CN109312211A - 研磨液、化学机械研磨方法 - Google Patents

研磨液、化学机械研磨方法 Download PDF

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Abstract

本发明的课题是提供一种可赋予面内均匀性优异的被研磨体的研磨液。并且，提供一种使用上述研磨液的化学机械研磨方法。本发明的研磨液是使用于化学机械研磨中的研磨液，其含有研磨粒、有机酸及水溶性高分子，且同时满足下述式(1)～式(3)。式(1)：1.5≤η100rpm/η1000rpm≤20；式(2)：1.2≤η100rpm/η500rpm≤10；式(3)：η100rpm/η1000rpm＞η100rpm/η500rpm，在式(1)～式(3)中，η100rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速100rpm测定的上述研磨液的粘度，η500rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速500rpm测定的上述研磨液的粘度，η1000rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速1000rpm测定的上述研磨液的粘度。

Description

研磨液、化学机械研磨方法
技术领域
本发明涉及一种使用于化学机械研磨中的研磨液及化学机械研磨方法。
背景技术
在半导体设备的开发中，为了小型化及高速化，近年来要求基于配线的微细化和层叠化的高密度化及高集成化。作为用于实现该要求的技术，利用化学机械研磨(ChemicalMechanical Polishing，以下，记为“CMP”。)等各种技术。该CMP是在进行层间绝缘膜等被加工膜的表面平坦化、栓塞形成或金属埋线的形成等的情况下必需的技术，在被研磨体的平滑化、配线形成时，去除多余的金属薄膜或者去除绝缘膜上的多余的阻挡层。
CMP的通常的方法是，在将研磨垫贴附于圆形研磨平台(压盘)上，使研磨垫表面浸渍于研磨液中，将被研磨体的表面按压于垫上，从其背面施加规定的压力(研磨压力)的状态下，使研磨平台及被研磨体两者进行旋转，通过所产生的机械摩擦而对被研磨体的表面进行平坦化。
例如，在专利文献1中，作为研磨速度良好的研磨液而公开了：“一种金属膜用研磨液，其含有氧化剂、氧化金属溶解剂、金属防腐剂、水溶性聚合物及水，上述水溶性聚合物是丙烯酸与甲基丙烯酸的共聚物，上述甲基丙烯酸在该共聚物中的共聚比以上述丙烯酸与上述甲基丙烯酸的合计为基准为1～20mo l％，25℃下的粘度为0.5～3.5mPa·s”。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5176078号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等使用专利文献1中所记载的研磨液，实施氧化硅膜或氮化硅膜等的无机绝缘膜或者主要含有Cu或Ta等的金属膜所成膜的晶圆等各种被研磨体的CMP的结果，发现了研磨后的被研磨体的研磨量的面内均匀性(以下，简称为“面内均匀性”。)未达到目前的要求水准。
本发明人发现，其原因在于，从研磨垫受到的剪切力会因被研磨体(例如晶圆)在平面内的位置而不同。
于是，本发明的课题是提供一种可赋予面内均匀性优异的被研磨体的研磨液。
并且，本发明的课题也是提供一种使用了上述研磨液的化学机械研磨方法。
用于解决技术课题的手段
本发明人等为了实现上述课题而进行深入的研究的结果，发现了根据通过旋转粘度计而测定的粘度比在规定的范围内且具有假塑性的研磨液能够解决上述课题，并完成了本发明。
即，发现了通过以下结构而能够实现上述目的。
(1)一种研磨液，其使用于化学机械研磨中，
所述研磨液含有研磨粒、有机酸及水溶性高分子，
且同时满足下述式(1)～式(3)。
式(1)：1.5≤η100rpm/η1000rpm≤20
式(2)：1.2≤η100rpm/η500rpm≤10
式(3)：η100rpm/η1000rpm＞η100rpm/η500rpm
在式(1)～式(3)中，η100rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速100rpm测定的上述研磨液的粘度，η500rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速500rpm测定的上述研磨液的粘度，η1000rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速1000rpm测定的上述研磨液的粘度。
(2)根据(1)所述的研磨液，其中上述水溶性高分子的重量平均分子量是5000～100000。
(3)根据(1)或(2)所述的研磨液，其中上述水溶性高分子是选自包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸及含有聚丙烯酸及聚甲基丙烯酸中的至少1种的共聚物的组中的至少任1种。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的研磨液，其中上述水溶性高分子的含量是0.5～4质量％。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的研磨液，其中上述有机酸是选自包括琥珀酸、苹果酸、丙二酸及柠檬酸的组中的至少任1种。
(6)根据(1)～(5)中任一项所述的研磨液，其还含有氧化剂。
(7)根据(6)所述的研磨液，其中上述氧化剂的含量相对于研磨液总质量是0.03质量％以上。
(8)根据(6)或(7)所述的研磨液，其中上述氧化剂是过氧化氢。
(9)根据(1)～(8)中任一项所述的研磨液，其中研磨粒的含量是3质量％以上。
(10)根据(1)～(9)中任一项所述的研磨液，其中pH在2.0～6.0的范围。
(11)一种化学机械研磨方法，其包括如下工序：对安装于研磨平台的研磨垫，一边供给如(1)～(10)中任一项所述的研磨液，一边使被研磨体的被研磨面与上述研磨垫接触，使上述被研磨体及上述研磨垫相对移动而研磨上述被研磨面，从而得到已研磨的被研磨体。
发明效果
根据本发明，能够提供一种可赋予面内均匀性优异的被研磨体的研磨液。并且，根据本发明，能够提供一种使用了上述研磨液的化学机械研磨方法。
附图说明
图1是在使用研磨垫对作为被研磨体的晶圆实施CMP的工序时，示出晶圆与研磨垫的相对位置的示意图。
图2是在使用显示牛顿特性的研磨液实施了CMP的情况下，表示在晶圆的平面内的各位置的研磨速度(研磨量)的图。
图3是在使用1.5≤η100rpm/η1000rpm≤20的范围的研磨液实施了CMP的情况下，表示在晶圆的平面内的各位置上的研磨速度(研磨量)的图。
图4是在使用η100rpm/η1000rpm＞20的研磨液实施了CMP的情况下，表示在晶圆的平面内的各位置上的研磨速度(研磨量)的图。
具体实施方式
以下，关于本发明的研磨液及化学机械研磨方法详细地进行说明。
以下所记载的构成要件的说明有时根据本发明的代表性的实施方式而完成，但本发明并非被限定于这种实施方式。
另外，在本说明书中，用“～”来表示的数值范围是指将记载于“～”前后的数值作为下限值及上限值而包括的范围。
并且，在本发明中，1rpm相当于1转/分钟。
并且，在本发明中，1psi相当于6894.76Pa。
并且，在本发明中，1cP相当于1×103Pa·s。
并且，本发明中的基团(原子团)的标记中，未记载取代及未取代的标记，在不损本发明的效果的范围内，包含不具有取代基的基团，并且也包含具有取代基的基团。例如，“烃基”不仅是包含不具有取代基的烃基(未取代烃基)，而且是也包含具有取代基的烃基(取代烃基)。这在各化合物中也含义相同。
〔研磨液〕
本发明的研磨液是使用于化学机械研磨中的研磨液，
所述研磨液含有研磨粒、有机酸及水溶性高分子，
且同时满足下述式(1)～式(3)。
式(1)：1.5≤η100rpm/η1000rpm≤20
式(2)：1.2≤η100rpm/η500rpm≤10
式(3)：η100rpm/η1000rpm＞η100rpm/η500rpm
在式(1)～式(3)中，η100rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速100rpm测定的上述研磨液的粘度，η500rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速500rpm测定的上述研磨液的粘度，η1000rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速1000rpm测定的上述研磨液的粘度。
图1是使用研磨垫对作为被研磨体的晶圆实施CMP的工序时，示出晶圆与研磨垫的相对位置的示意图。并且，图2是使用显示牛顿特性的研磨液实施了CMP的情况下，表示在晶圆的平面内的各位置(中心部A、周缘部B及C)的研磨速度(研磨量)的图。如图1及图2所示，在晶圆1的平面上，相对于中心部A，周缘部B及C容易受到剪切力，在周缘部B及C上研磨速度快。因此，在被研磨体中，相对于中心部A，在周缘部B及C上其研磨量更多。另外，通过晶圆1的旋转而消除周缘部B及C上的研磨速度的差(剪切力的差)，周缘部B及C的研磨量大致相同。
如上所述，使用牛顿特性的研磨液对被研磨体实施了CMP的情况下，在被研磨体中，相对于中心部，周缘部的研磨量大，成为面内均匀性差的研磨体。
相对于此，本发明的研磨液的特征在于同时满足上述式(1)～式(3)这一点。根据该特征，使用本发明的研磨液对被研磨体实施了CMP的情况下，在晶圆1的平面上，越是周缘部B及C，研磨液的粘度变得越低。即，研磨液为低粘性，由此，容易缓解来自研磨垫2的剪切力，被研磨体的研磨量变小。
在此，对本发明的上述式(1)～式(3)进行说明。
在式(1)中，若为η100rpm/η1000rpm＜1.5，则研磨液显示出与牛顿特性几乎相同的现象，如上所述，成为面内均匀性差的研磨体(参考上述图2)。另一方面，在式(1)中，若为η100rpm/η1000rpm＞20，则在晶圆1的平面上，相对于中心部A，周缘部B及C的研磨液的粘度变得过低。其结果，在中心部A的研磨量变大，成为面内均匀性差的研磨体(参考上述图4)。在1.5≤η100rpm/η1000rpm≤20的范围的情况下，面内均匀性优异(参考上述图3)。
并且，根据面内均匀性的观点，关于通过旋转粘度计以100rpm～1000rpm之间的转速测定的粘度，优选越是研磨速度(研磨量)大的部位，其值越低，至少需要满足式(2)及式(3)。
在式(2)中，在η100rpm/η500rpm＜1.2的情况下，研磨液显示牛顿特性，成为面内均匀性差的研磨体。另一方面，在式(2)中，若η100rpm/η500rpm＞10，则在中心部A的研磨量变大，成为面内均匀性差的研磨体。
另外，在本说明书中，利用旋转粘度计测定的粘度是指，通过布鲁克菲尔德型旋转粘度计在40％RH、23℃下测定的粘度。
以下，对本发明的研磨液的液体性质及各成分详细地进行说明。
＜pH＞
上述研磨液的pH优选为2.0～8.0，能够根据被研磨体的材质而适当地设定。研磨液的pH能够使用pH计(例如，DKK-TOA CORPORATION，HM-30G)而测定。
例如，在研磨对象是如后述的金属层的情况下，根据能够进一步提高研磨速度及面内均匀性的观点，更优选为2.0～6.0，进一步优选为2.0～5.0，尤其优选为2.0～4.0。
并且，例如，研磨对象是如后述的无机绝缘层的情况下，根据能够进一步提高面内均匀性的观点，更优选为2.0～6.0。
＜粘度＞
如上所述，研磨液的粘度满足上述式(1)～(3)的关系。
根据进一步提高面内均匀性的观点，η100rpm/η1000rpm优选为1.5～10，更优选为1.5～5。并且，根据进一步提高面内均匀性的观点，η100rpm/η500rpm优选为1.2～5，更优选为1.2～3。
根据将研磨速度及面内均匀性设为更良好的观点，η100rpm优选为1.0～10.0cP，更优选为1.2～5.0cP。并且，根据将研磨速度及面内均匀性设为更良好的观点，η500rpm优选为1.0～8.0cP，更优选为1.2～4.0cP。并且，根据将研磨速度及面内均匀性设为更良好的观点，η1000rpm优选为0.8～5.0cP，更优选为1.0～3.5cP。
＜研磨粒＞
上述研磨液含有研磨粒。
作为上述研磨粒，并无特别的限制，而能够使用公知的研磨粒。
作为研磨粒，可以举出例如二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铈、二氧化钛、氧化锗及碳化硅等无机物研磨粒；聚苯乙烯、聚丙烯酸及聚氯乙烯等有机物研磨粒。其中，根据研磨液中的分散稳定性优异的观点及由CMP产生的划痕的数量少的观点，优选二氧化硅粒子或氧化铈粒子作为研磨粒，更优选二氧化硅粒子。
作为二氧化硅粒子，并无特别的限制，例如可以举出沉淀二氧化硅、气相二氧化硅及胶体二氧化硅等。其中，优选为胶体二氧化硅。
研磨粒的平均一次粒径并无特别的限制，根据研磨液具有更优异的分散稳定性的观点，优选为1～100nm。另外，上述平均一次粒径能够通过制造商的产品目录等进行确认。
作为上述研磨粒的市售品，例如作为胶体二氧化硅可以举出PL-1、PL-3、PL-7及PL-10H等(均为商品名称，FUSO CHEMICAL CO.,LTD.制造)。
作为研磨粒的含量并无特别的限制，相对于研磨液总质量，优选为0.01～10质量％。若在上述范围内，则在将研磨液使用于CMP的情况下，除了研磨速度优异以外，能够进一步提高面内均匀性。根据进一步提高面内均匀性的观点，研磨粒的含量的下限相对于研磨液总质量，更优选为0.1质量％以上，进一步优选为3质量％以上。
另外，研磨粒可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在并用2种以上的研磨粒的情况下，优选合计含量在上述范围内。
＜有机酸＞
上述研磨液含有有机酸。有机酸是不同于后述氧化剂的化合物，具有促进金属的氧化、研磨液的pH调整及作为缓冲剂的作用。
作为有机酸，优选水溶性有机酸。
作为有机酸，并无特别的限制，能够使用公知的有机酸。
作为有机酸，可以举出例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3，3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、羟乙基亚氨二乙酸、亚氨基二乙酸、以及它们的铵盐和/或碱金属盐等盐。其中，更优选为选自包括琥珀酸、苹果酸、丙二酸及柠檬酸的组中的任1种。
作为有机酸的含量，并无特别的限制，相对于研磨液总质量，优选为0.001质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。根据进一步提高研磨速度及面内均匀性的观点，有机酸的含量相对于研磨液总质量，优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下。
另外，有机酸可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在并用2种以上的有机酸的情况下，优选合计含量在上述范围内。
＜水溶性高分子＞
本发明的研磨液含有水溶性高分子。水溶性高分子具有作为研磨液的粘度调整剂的作用。
作为水溶性高分子，可以举出将具有羧基的单体作为基本构成单元的聚合物及其盐、以及包括它们的共聚物。具体而言，可以举出：聚丙烯酸及其盐、以及包括它们的共聚物；聚甲基丙烯酸及其盐、以及包括它们的共聚物；聚酰胺酸及其盐、以及包括它们的共聚物；聚马来酸、聚衣康酸、聚富马酸、聚(对-苯乙烯羧酸)、及聚乙醛酸等聚羧酸及其盐、以及包括它们的共聚物。
并且，除了上述物质以外，还可以举出聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚丙烯醛等乙烯系聚合物。
然而，在所使用的被研磨体为半导体集成电路用硅基板等的情况下，不期望基于碱金属、碱土类金属和/或卤化物等的污染，因此在水溶性高分子为酸的情况下，优选直接使用酸或者以其铵盐的状态使用。
作为水溶性高分子，在上述物质中，优选聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵盐、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或包括它们的共聚物或者聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物。其中，进一步优选选自包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、以及含有聚丙烯酸及聚甲基丙烯酸中的至少1种的共聚物(含有上述聚丙烯酸及聚甲基丙烯酸中的至少1种的共聚物是指，含有来源于丙烯酸的结构单元的共聚物、含有来源于甲基丙烯酸的结构单元的共聚物或者含有来源于丙烯酸的结构单元及来源于甲基丙烯酸的结构单元的共聚物。)的组中的至少任1种。
作为水溶性高分子的重量平均分子量，根据适当地调整研磨液的粘度且实现良好的面内均匀性的观点，作为基于GPC(凝胶渗透色谱法)法的聚苯乙烯换算值，根据处理性的观点，通常，优选3000～100000，更优选5000～100000，进一步优选10000～50000，尤其优选15000～30000。另外，GPC法使用HL C-8020GPC(TOSOH CORPORATION制造)，基于作为管柱而使用TSKgel SuperH ZM-H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ2000(TOSOHCORPORATION制造，4.6mmID×15cm)，作为溶析液而使用THF(四氢呋喃)的方法。
作为水溶性高分子的含量，并无特别的限制，相对于研磨液总质量，优选0.01～10质量％。若水溶性高分子的含量为0.01质量％以上，则面内均匀性变得更好。并且，若水溶性高分子的含量为10质量％以下，则除了研磨速度优异以外，面内均匀性变得更良好。根据进一步提高面内均匀性的观点，水溶性高分子含量的下限相对于研磨液总质量，更优选0.1质量％以上，进一步优选0.5质量％以上。并且，根据进一步提高面内均匀性的观点，水溶性高分子含量的上限相对于研磨液总质量，更优选5质量％以下，进一步优选4质量％以下。
另外，水溶性高分子可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在并用2种以上的水溶性高分子的情况下，优选合计含量在上述范围内。
＜其他成分＞
(氧化剂)
上述研磨液在使用于去除配线形成时的多余的金属薄膜的CMP用途的情况下，优选含有氧化剂。氧化剂具有将存在于被研磨体的被研磨面的成为研磨对象的金属进行氧化的功能。
作为氧化剂并无特别的限制，能够使用公知的氧化剂。
作为氧化剂，可以举出例如过氧化氢、过氧化物、硝酸、硝酸盐、碘酸盐、过碘酸盐、次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸盐、过硫酸盐、重铬酸盐、重锰酸盐、臭氧水、银(II)盐及铁(III)盐等。其中，优选过氧化氢。
在上述研磨液含有氧化剂的情况下，作为其含量并无特别的限制，相对于研磨液总质量，优选0.005～10质量％。若氧化剂的含量为0.005质量％以上，则在将研磨液使用于CMP的情况下，可以获得更优异的研磨速度。若氧化剂的含量为10质量％以下，则在将研磨液使用于CMP的情况下，在被研磨面上更不易产生凹陷。
根据进一步提高面内均匀性的观点，氧化剂含量的下限相对于研磨液总质量，更优选0.03质量％以上，进一步优选1质量％以上。并且，根据进一步提高面内均匀性的观点，氧化剂含量的上限相对于研磨液总质量，更优选5质量％以下。
另外，氧化剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在并用2种以上的氧化剂的情况下，优选合计含量在上述范围内。
(水)
上述研磨液优选含有水。作为上述研磨液含有的水，并无特别的限制，能够使用离子交换水或纯水等。
作为水的含量，并无特别的限制，在研磨液总质量中，通常，优选80～99质量％。
(唑类化合物)
上述研磨液在使用于去除配线形成时的多余的金属薄膜等的CMP用途的情况下，优选含有唑类化合物。唑类化合物不仅提高基于上述任意成分即氧化剂的氧化作用，而且吸附于被研磨体表面而形成皮膜，并控制金属表面的腐蚀，因此能够抑制凹陷或腐蚀的产生。
在本说明书中，唑类化合物是指含有包含1个以上的氮原子的五元杂环的化合物，作为氮原子数，优选1～4个。并且，唑类化合物也可以含有除了氮原子以外的原子作为杂原子。
并且，上述衍生物是指具有上述五元杂环可含有的取代基的化合物。
作为上述唑类化合物，可以举出例如具有吡咯骨架、咪唑骨架、吡唑骨架、异噻唑骨架、异恶唑骨架、三唑骨架、四氮唑骨架、噻唑骨架、恶唑骨架、噻二唑骨架、恶二唑骨架及四氮唑骨架的化合物等。
作为上述唑类化合物，可以是包含有在上述骨架上还含有稠环的多环结构的唑类化合物。作为含有上述多环结构的唑类化合物，可以举出例如具有吲哚骨架、嘌呤骨架、吲唑骨架、苯并咪唑骨架、咔唑骨架、苯并恶唑骨架、苯并噻唑骨架、苯并噻二唑骨架及萘并咪唑骨架的化合物等。
作为唑类化合物可含有的取代基，并无特别的限制，可以举出例如卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子)、烷基(直链、支链或环状烷基，其可以是多环烷基如双环烷基或者可以包含活性次甲基)、烯基、炔基、芳基、杂环基(任意的取代位置)、酰基、烷氧羰基、芳氧羰基、杂环氧羰基、氨基甲酰基(作为具有取代基的氨基甲酰基，可以举出例如N-羟基氨基甲酰基、N-酰基氨基甲酰基、N-磺酰基氨基甲酰基、N-氨基甲酰氨基甲酰基、硫代氨基甲酰基及N-氨磺酰氨基甲酰基等。)、咔唑基、羧基或其盐、草酰基、草氨酰基、氰基、碳酰亚氨基、甲酰基、羟基、烷氧基(包含亚乙氧基或者将亚乙氧基作为重复单元而包含的基团)、芳氧基、杂环氧基、酰氧基、羰基氧基、氨基甲酰氧基、磺酰氧基、氨基、酰氨基、磺酰胺基、脲基、硫代脲基、N-羟基脲基、酰亚氨基、羰基氨基、氨磺酰氨基、氨基脲基、硫代氨基脲基、肼基、铵基、草氨酰氨基、N-(烷基或芳基)磺酰脲基、N-酰基脲基、N-酰基氨磺酰氨基、羟基氨基、硝基、包含季氮原子的杂环基(可以举出例如吡啶鎓基、咪唑基、奎琳基及异奎琳基)、异氰基、亚氨基、巯基、(烷基、芳基或杂环基)硫基、(烷基、芳基或杂环基)二硫基、(烷基、芳基)磺酰基、(烷基或芳基)亚磺酰基、磺基或其盐、氨磺酰基(作为具有取代基的氨磺酰基，可以举出例如N-酰基氨磺酰基及N-磺酰基氨磺酰基)或其盐、膦基、氧膦基、氧膦基氧基、氧膦基氨基及甲硅烷基等。
其中，优选卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子)、烷基(是直链、支链或环状烷基，如双环烷基可以是多环烷基，也可以包含活性次甲基)、烯基、炔基、芳基或杂环基(任意的取代位置)。
另外，在此，“活性次甲基”是指被2个吸电子基取代的次甲基。“吸电子基”是指例如酰基、烷氧羰基、芳氧羰基、氨基甲酰基、烷基磺酰基、芳基磺酰基、氨磺酰基、三氟甲基、氰基、硝基或碳酰亚氨基。并且，2个吸电子基可以彼此键合而构成环状结构。并且，“盐”是指碱金属、碱土类金属及重金属等阳离子；铵离子及鏻离子等有机阳离子。
作为唑类化合物，具体而言，可以举出5-甲基苯并三唑、5-氨基苯并三唑、苯并三唑、5,6-二甲基苯并三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、1,2,4-三唑、3,5-二甲基吡唑、吡唑及咪唑等。
并且，可以含有苯并三唑化合物(含有苯并三唑骨架的化合物)和不同于苯并三唑化合物的化合物(不含有苯并三唑骨架的化合物)。含有苯并三唑骨架的化合物与通过氧化剂而被氧化的铜容易强烈地进行配位。另一方面，即使是唑类化合物，不含有苯并三唑骨架的化合物与被氧化的铜容易较弱地进行配位。通过并用这些化合物，可获得进一步加快研磨速度的效果。
作为不含有上述苯并三唑骨架的化合物，并无特别的限制，根据进一步提高研磨速度的观点，优选3-氨基-1,2,4-三唑、1,2,4-三唑或咪唑。
作为上述唑类化合物的含量，并无特别的限制，根据进一步提高研磨速度的观点，相对于研磨液总质量，优选0.001～5质量％，更优选0.001～2质量％。
在使用2种以上的唑类化合物的情况下，优选其合计量包括在上述范围内。
(有机溶剂)
上述研磨液可以含有有机溶剂。作为有机溶剂，并无特别的限制，能够使用公知的有机溶剂。其中，优选水溶性的有机溶剂。
作为有机溶剂，可以举出例如酮系溶剂、醚系溶剂、醇系溶剂、二醇系溶剂、二醇醚系溶剂及酰胺系溶剂等。
更具体而言，可以举出例如丙酮、甲乙酮、四氢呋喃、二恶烷、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、乙二醇、丙二醇及乙氧基乙醇等。
其中，优选甲乙酮、四氢呋喃、二恶烷、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇或乙二醇等。
在含有有机溶剂的情况下，作为其含量并无特别的限制，相对于研磨液的总质量，优选0.001～5.0质量％，更优选0.01～2.0质量％。
若有机溶剂的含量在0.01～2.0质量％的范围内，则可以得到研磨速度的稳定性更优异的研磨液。
另外，有机溶剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在并用2种以上的有机溶剂的情况下，优选合计含量在上述范围内。
(研磨促进剂)
在使用于无机绝缘层的CMP的情况下，优选研磨液含有研磨促进剂。通过含有研磨促进剂而容易进一步提高被研磨体表面的无机绝缘层的面内均匀性。作为研磨促进剂，可以举出磺酸化合物、膦酸化合物，优选为在分子中具有磺酸基(-SO3H)及氨基(-NH2、-NHR或-NRR’)的化合物。另外，上述R及R’分别独立地表示烷基、芳基或各自的取代体。
作为研磨促进剂，可以举出例如3-氨苯磺酸、4-氨苯磺酸(对氨苯磺酸)、氨基甲烷磺酸、1-氨基乙烷磺酸、2-氨基-1-乙烷磺酸(牛磺酸)、1-氨基丙烷-2-磺酸等氨基磺酸类、酰胺硫酸(氨磺酸)、N-甲磺酸、苯基氨磺酸及N-环己基氨磺酸等氨磺酸类等。其中，优选具有伯氨基(-NH2)的研磨促进剂，更优选3-氨苯磺酸或4-氨苯磺酸等苯磺酸类或酰胺硫酸，进一步优选4-氨苯磺酸或酰胺硫酸。
在含有研磨促进剂的情况下，作为其含量，并无特别的限制，根据将面内均匀性及研磨速度设为更良好的观点，相对于研磨液总质量，优选0.001～5质量％，更优选0.01～3质量％。
另外，研磨促进剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在并用2种以上的研磨促进剂的情况下，优选合计含量在上述范围内。
(pH调整剂和/或pH缓冲剂)
上述研磨液为了设为规定的pH而还可以含有pH调整剂和/或pH缓冲剂。作为pH调整剂和/或pH缓冲剂，可以举出酸剂和/或碱剂。另外，pH调整剂及pH缓冲剂是不同于上述有机酸的化合物。
作为酸剂，并无特别的限制，优选无机酸。作为无机酸，可以举出例如硫酸、硝酸、硼酸及磷酸等。其中，更优选硫酸或硝酸。
作为碱剂，并无特别的限制，可以举出氨；氢氧化铵及有机氢氧化铵(例如四丁基氢氧化铵)；二乙醇胺、三乙醇胺及三异丙醇胺等烷醇胺类；氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂等碱金属氢氧化物；碳酸钠等碳酸盐；磷酸三钠等磷酸盐；硼酸盐及四硼酸盐；羟基苯甲酸盐等。
作为pH调整剂和/或pH缓冲剂的含量，只要是pH维持所希望的范围时所需要的量，则无特别的限制，通常，在研磨液的总质量中，优选0.01～1质量％。
〔化学机械研磨方法〕
使用了本发明的研磨液的化学机械研磨方法，并无特别的限定，能够应用公知的化学机械研磨方法。
作为可以使用本发明的研磨液的一实施方式所涉及的化学机械研磨方法，可以举出包括如下工序的化学机械研磨方法(以下，也称作“CMP方法”。)：对安装于研磨平台的研磨垫，一边供给上述研磨液，一边使被研磨体的被研磨面与研磨垫接触，使被研磨体及研磨垫相对移动而研磨被研磨面，从而得到已研磨的被研磨体。
＜被研磨体＞
作为能够应用上述实施方式的CMP方法的被研磨体，并无特别的限制。作为被研磨体的一例，可以举出在表面具有选自包括金属层及无机绝缘层的组中的至少1种的基板。即，通过上述实施方式所涉及的CMP方法而研磨上述金属层或无机绝缘层。另外，这些层也可以被层叠。
基板并无特别的限定，例如包括由单层构成的半导体基板及由多层构成的半导体基板。
构成由单层构成的半导体基板的材料，并无特别的限定，通常，优选由如硅、硅锗、GaAs之类的第III-V族化合物或它们的任意组合构成。
在由多层构成的半导体基板的情况下，其结构并无特别的限定，例如也可以具有在上述硅等半导体基板上露出如金属线及介电材料之类的互连结构(in terconnectfeatures)等的集成电路结构。
金属层并无特别的限定，可以举出可形成配线的配线层及阻挡金属层等。可形成配线的配线层中所包含的金属成分，可以举出例如铜系金属(铜或铜合金等)。并且，作为构成阻挡金属层的金属材料，并无特别的限制，能够使用公知的低电阻金属材料。作为低电阻金属材料，例如优选TiN、TiW、Ta、TaN、W或WN，其中，更优选Ta或TaN。
作为构成无机绝缘层的材料，并无特别的限定，可以举出例如氧化硅、氮化硅、碳化硅、碳氮化硅、碳氧化硅及氮氧化硅等。其中，优选氧化硅或氮化硅。
＜研磨装置＞
作为研磨装置，并无特别的限制，能够使用上述实施方式所涉及的CMP方法的公知的化学机械研磨装置(以下，也称作“CMP装置”。)。
作为CMP装置，能够使用例如通常的CMP装置，该CMP装置具备保持具有被研磨面的被研磨体(例如，半导体基板等)的支架和贴附有研磨垫(安装有转速可变的马达等)的研磨平台。作为市售品，能够使用例如FREX300(EBARA CORPORATION制造)。
＜研磨压力＞
在上述实施方式所涉及的CMP方法中，优选以研磨压力即在被研磨面与研磨垫的接触面产生的压力3000～25000Pa进行研磨，更优选以6500～14000Pa进行研磨。
＜研磨平台的转速＞
在上述实施方式所涉及的CMP方法中，优选以研磨平台的转速50～200rpm进行研磨，更优选以60～150rpm进行研磨。
另外，为了使研磨体及研磨垫相对移动，还可以使支架旋转和/或摆动，也可以使研磨平台进行行星旋转，也可以使带状研磨垫沿长尺寸方向的一方向以直线状移动。另外，支架可以是固定、旋转或摆动中的任意状态。这些研磨方法只要使研磨体及研磨垫相对移动，则能够通过被研磨面和/或研磨装置而适当地选择。
＜研磨液的供给方法＞
在上述实施方式所涉及的CMP方法中，在研磨被研磨面期间，用泵等将研磨液连续供给到研磨平台上的研磨垫。对该供给量没有限制，但优选研磨垫的表面始终被研磨液包覆。另外，关于研磨液的形态，如上所述。
实施例
以下，根据实施例对本发明更详细地进行说明。以下实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容或处理工序等只要不脱离本发明的主旨便能够适当地变更。从而，本发明的范围并非被以下所示的实施例限定地解释。
〔原料等的纯化〕
以下所示的各实施例中所使用的各原料及各催化剂，使用纯度为99％以上的高纯度等级，而且，事先通过蒸馏、离子交换或过滤等进行了纯化。
1.实施例1～27、比较例1～4的研磨液的制备及其评价
〔实施例1〕
将下述所示的各成分进行混合，制备出研磨液。另外，适当地添加稀硫酸或氢氧化钾，以使研磨液的pH成为表1中所记载的值。
·胶体二氧化硅(平均一次粒径：35nm，产品名称“PL3”、FUSO CHEMIC AL CO.,LTD.制造，相当于研磨粒。) 3.0质量％
·苹果酸(相当于有机酸。) 0.5质量％
·PAA(Mw25000)(重量平均分子量为25000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。) 1.0质量％
·过氧化氢(相当于氧化剂。) 0.03质量％
·甲醇(相当于有机溶剂) 1.0质量％
·BTA(苯并三唑，相当于含有苯并三唑骨架的唑类化合物。) 0.5质量％
·水(超纯水) 残余部分(质量％)
[各种测定及评价]
对所得到的实施例1的研磨液进行了下述评价。
＜基于旋转粘度计的粘度测定＞
使用旋转粘度计，测定了40％RH、23℃下的各转速下的粘度(η100rpm、η500r pm、η1000rpm)。另外，作为旋转粘度计，使用了Brookfield公司制造的“LVDV-II”。
至于粘度测定，在开始旋转之后旋转2分钟直至粘度稳定为止，将2分钟后的粘度设为测定值。
由所测定的粘度求出了η100rpm/η1000rpm及η100rpm/η500rpm的各值。
＜研磨速度的评价＞
在以下条件下，一边将研磨液供给到研磨垫，一边进行研磨，进行了研磨速度的评价。
·研磨装置：FREX300(EBARA CORPORATION制造)
·被研磨体(晶圆)：
在硅基板上形成厚度为1.5μm的Cu膜的12英寸(另外，1英寸相当于25.4mm。)的空白晶圆
在硅基板上形成厚度为0.2μm的Ta膜的12英寸的空白晶圆
·研磨垫：IC1400XY-k-pad(Nitta Haas Incorporated.制造)
·研磨条件：
研磨压力(被研磨面与研磨垫的接触压力)：1.5psi
研磨液供给速度：300ml/min
研磨平台转速：112rpm
研磨头转速：113rpm
研磨速度的计算：
将上述空白晶圆研磨60秒钟，对晶圆面上的均等间隔的49个部位，使用接触式膜厚测定器求出研磨前后的金属膜厚，将(研磨前的膜厚-研磨后的膜厚)除以研磨时间而求出的值的平均值设为研磨速度(单位：nm/min)。
将结果示于表1中。
＜面内均匀性的评价＞
测定上述研磨后的空白晶圆的直径方向的膜厚，将该膜厚偏差定义为面内均匀性。
具体而言，在上述空白晶圆的直径方向上，以41点等间隔取测定点，使用接触式膜厚测定器，测定最大膜厚(Max)和最小膜厚(min)，通过下述所示的计算公式进行了评价。
面内均匀性＝(最大膜厚(Max)-最小膜厚(min))/(最大膜厚(Max)+最小膜厚(min))×100(％)
并且，关于上述空白晶圆的外周排除区域(Edge Exclusion：EE)的面内均匀性，也一并进行了评价。
表中，“EE 3mm”是指排除了空白晶圆的外周侧3mm的区域的面内均匀性，“EE10mm”是指排除了空白晶圆的外周侧10mm的区域的面内均匀性。
将结果示于表1中。
〔实施例2～27、比较例1～4〕
除了改变了各成分的配合量或pH以外，以与上述实施例1相同的方法制备实施例2～27、比较例1～4的研磨液，并进行了相同的评价。将结果示于表1中。
另外，在表1中，研磨液组成的各成分量(质量％)是指相对于组合物总质量的量。
并且，以下，示出使用于表1中的其他成分。
·PAA(Mw3000)(重量平均分子量为3000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。)
·PAA(Mw5000)(重量平均分子量为5000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。)
·PAA(Mw15000)(重量平均分子量为15000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。)
·PAA(Mw50000)(重量平均分子量为50000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。)
·PAA(Mw100000)(重量平均分子量为100000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。)
·PVA(Mw10000)(重量平均分子量为10000的聚乙烯醇，相当于水溶性高分子。)
·CMC(Mw10000)(重量平均分子量为10000的羧甲基纤维素，相当于水溶性高分子。)
·5-MBTA(5-甲基苯并三唑、相当于含有苯并三唑骨架的唑类化合物。)
·1,2,4-三唑(相当于不含有苯并三唑骨架的化合物。)
·柠檬酸(相当于有机酸)。
·丙二酸(相当于有机酸)。
由表1的结果，能够确认在使用了实施例的研磨液的情况下面内均匀性优异。
其中，由实施例1、5～9的比较，确认到在水溶性高分子的重量平均分子量为5000～100000的情况下(优选为10000～50000，更优选为15000～30000)面内均匀性更优异。
由实施例1、10～12的比较，确认到在水溶性高分子的含量为0.5～4质量％的情况下面内均匀性更优异。
由实施例1、15、16的比较，确认到在研磨粒的含量为3质量％以上的情况下面内均匀性更优异。
由实施例1、22、23的比较，确认到在氧化剂的含量在0.03质量％以上的情况下面内均匀性更优异。
由实施例1、24～26的比较，确认到在pH为2.0～5.0(优选为2.0～4.0)的情况下面内均匀性更优异。
由实施例1～4的比较，确认到在有机酸的含量为3质量％以下的情况下研磨速度更优异，并且，尤其对Cu膜进行CMP时面内均匀性更优异。
由实施例1与实施例13～14的比较，确认到将聚丙烯酸用作水溶性高分子的情况下，尤其对Cu膜进行CMP时面内均匀性更优异。
由实施例27与实施例1、实施例17～19的对比，确认到将苹果酸、丙二酸或柠檬酸用作有机酸的情况下，尤其对Cu膜进行CMP时面内均匀性更优异。
另一方面，在使用了比较例的研磨液的情况下，面内均匀性未满足所希望的要求。
2.实施例28～42、比较例5的研磨液的制备及其评价
〔实施例28〕
将下述所示的各成分进行混合，制备出研磨液。另外，适当地添加稀硫酸或氢氧化钾，以使研磨液的pH成为表2所记载的值。
氧化铈粒子(氧化铈研磨粒分散液，二次粒径：350nm，Hitachi Chemica l Co.,Ltd.制造，产品名称“GPX系列”，pH8～9，相当于研磨粒。) 3.0质量％
·柠檬酸(相当于有机酸。) 0.5质量％
·PAA(Mw25000)(重量平均分子量为25000的聚丙烯酸，相当于水溶性高分子。) 1.0质量％
·4-氨苯磺酸(相当于研磨促进剂。) 2.0质量％
·水(超纯水) 残余部分(质量％)
[各种测定及评价]
对所得到的实施例28的研磨液，以与实施例1相同的方法实施了基于旋转粘度计的粘度测定。并且，以与实施例1相同的方法，实施了研磨速度评价及面内均匀性评价。另外，关于研磨速度评价及面内均匀性评价，将被研磨体(晶圆)设为下述所示的空白晶圆，并且，使用非接触式膜厚测定器测定了研磨前后的膜厚。
在硅基板上形成厚度为1.5μm的SiO2膜的直径为12英寸的空白晶圆
将结果示于表2中。
〔实施例29～42、比较例5〕
除了改变了各成分的配合量或pH以外，以与上述实施例28相同的方法制备实施例29～42、比较例5的研磨液，进行了相同的评价。将结果示于表2中。
另外，在表2中，研磨液组成中的各成分量(质量％)是指相对于组合物总质量的量。并且，关于表2中所使用的其他成分，与上述表1中所示出的相同。
由表2的结果，能够确认在使用了实施例的研磨液的情况下面内均匀性优异。
其中，由实施例28～33的比较，确认到在水溶性高分子的重量平均分子量为5000～100000的情况下(优选为10000～50000，更优选为15000～30000)面内均匀性更优异。
由实施例28、34～36的比较，确认到在水溶性高分子的含量为0.5～4质量％的情况下面内均匀性更优异。
由实施例28、37、38的比较，确认到在研磨粒的含量为3质量％以上的情况下面内均匀性更优异。
由实施例28、40～42的比较，确认到在pH为4.0～6.0的情况下面内均匀性更优异。
另一方面，在使用了比较例的研磨液的情况下，面内均匀性未满足所希望的要求。
1-晶圆(被研磨体)，2-研磨垫。

Claims (11)

1.一种研磨液，其使用于化学机械研磨中，
所述研磨液含有研磨粒、有机酸及水溶性高分子，
且同时满足下述式(1)～式(3)，
式(1)：1.5≤η100rpm/η1000rpm≤20
式(2)：1.2≤η100rpm/η500rpm≤10
式(3)：η100rpm/η1000rpm＞η100rpm/η500rpm
在式(1)～式(3)中，η100rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速100rpm测定的所述研磨液的粘度，η500rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速500rpm测定的所述研磨液的粘度，η1000rpm是在40％RH、23℃下通过旋转粘度计以转速1000rpm测定的所述研磨液的粘度。
2.根据权利要求1所述的研磨液，其中，
所述水溶性高分子的重量平均分子量是5000～100000。
3.根据权利要求1或2所述的研磨液，其中，
所述水溶性高分子是选自包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸及含有聚丙烯酸及聚甲基丙烯酸中的至少1种的共聚物的组中的至少任1种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的研磨液，其中，
所述水溶性高分子的含量是0.5～4质量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的研磨液，其中，
所述有机酸是选自包括琥珀酸、苹果酸、丙二酸及柠檬酸的组中的至少任1种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的研磨液，其还含有氧化剂。
7.根据权利要求6所述的研磨液，其中，
所述氧化剂的含量相对于研磨液总质量是0.03质量％以上。
8.根据权利要求6或7所述的研磨液，其中，
所述氧化剂是过氧化氢。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的研磨液，其中，
研磨粒的含量是3质量％以上。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的研磨液，其中，
pH在2.0～6.0的范围。
11.一种化学机械研磨方法，其包括如下工序：
对安装于研磨平台的研磨垫，一边供给权利要求1至10中任一项所述的研磨液，一边使被研磨体的被研磨面与所述研磨垫接触，使所述被研磨体及所述研磨垫相对移动而研磨所述被研磨面，从而得到已研磨的被研磨体。
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