KR20080108598A - 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법, 및화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트 - Google Patents

화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법, 및화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트 Download PDF

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Abstract

본원 발명은 (A) 지립, (B) 유기산, (C) 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (E) 물을 포함하고, 상기 (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 화학 기계 연마용 수계 분산체에 관한 것이다.
지립, 유기산, 수용성 고분자, 산화제, 물, 화학 기계 연마용 수계 분산체, 폴리(메트)아크릴산, 퀴놀린카르복실산, 히드록실산, 비이온계 계면활성제, 실리카, 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트

Description

화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법, 및 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트{AQUEOUS DISPERSION FOR CHEMICAL MECHANICAL POLISHING, CHEMICAL MECHANICAL POLISHING METHOD, AND KIT FOR PREPARING AQUEOUS DISPERSION FOR CHEMICAL MECHANICAL POLISHING}
본 발명은 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 화학 기계 연마 방법, 및 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트에 관한 것이다.
최근 들어, 반도체 장치의 고성능화를 위해, 예를 들면 (i) 배선의 낮은 저항률화 및 (ii) 절연층의 낮은 유전율화가 요구되고 있다.
(i) 배선층의 낮은 저항률을 달성하기 위해서 종래 배선 재료로서 이용되었던 텅스텐이나 알루미늄으로부터 구리나 구리 합금으로의 전환이 진행하고 있다. 그러나, 구리나 구리 합금은 알루미늄 등을 포함하는 배선층의 형성에 이용되고 있었던 건식 에칭에 의한 미세 가공이 곤란하다. 따라서, 구리나 구리 합금을 포함하는 배선을 형성하는 경우, 절연층 상에 형성한 홈에 구리 또는 구리 합금을 퇴적하여 매립하고, 배선 이외의 잉여 부분을 화학 기계 연마에 의해서 제거하는 「상감법」이라고 불리는 공정이 이용되고 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 (평)2-278822호 공보 참조). 또한, 배선 재료로서 구리 또는 구리 합금을 이용하는 경 우, 구리 원자의 절연층 내로의 마이그레이션(migration)을 피하기 위해서, 통상 탄탈, 질화 탄탈, 질화 티탄 등을 포함하는 도전성 배리어층이 배선과 절연층의 계면에 형성된다.
또한, (ii) 절연층의 낮은 유전율화를 달성하기 위해서 다양한 신규 재료가 제안되어 있다. 예를 들면 일본 특허 공개 제2001-308089호 공보에서는, 알콕시실란의 가수 분해 축합물을 기체 상에 도포하고, 이것을 가열함으로써 낮은 유전율의 절연층을 얻는 방법이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2001-298023호 공보에서는, 유기 실란 화합물을 함유하는 실란계 가스를 플라즈마 또는 마이크로파에 의한 강화(enhance) 조건 하에서 화학 기상 퇴적시킴으로써, 낮은 유전율의 절연층을 얻는 방법이 개시되어 있다.
이러한 낮은 유전율 절연층을 이용함에 있어서는, 가스 흡착이나 배선 재료의 금속 원자 확산으로부터 낮은 유전율 절연층을 보호하기 위해서, 종종 캡층이라고 불리는 실리콘 산화막계 재료가 낮은 유전율 절연층 상에 적층된다. 즉, 이 경우 절연층은 낮은 유전율 절연층과 실리콘 산화막계 재료의 적층체로 구성된다.
배선 재료로서 구리 또는 구리 합금을 이용하고, 절연층으로서 낮은 유전율의 절연층을 이용한 반도체 장치를 상감법으로 제조하는 경우, 통상 도전성 배리어층 상의 배선 재료를 화학 기계 연마로 제거하는 공정(제1 연마 처리 공정)과, 그 후 도전성 배리어층을 연마에 의해 제거하고, 필요에 따라 배선 재료 및 절연층을 추가로 연마하여 평탄화를 행하는 공정(제2 연마 처리 공정)이 실시된다. 이 중에서, 제2 연마 처리 공정을 행할 때 이하의 문제가 있다.
즉, 낮은 유전율 절연층은 재료의 강도가 약한데다가, 캡층 등의 다른 적층 재료에 대한 밀착성이 약하기 때문에, 종래 알려져 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 화학 기계 연마를 행하면, 재료 자체가 파괴되거나, 다른 적층 재료와의 계면에서 박리가 생기거나 하기 때문에, 수율이 현저히 저하된다는 문제가 생긴다. 이 문제에 대처하는 방법으로서, 예를 들면 연마 압력을 낮춤으로써 웨이퍼에 대한 마찰력을 감소시키는 방법이 생각된다.
그러나, 연마 압력의 감소는 캡층을 비롯한 실리콘 산화막계 재료의 연마 속도의 저하를 초래한다. 디바이스의 제조 공정에 있어서는, 상술한 캡층을 연마에 의해 제거하거나, 또는 연마에 의해 소정 두께의 캡층을 깎음으로써 평탄성을 확보할 필요가 있기 때문에, 실리콘 산화막계 재료의 연마 속도의 저하는 반도체 기판의 처리 효율을 현저히 저하시킨다.
<발명의 개시>
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 피연마체를 높은 효율로 연마할 수가 있고, 또한 고도의 평탄성을 갖는 피연마면을 효율 좋게 얻을 수 있는 화학 기계 연마용 수계 분산체 및 그것을 이용한 화학 기계 연마 방법, 및 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 특정한 물성을 갖는 수용성 고분자를 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 화학 기계 연마를 행함으로써 연마 속도를 현저히 향상시킬 수 있고, 또한 스크래치나 막 박리가 없는 고도의 평탄성을 갖는 피연마면을 효율 좋게 얻을 수 있는 것을 발견하였다.
또한, 상기 특정한 물성을 갖는 수용성 고분자를 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체는 스크래치나 막 박리 등의 방지를 목적으로 한 낮은 연마 압력 조건 하에서도, 실용상 문제가 없는 연마 속도를 발현할 수 있는 것을 발견하였다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 특정한 물성을 갖는 수용성 고분자를 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 화학 기계 연마를 행함으로써, 연마 속도를 현저히 향상시킬 수 있고, 또한 스크래치나 막 박리가 없는 고도의 평탄성을 갖는 피연마면을 효율 좋게 얻을 수 있는 것을 발견하였다.
또한, 상기 특정한 물성을 갖는 수용성 고분자를 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체는 스크래치나 막 박리 등의 방지를 목적으로 한 낮은 연마 압력 조건 하에서도, 실용 상 문제가 없는 연마 속도를 발현할 수 있는 것을 발견하였다.
본 발명의 제1 양태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는
(A) 지립, (B) 유기산, (C) 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (E) 물을 포함하고, 상기 (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000이다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자가 폴리(메트)아크릴산 또는 그의 염일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자의 배합량이 0.05 내지 2 중량％일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, pH가 8 내지 12일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (B) 유기산은 퀴놀린카르복실산, 2가의 유기산 및 히드록실산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상 이고, 그의 배합량이 0.01 내지 5 질량％일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자의 배합량:상기 (B) 유기산의 배합량이 1:40 내지 20:1일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 추가로 (F) 계면활성제를 0.001 내지 1 질량％ 함유할 수 있다. 이 경우, 상기 (C) 수용성 고분자의 배합량:상기 (F) 계면활성제의 배합량이 1:10 내지 200:1일 수 있다. 또한, 이 경우 상기 (F) 계면활성제가 비이온계 계면활성제일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (A) 지립의 배합량이 1 내지 10 질량％일 수 있다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 있어서, 상기 (A) 지립이 실리카일 수 있다.
본 발명의 제2 양태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는
액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트로서,
상기 액 (I)은 (A) 지립, (B) 유기산, (C) 중합 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고,
상기 액 (II)는 (D) 산화제 및 (E) 물을 포함한다.
본 발명의 제3 양태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는
액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트로서,
상기 액 (I)은 (A) 지립 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고,
상기 액 (II)는 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함한다.
본 발명의 제4 양태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는
액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 혼합하여 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트로서,
상기 액 (I)은 (A) 지립 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고,
상기 액 (II)는 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하며,
상기 액 (III)은 (D) 산화제 및 (E) 물을 포함한다.
상기 키트에 있어서,
상기 액 (I)은 (B) 유기산, (C) 중합 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (F) 계면활성제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 키트에 있어서,
상기 액 (II)는 (A) 지립, (D) 산화제, 및 (F) 계면활성제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 제5 양태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 제조 방법은
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하여, 상기 피연마체를 60 내지 200 gf/㎠의 연마 압력으로 화학 기계 연마하는 것을 포함한다.
상기 화학 기계 연마용 수계 분산체에 의하면, 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자를 함유함으로써, 적절한 점성을 갖기 때문에, 연마 압력을 효율적으로 피연마체에 전달시킬 수 있다. 이 때문에, 스크래치나 막박리 등의 결함을 감소시키기 위해서 낮은 연마 압력 조건 하에서 연마를 행하는 경우에, 실용상 충분한 연마 속도를 유지할 수 있다. 또한, 수용성 고분자의 친수화 작용에 의해 연마 마찰이 저하되어, 스크래치는 막 박리를 억제할 수 있다.
또한, 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용한 화학 기계 연마 방법, 및 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트에 의하면, 각종 피연마체 각각을 높은 효율로 연마할 수가 있어, 충분히 평탄화된 정밀도가 높은 완성면을 얻을 수 있음과 함께, 연마 압력이 낮은 경우에, 각종 피연마체를 실용상 충분한 효율로 연마할 수 있다.
도 1A는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 1B는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 1C는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 2A는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 2B는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 2C는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 2D는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 3A는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 다른 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 3B는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 다른 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 3C는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 다른 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
도 3D는 본 발명의 화학 기계 연마 방법의 다른 한 구체예를 도시하는 개략도이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명은 하기의 실시 형태에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 실시되는 각종 변형예도 포함한다.
1. 화학 기계 연마용 수계 분산체
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 (A) 지립, (B) 유기산, (C) 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (E) 물을 포함하고, (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000이다.
1.1. (A) 지립
(A) 지립은 무기 입자, 유기 입자, 및 유기 무기 복합 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 무기 입자로서는, 예를 들면 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 세리아 등을 들 수 있다. 실리카로서는, 발연 실리카, 졸겔법에 의해 합성된 실리카, 콜로이드 실리카 등을 들 수 있다. 발연 실리카는, 기상 중에서 염화규소 등을 산소 및 물과 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 졸겔법에 의해 합성된 실리카는 알콕시규소 화합물을 원료로 하여, 가수분해 반응 및/또는 축합 반응에 의해 얻을 수 있다. 콜로이드 실리카는 예를 들면 미리 정제한 원료를 사용한 무기 콜로이드법 등에 의해 얻을 수 있다.
상기 유기 입자로서는, 예를 들면 폴리염화비닐, 스티렌 (공)중합체, 폴리아세탈, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 올레핀 (공)중합체, 페녹시 수지, 아크릴 (공)중합체 등을 들 수 있다. 올레핀 (공)중합체로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-1-부텐, 폴리-4-메틸-1-펜텐 등을 들 수 있다. 아크릴 (공)중합체로서는, 예를 들면 폴리메틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 유기 무기 복합 입자는, 상기한 바와 같은 유기 입자와 무기 입자가 화학 기계 연마 공정 시에 용이하게 분리되지 않을 정도로 일체로 형성되어 있으면 되고, 그의 종류 및 구성 등은 특별히 한정되지 않는다. 유기 무기 복합 입자로서 는, 예를 들면 이하의 구성 (i) 내지 (iii)를 채용할 수 있다.
(i) 유기 입자의 존재 하에 금속 또는 규소의 알콕시드 화합물을 중축합시켜 얻어진 유기 무기 복합 입자. 여기서, 금속 또는 규소의 알콕시드 화합물로서는, 예를 들면 알콕시실란, 알루미늄알콕시드, 티탄알콕시드 등을 들 수 있다. 이 경우, 정제하는 중축합체는, 유기 입자가 갖는 관능기에 직접 결합되어 있을 수도 있고, 적당한 커플링제(예를 들면 실란 커플링제 등)을 통해 결합되어 있을 수도 있다.
(ii) 상이한 부호의 제타 전위를 갖는 유기 입자와 무기 입자가, 정전력에 의해서 결합되어 있는 유기 무기 복합 입자. 이 경우, 유기 입자의 제타 전위의 부호와 무기 입자의 제타 전위의 부호가 서로 다른 pH 영역에서 양자를 혼합함으로써 복합 입자를 형성할 수도 있고, 유기 입자의 제타 전위와 무기 입자의 제타 전위의 부호가 동일한 pH 영역에서 양자를 혼합한 후, 유기 입자의 제타 전위와 무기 입자의 제타 전위의 부호가 서로 다른 pH 영역으로 액성을 변화시킴으로써, 복합 입자를 형성할 수도 있다.
(iii) 상기 (ii)의 복합 입자의 존재 하에, 금속 또는 규소의 알콕시드 화합물을 중축합시켜 얻어진 유기 무기 복합 입자. 여기서, 금속 또는 규소의 알콕시드 화합물로서는, 상기 (i)의 경우와 동일한 것을 사용할 수 있다.
(A) 지립으로서는, 상기한 것 중에, 실리카, 유기 입자, 및 유기 무기 복합 입자로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하고, 특히 바람직한 것은 실리카이다.
(A) 지립의 평균 분산 입경은, 바람직하게는 5 내지 500 nm이고, 보다 바람직하게는 20 내지 200 nm이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 150 nm이다. 이 범위의 평균 분산 입경의 (A) 지립을 사용함으로써, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 양립을 달성할 수 있다.
(A) 지립의 배합량은, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 총량에 대하여 1 내지 10 질량％이고, 바람직하게는 2 내지 5 질량％이다. (A) 지립이 10 질량％보다 큰 경우, 연마 속도를 높일 수 있지만, 비용 면에서 바람직하지 않다. 한편, (A) 지립이 1 질량％보다 작은 경우, 연마 속도가 느리기 때문에, 반도체 생산의 작업 처리량이 작아지기 때문에 바람직하지 않다.
1.2. (B) 유기산
(B) 유기산으로서는 탄소수 4 이상의 유기산이 바람직하다. 그 중에서도, 탄소수 4 이상의 유기산 중에서, 탄소수 4 이상의 지방족 유기산 및 복소환을 갖는 유기산이 보다 바람직하다.
상기 탄소수 4 이상의 지방족 유기산으로서는, 예를 들면 탄소수 4 이상의 지방족 다가 카르복실산, 탄소수 4 이상의 히드록실산 등을 들 수 있다. 상기 탄소수 4 이상의 지방족 다가 카르복실산의 구체예로서는, 예를 들면 말레산, 숙신산, 푸마르산, 글루타르산, 아디프산 등의 2가의 유기산을 들 수 있다. 상기 탄소수 4 이상의 히드록실산의 구체예로서는, 예를 들면 시트르산, 말산, 타르타르산 등을 들 수 있다.
상기 복소환을 갖는 유기산으로서는, 예를 들면 퀴놀린카르복실산, 피리딘카 르복실산, 피리딘디카르복실산, 피라진카르복실산 등을 들 수 있다.
이들 중에서, 퀴날드산(예를 들면, 2-퀴놀린카르복실산), 퀴놀린산(예를 들면, 2,3-피리딘디카르복실산), 2가의 유기산(예를 들면, 말레산, 말론산), 히드록실산(예를 들면, 말산, 시트르산)이 (B) 유기산으로서 보다 바람직하고, 퀴놀린카르복실산, 2가의 유기산, 히드록실산인 것이 더욱 바람직하다.
(B) 유기산은 단독으로 이용할 수도 있지만, 2종 이상을 조합하여 이용하는 것이 보다 바람직하다. 2종 이상의 (B) 유기산을 조합하여 사용함으로써, 구리, 도전성 배리어층, 및 절연층에 대한 각각의 연마 속도의 큰 괴리를 없앤 결과, 피연마체 표면이 양호한 평탄성을 얻을 수 있다.
(B) 유기산의 양은 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 총량에 대하여 바람직하게는 0.01 내지 5 질량％이고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 2 질량％이다. 상기 범위의 배합량의 (B) 유기산을 이용함으로써, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 양립을 달성할 수 있다. 특히, (B) 유기산이 퀴놀린카르복실산, 2가의 유기산 및 히드록실산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이고, 그의 배합량이 상기 화학 기계 연마용 수계 분산체의 총량에 대하여 0.01 내지 5 질량％인 것에 의해, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 양립을 보다 확실하게 달성할 수 있다.
1.3. (C) 수용성 고분자
(C) 수용성 고분자로서는, 예를 들면 폴리아크릴산 및 그의 염, 폴리메타크릴산 및 그의 염, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드 등의 열 가소성 수지를 들 수 있는데, 그 중에서도 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산이 지립 안정성에 영향을 주지 않다는 점에서 바람직하다. 그 중에서도, 폴리아크릴산은 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마 수계 분산체에 효율적으로 점성을 부여할 수 있기 때문에 더욱 바람직하다.
(C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량은, 50,000 내지 5,000,000인 것이 바람직하고, 500,000 내지 2,500,000인 것이 보다 바람직하다. (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량이 50,000 이하인 경우, 수계 분산체에 대한 점성 부여 효과가 작고, 연마 속도 향상의 효과가 작다. 한편, (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량이 5,000,000 이상인 경우, 수계 분산체의 안정성이 나빠지거나, 또한 수계 분산체의 점도가 과도하게 상승하여, 연마액 공급 장치에 부하가 걸리기도 하는 등의 문제가 생기는 경우가 있다.
또한, (C) 수용성 고분자의 배합량은 0.05 내지 2 질량％인 것이 바람직하고, 0.075 내지 1 질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.1 내지 0.5 질량％가 더욱 바람직하다. (C) 수용성 고분자의 배합량이 상기 범위인 것에 의해, 바람직한 점도를 수계 분산체에 부여할 수 있다. (C) 수용성 고분자의 배합량이 0.05 질량％보다도 적은 경우, 수계 분산체에 대한 점도 부여 효과가 작고, 낮은 연마 압력 조건 하에서, 실용상 충분한 연마 속도를 유지할 수 없는 경우가 있다. 또한, 연마 마찰의 감소 효과가 떨어지기 때문에, 스크래치나 결함을 억제할 수 없는 경우가 있다. 한편, (C) 수용성 고분자의 배합량이 2 질량％보다 많은 경우에는, 피연마면 상에 형성되는 (C) 수용성 고분자의 막이 두꺼워지고, 반대로 연마 속도가 저하하 여 바람직하지 않고, 게다가 수계 분산체의 점도가 과도하게 상승하여, 연마액 공급 장치에 부하가 걸릴 가능성이 있다.
또한, (C) 수용성 고분자의 배합량:(B) 유기산의 배합량이 1:40 내지 20:1인 것이 바람직하고, 1:20 내지 1:1인 것이 보다 바람직하다. (C) 수용성 고분자의 배합량에 대한 (B) 유기산의 배합량의 비율이 상기 범위 내인 것에 의해, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 평탄성의 양립을 보다 확실하게 달성할 수 있다.
1.4. (D) 산화제
(D) 산화제로서는, 예를 들면 과황산염, 과산화수소, 무기산, 유기 과산화물, 다가 금속염 등을 들 수 있다. 과황산염으로서는, 과황산암모늄, 과황산칼륨 등을 들 수 있다. 무기산으로서는, 질산, 황산 등을 들 수 있다. 유기 과산화물로서는, 퍼아세트산, 퍼벤조산, tert-부틸하이드로퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
다가 금속염으로서는, 과망간산 화합물, 중크롬산 화합물 등을 들 수 있고, 구체적으로, 과망간산 화합물로서는, 과망간산칼륨 등을 들 수 있으며, 중크롬산 화합물로서는, 중크롬산칼륨 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 과산화수소, 과황산염 및 무기산이 바람직하고, 순도나 취급 면에서, 과산화수소가 보다 바람직하다.
(D) 산화제의 배합량은, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 총량에 대하여, 바람직하게는 0.01 내지 5 질량％이고, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 2 질량％이다. (D) 산화제를 이 범위의 배합량으로 함으로써, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 양립을 달성할 수 있다.
또한, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체에 (D) 산화 제로서 과산화수소를 이용하는 경우에는, 과산화수소의 산화제로서의 기능을 촉진하는 기능 및 연마 속도를 보다 향상시키는 기능을 갖는 적당한 다가 금속 이온(예를 들면 황산철 수화물 등)을 함유시킬 수도 있다.
1.5. (E) 물
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 수계 매체로서 (E) 물을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 (E) 물 이외에, 알코올이나, 물과 상용성인 유기 용매를 포함하고 있을 수 있다.
1.6. (F) 계면활성제
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 추가로 계면활성제를 함유할 수도 있다.
상기 계면활성제로서는, 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온계 계면활성제 등을 들 수 있으며, 음이온계 계면활성제 또는 비이온계 계면활성제가 바람직하고, 비이온계 계면활성제가 보다 바람직하다.
음이온계 계면활성제로서는, 예를 들면 카르복실산염, 술폰산염, 황산에스테르염, 인산에스테르염 등을 들 수 있다. 카르복실산염으로서는, 예를 들면 지방산비누, 알킬에테르카르복실산염 등을 들 수 있고, 술폰산염으로서는, 예를 들면 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, α-올레핀술폰산염 등을 들 수 있고, 황산에스테르염으로서는, 예를 들면 고급 알코올황산에스테르염, 알킬에테르황산염, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산염 등을 들 수 있고, 인산에스테르염으로서는, 예 를 들면 알킬인산에스테르염 등을 들 수 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜형 계면활성제, 아세틸렌글리콜, 아세틸렌글리콜의 에틸렌옥사이드 부가물, 아세틸렌알코올 등의 비이온성 계면활성제 등을 들 수 있다.
더욱 바람직하게는, 비이온계 계면활성제는 분자 중에 3중 결합을 갖는 화합물이고, 예를 들면 아세틸렌글리콜, 아세틸렌글리콜의 에틸렌옥사이드 부가물, 아세틸렌알코올 등을 들 수 있다. 3중 결합을 갖는 비이온계 계면활성제의 바람직한 친수성친유성 균형은, HLB치로서 3 내지 20, 특히 바람직하게는 5 내지 20이다.
3중 결합을 갖는 비이온계 계면활성제의 시판품으로서는, 예를 들면 아세틸렌글리콜로서는, 서피놀 82(HLB치=5 내지 7), 서피놀 104(HLB치=3 내지 5)(이상, 에어프로덕트 재팬(주) 제조), 아세틸렌글리콜의 에틸렌옥사이드 부가물로서는, 서피놀 440(HLB치=8), 서피놀 465(HLB치=13), 서피놀 485(HLB치=17)(이상, 에어프로덕트 재팬(주) 제조), 아세틸렌알코올로서는, 서피놀 61(HLB치=4 내지 6)(에어프로덕트 재팬(주) 제조)를 들 수 있다.
특히 바람직하게는, 비이온계 계면활성제는 하기 화학식 1로 표시되는 것이다.
Figure 112008075898346-PCT00001
(식 중, n 및 m은 각각 독립적으로 1 이상의 정수이고, n+m≤50을 만족시킴)
상기 화학식 1로 표시되는 비이온계 계면활성제를 사용함으로써, 절연층의 물리적 성질에 손상을 주지 않고, 양호하게 평탄화된 정밀도가 높은 피연마면을 얻을 수 있다. 또한, 상기 화학식 1에 있어서, 10≤n+m≤50인 것이 바람직하고, 20≤n+m≤40인 것이 더욱 바람직하다.
(C) 계면활성제의 배합량은 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 총량에 대하여 바람직하게는 0.001 내지 1 질량％이고, 보다 바람직하게는 0.005 내지 0.5 질량％이다. (C) 계면활성제의 배합량을 이 범위 내로 함으로써, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 양립을 달성할 수 있다.
또한, (C) 수용성 고분자의 배합량:(F) 계면활성제의 배합량이 1:10 내지 200:1인 것이 바람직하고, 1:5 내지 10:1이 더욱 바람직하다. (C) 수용성 고분자의 배합량에 대한 (F) 계면활성제의 배합량의 비율이 상기 범위 내인 것에 의해, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 평탄성의 양립을 보다 확실하게 달성할 수 있다.
1.7. 기타 성분
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 추가로 방식제 등의 첨가제를 적절하게 함유할 수도 있다. 방식제로서는 벤조트리아졸 및 그의 유도체를 들 수 있다.
1.8. 화학 기계 연마용 수계 분산체의 pH
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 pH는 3보다 높은 범위에서 사용할 수 있는데, 바람직하게는 8 내지 12이고, 9 내지 11인 것이 보다 바람직하다. 이 범위의 pH로 함으로써, 적절한 연마 속도와 양호한 피연마면의 양립을 달성할 수 있다. 특히, 본 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 pH가 8 내지 12(보다 바람직하게는 9 내지 11)인 것에 의해, 피연마면에 (C) 수용성 고분자를 안정적으로 존재시킬 수 있기 때문에, 연마 속도를 보다 높일 수 있다.
본 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 pH는, pH 조정제를 이용하여 조정될 수도 있다. pH 조정제로서는, 유기 염기, 무기 염기, 무기산을 들 수 있다. 유기 염기로서는 테트라메틸암모늄히드록시드, 트리에틸아민 등을 들 수 있다. 무기 염기로서는 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등을 들 수 있다. 무기산으로서는, 질산, 황산 등을 들 수 있다. 또한, 탄산암모늄, 탄산수소암모늄 등의 pH 완충 작용이 있는 염을 적절하게 병용할 수 있다.
1.9. 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 제조 후에 그대로 연마용 조성물로서 사용할 수 있는 상태로 공급할 수 있다. 또는, 상술한 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체의 각 성분을 고농도로 함유하는 연마용 조성물(즉 농축된 연마용 조성물)을 준비하여 두고, 사용 시에 이 농축된 연마용 조성물을 희석하여, 원하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 얻을 수도 있다.
예를 들면, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 복수의 액(예를 들면, 2개 또는 3개의 액)으로 나누어 준비해 두고, 사용 시에 이들 복 수의 액을 혼합하여 사용하는 것이 가능하다. 예를 들면, 이하에 나타내는 제1 내지 제3 키트를 이용하여 복수의 액을 혼합함으로써, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조할 수 있다.
1.9.1. 제1 키트
제1 키트는, 액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이다. 제1 키트에 있어서, 액 (I)은 (A) 지립, (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고, 액 (II)는 (D) 산화제 및 (E) 물을 포함한다. 또한, (F) 계면활성제를 액 (I) 또는 액 (II)에 포함할 수도 있다.
제1 키트를 구성하는 액 (I) 및 액 (II)를 제조하는 경우, 액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여 얻어진 수계 분산체 내에, 상술한 각 성분이 상술한 농도 범위에서 포함되도록, 액 (I) 및 액 (II)에 함유되는 각 성분의 농도를 결정할 필요가 있다. 또한, 액 (I) 및 액 (II)는 각각 각 성분을 고농도로 함유하고 있을 수도 있고(즉 농축된 것일 수도 있음), 이 경우 사용 시에 희석하여 액 (I) 및 액 (II)를 얻는 것이 가능하다. 제1 키트에 의하면, 액 (I)과 액 (II)를 나누어 둠으로써, 특히 산화제의 보존 안정성을 향상시킬 수 있다.
제1 키트를 이용하여 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하는 경우, 액 (I) 및 액 (II)가 별개로 준비·공급되고, 또한 연마 시에 일체로 되어있으면 되고, 그 혼합의 방법 및 시점은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 액 (I)과 액 (II)가 따로따로 연마 장치에 공급되고, 정반 상에서 혼합될 수도 있고, 연마 장치에 공급하기 전에 혼합될 수도 있고, 연마 장치 내에서 라인 혼합될 수도 있고, 또는 혼합 탱크를 설치하여 상기 혼합 탱크 내에서 혼합될 수도 있다. 또한, 라인 혼합 시에, 보다 균일한 수계 분산체를 얻기 위해서, 라인 믹서 등을 이용할 수도 있다.
1.9.2. 제2 키트
제2 키트는 액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이다. 제2 키트에 있어서, 액 (I)은 (A) 지립 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고, 액 (II)는 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함한다.
제2 키트를 구성하는 액 (I) 및 액 (II)를 제조하는 경우, 액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여 얻어진 수계 분산체 중에, 상술한 각 성분이 상술한 농도 범위에서 포함되도록, 액 (I) 및 액 (II)에 함유되는 각 성분의 농도를 결정할 필요가 있다. 또한, 액 (I) 및 액 (II)는 각각 각 성분을 고농도로 함유하고 있을 수도 있고(즉 농축된 것일 수도 있음), 이 경우 사용 시에 희석하여 액 (I) 및 액 (II)를 얻는 것이 가능하다. 제2 키트에 의하면, 액 (I)과 액 (II)를 나누어 둠으로써, 수계 분산체의 보존 안정성을 높일 수 있다.
제2 키트를 이용하여 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하는 경우, 액 (I) 및 액 (II)가 별개로 준비·공급되고, 또한 연마 시에 일체로 되어있으면 되고, 그 혼합의 방법 및 시점은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 액 (I)과 액 (II)가 따로따로 연마 장치에 공급되고, 정반 상에서 혼합될 수도 있고, 연마 장치에 공급하기 전에 혼합될 수도 있고, 연마 장치 내에서 라인 혼합될 수도 있고, 또는 혼합 탱크를 설치하여 상기 혼합 탱크 내에서 혼합될 수도 있다. 또한, 라인 혼합 시에, 보다 균일한 수계 분산체를 얻기 위해서, 라인 믹서 등을 이용할 수도 있다.
1.9.3. 제3 키트
제3 키트는 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 혼합하여 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이다. 제3 키트에 있어서, 액 (I)은 (A) 지립 및 (F) 물을 포함하는 수계 분산체이고, 액 (II)는 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하고, 액 (III)은 (D) 산화제 및 (E) 물을 포함한다.
제3 키트를 구성하는 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 제조하는 경우, 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 혼합하여 얻어진 수계 분산체 내에 상술한 각 성분이 상술한 농도 범위에서 포함되도록, 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)에 함유되는 각 성분의 농도를 결정할 필요가 있다. 또한, 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)은 각각 각 성분을 고농도로 함유하고 있을 수도 있고(즉 농축된 것일 수도 있음), 이 경우 사용 시에 희석하여, 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 얻는 것이 가능하다. 제3 키트에 의하면 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 나누어 둠으로써, 수계 분산체의 보존 안정성을 높일 수 있다.
제3 키트를 이용하여 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하는 경우, 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)이 별개로 준비·공급되고, 또한 연마 시에 일체로 되어있으면 되고, 그 혼합의 방법 및 시점은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)이 따로따로 연마 장치에 공급되고, 정반 상에서 혼합될 수도 있고, 연마 장치에 공급하기 전에 혼합될 수도 있고, 연마 장치 내에서 라인 혼합될 수도 있고, 또는 혼합 탱크를 설치하여 상기 혼합 탱크 내에서 혼합될 수도 있다. 또한, 라인 혼합 시에, 보다 균일한 수계 분산체를 얻기 위해서, 라인 믹서 등을 이용할 수도 있다.
또한, 제2 및 제3 키트에 있어서, 액 (I)은 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (F) 계면활성제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 추가로 포함할 수 있고, 액 (II)는 (A) 지립, (D) 산화제, 및 (F) 계면활성제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 추가로 포함할 수 있다.
1.10. 용도
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 피연마체(예를 들면 반도체 장치)의 화학 기계 연마에 바람직하게 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체에 의하면, 특정한 물성을 갖는 수용성 고분자를 함유함으로써 적절한 점성을 갖기 때문에, 각종 피연마체(예를 들면, 반도체 장치를 구성하는 각 층)을 통상의 연마 압력보다도 낮은 연마 압력 하 에서 화학 기계 연마를 효율 좋게 행할 수 있고, 또한 충분히 평탄화된 정밀도가 높은 완성면을 얻을 수 있다.
보다 구체적으로는, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 예를 들면 상술한 구리 상감 배선을 형성하기 위한 2단계 연마 처리에 있어서의 제2 연마 처리 공정의 화학 기계 연마용 수계 분산체로서 바람직하게 사용할 수 있다. 즉, 배선, 도전성 배리어층, 및 절연층을 구비하는 반도체 장치에 대하여, 상술한 제2 연마 처리 공정에 의해서, 연마 압력이 낮은 조건 하에서 화학 기계 연마를 행하는 경우에, 배선, 도전성 배리어층, 및 절연층(특히 실리콘 산화막계 재료)에 대하여 필요한 연마 속도를 갖고, 또한 고도의 평탄성을 갖는 피연마면을 효율 좋게 얻을 수 있다.
2. 화학 기계 연마 방법
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마 방법에 제공되는 피연마체로서는, 예를 들면 도 1A, 도 2A, 및 도 3A에 도시되는 구조를 갖는 복합 기판 소재 (1a), (2a), (3a)를 들 수 있다. 이 복합 기판 소재 (1a), (2a), (3a)는, 예를 들면 실리콘 등을 포함하는 기판 (11)과, 절연층 (12)와, 절연층 (12)에 설치된 배선용 오목부 (20)와, 절연층 (12) 및 배선용 오목부 (20)의 바닥부 및 내벽면을 덮도록 설치된 도전성 배리어층 (13)과, 배선용 오목부 (20)을 충전하도록 도전성 배리어층 (13) 상에 형성된 금속층 (14)를 갖는다.
절연층 (12)는 단층일 수도 있다(도 1A 참조). 이 경우, 절연층 (12)는 예를 들면, PETEOS 등을 포함하는 고유전율 절연층을 포함할 수 있다. 또는, 절연층 (12)는 2층 이상으로 이루어지는 적층 구조를 가질 수도 있다(도 2A 및 도 3A 참조). 이 경우, 절연층 (12)는 예를 들면, 제1 절연층 (21)과 제2 절연층 (22)의 적층체를 포함할 수 있고, 제1 절연층 (21)은 예를 들면, 낮은 유전율 절연층(예를 들면, 어플라이드 머터리얼즈사 제조; 상품명 「블랙 다이아몬드(Black Diamond)」)을 포함하고, 제2 절연층 (22)은 예를 들면, 제1 절연층 (21)보다도 유전율이 높은 고유전율 절연층(예를 들면, PETEOS)을 포함하고, 예를 들면 테트라에톡시실란을 이용하여 CVD법에 의해 형성할 수 있다.
도전성 배리어층 (13)은, 예를 들면 탄탈, 티탄, 질화 탄탈, 질화 티탄 등의 고융점 금속 또는 고융점 금속 화합물을 포함한다. 금속층 (14)는 구리 또는 구리 합금 등의 금속 배선 재료를 포함한다.
또한, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마 방법에 제공되는 피연마체는, 예를 들면 도 3A에 표시되는 복합 기판 소재 (3a)일 수도 있다. 이 복합 기판 소재 (3a)는, 예를 들면 실리콘 산화물 등을 포함하는 제3 절연층 (31)과, 이 절연층 (31) 상에 형성되고, 예를 들면 실리콘 질화물 등을 포함하는 제4 절연층 (32)를 기판 (11)과 절연층 (12) 사이에 가질 수 있다.
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마 방법에 있어서는, 복합 기판 소재 (1a)를 예를 들면 이하의 절차에 따라 연마할 수 있다. 우선, 제1 연마 처리 공정에서, 제1 연마용 수계 분산체를 이용하여 도전성 배리어층 (13)이 노출할 때까지 금속층 (14)을 화학 기계 연마한다(도 1B 참조). 그 후, 제2 연마 처리 공정에서, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 화학 기계 연 마를 행하여, 도전성 배리어층 (13) 중 배선용 오목부 (20)의 바닥부 및 내벽면 이외의 부분을 제거한다. 이에 따라, 고도로 평탄화된 상감 배선 구조체 (1)이 얻어진다(도 1C 참조).
또한, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마 방법에 있어서는, 복합 기판 소재 (2a), (3a)를 예를 들면 이하의 절차에 따라 연마할 수 있다. 우선, 제1 연마 처리 공정에서, 제1 연마용 수계 분산체를 이용하여 도전성 배리어층 (13)이 노출할 때까지 금속층 (14)을 화학 기계 연마한다(도 2B 및 도 3B 참조). 그 후, 제2 연마 처리 공정에서, 본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용하여 화학 기계 연마를 행하여, 도전성 배리어층 (13) 중 배선용 오목부 (20)의 바닥부 및 내벽면 이외의 부분을 제거한다. 그 때, 제2 절연층 (22)의 표면도 연마되어 제거됨으로써, 고도로 평탄화된 상감 배선 구조체 (2), (3)이 얻어진다(도 2C, 도 2D, 도 3C, 도 3D 참조).
제1 연마용 수계 분산체로서는, CMS7401, CMS7452(모두 JSR(주) 제조), 이온 교환수, 및 4 중량％ 과황산암모늄 수용액을, 중량비 1:1:2:4의 비율로 혼합한 것을 바람직하게 이용할 수 있다.
본 발명의 한 실시 형태의 화학 기계 연마 방법에 의한 연마는, 시판되고 있는 화학 기계 연마 장치(예를 들면, LGP510, LGP552(이상, 랩마스터 SFT(주) 제조), EPO-112, EPO-222(이상, (주)에바라 세이사꾸쇼 제조의), 미라(Mirra)(어플라이드 머터리얼즈사 제조), AVANTI-472(아이펙사 제조) 등)을 이용하여, 공지된 연마 조건으로 행할 수 있다.
바람직한 연마 조건으로서는, 사용하는 화학 기계 연마 장치에 의해 적절히 설정되야 되는데, 예를 들면 화학 기계 연마 장치로서 EPO-112를 사용하는 경우, 제1 연마 처리 공정 및 제2 연마 처리 공정을 모두 예를 들면 하기의 조건으로 할 수 있다.
정반 회전수: 바람직하게는 30 내지 120 rpm, 보다 바람직하게는 40 내지 100 rpm
헤드 회전수: 바람직하게는 30 내지 120 rpm, 보다 바람직하게는 40 내지 100 rpm
정반 회전수/헤드 회전수비: 바람직하게는 0.5 내지 2, 보다 바람직하게는 0.7 내지 1.5
연마 압력: 바람직하게는 60 내지 200 gf/㎠, 보다 바람직하게는 100 내지 150 gf/㎠
화학 기계 연마용 수계 분산체 공급 속도: 바람직하게는 50 내지 300 ml/분, 보다 바람직하게는 100 내지 200 ml/분
3. 실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 전혀 아니다.
3.1. 무기 입자를 포함하는 수분산체의 제조
3.1.1. 발연 실리카 입자를 포함하는 수분산체의 제조
발연 실리카 입자(닛본 아에로질(주) 제조, 상품명 「아에로질 #90」, 평균 일차 입경 20 nm) 2 kg을 이온 교환수 6.7 kg 중에 초음파 분산기를 이용하여 분산시켰다. 이것을 공경 5 ㎛의 필터로 여과함으로써, 발연 실리카 입자를 함유하는 수분산체를 얻었다. 이 수분산체 내에 포함되는 발연 실리카의 평균 이차 입경은 220 nm였다.
3.1.2. 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 수분산체의 제조
3.1.2-1. 콜로이드 실리카 입자 C1을 포함하는 수분산체의 제조
농도 25 질량％의 암모니아수 70 질량부, 이온 교환수 40 질량부, 에탄올 170 질량부 및 테트라에톡시실란 20 질량부를 플라스크에 투입하고, 회전 속도 180 rpm에서 교반하면서 60℃로 승온하였다. 온도를 60℃로 유지하면서 교반을 2시간 계속한 후, 실온까지 냉각하였다. 이에 따라, 콜로이드 실리카 입자의 알코올 분산체를 얻었다.
이어서, 로터리 증발기를 이용하여, 얻어진 분산체의 온도를 80℃로 유지하면서 이온 교환수를 첨가하면서 알코올분을 제거하는 조작을 수회 반복하였다. 이 조작에 의해, 콜로이드 실리카 입자 C1을 20 질량％ 포함하는 수분산체를 제조하였다.
이 수분산체에 포함되는 콜로이드 실리카 입자 C1의 평균 일차 입경은 25 nm이고, 평균 이차 입경은 40 nm이고, 평균 회합도는 1.6이었다.
3.1.2-2. 콜로이드 실리카 입자 C2 및 C3을 각각 포함하는 수분산체의 제조
상기 「3.1.2-1. 콜로이드 실리카 입자 C1을 포함하는 수분산체의 제조」에 있어서, 농도 25 질량％의 암모니아수, 에탄올, 및 테트라에톡시실란의 사용량을 하기 표 1에 기재된 바와 같이 한 것 외에는, 상기 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 수분산체의 제조와 동일하게 실시하여, 콜로이드 실리카 입자 C2 및 C3을 포함하는 수분산체를 각각 제조하였다.
Figure 112008075898346-PCT00002
3.2. 유기 무기 복합 입자를 포함하는 수분산체의 제조
3.2.1. 표면 처리한 유기 입자를 포함하는 수분산체의 제조
메틸메타크릴레이트 90 질량부, 메톡시폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트(신나카무라 가가꾸 고교(주) 제조, 상품명 「NK 에스테르 M-90G」, #400) 5 질량부, 4-비닐피리딘 5 질량부, 아조계 중합 개시제(와코 준야꾸 고교(주) 제조, 상품명 「V50」) 2 질량부 및 이온 교환수 400 질량부를 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하면서 70℃로 승온하였다. 이 온도에서 교반하면서 6시간 유지하였다. 이 반응 혼합물을 이온 교환수로 희석함으로써, 아미노기의 양이온 및 폴리에틸렌글리콜쇄를 갖는 관능기를 구비하고, 평균 입경 150 nm의 폴리메틸메타크릴레이트계 입자를 10 질량％ 포함하는 수분산체를 얻었다. 중합 수율은 95％였다.
이 수분산체 100 질량부를 플라스크에 투입하고, 이것에 메틸트리메톡시실란 1 질량부를 첨가하고, 40℃에서 2시간 교반하였다. 그 후, 1규정 질산 수용액을 첨가하여 pH를 2.0으로 조정함으로써, 표면 처리한 유기 입자를 포함하는 수분산체를 얻었다. 이 수분산체에 포함되는 표면 처리한 유기 입자의 제타 전위는 +17 mV였다.
3.2.2. 무기 입자(콜로이드 실리카 입자)를 포함하는 수분산체의 제조
콜로이드 실리카 입자(닛산 가가꾸(주) 제조, 상품명 「스노텍스 O」, 평균 일차 입경 12 nm)을 수중에 분산시키고, 이것에 1규정 수산화칼륨 수용액을 첨가하여 pH를 조정함으로써, 콜로이드 실리카 입자를 10 질량％ 함유하는 pH가 8.0인 수분산체를 얻었다.
이 수분산체에 포함되는 콜로이드 실리카 입자의 제타 전위는 -40 mV였다.
3.2.3. 유기 무기 복합 입자를 포함하는 수분산체의 제조
상기 「3.2.1. 표면 처리한 유기 입자를 포함하는 수분산체의 제조」에서 제조된 수분산체 100 질량부에, 상기 「3.2.2.무기 입자(콜로이드 실리카 입자)를 포함하는 수분산체의 제조」에서 제조된 수분산체 50 질량부를 교반하면서 2시간에 걸쳐서 서서히 첨가하고, 나아가서는 그 후 2시간 교반함으로써, 폴리메틸메타크릴레이트계 입자에 실리카 입자가 부착된 입자를 포함하는 수분산체를 얻었다.
이어서, 얻어진 수분산체에 비닐트리에톡시실란 2 질량부를 첨가하여, 1시간 교반한 후, 추가로 테트라에톡시실란 1 질량부를 첨가하였다. 이것을 60℃로 승온시켜, 교반을 3시간 계속한 후, 실온까지 냉각함으로써, 평균 입경 180 nm의 무기 유기 복합 입자를 10 질량％ 함유하는 수분산체를 제조하였다.
이 수분산체에 함유되는 무기 유기 복합 입자를 주사형 전자현미경으로 관찰한 바, 폴리메틸메타크릴레이트계 입자의 표면의 80％에 실리카 입자가 부착되어 있는 것이었다.
3.3. (C) 수용성 고분자를 포함하는 수용액의 제조
3.3.1. 폴리아크릴산염 P1을 함유하는 수용액의 제조
이온 교환수 1,000 g 및 5 질량％ 과황산암모늄 수용액 1 g을 투입한 내용적2 리터의 용기 중에, 20 질량％의 아크릴산 수용액 500 g을 환류 하에서 교반하면서 8시간에 걸쳐서 균등하게 적하하였다. 적하 종료 후, 추가로 2시간 환류 하에서 유지함으로써, 중량 평균 분자량(Mw) 1,100,000의 폴리아크릴산을 포함하는 수용액을 얻었다.
이것에, 10 질량％의 수산화칼륨 수용액을 서서히 첨가하여 용액을 중화함으로써, 10 질량％의 폴리아크릴산염 P1(중량 평균 분자량(Mw) 1,100,000의 폴리아크릴산칼륨)을 함유하는 pH 7.5의 수용액을 제조하였다.
본 실시예에 있어서, 중량 평균 분자량(PEG 환산 분자량) 및 분자량 분포는, 겔 투과 크로마토그래피(장치명; 워터즈사 제조의 LC 모듈-1, 검출기; 워터즈사 제조의 410형 시차 굴절률계)에 의해 측정하였다. 칼럼으로서 도소(주) 제조의 TSKα-M을 사용하고, 용리액은 0.1 M NaCl 수용액/아세토니트릴=80/20의 혼합액을 이용하였다.
3.3.2. 폴리아크릴산염 P2 내지 P4를 각각 함유하는 수용액의 제조
상기 「3.3.1.폴리아크릴산염 P1을 함유하는 수용액의 제조」에 있어서, 사용하는 과황산암모늄의 사용량을 하기 표 2에 기재된 바와 같이 한 것 외에는 상기와 동일하게 실시하여, 10 질량％의 폴리아크릴산염 P2 내지 P4(폴리아크릴산칼륨)을 각각 포함하는 pH7.5의 수용액을 제조하였다. 또한, 폴리아크릴산염 P2 내지 P4를 제조할 때는, 폴리아크릴산의 중화제로서, 수산화칼륨 수용액 대신에, 수산화나트륨 또는 암모니아를 이용하였다.
Figure 112008075898346-PCT00003
3.3.3. 폴리비닐피롤리돈을 함유하는 수용액의 제조
폴리비닐피롤리돈은 BASF사 제조, 상품명 「K60」, 중량 평균 분자량; 약 350,000의 고형분 농도 20％인 수용액을 이용하였다.
3.4. 실시예 1
3.4.1. 제2 연마용 수계 분산체(본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체)의 제조
상기 「3.1.2-2. 콜로이드 실리카 입자 C2 및 C3을 각각 포함하는 수분산체의 제조」에서 제조된 콜로이드 실리카 입자 C2를 포함하는 수분산체의 실리카로 환산하여 2 질량％에 상당하는 양을 폴리에틸렌제의 병에 넣고, 이것에 말론산 1 질량％, 퀴날드산 0.5 질량％, 아세틸렌디올형 비이온계 계면활성제(상품명 「서피놀 485」, 에어프로덕트사 제조, 상기 화학식 1에 있어서 m+n=30임) 0.1 질량％, 및 퀴날드산 0.2 질량％를 순차 첨가하고, 그 후 (C) 수용성 고분자(상기 「폴리아크릴산 수용액의 제조」에서 제조된 폴리아크릴산 P2)을 포함하는 수용액을, 중합체 양으로 환산하여 0.5 질량％에 상당하는 양 첨가하고, 추가로 수산화칼륨 0.9 질량％ 및 35 질량％ 과산화수소수를 과산화수소로 환산하여 0.6 질량％에 상당하는 양을 순차로 투입하여, 15분간 교반하였다. 이어서, 전체 구성성분의 합계량이 100 질량％가 되도록 이온 교환수를 첨가한 후, 공경 5 ㎛의 필터로 여과함으로써, pH가 9.3인 제2 연마용 수계 분산체 S1을 얻었다.
3.4.2. 제2 연마용 수계 분산체의 연마 성능의 평가
3.4.2-1. 패턴이 없는 기판의 연마 시험
화학 기계 연마 장치((주)에바라 세이사꾸쇼 제조, 형식 「EPO112」)에 다공질 폴리우레탄제 연마 패드(닛타 하스(주) 제조, 품번 「IC1000」)을 장착하고, 상기 제2 연마용 수계 분산체를 공급하면서, 하기의 각종 연마 속도 측정용 기판에 대하여, 하기 연마 조건으로 1분간 화학 기계 연마 처리를 행하고, 하기의 수법에 의해서 연마 속도를 산출하였다.
(i) 연마 속도 측정용 기판
·8 인치 열 산화막 부착 실리콘 기판 상에 막 두께 15,000 Å의 구리막이 설치된 것.
·8 인치 열 산화막 부착 실리콘 기판 상에 막 두께 2,000 Å의 탄탈막이 설치된 것.
·8 인치 열 산화막 부착 실리콘 기판 상에 막 두께 2,000 Å의 질화 탄탈막이 설치된 것.
·8 인치 실리콘 기판 상에 막 두께 10,000 Å의 낮은 유전율 절연층(어플라이드 머터리얼즈사 제조; 상품명 「블랙 다이아몬드」)가 설치된 것.
. 8 인치 실리콘 기판 상에 막 두께 10,000 Å의 PETEOS 막이 설치된 것.
(ii) 연마 조건
·헤드 회전수: 70 rpm
·헤드 하중: 150 gf/㎠
·테이블 회전수: 70 rpm
·제2 연마용 수계 분산체의 공급 속도: 200 ml/분
(iii) 연마 속도의 산출 방법
구리막, 탄탈막 및 질화 탄탈막에 대해서는, 전기 전도식 막두께 측정기(KLA 텐코(주) 제조, 형식 「옴니맵 RS75」)를 이용하여, 연마 처리 후의 막 두께를 측정하고, 화학 기계 연마에 의해 감소된 막 두께 및 연마 시간으로부터 연마 속도를 산출하였다.
PETEOS 막 및 낮은 유전율 절연층에 대해서는, 광간섭식 막두께 측정기(나노메트릭스 재팬사 제조, 형식 「나노 스펙(Nano Spec) 6100」)을 이용하여 연마 처리 후의 막 두께를 측정하고, 화학 기계 연마에 의해 감소된 막 두께 및 연마 시간으로부터 연마 속도를 산출하였다.
(iv) 연마 속도
연마 속도를 하기 표 3에 나타내었다. 표 3에 있어서, 각 층의 연마 속도를 이하의 약칭으로 나타낸다.
·구리막의 연마 속도: RCu
·탄탈막의 연마 속도: RTa
·질화 탄탈막의 연마 속도: RTaN
·PETEOS 막의 연마 속도: RIn -1
·낮은 유전율 절연층(상품명 「블랙 다이아몬드」)의 연마 속도: RIn-2
3.4.2-2. 패턴이 있는 기판의 연마 시험
화학 기계 연마 장치((주)에바라 세이사꾸쇼 제조, 형식 「EPO112」)에 다공질 폴리우레탄제 연마 패드(닛타 하스(주) 제조, 품번 「IC1000」)을 장착하고, 하기의 2종의 패턴이 있는 기판에 관하여, 하기 연마 조건으로 각각 2 단계의 화학 기계 연마 처리를 행하였다.
(i) 패턴이 있는 기판
·실리콘 기판 상에 실리콘 질화막 1000 Å를 퇴적시키고, 그 위에 낮은 유전율 절연층(블랙 다이아몬드 막)을 4500 Å, 추가로 PETEOS 막 500 Å를 순차 적층시킨 후, 각종 패턴으로 이루어지는 오목부를 형성하고, 그 위에 탄탈막(두께 250 Å), 구리 시드막(두께 1,000 Å) 및 구리 도금막(두께 10,000 Å)를 순차 적층시킨 패턴이 있는 기판(ATDF사 제조)를 이용하였다.
(ii) 제1 연마 처리 공정의 연마 조건
·제1 연마용 수계 분산체로서는, CMS7401, CMS7452(모두 JSR(주) 제조), 이온 교환수, 및 4 중량％ 과황산암모늄 수용액을 중량비 1:1:2:4의 비율로 혼합한 것을 이용하였다.
·제1 연마용 수계 분산체의 공급 속도: 200 ml/분
·헤드 회전수: 70 rpm
·헤드 하중: 250 g/㎠
·테이블 회전수: 70 rpm
·연마 시간: 2.75분
(iii) 제2 연마 처리 공정의 연마 조건
·화학 기계 연마용 수계 분산체의 종류: 상기 「3.4.1. 제2 연마용 수계 분산체(본 발명의 화학 기계 연마용 수계 분산체)의 제조」에서 제조된 제2 연마용 수계 분산체
·제2 연마용 수계 분산체의 공급 속도: 200 ml/분
·헤드 회전수: 70 rpm
·헤드 하중: 150 g/㎠
·테이블 회전수: 70 rpm
·연마 시간: 63초 및 111초
또한, 탄탈막을 제거한 후, 연마 시간 (A): PETEOS 막을 300 Å 상당 연마 제거하고 연마를 종료하는 것, 및 연마 시간 (B): PETEOS 막을 연마에 의해 제거하고, 추가로 30초간 연마를 계속한 후, 연마를 종료하는 것의 2개의 조건으로 연마를 행하였다.
- 연마 시간 (A)={250(Å)/탄탈막의 연마 속도(Å/분)+300(Å)/PETEOS 막의 연마 속도(Å/초)}×60(초)}
- 연마 시간 (B)={250(Å)/탄탈막의 연마 속도(Å/분)+500(Å)/PETEOS 막의 연마 속도(Å/초)}×60(초)+30(초)}
또한, 연마 시간 (A) 및 (B)는 패턴이 없는 기판에서의 연마 속도에 기초하여, 패턴이 있는 기판을 연마하는 경우의 연마 시간을 산출한 것이고, 각각의 경우의 결과를 표 3에 나타내었다.
제2 연마 처리 종료 후에는, 연마 시간 (A)의 경우에는, PETEOS 막의 최상면보다 위에 있는 잉여의 도전성 배리어층이 전부 제거되어, PETEOS 막의 상면이 노출된 상태에 있는 것으로 추정된다. 한편, 연마 시간 (B)의 경우에는, 추가로 PETEOS 막도 제거되어, 낮은 유전율 절연층이 노출된 상태라고 추정된다.
2단계 연마 후의 패턴이 있는 기판의 피연마면에 대하여, 고 해상도 프로파일러(KLA 텐코(주))제조, 형식 「HRP240ETCH」)를 이용하여, 선폭 100 ㎛의 구리 배선 부분에서의 디싱(dishing)량(Å), 및 구리 배선폭(라인)/절연층폭(스페이스)이 9 ㎛/1 ㎛인 미세 배선이 1000 ㎛ 연속한 부분에서의 침식량(Å)를 측정하였다.
또한, 광학 현미경에 의한 명시야 관찰로, 피연마면의 막 박리의 유무를 관찰하였다. 동시에 암시야 관찰로, 기판 상의 특정 부위(본딩 패드; 120 ㎛ 사방의 구리 매입 부분에 대해서, 기판의 직경 방향으로 750개분)에서의 연마 흠집(스크래치)의 유무를 관찰하였다.
3.5. 실시예 2 내지 10, 비교예 1 내지 5
실시예 1에 있어서, 제2 연마용 수계 분산체의 각 성분의 종류 및 배합량을 표 3과 같이 한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 제2 연마용 수계 분산체 S2 내지 S15를 제조하였다.
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 3에서 사용한 제2 연마용 수계 분산체 S1 내지 S9, S11 내지 S13에 대해서는, 수산화칼륨을 이용하여 pH 조정을 행하였다. 한편, 실시예 10 및 비교예 4, 5에서 사용한 제2 연마용 수계 분산체 S10, S14, S15에 대해서는, 산 또는 알칼리에 의한 pH 조정은 행하지 않았다.
실시예 2 내지 10 및, 비교예 1 내지 5에서는, 실시예 1과 동일한 연마 성능 평가를 행하였다. 실시예 4 및 8에서는 (F) 계면활성제로서, 알킬에테르형 비이온계 계면활성제(상품명 「에멀겐 147」, 카오 가부시끼가이샤 제조)를 사용하였다. 또한, 비교예 3에 대해서는, 연마 압력 만을 바꾼 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 평가를 행하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112008075898346-PCT00004
표 3에 의하면, 실시예 1 내지 10의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용함으로써, 반도체 기판에 형성된 절연층을 화학 기계 연마할 때에, 연마 속도를 현저히 향상시킬 수가 있어, 피연마면에서의 스크래치 및 디싱의 발생을 방지할 수가 있고, 또한 고도의 평탄성을 갖는 피연마면을 효율 좋게 얻을 수 있는 것을 알았다.
이에 비하여, 비교예 1 내지 4의 화학 기계 연마용 수계 분산체를 이용한 경우, 연마 속도를 높일 수 없었다. 그 이유로서는, 비교예 1, 4, 5의 화학 기계 연마용 수계 분산체는 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자를 포함하지 않고, 비교예 2는 수용성 고분자를 포함하지 않고, 적절한 점도를 갖고 있지 않기 때문에, 연마 속도가 낮았다고 생각된다. 또한, 수용성 고분자를 포함하지 않는 비교예 2에 대해서는 스크래치도 많았다. 비교예 3은 연마 압력의 변경에 의해 연마 속도를 향상시켰기 때문에, 스크래치가 많고, 막 박리도 발생하였다. 비교예 4, 5는, 비교예 1의 pH만 변경한 것이지만, 비교예 4에서는 구리의 연마 속도가 절연막에 대하여 과잉으로 되고, 비교예 5에서는 절연막의 연마 속도가 구리의 연마 속도에 대하여 과잉으로 되어, 비교예 1과 비교하여 평탄성이 손상되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 6 및 7의 화학 기계 연마용 수계 분산체에서는, (C) 수용성 고분자의 배합량이 0.05 내지 2 질량％의 바람직한 범위에 있지 않기 때문에, 연마 속도가 약간 낮고, 연마 속도가 길었음을 이해할 수 있다.

Claims (17)

  1. (A) 지립, (B) 유기산, (C) 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (E) 물을 포함하고, 상기 (C) 수용성 고분자의 중량 평균 분자량은 50,000 내지 5,000,000인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자가 폴리(메트)아크릴산 또는 그의 염인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자의 배합량이 0.05 내지 2 중량％인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, pH가 8 내지 12인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (B) 유기산이 퀴놀린카르복실산, 2가의 유기산 및 히드록실산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이고, 그의 배합량이 0.01 내지 5 질량％인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자의 배합 량:상기 (B) 유기산의 배합량이 1:40 내지 20:1인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (F) 계면활성제를 0.001 내지 1 질량％ 더 함유하는 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 (C) 수용성 고분자의 배합량:상기 (F) 계면활성제의 배합량이 1:10 내지 200:1인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 (F) 계면활성제가 비이온계 계면활성제인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (A) 지립의 배합량이 1 내지 10 질량％인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (A) 지립이 실리카인 화학 기계 연마용 수계 분산체.
  12. 액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이며,
    상기 액 (I)은 (A) 지립, (B) 유기산, (C) 중합 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고,
    상기 액 (II)는 (D) 산화제 및 (E) 물을 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
  13. 액 (I) 및 액 (II)를 혼합하여, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이며,
    상기 액 (I)은 (A) 지립 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고,
    상기 액 (II)는 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
  14. 액 (I), 액 (II), 및 액 (III)을 혼합하여, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트이며,
    상기 액 (I)은 (A) 지립 및 (E) 물을 포함하는 수계 분산체이고,
    상기 액 (II)는 (B) 유기산, (C) 중량 평균 분자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, 및 (E) 물을 포함하며,
    상기 액 (III)은 (D) 산화제 및 (E) 물을 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 액 (I)은 (B) 유기산, (C) 중합 평균 분 자량이 50,000 내지 5,000,000인 수용성 고분자, (D) 산화제, 및 (F) 계면활성제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 더 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액 (II)는 (A) 지립, (D) 산화제, 및 (F) 계면활성제 중에서 선택되는 1 종류 이상의 성분을 더 포함하는 화학 기계 연마용 수계 분산체를 제조하기 위한 키트.
  17. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 화학 기계 연마용 수계 분산체를 사용하여, 상기 피연마체를 60 내지 200 gf/㎠의 연마 압력으로 화학 기계 연마하는 것을 포함하는 화학 기계 연마 방법.
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KR101357328B1 (ko) * 2009-11-12 2014-02-03 히타치가세이가부시끼가이샤 Ｃｍｐ 연마액, 및 이것을 이용한 연마 방법 및 반도체 기판의 제조 방법

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