步驟中，於將多餘金屬佈線材料去除之際，將其有利效果發揮至最大極限。本實施形態之化學機械研磨方法的被研磨體係例如具有圖1(a)所示構造的複合基板素材1。該複合基板素材1係具備有：例如由矽等所構成之基板11；積層於該基板11表面上，並形成溝渠等佈線用凹部的絕緣膜12；設置成覆蓋著絕緣膜12表面、佈線用凹部底部、及內壁面的阻障金屬膜13；以及填充上述佈線用凹部，且形成於阻障金屬膜13上，由佈線材料所構成之金屬膜14。
利用本實施形態化學機械研磨方法施行研磨的被研磨物，係如圖2(a)所示，可在基板11與絕緣膜12之間，具有：由矽氧化物等所構成之絕緣膜21；以及形成於該絕緣膜21上之由矽氮化物等所構成的絕緣膜22。
作為上述佈線材料的金屬係可舉例如：鎢、鋁、銅等、以及含有該等的合金。該等之中，當將銅或含銅合金使用作為佈線材料的情況時，本實施形態之化學機械研磨方法的作用效果將能最有效地發揮。含銅之合金中的銅含量最好為95質量%以上。
上述阻障金屬係可舉例如：鉭、氮化鉭、鈦、氮化鈦、鉭－鈮合金等。
構成上述絕緣膜的材料係可舉例如：依真空製程所形成的氧化矽膜(例如PETEOS膜(Plasma Enhanced－TEOS膜)、HDP膜(High Density Plasma Enhanced－TEOS膜)、利用熱化學氣相蒸鍍法所獲得的氧化矽膜等)、通稱FSG(Fluorine－doped silicate glass，氟化矽玻璃)的絕緣膜、硼磷矽膜(BPSG膜)、通稱SiON(Silicon oxynitride，氮氧化矽)的絕緣膜、氮化矽(Silicon nitride)、低介電係數的絕緣膜等。
本實施形態的化學機械研磨方法係在被採用於將金屬膜14中，將除了埋設於佈線用凹部以外之部分的應去除的金屬材料，施行化學機械研磨，直到露出既定面(例如阻障金屬膜13)為止(參照圖1(b)與圖2(b))時，將可發揮其最大極限的效果。
然後，利用周知方法，藉由將阻障金屬膜13中，在佈線用凹部底部與內壁面以外的部分處所形成之應去除的阻障金屬膜，施行化學機械研磨而完全去除，便可形成高精度平坦化的鑲嵌佈線(參照圖1(c)與圖2(c))。
本實施形態的化學機械研磨方法係當將上述多餘金屬佈線材料去除之際，連續施行研磨速度較快的第一研磨步驟、與研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟。從第一步驟切換至第二步驟的時機點，最好較佳為應去除的多餘佈線材料厚度，較初期多餘佈線材料的厚度減少0~700nm的時機點，尤以200~500nm的時機點為更佳。
藉由在此時機點從第一研磨步驟切換至第二研磨步驟，便可有效率(以短研磨時間內)獲得高度平坦化的高品質被研磨面。
第二研磨步驟的多餘金屬佈線材料之去除速度，係相對第一研磨步驟的去除速度，較佳為90%以下，更佳10~80%，再更佳20~70%。
本實施形態化學機械研磨方法中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係水系分散體(I)與水溶液(II)的混合物，藉由在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，改變水系分散體(I)與水溶液(II)的混合比，便可變更研磨速度。
第一研磨步驟中的水系分散體(I)與水溶液(II)混合比、及第二研磨步驟中的水系分散體(I)與水溶液(II)混合比，係依所使用的水系分散體(I)與水溶液(II)而異，例如可為如下述態樣(i)~(iv)。另外，以下僅為本實施形態的實施態樣一例而已，本實施形態並不僅侷限於此。
(i)水系分散體(I)係含有(A)磨粒與(B)喹啉酸；水溶液(II)係含有(C)研磨速度提升劑，且當將上述第一研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將第二研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，將滿足下述關係式的化學機械研磨方法。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
(ii)水系分散體(I)係含有(A)磨粒與(D)氧化劑；水溶液(II)係含有(B)喹啉酸，且當將上述第一研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將第二研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，將滿足下述關係式的化學機械研磨方法。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
(iii)水系分散體(I)係含有(A)磨粒與(B’)具有雜環的化合物(但喹啉酸除外)；水溶液(II)係含有(C)研磨速度提升劑與(D)氧化劑，且當將上述第一研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將第二研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，將滿足下述關係式的化學機械研磨方法。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
(iv)水系分散體(I)係含有：(A)磨粒與(B，)具雜環的化合物(但喹啉酸除外)、及(D)氧化劑；水溶液(II)係含有(C)研磨速度提升劑，且當將上述第一研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將第二研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，將滿足下述關係式的化學機械研磨方法。
S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)
上述方法(i)至(iv)中之水系分散體(I)可含有的(A)磨粒，係從無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子所構成群組中選擇之至少1種。
上述無機粒子可舉例如：二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鈰等。二氧化矽係可舉例如：發煙法二氧化矽、利用溶膠－凝膠法所合成的二氧化矽、膠態二氧化矽等。發煙法二氧化矽係利用在氣相中使氯化矽等與氧及水進行反應便可獲得。利用溶膠－凝膠法所合成的二氧化矽，係以烷氧基矽化合物為原料，並利用水解反應及/或縮合反應便可獲得。膠態二氧化矽係例如藉由使用了預先精製之原料的無機膠體法等便可獲得。
上述有機粒子係可舉例如：聚氯乙烯、苯乙烯(共)聚合物、聚縮醛、聚酯、聚醯胺、聚碳酸酯、烯烴(共)聚合物、苯氧樹脂、丙烯酸(共)聚合物等。烯烴(共)聚合物係可舉例如：聚乙烯、聚丙烯、聚－1－丁烯、聚－4－甲基－1－戊烯等。丙烯酸(共)聚合物係可舉例如聚甲基丙烯酸甲酯等。
上述有機無機複合粒子係如上述有機粒子與無機粒子一體形成為當施行化學機械研磨步驟之際，不致輕易分離的程度即可，其種類、構造等並無特別的限制。
有機無機複合粒子係可採用例如以下的構造(i)~(iii)。
(i)在有機粒子存在下，使金屬或矽的烷氧化合物進行聚縮合而獲得的有機無機複合粒子。其中，金屬或矽的烷氧化合物係可舉例如：烷氧基矽烷、鋁醇鹽、鈦醇鹽等。此情況下，所精製的聚縮合體係可直接鍵結於有機粒子所具有的官能基上，亦可透過適當偶合劑(例如矽烷偶合劑等)進行鍵結。
(ii)具有不同符號之界達電位的有機粒子與無機粒子，係利用靜電力進行鍵結的有機無機複合粒子。此情況下，亦可在有機粒子與無機粒子的界達電位符號不同之pH區域中，利用將二者進行混合而形成複合粒子，亦可在有機粒子與無機粒子的界達電位符號相同pH區域中，將二者進行混合之後，再藉由於有機粒子與無機粒子的界達電位符號不同之pH區域中，使液性產生變化而形成複合粒子。
(iii)在上述(ii)的複合粒子存在下，使金屬或矽的烷氧化合物進行聚縮合而獲得的有機無機複合粒子。其中，金屬或矽的烷氧化合物係可使用如同上述(i)情況時的相同化合物。
本實施形態的化學機械研磨用水系分散體中所含(A)磨粒，在上述中最好為二氧化矽或有機無機複合粒子。
再者，(A)磨粒係雜質金屬含有量最好相對於磨粒設定在10ppm以下，尤以5ppm以下為佳，更以3ppm以下為佳，特別以1ppm以下為更佳。雜質金屬係可舉例如：鐵、鎳、鋅等。
(A)磨粒的平均分散粒子徑最好為5~1,000nm，尤以7~700nm為佳，更以10~500nm為佳。藉由使用該範圍內的平均分散粒徑磨粒，便可使被研磨面與研磨速度達到良好的均衡狀態。
在上述方法(iii)與(iv)的水系分散體(I)中可含有的具(B’)雜環化合物，最好含有從至少具有1個氮原子之雜五員環及雜六員環所構成組群中選擇之至少1種含雜環的有機化合物。上述雜環係可舉例如：吡咯構造、咪唑構造、三唑構造等雜五員環；吡啶構造、嘧啶構造、嗒構造、吡構造等雜六員環。此種雜環亦可形成縮合環。具體而言，可舉例如：吲哚構造、異吲哚構造、苯并咪唑構造、苯并三唑構造、喹啉構造、異喹啉構造、喹唑啉構造、啉(cinnoline)構造、呔(phthalazine)構造、喹啉構造、吖啶構造等。
具有此種構造的有機化合物中，最好為具有吡啶構造、喹啉構造、苯并咪唑構造、或苯并三唑構造的有機化合物。此種有機化合物最好為喹吶啶酸(Quinaldic acid)、苯并咪唑、苯并三唑，尤以喹吶啶酸為佳。
但是，具有(B’)雜環的化合物係未含喹啉酸的化合物。
上述方法(i)、方法(iii)及方法(iv)中，水溶液(II)可含有的(C)研磨速度提升劑，係例如從胺基酸、胺基聚羧酸、胺化合物、胺醇、膦酸、鹵化物離子、硫代硫酸離子及銨離子所構成組群中，選擇至少1種。
上述胺基酸係有如甘胺酸、丙胺酸、麩胺酸等；上述胺基聚羧酸係有如乙二胺四醋酸等；上述胺化合物係有如乙二胺、二乙胺、三乙胺等；上述胺醇係有如三乙醇胺等。該等之中，最好使用銨離子、胺基酸、胺化合物、胺基聚羧酸。
上述方法(ii)與方法(iV)中，在水系分散體(I)及方法(iii)的水溶液(II)中可含有的(D)氧化劑，係可舉例如：過氧化氫、有機過氧化物、過錳酸化合物、重鉻酸化合物、鹵酸化合物、硝酸化合物、過鹵酸化合物、過硫酸鹽、雜多酸等。
上述有機過氧化物係有如過醋酸、過苯甲酸、第三丁基過氧化氫等；上述過錳酸化合物係有如過錳酸鉀等；上述重鉻酸化合物係有如重鉻酸鉀等；上述鹵酸化合物係有如碘酸鉀等；上述硝酸化合物係有如硝酸、硝酸鐵等；上述過鹵酸化合物係有如過氯酸等；上述過硫酸鹽係有如過硫酸銨等；上述雜多酸係有如矽鉬酸、矽鎢酸等。
上述氧化劑中，就從分解生成物屬於無害的觀點而言，最好使用過氧化氫、有機過氧化物或過硫酸鹽。
另外，上述方法(i)中，水系分散體(I)與水溶系(II)中至少一者係可含有(D)氧化劑。
上述方法(i)與(ii)的水系分散體(I)，係除上述成分以外，尚可更進一步含有任意方法(iii)與(iv)的水系分散體(I)中，可含有之(B’)具雜環的化合物。
再者，在上述所有的方法中，水系分散體(I)與水溶系(II)係除上述成分之外，尚可含有酸、鹼、界面活性劑、水溶性高分子等。
上述酸係可舉例如：有機酸、無機酸。
上述有機酸係可舉例如：對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、異戊二烯磺酸、葡糖酸、乳酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙醇酸、丙二酸、蟻酸、草酸、琥珀酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、酞酸等；上述無機酸係可舉例如：硝酸、硫酸、磷酸等。
上述鹼係可舉例如：有機鹼、無機鹼。有機鹼係有如四甲基氫氧化物等。無機鹼係有如鹼金屬的氫氧化物，該等的具體例有如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等。
該等酸與鹼亦可使用於供調整水系分散體(I)與水溶液(II)的pH用。
上述界面活性劑係可舉例如：陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑。
上述陽離子性界面活性劑係可舉例如：脂肪族胺鹽、脂肪族銨鹽等。
上述陰離子性界面活性劑係可舉例如：羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽、磷酸酯鹽等。上述羧酸鹽係有如：脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等；上述磺酸鹽係有如：烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α－烯烴磺酸鹽等；上述硫酸酯鹽係有如高級醇硫酸酯鹽、烷基醚硫酸鹽等；上述磷酸酯係有如烷基磷酸酯等。
上述非離子性界面活性劑係可舉例如：醚型界面活性劑、醚酯型界面活性劑、酯型界面活性劑、乙炔系界面活性劑等。
上述醚型界面活性劑係有如聚氧乙烯烷基醚等；醚酯型界面活性劑係有如丙三醇酯的聚氧化乙烯醚等；上述酯型界面活性劑係有如聚乙二醇脂肪酸酯、丙三醇酯、山梨糖醇酐酯等；上述乙炔系界面活性劑係有如：乙炔醇、乙炔二醇、乙炔二醇的環氧乙烷加成物等。
上述水溶性高分子係可舉例如：聚丙烯酸醯胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯啶酮、羥乙基纖維素等。
上述方法(i)至(iv)的水系分散體(I)中所含有的(A)磨粒含有量，係相對於整體水系分散體，最好為0.01~10質量%，尤以0.02~8質量%為佳，更以0.1~5質量%為佳。
上述方法(i)的水系分散體(I)中所含有的(B)喹啉酸含有量，係相對於整體水系分散體，最好為0.01~10質量%，尤以0.02~5質量%為佳，更以0.1~2質量%為佳。
上述方法(ii)的水溶液(II)中所含有之喹啉酸含有量，係相對於整體水溶液，最好為0.01~5質量%，尤以0.02~4質量%為佳，更以0.05~3質量%為佳。
上述方法(iii)與(iv)的水系分散體(I)中所含有之(B’)具雜環的化合物含有量，係相對於整體水系分散體，最好為0.01~10質量%，尤以0.02~5質量%為佳，更以0.1~2質量%為佳。
再者，當上述方法(i)與(ii)的水系分散體(I)係屬於含有(B’)具雜環之化合物的情況時，其含有量係相對於整體水系分散體，最好為0.01~10質量%，尤以0.02~5質量%為佳，更以0.1~2質量%為佳。
上述方法(i)、方法(iii)及方法(iv)的水溶液(II)中所含有之(C)研磨速度提升劑的含有量，係相對於整體水系分散體，最好為0.01~5質量%，尤以0.02~4質量%為佳，更以0.05~3質量%為佳。
上述方法(ii)與方法(iv)的水系分散體(I)中所含有的(D)氧化劑的含有量，係相對於整體水系分散體，最好為0.01~5質量%，尤以0.02~4質量%為佳，更以0.05~1質量%為佳。
上述方法(iii)的水溶液(II)中所含有的(D)氧化劑之含有量，係相對於整體水溶液，最好為0.01~10質量%，尤以0.02~8質量%為佳，更以0.05~5質量%為佳。
再者，上述方法(i)中，當水系分散體(I)屬於含有(D)氧化劑的情況時，其含有量係相對於整體水系分散體，最好為0.01~5質量%，尤以0.02~4質量%為佳，更以0.05~1質量%為佳。
上述方法(i)中，當水溶系(II)係屬於含有(D)氧化劑的情況時，其含有量係相對於整體水溶液，最好為0.01~10質量%，尤以0.02~8質量%為佳，更以0.05~5質量%為佳。
另外，當(D)氧化劑係使用過硫酸銨的情況時，除具(D)氧化劑的作用之外，在水系分散體或水溶液中電離所生成的銨離子，亦具有(C)研磨速度提升劑的作用，因此相當於過硫酸銨添加量中之銨離子的量，應計算視為(C)研磨速度提升劑。
上述所有方法中，當水系分散體(I)係屬於含有界面活性劑的情況時，其含有量係相對於整體水系分散體，最好為0.5質量%以下，尤以0.01~0.5質量%為佳。
上述所有方法中之水系分散體(I)的pH最好為7~12。
上述所有方法中之水溶液的pH(II)最好為3~12。
本實施形態的化學機械研磨方法中，當將上述第一研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－1)，將水溶液(II)供應量設為S(II－1)，將第二研磨步驟的水系分散體(I)供應量設為S(I－2)，將水溶液(II)供應量設為S(II－2)的情況時，最好滿足S(I－1)/S(II－1)<S(I－2)/S(II－2)的關係，上述方法(i)至(iV)的S(I－1)/S(II－1)值最好為0.01~5，尤以0.05~3為佳。此外，方法(i)至(iv)的S(I－2)/S(II－2)值最好為0.05以上，尤以0.2以上為佳。另外，第二研磨步驟中，亦可在未供應水溶液(II)的情況下，僅利用水系分散體(I)實施研磨步驟。
再者，本實施形態的化學機械研磨用水系分散體係只要個別準備並供應水系分散體(I)與水溶液(II)，且在研磨時成為一體的話便可，其混合方法及時機並無特別的限制。
例如可分別將水系分散體(I)與水溶液(II)分別供應給研磨裝置，並在平台上施行混合，亦可在研磨裝置前或裝置內施行管路混合、或利用所設置的混合槽進行混合。此外，為使施行管路混合之際能更均勻化，亦可使用管路混合機等。
本實施形態的化學機械研磨方法係可使用市售之化學機械研磨裝置及市售之化學機械研磨用墊，並利用周知方法實施。
例如當化學機械研磨裝置係使用荏原製作所(股)製、型號「EPO112」的情況時，便可依照以下條件實施本實施形態的方法。
化學機械研磨用水系分散體供應速度(水系分散體(I)與水溶液(II)的合計量)：最好100~400mL/分，尤以150－350mL/分為佳平台旋轉數：最好30~150rpm，尤以50~130rpm為佳研磨頭旋轉數：最好20~150rpm，尤以30~130rpm為佳研磨頭按押壓：最好0.1~5psi，尤以0.5~4psi為佳
依照上述的本實施形態化學機械研磨方法，將可獲得表面平坦性優越、經抑制表面缺陷發生的高品質被研磨面，且顯示出高研磨速度。
2.實施例
以下，利用實施例，針對本發明化學機械研磨方法進行更具體的説明，惟本發明的化學機械研磨方法並不僅侷限於以下的實施例。
2.1.含磨粒之水分散體的調製
2.1.1.含發煙法二氧化矽粒子之水分散體的調製將發煙法二氧化矽粒子(日本AEROSIL(股)製、商品名「AEROSIL#90」)2kg，利用超音波分散機分散於離子交換水6.7kg中，再利用孔徑5 μ m的過濾器施行過濾，便調製得含有10質量%平均分散粒徑220nm之發煙法二氧化矽的水分散體。
2.1.2.含膠態二氧化矽之水分散體的調製在容量2L燒瓶中，丟入25質量%濃度的氨水70g、離子交換水40g、乙醇175g及四乙氧基矽烷21g，並一邊依180rpm施行攪拌一邊升溫至60℃，並保持於該溫度下持續攪拌2小時，然後經冷卻，便獲得平均粒子徑97nm的膠態二氧化矽/醇分散體。其次，使用蒸發器，一邊在該分散體中於80℃溫度下添加離子交換水，一邊重複數次將醇分去除的操作，便將分散體中的醇分去除，而調製得含有10質量%平均分散粒子徑97nm之膠態二氧化矽的水分散體。
2.1.3.含有機無機複合粒子之水分散體的調製2.1.3－1.含有機粒子之水分散體的調製
將甲基丙烯酸甲酯90質量份、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(新中村化學工業(股)製、商品名「NK酯M－90G#400」)5質量份、4－乙烯基吡啶5質量份、偶氮系聚合起始劑(和光純藥(股)製、商品名「V50」)2質量份、及離子交換水400質量份，投入於容量2L燒瓶中，在氮氣環境下，一邊施行攪拌一邊升溫至70℃，然後施行6小時聚合。依此便獲得具有含胺基陽離子與聚乙二醇鏈之官能基，且含有平均分散粒徑150nm之聚甲基丙烯酸甲酯系粒子的水分散體。另外，聚合產率係95%。
2.1.3－2.含複合粒子之水分散體的調製將依上述2.1.3－1所獲得之含有聚甲基丙烯酸甲酯系粒子10質量%的水分散體100質量份，投入於容量2L燒瓶中，並添加甲基三甲氧基矽烷1質量份，在40℃下施行2小時攪拌。然後，利用硝酸將pH調整為2便獲得水分散體(a)。水分散體(a)中所含之聚甲基丙烯酸甲酯系粒子的界達電位係＋17mV。
另一方面，將含膠態二氧化矽(日產化學(股)製、商品名「Snowtex－0」)10質量%的水分散體，利用氫氧化鉀將pH調整為8，便獲得水分散體(b)。水分散體(b)中所含之二氧化矽粒子的界達電位係－40mV。
在上述水分散體(a)100質量份中，歷時2小時徐緩添加水分散體(b)50質量份，經混合後再施行2小時攪拌，便獲得含有在聚甲基丙烯酸甲酯系粒子上附著了二氧化矽粒子之粒子的水分散體。其次，在該水分散體中，添加乙烯基三乙氧基矽烷2質量份，經1小時攪拌後，再添加四乙氧基矽烷1質量份，並升溫至60℃，且持續攪拌3小時後，經冷卻便獲得含有機無機複合粒子的水分散體。該有機無機複合粒子的平均分散粒子徑係180nm，聚甲基丙烯酸甲酯系粒子之表面的80%附著了二氧化矽粒子。
2.2.實施例1
2.2.1.水系分散體(I)之調製在聚乙烯製容器中，將依上述2.1.1.所調製得之含發煙法二氧化矽粒子的水分散體，依發煙法二氧化矽相對於整體化學機械研磨用水系分散體為相當於2質量%的量投入，接著，將喹吶啶酸投入0.5質量%相當量，並充分攪拌。然後，持續施行攪拌之下，經添加十二烷基苯磺酸鉀0.1質量%相當量、與作為pH調整劑的氫氧化銨之後，再利用離子交換水施行稀釋，便獲得pH10.0的化學機械研磨用水系分散體(I)。
2.2.2.水溶液(II)之調製在聚乙烯製容器中，裝入相對於整體水溶液為相當於0.5質量%的喹啉酸，接著將pH調整劑的氫氧化鉀依固態形式添加後，再添加既定量的離子交換水，且將30質量%過氧化氫水，依過氧化氫相對於整體水溶液為0.2質量%的量進行添加，便獲得pH9.1的水溶液(II)。
2.2.3.具銅層的整面晶圓之研磨(銅膜研磨速度評估)化學機械研磨裝置係使用荏原製作所(股)製之型式「EPO112」，研磨墊係使用Nitta Haas Incorporated公司製之型式「IC1000－050－(603)－(P)－S400J」，以具銅層的整面晶圓(無圖案晶圓)作為被研磨物，使用依上述所合成的水系分散體(I)與水溶液(II)，在以下2個不同條件下，分別施行化學機械研磨。另外，水系分散體(I)與水溶液(II)係分別個別供應，再於平台上進行接觸、混合。
2.2.3－1.條件1水系分散體(I)供應速度：50mL/分水溶液(II)供應速度：250mL/分平台旋轉數：100rpm研磨頭旋轉數：80rpm研磨頭荷重：140g/cm2 研磨時間：60秒
2.2.3－2.條件2水系分散體(I)供應速度：150mL/分水溶液(II)供應速度：150mL/分
平台旋轉數、研磨頭旋轉數、研磨頭荷重及研磨時間係均如同上述條件1。
針對依上述處理過的各個對象體，銅膜去除速度係利用將處理前後的銅膜厚度差除以第一處理步驟處理時間而計算出，結果，依條件1的研磨係12,000/分，而依條件2的研磨係6,000/分。另外，銅膜厚度係使用電阻率測量器(NPS(股)製、型式「Σ－5」)，並利用直流四探針法測量片電阻值，再從該數值與銅的理論電阻率，依下式算出。
銅膜厚度()＝片電阻值(Ω/cm2 )÷銅的理論電阻率(Ω/cm)×10－ 8
2.2.4.具圖案晶圓的多餘銅膜去除使用與上述「具銅層之整面晶圓的研磨」為相同種類的化學機械研磨裝置與研磨墊，並將具圖案晶圓(International Sematech製、型號「SEMATECH #854」，具有各種佈線圖案的測試用晶圓，銅膜積層厚度11,000)，使用作為被研磨物，並使用依上述所合成的水系分散體(I)與水溶液(II)，依照如同上述「具銅層之整面晶圓的研磨」的條件1之相同條件施行化學機械研磨(第一研磨步驟)，然後，接著再依如同上述條件2相同條件施行化學機械研磨(第二研磨步驟)。其中，第一研磨步驟的研磨時間係設為45秒，接著所實施的第二研磨步驟係利用從化學機械研磨裝置的平台電流中讀取扭矩變化而施行檢測，直到檢測達到研磨終點之後，再繼續施行30秒鐘的過研磨。
另外，從上述「具銅層之整面晶圓的研磨」的條件1所施行的研磨實驗中所計算得之銅膜去除速度、第一研磨步驟研磨時間、及被研磨物的銅初期積層厚度，求取第一研磨步驟後的銅膜殘存厚度，結果為2,000。但是，無圖案晶圓的銅膜去除速度，與在相同條件下所施行之具圖案晶圓的銅膜去除速度並未嚴格一致。
針對經施行上述2階段研磨後的被研磨物，使用精密高度計(KLA－Tencor公司製、型號「HRP」)，經測量佈線寬度100 μ m的部分的碟盤狀，結果為600的良好狀態。同樣的，佈線寬度9 μ m/間隔寬度1 μ m的圖案，經測量與佈線垂直之方向上連續1250 μ m部分的過蝕狀況，結果為400的良好狀態。
再者，經利用掃描式電子顯微鏡觀察銅佈線，結果並未發現到腐蝕狀況。
2.3.實施例2至5
除水系分散體(I)與水溶液(II)構成成分的種類及量，係設定為如表1所記載之外，其餘均如同實施例1般地調製得水系分散體(I)與水溶液(II)。
除使用該水系分散體(I)與水溶液(II)，並將水系分散體(I)與水溶液(II)的供應速度設定為如表2所記載般之外，其餘均如同實施例1般，施行具銅層之整面晶圓的研磨、及具圖案晶圓的多餘銅膜去除。結果如表2所示。另外，實施例3係施行研磨裝置的扭矩變化檢測，直到檢測出研磨終點為止前均施行第一研磨步驟，然後再施行第二研磨步驟的30秒鐘研磨。
實施例2至4中，pH調整劑係使用氨，氨係經添加30質量%濃度的氨水。此外，實施例5中，pH調整劑係使用氫氧化鉀，而氫氧化鉀則依個體狀添加。
表1中，界面活性劑欄位的縮寫係如下：DBS－K：十二烷基苯磺酸鉀DBS－A：十二烷基苯磺酸銨SLA：月桂基硫酸銨表1中的「－」係指未添加該欄位所指成分。
2.4.比較例1
在實施例1的「具圖案晶圓的多餘銅膜去除」中，並未施行第一研磨步驟，且從開始起便依第二研磨步驟的條件開始施行化學機械研磨，並施行研磨裝置的扭矩變化檢測，直到檢測出研磨終點之後，再施行30秒鐘的過研磨。
如同實施例1般，經測量碟盤狀與過蝕數值，結果分別為600、400，此外，經掃描式電子顯微鏡觀察並未發現銅佈線部分的腐蝕狀況，雖與實施例1相同，但是從研磨開始起至終點為止的研磨時間卻為115秒，總研磨時間則為145秒，因而得知研磨時間較長於實施例1方法。
2.5.比較例2
在實施例2的「具圖案晶圓之多餘銅膜去除」中，從依第一研磨步驟條件開始施行化學機械研磨起，在途中未改變條件的情況下，直到從研磨裝置的扭矩變化已檢測到達研磨終點之後，再施行30秒鐘的研磨。
如同實施例1般，經測量碟盤狀與過蝕數值，結果分別為1,200、700的較差狀況。此外，經掃描式電子顯微鏡觀察並未發現銅佈線部分的腐蝕狀況。
1．．．複合基板素材
11．．．基板
13．．．阻障金屬膜
14．．．金屬膜
12、21、22．．．絕緣膜
圖1(a)~圖1(c)為本發明一實施形態的化學機械研磨方法之示意剖視圖。
圖2(a)~圖2(c)為本發明一實施形態的化學機械研磨方法之示意剖視圖。

Claims (6)

  1. 一種化學機械研磨方法，係包括有：藉由連續施行第一研磨步驟、與研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟，而對被研磨面施行化學機械式研磨；上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係含有(A)磨粒及(B)喹啉酸之水系分散體(I)與含有(C)研磨速度提升劑之水溶液(II)的混合物；在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，藉由當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-1)，將上述第二研磨步驟中的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-2)的情況時，滿足下述關係式，而變更研磨速度：S(I-1)/S(II-1)<S(I-2)/S(II-2)。
  2. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨方法，其中，上述水系分散體(I)係更進一步含有(D)氧化劑。
  3. 如申請專利範圍第1項之化學機械研磨方法，其中，上述水溶液(II)係更進一步含有(D)氧化劑。
  4. 一種化學機械研磨方法，係包括有：藉由連續施行第一研磨步驟、與研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟，而對被研磨面施行化學機械式研磨； 上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係含有(A)磨粒及(D)氧化劑之水系分散體(I)與含有(B)喹啉酸之水溶液(II)的混合物；在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，藉由當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-1)，將上述第二研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-2)的情況時，滿足下述關係式，而變更研磨速度：S(I-1)/S(II-1)<S(I-2)/S(II-2)。
  5. 一種化學機械研磨方法，係包括有：藉由連續施行第一研磨步驟、與研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟，而對被研磨面施行化學機械式研磨；上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係含有(A)磨粒及(B’)具雜環的化合物(但喹啉酸除外)之水系分散體(I)與含有(C)研磨速度提升劑及(D)氧化劑之水溶液(II)的混合物；在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，藉由當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-1)，將上述第二研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-2)的情況時，滿足下述關係式，而變更研磨速度： S(I-1)/S(II-1)<S(I-2)/S(II-2)。
  6. 一種化學機械研磨方法，係包括有：藉由連續施行第一研磨步驟、與研磨速度較慢於該第一研磨步驟的第二研磨步驟，而對被研磨面施行化學機械式研磨；上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中所使用的化學機械研磨用水系分散體，係含有(A)磨粒及(B’)具雜環的化合物(但，喹啉酸除外)以及(D)氧化劑之水系分散體(I)與含有(C)研磨速度提升劑之水溶液(II)的混合物；在上述第一研磨步驟與上述第二研磨步驟中，藉由當將上述第一研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-1)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-1)，將上述第二研磨步驟的上述水系分散體(I)供應量設為S(I-2)，將上述水溶液(II)供應量設為S(II-2)的情況時，滿足下述關係式，而變更研磨速度：S(I-1)/S(II-1)<S(I-2)/S(II-2)。
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