CN109746771B - 一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法，该方法包括：对全无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；对镶嵌的晶体依次使用由粗到细的三种型号的(400～10000目)砂纸对冷镶嵌的晶体进行初步抛光，获得厚度为0.5～3.5mm、表面划痕较浅的样品；将真丝抛光布固定在机械抛光机上，其抛光盘转速范围为1000～3000r/min；使用夹具固定试样，采用DMSO溶液作为抛光液以5～60滴/分钟，每滴为0.05毫升的速度进行滴定；对样品进行抛光10～15min后晶体表面光滑、平整、无划痕，抛光完毕；最后用高纯氮气吹干。本发明通过对冷镶嵌试样进行抛光，降低晶体破损概率，易实现自动化，具有良好的实用性。

Description

一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法
技术领域
本发明属于一种钙钛矿晶体材料的抛光方法，特别涉及一种CsPbX3(X＝Cl, Br,I)无机钙钛矿晶体材料的抛光方法。
背景技术
CsPbX3全无机钙钛矿晶体材料在LED、发光二极管、太阳能电池、光电探测器、光电传感器、核辐射探测等领域有广泛的应用。其具有较高的吸收系数，更长的电子空穴传输，单晶钙钛矿材料还具有更长的载流子扩散长度和低缺陷密度距离。通常采用逆温结晶法来制备CsPbX3无机钙钛矿晶体。逆温结晶法自发成核，籽晶逐渐长大成为晶体，由于形核温度和生长条件的差异，不同晶面的生长速率有差别，获得的晶体呈多种规则三维形态，不利于晶体的直接应用，以及大尺寸晶体，需要进行切割处理后使用。逆温结晶法获得的晶体，表面往往具有生长溶液残留，造成表面不平整。此外，逆温结晶法制备的晶体可能存在晶体的粘连等问题。逆温结晶法制备的CsPbX3无机钙钛矿晶体生长和切割过程中，存在许多表面缺陷，包括生长过程中表面沉积多晶、杂晶和沾污，还有晶体材料的切割导致的表面损伤等。而CsPbX3无机钙钛矿晶体与常用的溶剂，包括水、乙醇、丙酮等均易发生反应，并且在空气等环境中容易发生潮解现象，这给晶体的后续加工，尤其是抛光处理带来了困难。因此，发明一种新型的抛光方法对于 CsPbX3无机钙钛矿晶体的应用至关重要。
发明内容
发明目的：为了解决现有全无机钙钛矿晶体抛光困难、实用性差的技术问题，提供一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法。
技术方案：本发明的CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法包括以下步骤：
(1)对CsPbX3(X包括Cl、Br或I)无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；
(2)用砂纸对冷镶嵌的晶体样品进行初步抛光，获得厚度为0.5～3.5mm且表面划痕均匀的晶体样品；
(3)将真丝抛光布固定在机械抛光机上，使用夹具将初步抛光后的晶体样品固定在抛光机机架的试样夹持装置上；
(4)设定抛光盘转速，待抛光盘转速稳定后，利用抛光液对试样与抛光布的接触面进行滴定；
(5)在机械抛光机上对晶体样品进行再次抛光至晶体表面光滑、平整、无划痕；
(6)用高纯氮气吹干，并于真空干燥器中存放。
进一步地，步骤(1)中，使用亚克力粉和固化剂对晶体样品进行冷镶嵌。
进一步地，步骤(2)中，依次使用由粗到细的三种砂纸对冷镶嵌的晶体进行初步抛光，三种砂纸的型号分别为300～400目、3000～5000目和7000～10000 目。
进一步地，步骤(4)中，设定抛光盘转速范围为1000～3000r/min；利用 DMSO作为抛光液进行滴定，并且滴定速度范围为5～60滴/分钟，其中每滴0.05 毫升。
进一步地，步骤(5)中，对晶体进行再次抛光的时间为10～15min。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：
1)通过先对晶体样品进行冷镶嵌使晶体样品满足夹具要求，从而方便抛光过程中加持样品，降低破损概率；
2)通过对镶嵌的晶体使用砂纸进行打磨，易于控制样品的厚度，且使其表面平整降低抛光难度；
3)通过将真丝抛光布固定在机械抛光机上，设定抛光盘转速，待抛光盘转速平稳后进行抛光，有利于将晶体表面抛光平整；
4)现有技术中没有将DMSO作为抛光液的先例。本申请通过创造性地采用 DMSO作为抛光液进行抛光，抛光过程中晶体样品表面不附着固体颗粒，且不会与样品发生反应，降低了CsPbBr3无机钙钛矿晶体二次划伤的可能，使其表面粗糙度得到改善。
总之，通过本发明的方法进行抛光，易实现自动化，具有良好实用性。
附图说明
图1是本发明方法实施例5中CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料抛光前后的实物对比图；
图2是本发明方法实施例5中CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料抛光前后的透射谱曲线；
图3是本发明方法实施例5中CsPbBr3无机钙钛矿晶体材料抛光前后的微观表面形貌图。
具体实施方式
以下结合附图和几个实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
首先对CsPbBr3无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；对镶嵌的晶体依次使用300目、3000目、8000目砂纸进行打磨，获得厚度为2mm，表面划痕均匀且深度较浅的样品；将真丝抛光布固定在机械抛光机上，其抛光盘转速为1000r/min；使用夹具固定试样，采用DMSO溶液作为抛光液，以30滴/ 分钟的速度进行滴定，每滴0.05毫升；对样品进行抛光约15min后晶体表面光滑、平整、无划痕，抛光完毕；抛光完毕；最后用高纯氮气吹干，置于真空干燥箱中存放。
实施例2
首先对CsPbBr3无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；对镶嵌的晶体依次使用360目、5000目、8000目砂纸进行打磨，获得厚度为0.5mm，表面划痕均匀且深度较浅的样品；将真丝抛光布固定在机械抛光机上，其抛光盘转速为1500r/min；使用夹具固定试样，采用DMSO溶液作为抛光液，以60滴/ 分钟的速度进行滴定，每滴0.05毫升；对样品进行抛光约15min后晶体表面光滑、平整、无划痕，抛光完毕；最后用高纯氮气吹干，置于真空干燥箱中存放。
实施例3
首先对CsPbBr3无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；对镶嵌的晶体依次使用400目、5000目、7000目砂纸进行打磨，获得厚度为3.5mm、表面划痕均匀且深度较浅的样品；将真丝抛光布固定在机械抛光机上，其抛光盘转速为1500r/min；使用夹具固定试样，采用DMSO溶液作为抛光液，以5滴/ 分钟的速度进行滴定，每滴0.05毫升；对样品进行抛光约12min后晶体表面光滑、平整、无划痕，抛光完毕；最后用高纯氮气吹干，置于真空干燥箱中存放。
实施例4
首先对CsPbBr3无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；对镶嵌的晶体依次使用400目、4000目、10000目砂纸进行打磨，获得厚度为1.5mm，表面划痕均匀且深度较浅的样品；将真丝抛光布固定在机械抛光机上，其抛光盘转速为3000r/min；使用夹具固定试样，采用DMSO溶液作为抛光液，以30滴/ 分钟的速度进行滴定，每滴0.05毫升；对样品进行抛光约10min后晶体表面光滑、平整、无划痕，抛光完毕；最后用高纯氮气吹干，置于真空干燥箱中存放。
实施例5
首先对CsPbBr3无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；对镶嵌的晶体依次使用400目、5000目、10000目砂纸进行打磨，获得厚度为1.5mm，表面划痕均匀且深度较浅的样品；将真丝抛光布固定在机械抛光机上，其抛光盘转速为2000r/min；使用夹具固定试样，采用DMSO溶液作为抛光液，以40滴/ 分钟的速度进行滴定，每滴0.05毫升；对样品进行抛光约10min后晶体表面光滑、平整、无划痕，抛光完毕；最后用高纯氮气吹干，置于真空干燥箱中存放。
经试验测定，上述5个实施例均能达到较好的抛光效果。同时，通过比较，实施例5抛光处理后，晶体样品在透光率、表面划痕等方面抛光效果最好。从图 1可以看出，通过逆温结晶法生长出的CsPbBr3无机钙钛矿晶体透光度较差，经过本实施例抛光处理后，晶体透光度显著增加。从图2可以看出，通过逆温结晶法生长出的全无机钙钛矿晶体透光率较低，经过本实施例抛光处理后，晶体透过率明显增加，且吸收边未变。从图3可以看出，经过本实施例抛光处理后，CsPbBr3无机钙钛矿晶体表面缺陷消失，几乎不存在划痕。需要注意的是，虽然上述实施例1～5仅涉及CsPbBr3的抛光，但已证实证明本发明的上述抛光方法亦适用于 CsPbCl3或CsPbI3等其他无机钙钛矿晶体的抛光。

Claims (4)

1.一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法，X包括Cl、Br或I，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对CsPbX3无机钙钛矿晶体样品进行冷镶嵌使其满足夹具要求；其中，使用亚克力粉和固化剂对晶体样品进行冷镶嵌；
(2)用砂纸对冷镶嵌的晶体样品进行初步抛光，获得厚度为0.5～3.5mm且表面划痕均匀的晶体样品；
(3)将真丝抛光布固定在机械抛光机上，使用夹具将初步抛光后的晶体样品固定在抛光机机架的试样夹持装置上；
(4)设定抛光盘转速，待抛光盘转速稳定后，利用DMSO作为抛光液对试样与抛光布的接触面进行滴定；
(5)在机械抛光机上对晶体样品进行再次抛光至晶体表面光滑、平整、无划痕；
(6)用高纯氮气吹干，并于真空干燥器中存放。
2.根据权利要求1所述一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法，其特征在于：步骤(2)中，依次使用由粗到细的三种砂纸对冷镶嵌的晶体进行初步抛光，三种砂纸的型号分别为300～400目、3000～5000目和7000～10000目。
3.根据权利要求1所述一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法，其特征在于：步骤(4)中，设定抛光盘转速范围为1000～3000r/min；并且滴定速度范围为5～60滴/分钟，其中每滴0.05毫升。
4.根据权利要求1所述一种CsPbX3无机钙钛矿晶体材料的抛光方法，其特征在于：步骤(5)中，对晶体进行再次抛光的时间为10～15min。
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