CN101410956A - 化学机械研磨用水系分散体和化学机械研磨方法、以及用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学机械研磨用水系分散体,含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)水溶性高分子、(D)氧化剂及(E)水,并且所述(C)水溶性高分子的重均分子量为50,000~5,000,000。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械研磨用水系分散体和化学机械研磨方法、以及用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
背景技术
近年来,为了实现半导体装置的高性能化,要求例如(i)配线的低电阻率化和(ii)绝缘层的低介电常数化。
为了实现(i)配线层的低电阻率,正进行从以往作为配线材料使用的钨、铝向铜、铜合金的转换。然而,采用由铜、铜合金难以进行微细加工,所述微细加工是采用在由铝等构成的配线层的形成中使用的干法蚀刻而进行的。因此,在形成由铜、铜合金形成的配线时,使用被称为“镶嵌法”的工序,该镶嵌法在绝缘层上形成的槽中堆积并埋入铜或铜合金,通过用化学机械研磨来除去配线以外的剩余部分(例如,参照特开平2-278822号公报)。此外,在使用铜或铜合金作为配线材料时,为了避免铜原子向绝缘层中迁移(migration),通常在配线与绝缘层的界面上形成由钽、氮化钽、氮化钛等构成的导电性阻挡层。
此外,为了实现(ii)绝缘层的低介电常数化,提出了各种新型材料。例如在特开2001-308089号公报中,公开了将烷氧基硅烷的水解缩合物涂布在基体上,通过对其进行加热得到低介电常数的绝缘层的方法。此外,在特开2001-298023号公报中,公开了使含有有机硅烷化合物的硅烷系气体在采用等离子体或微波的强化条件下进行化学气相沉积,从而得到低介电常数的绝缘层的方法。
使用这样的低介电常数绝缘层时,为了保护低介电常数绝缘层免于气体吸附、配线材料的金属原子扩散,常常在低介电常数绝缘层上层积被称为覆盖层的硅氧化膜系材料。即,这时,绝缘层由低介电常数绝缘层和硅氧化膜系材料的层合体构成。
在使用铜或铜合金作为配线材料时,在采用镶嵌法制造使用了低介电常数绝缘层作为绝缘层的半导体装置时,通常实施通过化学机械研磨除去导电性阻挡层上的配线材料的工序(第一研磨处理工序)以及之后通过研磨除去导电性阻挡层,并根据需要进一步研磨配线材料和绝缘层而进行平坦化的工序(第二研磨处理工序)。其中,进行第二研磨处理工序时,存在以下的问题。
即,低介电常数绝缘层的材料强度弱,而且对封闭层等其它层合材料的密合性弱,因此使用以往已知的化学机械研磨用水系分散体来进行化学机械研磨时,材料本身被破坏,或在与其它层合材料的界面产生剥离,结果产生成品率显著下降的问题。作为处理该问题的方法,考虑例如通过降低研磨压力来使晶片所受的摩擦力减小的方法。
然而,研磨压力的降低会导致以封闭层为代表的硅氧化膜系材料研磨速度的下降。在设备制造过程中,必须通过研磨除去上述封闭层、或者通过研磨削去规定厚度的封闭层来确保平坦性,因此硅氧化膜系材料研磨速度的下降会显著降低半导体基板的处理效率。
发明内容
本发明鉴于上述情况而完成,提供能够以高效率研磨被研磨体,并且能够高效得到具有高度平坦性的被研磨面的化学机械研磨用水系分散体和使用其的化学机械研磨方法、以及用于制备上述化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。
本发明人经过锐意研究,结果发现,通过使用含具有特定物性的水溶性高分子的化学机械研磨用水系分散体来进行化学机械研磨,能够显著提高研磨速度,并且能够高效地得到没有刮痕、膜剥离且具有高度平坦性的被研磨面。
还发现,上述含具有特定物性的水溶性高分子的化学机械研磨用水系分散体,即使在以防止刮痕、膜剥离等为目的的低研磨压力条件下,也能够表现出实用上没有问题的研磨速度。
本发明人等经过锐意研究,结果发现,通过使用含具有特定物性的水溶性高分子的化学机械研磨用水系分散体来进行化学机械研磨,能够显著提高研磨速度,并且能够高效地得到没有刮痕、膜剥离且具有高度平坦性的被研磨面。
还发现,上述含具有特定物性的水溶性高分子的化学机械研磨用水系分散体,即使在以防止刮痕、膜剥离等为目的的低研磨压力条件下,也能够表现出实用上没有问题的研磨速度。
本发明的第一方式的化学机械研磨用水系分散体,含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)水溶性高分子、(D)氧化剂和(E)水,并且所述(C)水溶性高分子的重均分子量为50,000~5,000,000。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,所述(C)水溶性高分子可以为聚(甲基)丙烯酸或其盐。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,所述(C)水溶性高分子的配合量可以为0.05~2重量%。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,pH可以为8~12。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,所述(B)有机酸可以为选自喹啉羧酸、二元有机酸及羟基酸中的至少1种,其配合量可以为0.01~5质量%。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,所述(C)水溶性高分子的配合量与所述(B)有机酸的配合量之比可以为1∶40~20∶1。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,还可以含有0.001~1质量%的(F)表面活性剂。这时,所述(C)水溶性高分子的配合量与所述(F)表面活性剂的配合量之比可以为1∶10~200∶1。进而,这时,所述(F)表面活性剂可以为非离子系表面活性剂。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,所述(A)磨粒的配合量可以为1~10质量%。
在上述化学机械研磨用水系分散体中,所述(A)磨粒可以为二氧化硅。
本发明的第二方式的化学机械研磨用水系分散体是将液体(I)和液体(II)混合,从而用于制备上述化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,
所述液体(I)是含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水的水系分散体,
所述液体(II)含有(D)氧化剂和(E)水。
本发明的第三方式的化学机械研磨用水系分散体是将液体(I)和液体(II)混合,从而用于制备上述化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,
所述液体(I)是含有(A)磨粒和(E)水的水系分散体,
所述液体(II)含有(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水。
本发明的第四方式的化学机械研磨用水系分散体是将液体(I)、液体(II)和液体(III)混合,用于制备上述化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,
所述液体(I)是含有(A)磨粒和(E)水的水系分散体,
所述液体(II)含有(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水。
所述液体(III)含有(D)氧化剂和(E)水。
上述试剂盒中,所述液体(I)还可以含有选自(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子、(D)氧化剂和(F)表面活性剂中的一种以上的成分。
上述试剂盒中,所述液体(II)还可以含有选自(A)磨粒、(D)氧化剂和(F)表面活性剂中的一种以上的成分。
本发明的第五方式的化学机械研磨用水系分散体的制造方法,包括使用上述化学机械研磨用水系分散体,以60~200gf/cm2的研磨压力对该被研磨体进行化学机械研磨的工序。
根据上述化学机械研磨用水系分散体,通过含有重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子,由于具有适度的粘性,因此能够使研磨压力有效地传达至被研磨体。因此,在为了减少刮痕、膜剥离等缺陷而在低研磨压力条件下进行研磨时,能够维持实用上充分的研磨速度。此外,通过水溶性高分子的亲水化作用,研磨摩擦降低,能够抑制刮痕、膜剥离。
此外,根据使用了上述化学机械研磨用水系分散体的化学机械研磨方法、以及用于制备上述化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,能够以高效率研磨各种被研磨体,能够得到足够平坦化的高精度加工面,并且在研磨压力低时,能够以实用上足够的效率来研磨各种被研磨体。
附图说明
[图1A]图1A是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图1B]图1B是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图1C]图1C是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2A]图2A是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2B]图2B是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2C]图2C是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图2D]图2D是表示本发明的化学机械研磨方法的一具体例的示意图。
[图3A]图3A是表示本发明的化学机械研磨方法的其它具体例的示意图。
[图3B]图3B是表示本发明的化学机械研磨方法的其它具体例的示意图。
[图3C]图3C是表示本发明的化学机械研磨方法的其它具体例的示意图。
[图3D]图3D是表示本发明的化学机械研磨方法的其它具体例的示意图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。应予说明的是,本发明并不限于下述的实施方式,还包括在不改变本发明的主旨的范围内实施的各种变型例。
1.化学机械研磨用水系分散体
本发明的一实施方式的化学机械研磨用水系分散体,含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)水溶性高分子、(D)氧化剂和(E)水,并且(C)水溶性高分子的重均分子量为50,000~5,000,000。
1.1.(A)磨粒
(A)磨粒可以是选自无机粒子、有机粒子和有机无机复合粒子中的至少1种。
作为上述无机粒子,例如可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铈等。作为二氧化硅,可以举出热解法二氧化硅、用溶胶凝胶法合成的二氧化硅、胶体二氧化硅等。热解法二氧化硅可以通过在气相中使氯化硅等与氧和水反应而得到。用溶胶凝胶法合成的二氧化硅可以以烷氧硅化合物作为原料,通过水解反应及/或缩合反应而得到。胶体二氧化硅例如可以通过使用预先精制了的原料的无机胶体法等而得到。
作为上述有机粒子,例如可以举出聚氯乙烯、苯乙烯(共)聚合物、聚缩醛、聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、烯烃(共)聚合物、苯氧树脂、丙烯酸(共)聚合物等。作为烯烃(共)聚合物,例如可以举出聚乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯等。作为丙烯酸(共)聚合物,例如可以举出聚甲基丙烯酸甲酯等。
就上述有机无机复合粒子而言,可以将如上述的有机粒子与无机粒子以在化学机械研磨工序中不易分离的程度而形成一体,其种类、组成等没有特别的限定。作为有机无机复合粒子,例如可以采用以下的组成(i)~(iii)。
(i)在有机粒子存在的条件下,使金属或硅的烷氧基化合物缩聚而得到的有机无机复合粒子。在此,作为金属或硅的烷氧基化合物,例如可以举出烷氧基硅烷、烷氧基铝、烷氧基钛等。在这种情况下,精制的缩聚物可以直接结合在有机粒子具有的官能团上,也可以借助适宜的偶联剂(例如硅烷偶联剂等)来结合。
(ii)通过静电力结合具有符号相异的Zeta电位的有机粒子和无机粒子的有机无机复合粒子。在这种情况下,可以通过在有机粒子Zeta电位的符号与无机粒子Zeta电位的符号不同的pH范围内将两者混合而形成复合粒子,也可以在有机粒子的Zeta电位与无机粒子的Zeta电位的符号相同的pH范围内将两者混合之后,通过使液性变化至有机粒子的Zeta电位与无机粒子的Zeta电位的符号不同的pH范围而形成复合粒子。
(iii)在上述(ii)的复合粒子存在的条件下,使金属或硅的烷氧基化合物缩聚而得到的有机无机复合粒子。在此,作为金属或硅的烷氧基化合物,可以使用与上述(i)的情况相同的物质。
作为(A)磨粒,在上述物质中,优选选自二氧化硅、有机粒子和有机无机复合粒子中的至少1种,特别优选二氧化硅。
(A)磨粒的平均分散粒径优选为5~500nm,更优选为20~200nm,进一步优选为50~150nm。通过使用此范围的平均分散粒径的(A)磨粒,能够兼顾实现适度的研磨速度与良好的被研磨面。
相对于本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的总量,(A)磨粒的配合量为1~10质量%,优选为2~5质量%。(A)磨粒大于10质量%时,虽然能够提高研磨速度,但是从成本方面来看并不优选。另一方面,(A)磨粒小于1质量%时,研磨速度小,因此半导体生产的产量变小,因而是不优选的。
1.2.(B)有机酸
作为(B)有机酸,优选碳原子数4以上的有机酸。其中,更优选碳原子数4以上的有机酸中的、碳原子数4以上的脂肪族有机酸和具有杂环的有机酸。
作为上述碳原子数4以上的脂肪族有机酸,例如可以举出碳原子数4以上的脂肪族多元羧酸、碳原子数4以上的羟基酸等。作为上述碳原子数4以上的脂肪族多元羧酸的具体例子,例如可以举出马来酸、琥珀酸、富马酸、戊二酸、己二酸等二元有机酸。作为上述碳原子数4以上的羟基酸的具体例子,例如可以举出柠檬酸、苹果酸、酒石酸等。
作为上述具有杂环的有机酸,例如可以举出喹啉羧酸、吡啶羧酸、吡啶二羧酸、吡嗪羧酸等。
它们中,更优选喹哪啶酸(例如2-喹啉羧酸)、喹啉酸(例如2,3-吡啶二羧酸)、二元有机酸(例如马来酸、丙二酸)、羟基酸(例如苹果酸、柠檬酸)作为(B)有机酸,进一步优选为喹啉羧酸、二元有机酸、羟基酸。
(B)有机酸可以单独使用,但更优选将两种以上组合使用。通过将两种以上的(B)有机酸组合使用,对铜、导电性阻挡层和绝缘层的各研磨速度没有大的背离,其结果能够得到被研磨体表面的良好平坦性。
相对于本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的总量,(B)有机酸的量优选为0.01~5质量%,更优选为0.05~2质量%。通过使用上述范围的配合量的(B)有机酸,能够达到适度的研磨速度与良好的被研磨面的兼顾。尤其是通过(B)有机酸为选自喹啉羧酸、二元有机酸、羟基酸中的至少1种、且其配合量相对于上述化学机械研磨用水系分散体的总量为0.01~5质量%,能够更可靠地达到适度的研磨速度与良好的被研磨面的兼顾。
1.3.(C)水溶性高分子
作为(C)水溶性高分子,例如可以举出聚丙烯酸及其盐、聚甲基丙烯酸及其盐、聚乙烯基醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺等热塑性树脂,其中聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸在不对磨粒稳定性产生影响方面是优选的。其中,聚丙烯酸能够有效对本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体赋予粘性,因此更优选。
(C)水溶性高分子的重均分子量优选为50,000~5,000,000,更优选为500,000~2,500,000。(C)水溶性高分子的重均分子量为50,000以下时,对水系分散体赋予粘性的效果小,提高研磨速度的效果小。另一方面,(C)水溶性高分子的重均分子量为5,000,000以上时,水系分散体的稳定性变差,而且水系分散体的粘度过度上升,有时产生对研磨液供给装置产生负荷等问题。
此外,(C)水溶性高分子的配合量优选为0.05~2质量%,更优选为0.075~1质量%,进一步优选为0.1~0.5质量%。通过使用上述范围的配合量的(C)水溶性高分子,能够对水系分散体赋予合适的粘度。(C)水溶性高分子的配合量少于0.05质量%时,对水系分散体赋予粘度的效果小,在低研磨压力条件下,有时无法维持实用上足够的研磨速度。此外,由于降低研磨摩擦的效果差,因此有时无法抑制刮痕、缺陷。另一方面,(C)水溶性高分子的配合量多于2质量%时,在被研磨面上形成的(C)水溶性高分子的膜变厚,研磨速度反而下降,因而是不优选的,而且水系分散体的粘度过度上升,可能对研磨液供给装置产生负荷。
进而,(C)水溶性高分子的配合量:(B)有机酸的配合量优选为1∶40~20∶1,更优选为1∶20~1∶1。通过使(B)有机酸的配合量与(C)水溶性高分子的配合量的比例在上述范围内,能够更可靠地达到适度的研磨速度与良好的被研磨面平坦性的兼顾。
1.4.(D)氧化剂
作为(D)氧化剂,例如可以举出过硫酸盐、过氧化氢、无机酸、有机过氧化物、多价金属盐等。作为过硫酸盐,可以举出过硫酸铵、过硫酸钾等。作为无机酸,可以举出硝酸、硫酸等。作为有机过氧化物,可以举出过乙酸、过安息香酸、叔丁基过氧化氢等。
作为多价金属盐,可以举出高锰酸化合物、重铬酸化合物等,具体而言,作为高锰酸化合物,可以举出高锰酸钾等,作为重铬酸化合物,可以举出重铬酸钾等。它们中,优选过氧化氢、过硫酸盐及无机酸,在纯度、操作方面,更优选过氧化氢。
相对于本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的总量,(D)氧化剂的配合量优选为0.01~5质量%,更优选为0.05~2质量%。通过使(D)氧化剂的配合量在上述范围,能够兼顾实现适度的研磨速度与良好的被研磨面。
此外,在本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体中使用过氧化氢作为(D)氧化剂时,可以含有适当的具有下述功能的多价金属离子(例如硫酸铁水合物等):促进过氧化氢作为氧化剂的功能以及进一步使研磨速度提高的功能。
1.5.(E)水
本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体,优选使用(E)水作为水系介质。此外,本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体除了(E)水以外,还可以含有醇、与水具有相溶性的有机溶剂。
1.6.(F)表面活性剂
本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体还可以含有表面活性剂。
作为上述表面活性剂,可以举出阳离子系表面活性剂、阴离子系表面活性剂、两性表面活性剂、非离子系表面活性剂等,优选阴离子系表面活性剂或非离子系表面活性剂,更优选非离子系表面活性剂。
作为阴离子系表面活性剂,例如可以举出羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐等。作为羧酸盐,例如可以举出脂肪酸皂、烷基醚羧酸盐等;作为磺酸盐,例如可以举出烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、α-烯烃磺酸盐等;作为硫酸酯盐,例如可以举出高级醇硫酸酯盐、烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸盐等;作为磷酸酯盐,例如可以举出烷基磷酸酯盐等。
作为非离子系表面活性剂,例如可以举出聚乙二醇型表面活性剂、炔二醇、炔二醇的环氧乙烷加成物、炔醇等非离子系表面活性剂等。
进而优选非离子系表面活性剂为分子中具有三键的化合物,例如可以举出炔二醇、炔二醇的环氧乙烷加成物、炔醇等。具有三键的非离子系表面活性剂优选的亲水亲油平衡的HLB值优选3~20,特别优选5~20。
作为具有三键的非离子系表面活性剂的市售品,在炔二醇中,例如可以举出SAFINOL82(HLB值=5~7)、SAFINOL104(HLB值=3~5)(以上,Air Products Japan公司制);炔二醇的环氧乙烷加成物中,例如可以举出SAFINOL440(HLB值=8)、SAFINOL465(HLB值=13)、SAFINOL485(HLB值=17)(以上,Air Products Japan公司制);炔醇中,可以举出SAFINOL61(HLB值=4~6)(Air Products Japan公司制)。
特别优选非离子系表面活性剂为下述结构式(1)所示的化合物。
(式中,n和m各自独立地为1以上的整数,并且满足n+m≤50)
通过使用上述化学式(1)所示的非离子系表面活性剂,能够在不对绝缘层的物理性质带来损害的情况下,得到良好地平坦化的高精度的被研磨面。此外,在上述通式(1)中,优选10≤n+m≤50,更优选20≤n+m≤40。
相对于本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的总量,(C)表面活性剂的配合量优选为0.001~1质量%,更优选为0.005~0.5质量%。通过使(C)表面活性剂的配合量在上述范围内,能够达到适度的研磨速度与良好的被研磨面的兼顾。
此外,(C)水溶性高分子的配合量:(F)表面活性剂的配合量优选为1∶10~200∶1,更优选为1∶5~10∶1。通过使(F)表面活性剂的配合量与(C)水溶性高分子的配合量的比例在上述范围内,能够更可靠地达到适度的研磨速度与良好的被研磨面平坦性的兼顾。
1.7.其它成分
本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体还可以适当进一步含有防腐蚀剂等的添加剂。作为防腐蚀剂,可以举出苯并三唑及其衍生物。
1.8.化学机械研磨用水系分散体的pH
本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的pH可以在高于3的范围使用,优选8~12,更优选9~11。通过使pH为该范围,能够达到适度的研磨速度与良好的被研磨面的兼顾。尤其是通过使本实施方式的化学机械研磨用水系分散体的pH为8~12(更优选9~11),由于使(C)水溶性高分子稳定地存在于被研磨面,因此能够进一步提高研磨速度。
本实施方式的化学机械研磨用水系分散体的pH可以使用pH调节剂进行调节。作为pH调节剂,可以举出有机碱、无机碱、无机酸。作为有机碱,可以举出四甲基氢氧化铵、三乙胺等。作为无机碱,可以举出氨、氢氧化钾、氢氧化钠等。作为无机酸,可以举出硝酸、硫酸等。进而,可以适当并用碳酸铵、碳酸氢铵等具有pH缓冲作用的盐。
1.9.用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒
本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体能够以在制备后能够直接作为研磨用组合物使用的状态来供给。或者,也可以预先准备好高浓度地含有上述本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的各成分的研磨用组合物(即浓缩的研磨用组合物),在使用时稀释此浓缩的研磨用组合物,而得到希望的化学机械研磨用水系分散体。
例如可以把本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体分成多个液体(例如2个或3个液体)而预先准备好,在使用时混合这些多个液体来使用。例如,可以使用以下所示的第1~第3试剂盒,通过混合多个液体而制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体。
1.9.1.第1试剂盒
第1试剂盒是混合液体(I)和液体(II)而用于制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。在第1试剂盒中,液体(I)是含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水的水系分散体,液体(II)含有(D)氧化剂和(E)水。液体(I)或液体(II)还可以进一步含有(F)表面活性剂。
在制备构成第1试剂盒的液体(I)和液体(II)时,在混合液体(I)和液体(II)所得到的水系分散体中,为了使上述各成分的含量在上述浓度范围内,有必要决定在液体(I)和液体(II)中所含有的各成分的浓度。此外,液体(I)和液体(II)也可以分别高浓度地含有各成分(即也可以为浓缩物),在这种情况下,可以在使用时稀释而得到液体(I)和液体(II)。根据第1试剂盒,通过分成液体(I)和液体(II),能够显著提高氧化剂的保存稳定性。
采用第1试剂盒来制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体时,只要是液体(I)和液体(II)可以被分别准备、供给,而且在研磨时成为一体即可,其混合的方法和时机没有特别的限定。
例如液体(I)和液体(II)可以被分别供给研磨装置并在研磨盘上进行混合,也可以在供给研磨装置之前进行混合,还可以在研磨装置内进行管道混合,或者也可以设置混合罐、在该混合罐内进行混合。而且,在管道混合时,为了得到更均匀的水系分散体,还可以使用管道混合器等。
1.9.2.第2试剂盒
第2试剂盒是混合液体(I)和液体(II)而用于制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。在第2试剂盒中,液体(I)是含有(A)磨粒和(E)水的水系分散体,液体(II)含有(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水。
在制备构成第2试剂盒的液体(I)和液体(II)时,在混合液体(I)和液体(II)所得到的水系分散体中,为了使上述各成分的含量在上述浓度范围内,有必要决定在液体(I)和液体(II)中所含有的各成分的浓度。此外,液体(I)和液体(II)也可以分别高浓度地含有各成分(即也可以为浓缩物),在这种情况下,可以在使用时稀释而得到液体(I)和液体(II)。根据第2试剂盒,通过分成液体(I)和液体(II),能够提高水系分散体的保存稳定性。
采用第2试剂盒来制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体时,只要是液体(I)和液体(II)可以被分别准备、供给,而且在研磨时成为一体即可,其混合的方法和时机没有特别的限定。
例如液体(I)和液体(II)可以被分别供给研磨装置并在研磨盘上进行混合,也可以在供给研磨装置之前进行混合,还可以在研磨装置内进行管道混合,或者也可以设置混合罐、在该混合罐内进行混合。而且,在管道混合时,为了得到更均匀的水系分散体,还可以使用管道混合器等。
1.9.3.第3试剂盒
第3试剂盒是混合液体(I)、液体(II)和液体(III)而用于制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒。在第3试剂盒中,液体(I)是含有(A)磨粒和(E)水的水系分散体,液体(II)含有(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水,液体(III)含有(D)氧化剂和(E)水。
在制备构成第3试剂盒的液体(I)、液体(II)和液体(III)时,在混合液体(I)、液体(II)和液体(III)所得到的水系分散体中,为了使上述各成分的含量在上述浓度范围内,有必要决定在液体(I)、液体(II)和液体(III)中所含有的各成分的浓度。此外,液体(I)、液体(II)和液体(III)也可以分别高浓度地含有各成分(即也可以为浓缩物),在这种情况下,可以在使用时稀释而得到液体(I)、液体(II)和液体(III)。根据第3试剂盒,通过分成液体(I)、液体(II)和液体(III),能够提高水系分散体的保存稳定性。
采用第3试剂盒来制备本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体时,只要是液体(I)、液体(II)和液体(III)可以被分别准备、供给,而且在研磨时成为一体即可,其混合的方法和时机没有特别的限定。
例如液体(I)、液体(II)和液体(III)可以被分别供给研磨装置并在研磨盘上进行混合,也可以在供给研磨装置之前进行混合,还可以在研磨装置内进行管道混合,或者也可以设置混合罐、在该混合罐内进行混合。而且,在管道混合时,为了得到更均匀的水系分散体,还可以使用管道混合器等。
此外,第2和第3试剂盒中,液体(I)还可以含有选自(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子、(D)氧化剂和(F)表面活性剂中的一种以上的成分,液体(II)还可以含有选自(A)磨粒、(D)氧化剂和(F)表面活性剂中的一种以上成分。
1.10.用途
本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体可适用于被研磨体(例如半导体装置)的化学机械研磨。即,根据本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体,通过含有具有特定物性的水溶性高分子,由于具有适度的粘性,因此能够在比通常的研磨压力低的研磨压力下对各种被研磨体(例如构成半导体装置的各层)高效进行化学机械研磨,并且能够得到充分平坦化的高精度加工面。
更具体而言,本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体例如可适于作为用于形成上述的铜镶嵌配线的两阶段研磨处理中的第二研磨处理工序的化学机械研磨用水系分散体来使用。即,在采用上述第二研磨处理工序,在研磨压力低的条件下对具有配线、导电性阻挡层和绝缘层的半导体装置进行化学机械研磨时,对配线、导电性阻挡层和绝缘层(尤其是硅氧化膜系材料)具有必要的研磨速度,并且能够高效得到具有高度平坦性的被研磨面。
2.化学机械研磨方法
作为供给本发明一实施方式的化学机械研磨方法的被研磨体,例如可以举出具有如图1A、图2A和图3A所示结构的复合基板原材料1a、2a、3a。该复合基板原材料1a、2a、3a具有例如由硅等构成的基板11;绝缘层12;设于绝缘层12上的配线用凹部20;按覆盖绝缘层12和配线用凹部20的底部以及内壁面的方式来设置的导电性阻挡层13;以及按填充上述配线用凹部20的方式、在导电性阻挡层13上形成的金属层14。
绝缘层12可以是单层(参照图1A)。这时,绝缘层12例如可以由含有PETEOS等的高介电常数绝缘层构成。或者绝缘层12可以具有由2层以上构成的层合结构(参照图2A和图3A)。这时,绝缘层12例如可以由第一绝缘层21和第二绝缘层22的层合体构成,第一绝缘层21例如由低介电常数绝缘层(例如Applied Materials公司制;商品名“BlackDiamond”)构成,第二绝缘层22例如由介电常数比第一绝缘层21高的高介电常数绝缘层(例如PETEOS)构成,例如可以使用四乙氧基硅烷通过CVD法形成。
导电性阻挡层13由例如钽、钛、氮化钽、氮化钛等高熔点金属或高熔点金属化合物构成。金属层14由铜或铜合金等金属配线材料构成。
此外,供给本发明一实施方式的化学机械研磨方法的被研磨体还可以例如是图3A所示的复合基板原材料3a。该复合基板原材料3a可以在基板11和绝缘层12之间具有例如由硅氧化物等形成的第三绝缘层31以及在该绝缘层31上形成的、例如由硅氮化物等形成的第四绝缘层32。
在本发明一实施方式的化学机械研磨方法中,可以按照例如以下的顺序研磨复合基板原材料1a。首先,在第一研磨处理工序中,采用第一研磨用水系分散体,对金属层14进行化学机械研磨直到导电性阻挡层13露出为止(参照图1B)。然后,在第二研磨处理工序中,采用本发明一实施方式的化学机械研磨用水系分散体进行化学机械研磨,将除了导电性阻挡层13中配线用凹部20的底部及内壁面以外的部分除去。由此,得到高度平坦化的镶嵌配线结构体1(参照图1C)。
此外,在本发明一实施方式的化学机械研磨方法中,可以按照例如以下的顺序研磨复合基板原材料2a、3a。首先,在第一研磨处理工序中,采用第一研磨用水系分散体,对金属层14进行化学机械研磨直到导电性阻挡层13露出为止(参照图2B和图3B)。然后,在第二研磨处理工序中,采用本发明第1种实施方式的化学机械研磨用水系分散体进行化学机械研磨,除去导电性阻挡层13中配线用凹部20的底部及内壁面以外的部分。这时,第二绝缘层22的表面也被研磨而除去,从而得到高度平坦化的镶嵌配线结构体2、3(参照图2C、图2D、图3C、图3D)。
作为第一研磨用水系分散体,可适当地使用按重量比1∶1∶2∶4的比例将CMS7401、CMS7452(均为JSR公司制)、离子交换水和4重量%过硫酸铵水溶液混合而成的水系分散体。
采用本发明一实施方式的化学机械研磨方法的研磨,可以使用市售的化学机械研磨装置(例如LGP510、LGP552(以上为Lapmaster SFT公司制)、EPO-112、EPO-222(以上均为荏原制作所制)、Mirra(AppliedMaterials公司制)、AVANTI-472(i-PEC公司制)等),在公知的研磨条件下进行。
作为优选的研磨条件,应根据使用的化学机械研磨装置而适当地设定,例如在使用EPO-112作为化学机械研磨装置时,第一研磨处理工序和第二研磨处理工序均可以设定成下述的条件:
研磨盘转数:优选30~120rpm,更优选40~100rpm
研磨头转数:优选30~120rpm,更优选40~100rpm
研磨盘转数/研磨头转数之比:优选0.5~2,更优选0.7~1.5
研磨压力:优选60~200gf/cm2,更优选100~150gf/cm2
化学机械研磨用水系分散体的供给速度:优选50~300ml/分钟,更优选100~200ml/分钟。
3.实施例
以下,通过实施例说明本发明,但本发明不受下述实施例的任何限定。
3.1.含有无机粒子的水分散体的制备
3.1.1.含有热解法二氧化硅粒子的水分散体的制备
用超声波分散机使2kg热解法二氧化硅粒子(JAPAN AEROSIL公司制,商品名“AEROSIL#90”,平均一次粒径为20nm)分散于6.7kg离子交换水中。将其用孔径为5μm的过滤器过滤,从而得到含有热解法二氧化硅粒子的水分散体。在此水分散体中含有的热解法二氧化硅的平均二次粒径为220nm。
3.1.2.含有胶体二氧化硅粒子的水分散体的制备
3.1.2-1.含有胶体二氧化硅粒子C1的水分散体的制备
将70质量份浓度为25质量%的氨水、40质量份离子交换水、170质量份乙醇以及20质量份四乙氧基硅烷装入烧瓶中,在转速为180rpm下一边搅拌一边升温到60℃。一边把温度保持在60℃,一边继续搅拌2小时,然后冷却至室温。由此,即得胶体二氧化硅粒子的醇分散体。
接着采用旋转式蒸发器,一边把得到的分散体的温度保持在80℃,一边不断地添加离子交换水来除去醇部分,反复几次该操作。通过该操作,制成了含有20质量%胶体二氧化硅粒子C1的水分散体。
该水分散体中含有的胶体二氧化硅粒子C1的平均一次粒径为25nm,平均二次粒径为40nm,平均缔合度为1.6。
3.1.2-2.分别含有胶体二氧化硅粒子C2和C3的水分散体的制备
在上述“3.1.2-1.含有胶体二氧化硅粒子C1的水分散体的制备”中,除了将25质量%的氨水、乙醇以及四乙氧基硅烷的使用量设为如表1所示之外,其它与上述含有胶体二氧化硅粒子的水分散体的制备同样地实施,分别制成了含有胶体二氧化硅粒子C2和C3的水分散体。
表1
3.2.含有有机无机复合粒子的水分散体的制备
3.2.1含有经表面处理的有机粒子的水分散体的制备
将90质量份甲基丙烯酸甲酯、5质量份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(新中村化学工业(株)制,商品名“NK Ester M-90G”,#400)、5质量份4-乙烯基吡啶、2质量份偶氮系聚合引发剂(和光纯药工业(株)制,商品名“V50”)以及400质量份离子交换水装入烧瓶中,在氮气气氛下一边搅拌一边升温到70℃。在该温度下不断搅拌保持6小时。通过用离子交换水稀释该反应混合物,得到含聚甲基丙烯酸甲酯系粒子10质量%的水分散体,该聚甲基丙烯酸甲酯系粒子具有氨基阳离子和含聚乙二醇链的官能团、且平均粒径为150nm。聚合收率95%。
将100质量份该水分散体装入烧瓶中,向其中添加1质量份甲基三甲氧基硅烷,并在40℃搅拌2小时。然后,通过添加1当量的硝酸水溶液而调整pH值至2.0,得到含有经表面处理的有机粒子的水分散体。在此水分散体中含有的经表面处理的有机粒子的Zeta电位为+17mV。
3.2.2.含有无机粒子(胶体二氧化硅粒子)的水分散体的制备
使胶体二氧化硅粒子(日产化学(株)制,商品名“SNOWTEX O”,平均一次粒径为12nm)分散于水中,并向其中添加1当量氢氧化钾水溶液而调整pH,从而得到含有10质量%胶体二氧化硅粒子的pH值为8.0的水分散体。
该水分散体中含有的胶体二氧化硅粒子的Zeta电位为-40mV。
3.2.3.含有有机无机复合粒子的水分散体的制备
在上述“3.2.1.含有经表面处理的有机粒子的水分散体的制备”中制成的水分散体100质量份中,一边搅拌一边用2小时缓慢地添加在上述“3.2.2.含有无机粒子(胶体二氧化硅粒子)的水分散体的制备”中制成的水分散体50质量份,然后进一步搅拌2小时,从而得到含有在聚甲基丙烯酸甲酯系粒子上附着有二氧化硅粒子的水分散体。
接着,向得到的水分散体中添加2质量份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌1小时后,进一步添加1质量份四乙氧基硅烷。使其升温至60℃,继续搅拌3小时之后,冷却至室温,从而制成了含有10质量%平均粒径为180nm的无机有机复合粒子的水分散体。
用扫描型电子显微镜观察在此水分散体中含有的无机有机复合粒子,发现在聚甲基丙烯酸甲酯系粒子的80%表面上附着有二氧化硅粒子。
3.3.含有(C)水溶性高分子的水溶液的制备
3.3.1.含有聚丙烯酸盐P1的水溶液的制备
在回流下一边搅拌一边用8小时向装有离子交换水1000g和5质量%过硫酸铵水溶液1g的内容积为2升的容器中匀速地滴加20质量%的丙烯酸水溶液500g。滴加结束后,进一步保持2小时回流,从而得到含有重均分子量(Mw)为1100000的聚丙烯酸的水溶液。
向其中缓慢地加入10质量%氢氧化钾水溶液而中和溶液,从而制成含有10质量%的聚丙烯酸盐P1(重均分子量(Mw)为1100000的聚丙烯酸钾)的pH7.5的水溶液。
在本实施例中,重均分子量(PEG换算分子量)和分子量分布通过凝胶渗透色谱(装置名:Waters公司制LC MODULE-1,检测器:Waters公司制410型差示折射率计)进行测定。作为色谱柱使用东曹(株)制的TSK α-M,洗脱液使用0.1M NaCl水溶液/乙腈=80/20的混合液。
3.3.2.分别含有聚丙烯酸盐P2~P4的水溶液的制备
在上述“3.3.1含有聚丙烯酸盐P1的水溶液的制备”中,除了将使用的过硫酸铵的使用量设为如表2所示之外,其它与上述同样地实施,制成了分别含有10质量%的聚丙烯酸盐P2~P4(聚丙烯酸钾)的pH7.5的水溶液。此外,制造聚丙烯酸盐P2~P4时,作为聚丙烯酸的中和剂,使用氢氧化钠或铵来代替氢氧化钾水溶液。
表2
3.3.3.含有聚乙烯吡咯烷酮的水溶液的制备
聚乙烯吡咯烷酮使用BASF公司制商品名“K60”,重均分子量为约350,000的固体成分浓度20%的水溶液。
3.4.实施例1
3.4.1第二研磨用水系分散体(本发明的化学机械研磨用水系分散体)的制备
将按二氧化硅换算相当于2质量%的量的在上述“3.1.2-2.分别含有胶体二氧化硅粒子C2和C3的水分散体的制备”中制成的含有胶体二氧化硅粒子C2的水分散体装入聚乙烯制的瓶中,向其中依次加入1质量%丙二酸、0.5质量%喹哪啶酸、0.1质量%炔二醇型非离子系表面活性剂(商品名“SAFINOL485”,Air Products Japan公司制,上述通式(1)中m+n=30)以及0.2质量%喹哪啶酸,然后添加按聚合物量换算相当于0.5质量%的量的含有(C)水溶性高分子(在上述“聚丙烯酸盐的水溶液的制备”中制成的聚丙烯酸P2)的水溶液,进而依次投入氢氧化钾0.9质量%和按过氧化氢换算相当于0.6质量%的量的35质量%的过氧化氢水溶液,并搅拌15分钟。接着加入离子交换水至全部组成成分的合计量达到100质量%之后,用孔径为5μm的过滤器进行过滤,从而得到pH9.3的第二研磨用水系分散体S1。
3.4.2.第二研磨用水系分散体的研磨性能的评价
3.4.2-1.无图案基板的研磨试验
在化学机械研磨装置((株)荏原制作所制,型号“EPO 112”)上安装多孔聚氨酯制研磨垫板(Nitta Haas(株)制,商品号“IC1000”),一边供给上述第二研磨用水系分散体,一边在下述研磨条件下,对下述各种研磨速度测定用基板进行1分钟的化学机械研磨处理,并用下述方法算出研磨速度。
(i)研磨速度测定用基板
·在8英寸带有热氧化膜的硅基板上设有膜厚为15000的铜膜的基板。
·在8英寸带有热氧化膜的硅基板上设有膜厚为2000的氮化钽膜的基板。
(ii)研磨条件
·研磨头转数:70rpm
·研磨头荷重:150gf/cm2
·研磨台(table)转数:70rpm
·第二研磨用水系分散体的供给速度:200ml/分钟
(iii)研磨速度的计算方法
对于铜膜、钽膜及氮化钽膜,采用导电式膜厚测定器(KLA-Tencor(株)制,型号“Omni Map RS75”)测定出研磨处理后的膜厚,从由化学机械研磨减少的膜厚和研磨时间算出研磨速度。
对于PETEOS膜和低介电常数绝缘膜,用光干涉式膜厚测定器(Nanometrics Japan公司制造,型号“Nano Spec 6100”)测定研磨处理后的膜厚,从由化学机械研磨减少的膜厚和研磨时间算出研磨速度。
(iv)研磨速度
研磨速度示于表3。在表3中,各层的研磨速度以以下简称表示。
·铜膜的研磨速度...RCu
·钽膜的研磨速度...RTa
·氮化钽膜的研磨速度...RTaN
·PETEOS膜的研磨速度...RIn-1
·低介电常数绝缘层(商品名“Black Diamond”)的研磨速度...RIn-2
3.4.2-2.带图案基板的研磨试验
在化学机械研磨装置((株)荏原制作所制,型号“EPO 112”)上安装多孔聚氨酯制研磨垫板(Nitta Haas(株)制,商品号“IC1000”),将下述2种带图案基板在下述研磨条件下分别进行两阶段的化学机械研磨处理。
(i)带图案基板
·使用如下制成的带图案基板(ATDF公司制):在硅基板上堆积氮化硅膜1000,在其上依次层合低介电常数绝缘层(Black Diamond膜)4500、然后是PETEOS膜500后,形成由各种图案构成的凹部,在其上依次层合钽膜(厚度250)、铜晶种膜(膜厚1000)及铜镀膜(厚度10000)。
(ii)第一研磨处理工序的研磨条件
·作为第一研磨用水系分散体,使用按重量比1∶1∶2∶4的比例将CMS7401、CMS7452(均为JSR(株)制)、离子交换水和4重量%过硫酸铵水溶液混合而成的水系分散体。
·第一研磨用水系分散体的供给速度:200ml/分钟
·研磨头转数:70rpm
·研磨头荷重:250gf/cm2
·研磨台转数:70rpm
·研磨时间:2.75分钟
(iii)第二研磨处理工序的研磨条件
·化学机械研磨用水系分散体的种类:在上述“3.4.1.第二研磨用水系分散体(本发明的化学机械研磨用水系分散体)的制备”中制成的第二研磨用水系分散体。
·第二研磨用水系分散体的供给速度:200ml/分钟
·研磨头转数:70rpm
·研磨头荷重:150gf/cm2
·研磨台转数:70rpm
·研磨时间:63秒和111秒
此外,研磨时间(A)和(B)是基于无图案基板的研磨速度算出研磨带图案基板时的研磨时间而得的,各情况的结果示于表3
在第二研磨处理结束之后,研磨时间(A)的情况下,位于PETEOS膜最上面的上方的剩余导电性阻挡层被全部除去,从而推断处于PETEOS膜的上表面露出的状态。另一方面,研磨时间(B)的情况下,还进一步除去PETEOS膜,从而推断处于低介电常数绝缘层露出的状态。
对于两阶段研磨之后的带图案基板的被研磨面,用高分辨率轮廓仪(KLA-Tencor(株)制,型号“HRP240ETCH”),测定线宽100μm的铜配线部分的凹陷量();以及铜配线宽(线)/绝缘层宽(间隔)为9μm/lμm的微细配线连续1000μm的部分的腐蚀量()。
进而用光学显微镜进行亮视野观察,观察被研磨面膜剥离的有无。同时进行暗视野观察,观察基板上的特定部位(键合点(bonding pad);对120μm见方的铜埋入部分,沿基板直径方向分为750个)中的研磨伤痕(刮痕)的有无。
3.5.实施例2~10、比较例1~5
在实施例1中,第二研磨用水系分散体的各成分的种类和配合量设为如表3所示,除此之外与实施例1同样地进行,制备第二研磨用水系分散体S2~S15。
对于实施例1~9和比较例1~3中使用的第二研磨用水系分散体S1~S9、S11~S13,使用氢氧化钾进行pH调节。另一方面,对于实施例10和比较例4、5中使用的第二研磨用水系分散体S10、S14、S15,未进行使用酸或碱的pH调节。
在实施例2~10以及比较例1~5中,进行与实施例1同样的研磨性能评价。作为实施例4和8中的(F)表面活性剂,使用烷基醚型非离子系表面活性剂(商品名“EMULGEN 147”,花王株式会社制)。此外,对于比较例3,除了仅改变研磨压力之外,进行与实施例1同样的评价。其结果示于表3。
[表3]
根据表3可知,通过使用实施例1~10的化学机械研磨用水系分散体,在对形成于半导体基板的绝缘层进行化学机械研磨时,能够显著提高研磨速度,能够防止被研磨面的刮痕和凹陷的产生,并且能够高效地得到具有高度平坦性的被研磨面。
与此相对,使用比较例1~4的化学机械研磨用水系分散体时,未能提高研磨速度。作为其原因,可以认为是比较例1、4、5的化学机械研磨用水系分散体不含重均分子量50,000~5,000,000的水溶性高分子,比较例2不含水溶性高分子,不具有适度的粘度,因此研磨速度低。此外,不含水溶性高分子的比较例2中刮痕也多。比较例3通过改变研磨压力而使研磨速度提高,因此刮痕多,还发生膜剥离。比较例4、5是仅改变了比较例1的pH的例子,可知比较例4中铜的研磨速度相对于绝缘膜变得过剩,比较例5中绝缘膜的研磨速度相对于铜的研磨速度变得过剩,与比较例1相比,平坦性受损。
此外,还可以了解到,实施例6和7的化学机械研磨用水系分散体中,由于(C)水溶性高分子的配合量不在0.05~2质量%这个优选范围,因此研磨速度略低,研磨时间长。
Claims (17)
1.一种化学机械研磨用水系分散体,其特征在于,含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)水溶性高分子、(D)氧化剂和(E)水,并且所述(C)水溶性高分子的重均分子量为50,000~5,000,000。
2.根据权利要求1所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(C)水溶性高分子为聚(甲基)丙烯酸或其盐。
3.根据权利要求1或2所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(C)水溶性高分子的配合量为0.05~2重量%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,pH为8~12。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(B)有机酸为选自喹啉羧酸、二元有机酸及羟基酸中的至少1种,其配合量为0.01~5质量%。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(C)水溶性高分子的配合量与所述(B)有机酸的配合量之比为1∶40~20∶1。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,还含有0.001~1质量%的(F)表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(C)水溶性高分子的配合量与所述(F)表面活性剂的配合量之比为1∶10~200∶1。
9.根据权利要求7或8所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(F)表面活性剂为非离子系表面活性剂。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(A)磨粒的配合量为1~10质量%。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,其中,所述(A)磨粒为二氧化硅。
12.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,是将液体(I)和液体(II)混合,从而用于制备权利要求1~11中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,
所述液体(I)是含有(A)磨粒、(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水的水系分散体,
所述液体(II)含有(D)氧化剂和(E)水。
13.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,是将液体(I)和液体(II)混合,从而用于制备权利要求1~11中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,
所述液体(I)是含有(A)磨粒和(E)水的水系分散体,
所述液体(II)含有(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水。
14.一种用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,是将液体(I)、液体(II)和液体(III)混合,从而用于制备权利要求1~11中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,
所述液体(I)是含有(A)磨粒和(E)水的水系分散体,
所述液体(II)含有(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子和(E)水。
所述液体(III)含有(D)氧化剂和(E)水。
15.根据权利要求13或14所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体(I)还含有选自(B)有机酸、(C)重均分子量为50,000~5,000,000的水溶性高分子、(D)氧化剂和(F)表面活性剂中的一种以上的成分。
16.根据权利要求13~15中任一项所述的用于制备化学机械研磨用水系分散体的试剂盒,其中,所述液体(II)还含有选自(A)磨粒、(D)氧化剂和(F)表面活性剂中的一种以上的成分。
17.一种化学机械研磨方法,包括使用权利要求1~11中任一项所述的化学机械研磨用水系分散体,以60~200gf/cm2的研磨压力对该被研磨体进行化学机械研磨的工序。
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