CN108531981A - 一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，包括如下步骤：S1：清洗云母片；S2：材料准备：称量10‑15mg三硫化二铟粉末，将三硫化二铟粉末放置在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内；S3：气流控制：完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为500‑600sccm，向管式炉的石英管通入氩气10‑30分钟，以排尽空气杂质；S4：加热生长：打开管式炉，在20分钟内从室温升至980度，在980度保温5‑10分钟后自然冷却，得到二维三硫化二铟单晶。本发明具有所需设备和制备工艺简单、生长时间短，可直接得到结晶良好、纯度较高、尺寸较大的二维三硫化二铟等优点。

Description

一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法
技术领域
本发明涉及二维半导体单晶材料制备技术和器件制备技术的领域，特别是涉及到一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法。
背景技术
物理气相沉积法：采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。
In2S3存在三种不同的结晶结构：α-In2S3，β-In2S3和γ-In2S3。其中，β-In2S3为带隙为1.9～2.3eV的n型半导体，在室温下稳定。最重要的是，由于In和S原子之间的失配，β-In2S3是典型的天然缺陷晶体，其具有捕获水平或带隙中的中间带(IB)，这导致有趣的光学，电子和光电子性质，在场效应管器件制备方面有良好的应用前景。
目前，三硫化二铟大多使用水热法制备形成三维复合薄膜，用于太阳能电池中的对电极或光阳极。这种方法虽生产成本较低，但制备的三硫化二铟是三维的，且大多为多晶或非晶，晶体缺陷较多，不利于性能的进一步提高。也有科研学者通过化学气相沉积法生长出二维三硫化二铟，但其晶体尺寸小，不利于材料的进一步应用。目前，国内外尚未有成功生长出大尺寸的二维三硫化二铟单晶材料，而直接通过物理气相沉积法制备的二维三硫化二铟，其晶体尺寸可达80多微米，再加上其工艺简单，生长时间短，结晶良好，将有利于各方面性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法。
本发明所采用的技术方案：一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，包括如下步骤：
S1：清洗云母片；
S2：材料准备：称量10-15mg三硫化二铟粉末，将三硫化二铟粉末放置在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内；
S3：气流控制：完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为500-600sccm，向管式炉的石英管通入氩气10-30分钟，以排尽空气杂质；
S4：加热生长：打开管式炉，在20分钟内从室温升至980度，在980度保温5分钟后自然冷却，得到二维三硫化二铟单晶。
优选的，步骤S1所述的清洗云母片，具体为在使用云母片前，将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声5-30分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干，防止空气中的粉尘的沉积，得到清洗过的云母片。
优选的，步骤S2中用电子天平称量三硫化二铟粉末。
优选的，步骤S4中，在500-550度把气流减少至20sccm，在此之前保持大量氮气的流入以排尽管式炉石英管中的水蒸气。
优选的，步骤S2中将清洗过的云母片平放在石英舟的正上方。
优选的，将石英舟放置在管式炉正中间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的二维三硫化二铟材料制备方法通过物理气相沉积的方法，选用三硫化二铟粉末和云母片材料，通过将清洗过的云母片平放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内；具有所需设备和制备工艺简单、生长时间短，可直接得到结晶良好、纯度较高、尺寸较大的二维三硫化二铟等优点，并且由本发明方法所制得的二维三硫化二铟在场效应管应用中具有良好的前景。
另外，对于通过本发明的方法所制备得到的二维三硫化二铟单晶材料，可以制备成场效应晶体管，测量其电性能以及光敏性能，其独特的宽谱响应揭示了其在光电探测器中的应用。
附图说明
图1是由本发明方法制备得到的二维三硫化二铟单晶的光学显微镜图像；
图2是由本发明方法制备得到的二维三硫化二铟单晶的拉曼光谱；
图3是由本发明方法制备得到的二维三硫化二铟单晶的AFM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，包括如下步骤：
S1：清洗云母片；
S2：材料准备：称量10-15mg三硫化二铟粉末，将三硫化二铟粉末放置在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内；
S3：气流控制：完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为500-600sccm，向管式炉的石英管通入氩气10-15分钟，以排尽空气杂质；
S4：加热生长：打开管式炉，在20分钟内从室温升至980度，在980度保温5分钟后自然冷却，得到二维三硫化二铟单晶。
步骤S1所述的清洗云母片，具体为在使用云母片前，将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声5-30分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干，防止空气中的粉尘的沉积，得到清洗过的云母片。
步骤S2中用电子天平称量三硫化二铟粉末。
步骤S4中，在500-550度把气流减少至20sccm，在此之前保持大量氮气的流入以排尽管式炉石英管中的水蒸气。
步骤S2中将清洗过的云母片平放在石英舟的正上方。
将石英舟放置在管式炉正中间。
实例1
将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声5分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干。用电子天平称量10mg三硫化二铟粉末，将粉末放在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在盛放三硫化二铟石英舟的正上方，然后将三硫化二铟石英舟放置在管式炉正中间；完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为600sccm，给管式炉石英管通入大量氩气10分钟。打开管式炉，在20分钟内从室温升至980度，其中在500度左右把气流减少至20sccm，在980度保温5分钟，待自然冷却后把样品取出观察，得到三硫化二铟单晶。
实例2
将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声10分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干。用电子天平称量20mg三硫化二铟粉末，将粉末放在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在盛放三硫化二铟石英舟的正上方，然后将三硫化二铟石英舟放置在管式炉正中间；完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为600sccm，给管式炉石英管通入大量氩气10分钟。打开管式炉，在30分钟内从室温升至980度，其中在500度左右把气流减少至20sccm，在980度保温10分钟，待自然冷却后把样品取出观察，得到三硫化二铟单晶。
实例3
将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声30分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干。用电子天平称量30mg三硫化二铟粉末，将粉末放在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在盛放三硫化二铟石英舟的正上方，然后将三硫化二铟石英舟放置在管式炉正中间；完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为600sccm，给管式炉石英管通入大量氩气10分钟。打开管式炉，在30分钟内从室温升至980度，其中在500度左右把气流减少至20sccm，在980度保温15分钟，待自然冷却后把样品取出观察，得到三硫化二铟单晶。
实例4
将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声30分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干。用电子天平称量50mg三硫化二铟粉末，将粉末放在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在盛放三硫化二铟石英舟的正上方，然后将三硫化二铟石英舟放置在管式炉正中间；完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为600sccm，给管式炉石英管通入大量氩气10分钟。打开管式炉，在30分钟内从室温升至980度，其中在500度左右把气流减少至20sccm，在980度保温10分钟，待自然冷却后把样品取出观察，得到三硫化二铟单晶。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：清洗云母片；
S2：材料准备：称量10-15mg三硫化二铟粉末，将三硫化二铟粉末放置在干净的石英舟上，将清洗过的云母片平放在石英舟的上方，然后将石英舟放置在管式炉内；
S3：气流控制：完全打开管式炉的进气阀与出气阀，打开氩气瓶，调节气体流量计气流量为500-600sccm，向管式炉的石英管通入氩气10-30分钟，以排尽空气杂质；
S4：加热生长：打开管式炉，在20分钟内从室温升至980度，在980度保温5-10分钟后自然冷却，得到二维三硫化二铟单晶。
2.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，其特征在于：步骤S1所述的清洗云母片，具体为在使用云母片前，将云母片依次放进丙酮，无水乙醇，去离子水中各超声5-30分钟，然后再用去离子水冲洗数次，最后用氮气快速吹干，防止空气中的粉尘的沉积，得到清洗过的云母片。
3.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，其特征在于：步骤S2中用电子天平称量三硫化二铟粉末。
4.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，其特征在于：步骤S4中，在500-550度把气流减少至20sccm，在此之前保持大量氮气的流入以排尽管式炉石英管中的水蒸气。
5.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，其特征在于：步骤S2中将清洗过的云母片平放在石英舟的正上方。
6.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上制备二维三硫化二铟单晶的方法，其特征在于：将石英舟放置在管式炉正中间。
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