CN102477259A - 一种化学机械抛光浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于铜的化学机械抛光浆料,在研磨颗粒、络合剂和氧化剂的基础上,添加有5-苯基四氮唑。使用本发明化学机械抛光浆料的可以保持较高的铜去除速率,并能有效改善抛光后的蝶形凹陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光浆料,尤其涉及一种用于铜的化学机械抛光浆料。
背景技术
随着微电子技术的发展,甚大规模集成电路芯片集成度已达几十亿个元器件,特征尺寸已经进入纳米级,这就要求微电子工艺中的几百道工序,尤其是多层布线、衬底、介质必须要经过化学机械平坦化。甚大规模集成布线正由传统的Al向Cu转化,与Al相比,Cu布线具有电阻率低、抗电迁移能率高、RC延迟时间短等优势,已使其替代Al成为半导体制作中的互联金属。但是目前却没有对铜材进行有效地等离子蚀刻或湿法蚀刻、以使铜互连在集成电路中充分形成的技术,铜的化学机械抛光方法是目前最有效的工艺方法。
铜的化学机械抛光过程一般分为3个步骤,第1步是先用较高的下压力,以快且高效的去除速率除去衬底表面上大量的铜,第2步是在快要接近阻挡层时降低下压力,降低去除速率抛光剩余的金属铜并停在阻挡层,第3步再用阻挡层抛光液去除阻挡层及部分介电层和金属铜,实现平坦化。其中第1步和第2步中均使用到化学机械抛光液。
铜抛光一方面要尽快去除阻挡层上多余的铜,另一方面要尽量减小抛光后铜线的蝶形凹陷。在铜抛光前,铜线带有部分凹陷。抛光时,介质材料上的铜在主体压力下(较高)易于被去除,而凹陷处的铜所受的抛光压力比主体压力低,铜去除速率小。因此,在铜抛光液中,如何控制抛光液在高下压力和低下压力下的抛光速率是非常关键的。随着抛光的进行,铜的高度差会逐渐减小,如果在高、低压下的速率差太小,则容易导致蝶形凹陷增大。
目前,出现了一系列的适合于抛光Cu的化学机械抛光浆料,如:美国专利US6616717B2公开了一种用于金属CMP的组合物,包括水介质、氧化剂和有机高分子,还可以包括分散剂,该组合物能够调节氧化层的去处速率;美国专利US6821897B2公开了一种使用聚合体络合剂的铜CMP的方法,所用浆料包括带负有电荷的聚合物或共聚物,通过极性的改变来调节去除速率;中国专利CN1459480A公开了一种铜化学-机械抛光工艺用抛光液,包括成膜剂、成膜助剂和磨料,成膜剂为强碱与醋酸组成的缓冲液,腐蚀性小,改善了抛光效果;中国专利CN1256765C公开的铜的化学机械抛光所用的浆料,包括柠檬酸(钾)等螯合有机酸缓冲体系,或加入氧化剂、腐蚀剂等,能够将铜移除速率提高到大于3000埃每分钟;中国专利CN1195896C公开了一种用于铜的CMP浆液制造以及用于集成电路的制造方法,所用抛光浆料包括氧化剂、羧酸盐以及三唑或三唑衍生物,该浆料具有良好的氧化物选择性。但是上述专利技术中用于铜的抛光浆料存在诸多问题,如:抛光速度不够快,使用后衬底表面存在缺陷、划伤、粘污和铜的残留,或者是抛光后铜块的凹陷过大等。因此有必要开发出新的用于铜的化学机械抛光浆料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷,提供一种在高下压力下具有较高的铜的去除速率,而在低下压力下铜的去除速率较低,且可以改善抛光后铜线的蝶形凹陷的化学机械抛光浆料。本发明提供的抛光浆料至少含有5-苯基四氮唑,该浆料还含有研磨颗粒、络合剂、氧化剂。使用本发明的浆料的可以保持较高的铜的去除速率,改善抛光后的蝶形凹陷。
本发明化学机械抛光浆料包括研磨颗粒、络合剂、氧化剂,还包括5-苯基四氮唑。
其中,所述的5-苯基四氮唑的含量优选为0.001 wt%~1 wt%, 并进一步优选为0.005 wt%~0.1 wt%。其中,wt%为质量百分含量。
本发明中所述的研磨颗粒可以是二氧化硅、氧化铝、掺杂铝或覆盖铝的二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、高分子研磨颗粒中的一种或几种的混合,并优选为二氧化硅。
其中,所述的研磨颗粒的质量百分含量优选为0.1 wt%~20w %;更佳为0.1 wt%~10 wt%。所述的研磨颗粒的粒径优选为20~150nm。
本发明中所述的络合剂可以是氨羧络合物及其盐、有机羧酸及其盐、有机膦酸及其盐。所述的氨羧络合物为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、二乙烯三胺五乙酸和三乙烯四胺六乙酸中的一种或多种;所述的有机羧酸为醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、没食子酸和磺基水杨酸中的一种或多种;所述的有机膦酸为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、2-羟基膦酸基乙酸、乙二胺四甲叉膦酸和多氨基多醚基甲叉膦酸中的一种或多种;所述的盐可以是铵盐、钾盐和钠盐。
其中,所述的络合剂的质量百分含量优选为0.01 wt%~10wt%。
本发明中所述的氧化剂可以是过氧化氢、过氧化脲、过氧甲酸、过氧乙酸、过硫酸盐、过碳酸盐、高碘酸、高氯酸、高硼酸、高锰酸钾和硝酸铁中的一种或多种。
其中,所述的氧化剂的质量百分含量优选为0.1 wt%~10 wt%。
其中,所述的抛光液的pH优选为3~11,进一步优选为为4~8。
本发明的抛光液中,还可以含有本领域其他常规添加剂,如pH调节剂、粘度调节剂、消泡剂和杀菌剂等。
本发明的抛光液可制备浓缩样品,在使用前用去离子水稀释并加入氧化剂。
本发明的积极进步效果在于:本发明的抛光液在高下压力下具有较高的去除速率,而在低压力下去除速率较低,抛光后蝶形凹陷小。
具体实施方式
本发明化学机械抛光浆料,包括了研磨颗粒、氧化剂、络合剂和5-苯基四氮唑。其中,所述浆料PH值优选为3~11;5-苯基四氮唑的含量优选为0.001~1 wt%。
所述研磨颗粒可以选自二氧化硅、氧化铝、掺杂铝、覆盖铝的二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、高分子研磨颗粒中的一种或几种的混合。其平均直径优选为20~150nm,用量在0.1 wt%~20wt%范围内。
所述络合剂可以选自氨羧络合物及其盐、有机羧酸及其盐、有机膦酸及其盐,其用量在0.01 wt%~10wt%范围内。所述的氨羧络合物如:甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、二乙烯三胺五乙酸和三乙烯四胺六乙酸中的一种或多种;所述的有机羧酸如:醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、没食子酸和磺基水杨酸中的一种或多种;所述的有机膦酸如:2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、2-羟基膦酸基乙酸、乙二胺四甲叉膦酸和多氨基多醚基甲叉膦酸中的一种或多种;所述的盐可以是铵盐、钾盐和钠盐。
所述氧化剂可以选自过氧化氢、过氧化脲、过氧甲酸、过氧乙酸、过硫酸盐、过碳酸盐、高碘酸、高氯酸、高硼酸、高锰酸钾和硝酸铁中的一种或多种。其用量在0.1 wt%~10wt %范围内。
下面用实施例来进一步说明本发明,但本发明保护范围并不受其限制。
效果对比1
表1给出了对比抛光浆料1~2和本发明的抛光浆料实施例1~3组分及铜去除速率对比,按表中所给配方,将除氧化剂以外的其他组分混合均匀,用水补足质量百分比至100%,用KOH 或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂,混合均匀即可。
采用对比抛光液1~2和本发明的抛光液~3,对空片铜(Cu)进行抛光。抛光速率见表1。
抛光条件:铜晶片,下压力3psi/1psi,抛光盘及抛光头转速70/80rpm,抛光垫PPG MX710,抛光液流速100ml/min,抛光机台为Logitech PM5 Polisher。
由表1可见,与未添加腐蚀抑制剂的对比例1相比,实施例1~3中添加了5-苯基四氮唑为腐蚀抑制剂后,能较好的抑制铜在低下压力下的去除速率,有利于降低在有图案的铜晶片上的凹陷,而在高压力下能保持较高的铜去除速率,能保持较高的产能。而添加腐蚀抑制剂苯并三氮唑的对比例2虽然在低压下具有较低的去除速率,但高压力下的去除速率也很低,生产能力大大降低。
效果对比2
表2给出了对比抛光液3和本发明的抛光液实施例4~5组分和铜去除速率对比,按表中所给配方,将除氧化剂以外的其他组分混合均匀,用水补足质量百分比至100%,用KOH 或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂,混合均匀即可。
采用对比抛光液3和本发明的抛光液4~5,对空片铜(Cu)进行抛光。抛光速率见表3。抛光条件:铜晶片,下压力3Psi/1psi,抛光盘及抛光头转速93/87rpm,抛光垫IC1010,抛光液流速200ml/min,抛光机台为8” Mirra。
由表3可见,与添加腐蚀抑制剂1,2,4-三氮唑的对比例3相比,实施例4~5中添加了5-苯基四氮唑后,能较好的抑制铜在低下压力下的去除速率,有利于降低在有图案的铜晶片上的凹陷,而在高压力下能保持很高的铜去除速率,有利于快速去除大量的铜。
效果对比3
表3给出了对比抛光液4和本发明的抛光液实施例6组分和抛光后铜线处的蝶形凹陷对比,按表中所给配方,将除氧化剂以外的其他组分混合均匀,用水补足质量百分比至100%,用KOH 或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂,混合均匀即可。
采用对比抛光液4和本发明的抛光液6,对有图形的铜(Cu)晶片进行抛光。抛光后在100×100微米的铜线处的蝶形凹陷见表3。抛光条件:有图形的铜晶片,第一个步下压力为3Psi,第二步下压力为1psi,抛光盘及抛光头转速93/87rpm,抛光垫IC1010,抛光液流速200ml/min,抛光机台为8” Mirra。
实施例7~53
表4给出了本发明的化学机械抛光浆料的实施例7~53的各组分配方,按表中所给配方,将除氧化剂以外的其他组分混合均匀,用水补足质量百分比至100%。用KOH 或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加入氧化剂,混合均匀即可。按照表4给出的组分配方同样能够有效抑制低压力压下的去除速率、而保持高压力下的去除速率。
实施例54
本发明化学机械抛光浆料,还可以包括如甲基纤维素、聚硅烷消泡剂等添加剂,如所述浆料组成成分如下:
SiO2 (粒径80nm):0.5wt%;
5-苯基四氮唑:0.5wt%;
二乙烯三胺:0.05wt%;
高硼酸:2wt%;
甲基纤维素:0.01wt%;
聚硅烷消泡剂:0.01wt%;
PH:10。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,其中未提及的操作方法应当理解为本技术领域常规操作方法。上述实施例只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (14)
1.一种化学机械抛光浆料,其特征在于,至少含有5-苯基四氮唑、研磨颗粒、络合剂和氧化剂。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的5-苯基四氮唑的质量百分含量为0.001~1 wt%
根据权利要求2所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的5-苯基四氮唑的质量百分含量为0.005~0.1 wt%。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的研磨颗粒为二氧化硅、氧化铝、掺杂铝或覆盖铝的二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、高分子研磨颗粒中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求4所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的研磨颗粒的质量百分含量为0.1~20 %。
5.根据权利要求5所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的研磨颗粒的质量百分含量为0.1~10%。
6.根据权利要求4所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的研磨颗粒的平均粒径为20~150nm。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的络合剂为氨羧络合物、有机羧酸、有机膦酸、及上述化合物的盐中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求8所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的氨羧络合物选自甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷四乙酸、乙二胺二琥珀酸、二乙烯三胺五乙酸和三乙烯四胺六乙酸中的一种或多种;所述的有机羧酸选自醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、没食子酸和磺基水杨酸中的一种或多种;所述的有机膦酸选自2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、2-羟基膦酸基乙酸、乙二胺四甲叉膦酸和多氨基多醚基甲叉膦酸中的一种或多种。
9.所述的盐为铵盐、钾盐及钠盐。
10.根据权利要求8或9所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的络合剂的质量百分含量为0.01~10%。
11.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的氧化剂选自过氧化氢、过氧化脲、过氧甲酸、过氧乙酸、过硫酸盐、过碳酸盐、高碘酸、高氯酸、高硼酸、高锰酸钾和硝酸铁中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述的氧化剂的质量百分含量为0.1~10%。
13.根据权利要求1所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述浆料PH值为3~11。
14.根据权利要求13所述的化学机械抛光浆料,其特征在于,所述浆料PH值为4~8。
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